光谱分析实例
红外光谱法及其实例介绍
红外光谱法1. 试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步，因由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收，或者导致吸收带的错误分布。
①试样中的无机盐、未转化的碱性物质、非表面活性剂物质、溶剂、水分（3300cm-1 1640cm-1）要设法去除②阴、阳离子和两性表面活性剂中含有金属、卤素反离子可能干扰分析，用离子交换树脂除去③阳离子表面活性剂中存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯或短链羧酸阴离子应尽量除去，否则会大大增大分析工作的复杂性④反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱，并进行分析。
⑤混合活性物体系可用离子交换法进行分离注：在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时)，可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。
表面活性剂水溶液的pH用NaOH或HCl调节至适当值，将水分蒸发干，残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。
2. 操作步骤如果试样不是低熔点固体，最好用KBr压片法测定。
将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时，可以加几点氯仿，以保证内部混合均匀)。
如果试样是液体，则制成薄膜3. 光谱解析要从红外谱图中获得被测物的准确分子结构，还必须与标准物质或标准红外谱图进行对照。
(1) 肥皂肥皂在1568cm-1呈特征吸收。
近羧基的碳链上引入吸电性基团，则特征吸收移向高波数。
由羧酸盐水解为羧酸时，此吸收消失，而出现1710cm-1吸收。
硬脂酸钠（KBr法）（2）磺酸盐和硫酸(酯)盐十四烷基硫酸盐（KBr法）链烷磺酸钠（KBr法）月桂基聚氧乙烯醚（3EO)硫酸钠（液膜法）烷基硫酸酯(AS)以1245cm-1、1220cm-1的强吸收，1085cm-1和835cm-1的吸收为特征。
AES（月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠）：除1220cm-1附近吸收外，在1120cm-1附近有宽吸收，随着环氧乙烷(EO)加合数增加，1120cm-1吸收带增强。
壬基酚聚氧乙烯醚（5EO)硫酸钠（液膜法）支链和直链烷基苯磺酸除1180cm-1的强而宽的吸收外，还有1600cm-1、1500cm-1和900-700cm-1的芳香环吸收，1135cm-1和1045cm-1的-SO3吸收为特征支链烷基苯磺酸钠（KBr法）直链烷基苯磺酸钠（KBr法）支链烷基苯磺酸钠（KBr法）琥珀酸乙基己基二酯-2＇-磺酸钠（KBr法）C18-α-烯基磺酸钠（KBr法）(3) 磷酸(酯)盐烷基磷酸(酯)盐有1290~1235cm-1和1050~970cm-1 (主要在1030~1010cm-1）(p-o-c)两处宽而强的吸收。
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。
置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。
冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。
2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。
用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。
置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。
第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。
完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。
摇匀后上机测定。
2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。
其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。
用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
1-3 紫外吸收光谱法的应用实例(宋)
2.对比吸光度的比值：
❖ 用同一浓度的溶液和同一厚度的吸收池，取吸光度比值 即吸收系数比值消去浓度与厚度的影响。不只一个吸收 峰的化合物，在不同峰（峰与谷）测吸光度比值进行定 性鉴别
❖ （2） 化合物有较强吸收，杂质吸收弱或无吸收，吸光 系数降低；若杂质在某吸收波长处吸收比化合物更强， 则吸收系数增大；有吸收的杂质将使化合物吸收变形等。
2. 杂质限量检查
❖ 纯是相对的，不纯是绝对的，药物无论怎么精制，总含有少 量杂质，只要杂质不超出一定限量即可。
❖ 例1：5%葡萄糖，稀释至1%，284nm测定，A<0.32合格 ❖ 例2：肾上腺素在合成过程中混有肾上腺酮，二者吸收曲线表明，在
（一） 吸光系数法：
❖ 如果用的是比吸光系数，测出的浓度为100ml中的g数 ❖ 若用的是ε时，测出浓度为摩尔浓度。
（二） 标准曲线法：
❖ 配制一系列的标液 ❖ c1，c2…cn cx ❖ 测 A1，A2，An Ax ❖ 绘制标准曲线，由图查出Ax所对应的cx
（三） 对照法：
❖ 样品 Ax=ECxL 因为标准品与样品为同一物质，在选 定波长下E相等。
1.核对光谱数据：
