中间体项目安全操作规程

中间体安全操作规程

1、反应操作

1.1 检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。

1.2 启动真空泵，将邻甲酚原料或间、对甲酚原料吸入反应釜R001~R004，氮气泄压并置换。

1.3 通蒸汽升温至90℃左右，开启计量泵与进料阀，开始缓慢通入异丁烯。根据釜内压力、温度变化合理调节异丁烯流量，并保持釜温在90℃、压力0.3MPa 以下反应。

1.4 反应3小时后开始取样分析，根据分析结果判定继续反应或反应结束。

1.5 反应结束后，通循环水降温至60~70℃，用氮气将反应粗品压入相对应的粗品罐，待吸入精馏塔进行精馏。

2、精馏操作

检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查精馏塔、真空泵及其他辅助设备是否正常。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。

2.1 打通系统流程，将粗品罐内的粗品分别用真空吸入对应的精馏塔

（T301~T304），塔釜内液位应低于视镜20 cm以上。关闭吸料流程后，用氮气泄压至常压。

2.2 开启蒸汽调节阀升温，并开启冷凝器循环水进行降温，当塔顶有物料流出时，进行全回流。

2.3 随着塔顶采出量与回流量的不断加大，塔釜温度与塔顶回流量将渐于平稳。此时可调节适当的回流比与冷凝器流出物料的温度，将未反应的原料逐渐采出。

2.4 随着原料的采出，釜温将缓慢升高。根据釜温变化及时取样分析，得到塔顶馏出物的物料组成，按照工艺标准适时切换，采出产品。

2.5 当塔釜内液位很低时，及时停车吸料，禁止将釜内物料蒸干。

抗氧剂K300操作规程

1、反应操作

1.1 检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。

1.2 开启冷冻盐水泵，给原料稀释釜V102、原料滴加釜V101通冷冻盐水进行降温。向V102中打入溶剂，冷却后开启盐酸回收系统，然后将备好的二氯化硫用氮气压入V102混合。

1.3 混合后向V102充入适量氮气（不超过0.1MPa），将稀释后的溶液缓慢压入V101。开启搅拌40分钟左右，停搅拌待用。

1.4 开启反应釜F101进料阀，将计量好的原辅材料及催化剂按照一定的顺序打入釜内，关闭进料、放空阀。

1.5 开启搅拌，通盐水降温至15℃左右时，启动盐酸回收系统。打通流程，将V101内二氯化硫溶液向F101滴加，保持釜内温度在15℃左右，并控制滴加速度，10小时内滴完。

1.6 反应结束后，开启离心机，将反应釜内物料放入离心机高速甩干，得粗品K300滤饼，滤液经接收槽打入母液槽循环使用。

1.7得到的粗品K300装袋或桶后，转入精制岗位备用。

2、精制操作

2.1 检查确认流程及设备是否正常，开启精制釜F102进料阀，将计量的溶剂母液打入F102，关闭进料阀。

2.2 打开F102人孔，开启搅拌，将粗品K300投入釜内，投入少量盐酸，封闭人孔，并注入定量的新鲜水。

2.3 开启多层冷凝器E102盐水进出阀，并给F102通蒸汽升温至86~88℃，等粗品完全溶解后，静置分水，然后加适量新鲜水洗涤。

2.4开启搅拌，打开F102人孔盖，加入助滤剂和活性炭，封闭人孔盖，在86~88℃搅拌20分钟.

2.5蒸汽吹扫预热循环过滤管线、压料管线，开启F102物料循环过滤系统，循环至滤液清澈透明。开启至结晶釜F103压料线阀门，关循环阀，同时开启F103进料阀及搅拌，将过滤后的物料打入F103。

2.6压料结束，用蒸汽吹扫过滤器，循环管线及压料管线。

2.7给F103通循环水缓慢冷却至38℃左右，待离心。铺好滤布，启动精品离心机X102，将F103釜内料液低速放入X102内、高速甩干，得到半成品K300。

3、烘干操作：

3.1 启动双锥干燥器X108，将进料口旋转至合适角度，停机。

3.2 打开进料口，将计量的半成品K300装入，装完后封闭进料口。

3.3 开启双锥干燥器，开启真空阀，同时开启热水循环系统，控制热水罐V107温度93~97℃、真空度在-0.08Mpa以上，烘45分钟左右，得到抗氧剂K300产品。。

抗氧剂1520安全操作规程

1、检查系统流程，确认所有阀门是否处于正常开启或关闭状态，并检查反应釜、搅拌、输送泵、真空泵等所有设备是否正常好用。检查蒸汽、循环水、氮气等是否正常。

2、在常压下将邻甲酚、正辛硫醇用泵打入反应釜F101，打开人孔盖投入多聚甲醛，封盖。氮气试漏，并置换3次。

3、开蒸汽升温至90℃反应，控制压力在0.3MPa以内，用循环水调节并保持温度10小时。

4、反应结束后，通循环水降温至70℃，停搅拌静置分层。放出反应生成水，然后用1桶蒸馏水在70℃左右洗涤10分钟，静置分水。

5、然后将1520粗品用氮气压入蒸馏釜F104。

6、检查F104流程，开启真空泵，开蒸汽升温，将粗品中的水分及其他杂质抽出。当温度升至90~100℃，蒸馏结束。

7、打通蒸馏釜循环流程，将蒸馏后的1520经过输送泵P106、过滤器FL101循环过滤30分钟，然后得到抗氧剂1520产品。装桶并准确称重，入库待销。