❖ 核对λmax和λmax处的吸收系数。在λmax处时，①E较大。灵 敏度高。②吸收峰处与相邻λE变化较小，测得A较准确。某一 化合物有几个吸收峰时，应峰、谷、肩等同时对照。
❖ 若两个化合物有不同的吸光基团，可能有相同的λmax，但ε不 同，εmax可用于鉴别吸光基团。
❖ 分子中含有相同基团的同系物，其ε相差不大，但由于分子量 不同，相差较大。
谱图综合解析1
2021/7/3
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13
5）核磁共振碳谱 (13C NMR)
δ 30
33 44 120~130 142
2021/7/3
偏共振多重性
t
t t d s
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归属
CH2
CH2 CH2 CH
C
14
推断
CH2-CH2-CH2
C=C-CH2-CH2 Cl-CH2-CH2
苯环上没取代的碳 苯环上取代的碳
CH 2O C CH 3
6）质谱验证MS
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22
O CH 2 O C CH 3
O
- O C CH 3
-
CH 2 O
CH 2 m /z= 91
O
HC CH
-O CH 2 O C CH 3
- CH 3
C CH 3
m /z= 43
m /z= 65
m /z= 77
- HC CH
86(M ) 71
m /z
7
H3C O
-
H2C CH C CH 3
H3C
- H3C CH
O C CH 3 m/z=43
CH 3 H3C H3C CH
O C m/z=71
-CO H3C
m/z=43 H3C CH
-H2
C3H5
m/z=41
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8
例2 . 某化合物元素分析数据如下：
3）核磁共振氢谱 1H NMR
3H
3H
2H 2H
2H
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红外吸收光谱分析法FTIR
光谱解析难度大
红外光谱的复杂性较高，需要专业的 知识和技能进行解析，对分析人员的 要求较高。
仪器成本高
FTIR仪器的制造成本较高，使得其普 及和应用受到一定限制。
测试时间较长
与一些其他分析方法相比，FTIR的测 试时间可能较长，需要更多的时间来 完成分析。
未来发展前景
提高检测灵敏度和分辨率 通过改进仪器性能和技术，提高 FTIR的检测灵敏度和分辨率，使 其能够更好地应用于微量样品和 高精度分析。
环境监测
FT-IR可以用于环境监测领域， 如气体分析、水质分析、土壤
分析等。
02 ftir仪器组成
光源
光源是红外傅里叶变换红外光 谱仪（ftir）中的重要组成部分， 负责提供足够能量和合适波长 的红外辐射。
常见光源有硅碳棒、陶瓷气体 放电灯、远红外激光等。
光源的选择直接影响ftir的灵敏 度和分辨率，因此需要根据实 验需求选择合适的光源。
小型化和便携化 为了方便现场快速检测和实时监 测，FTIR仪器的小型化和便携化 成为一个重要的发展方向。
拓展应用领域 随着FTIR技术的不断成熟和普及， 其应用领域将会进一步拓展，包 括生物医学、环境监测、食品安 全等领域。
智能化和自动化 通过引入人工智能和自动化技术， 实现FTIR分析的智能化和自动化， 提高分析效率和准确性。
基频峰
分子振动能级跃迁产生的谱线，是红外光谱中最 强的峰。
特征峰
与分子中特定化学键或振动模式对应的峰，可用 于鉴定化合物结构。
谱图解析方法
峰位置分析
通过分析峰的位置，确定特定化学键或基团的存在。
峰强度分析
通过分析峰的强度，了解分子中特定化学键或基团的相对含量。
峰形分析
分子光谱分析实例模板
稳定的红色络合物，于波长532nm处有最大吸 光度。
采气体积2m3，定容体积25.0mL，使用光程 10mm比色皿，本方法的检出浓度为1.0×104mg/m3。
仪器
玻璃漏斗Φ2.5cm。 中流量采样器。 烟尘采样器。 过滤乙烯滤膜，玻璃纤维滤膜。 玻璃纤维滤筒。
计算
镉（Cd , mg / m3） (W W0 ) St Vnd 1000 Sa
适用于饮用水、地表水、生活污水和废 水中硼的测定。
仪器
分光光度计，10mm比色皿。 恒温水浴锅：温度为55℃±3℃。 聚乙烯烧杯：50mL。标准系列和水样所用全部蒸
发皿，其大小、形状均应用相同，为塑料容器。 搅拌：塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管
端封闭，其长短和蒸发皿相适应。
计算
由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收， 在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度 于二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳（TC） 和无机碳（IC）进行定量测定。
总碳与无机碳的差值，即为总有机碳（TOC）。
（2）直接法测定总有机碳
将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二 氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定 总有机碳。
容量瓶：50mL、100mL和1000mL。 玻璃砂芯漏斗：G-1型40mL。 采样瓶：玻璃瓶。
计算
总萃取物量 水样中总萃取物量C1（mg/L）按下式计算：
C1
[X
A1,2930
Y
A1,2960
Z ( A1,3030
A1,2930
/
F )] V0 D l VW L
式中：X、Y、Z、F——校正系数；
石油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒 性要大得多。
（二）红外分光光度法（A）
红外分析实例
图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为-CH2-的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。
从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2-的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2-的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。
由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。
由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。
就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。
由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。
每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。
由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。
手把手教你红外光谱谱图解析
手把手教你红外光谱谱图解析一、红外光谱的原理[1]1. 原理样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，是振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2.红外光谱特点红外吸收只有振-转跃迁，能量低；除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；特征性强，可定性分析，红外光谱的波数位置、波峰数目及强度可以确定分子结构；定量分析；固、液、气态样均可，用量少，不破坏样品；分析速度快；与色谱联用定性功能强大。
3.分子中振动能级的基本振动形式红外光谱中存在两类基本振动形式：伸缩振动和弯曲振动。
图一伸缩振动图二弯曲振动二、解析红外光谱图1.振动自由度振动自由度是分子独立的振动数目。
N个原子组成分子，每个原子在空间上具有三个自由度，分子振动自由度F=3N-6(非线性分子)；F=3N-5(线性分子)。
为什么计算振动自由度很重要，因为它反映了吸收峰的数量，谱带简并或发生红外非活性振动使吸收峰的数量会少于振动自由度。
U=0→无双键或环状结构U=1→一个双键或一个环状结构U=2→两个双键，两个换，双键+环，一个三键U=4→分子中可能含有苯环U=5→分子中可能含一个苯环+一个双键2.红外光谱峰的类型基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰，基频峰的峰位等于分子或者基团的振动频率，强度大，是红外的主要吸收峰。
泛频峰：分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时产生的吸收峰，此类峰强度弱，难辨认，却增加了光谱的特征性。
特征峰和指纹峰：特征峰是可用于鉴别官能团存在的吸收峰，对应于分子中某化学键或基团的振动形式，同一基团的振动频率总是出现在一定区域；而指纹区吸收峰特征性强，对分子结构的变化高度敏感，能够区分不同化合物结构上的微小差异。
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红外光谱仪的种类
①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型，它的单色器为棱 镜或光栅，属单通道测量。 ②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的，其核心 部分是一台双光束干涉仪。
傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪 样品室 检测器 显示器 光源 计算机 绘图仪
干涉图
FTS
光谱图
红外光谱分析的应用
定性： 化合物结构的推断和验证， 定性： 化合物结构的推断和验证， 包括分子健长 键角的测定 健长， 包括分子健长，键角的测定 基团，同分异构，立体结构） （基团，同分异构，立体结构） 定量： 混合物中各组分含量的测定。 定量： 混合物中各组分含量的测定
红外光谱分析在包覆型纳米复合 磁粉的制备及SPS致密化中的应用
试验的红外光谱分析在P-E FTIR-1730型傅立叶红外光谱仪上 进行，其波数范围为4000～400 cm-1，分辨率可达1 cm-1。 主要用来研究Fe(CO)5的分解情况及产物有无未反应的 Fe(CO)5或未清洗完全的C10H22。 利用超声波产生的局部的瞬间极端高温，在温和条件下使有 机前驱体Fe(CO)5中Fe─CO键断开，产生原子态Fe和气态CO 逸出。 Fe(CO)5 ──Fe + 5CO 固体样品与KBr粉末一起混合、研磨、压成薄片进行测试， 液体样品直接涂于样品架上进行测试。
红外光谱原理及其应用
学号： 学号：S200709010 姓名： 姓名：崔子振
红外光谱分析的原理
利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收 特性来分析分子中有关基团结构的定性、定 量信息的分析方法。 将一束不同波长的红外射线照射到物质的分 子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形 成这一分子的红外℃时所得纳米铁颗粒的IR图谱
结论
经过红外吸收光谱分析可以得以证实， 温度高时Fe(CO)5分解是有副反应发生， 生成有 Fe3(CO)12。