煤炭直接液化油的测定分析方法
煤直接液化油航空煤油馏分的性质与组分分析
试条件． 仪器 ： 瓦里 安 ３ ８ ０ ０ 一 Ｐ Ｆ Ｐ Ｄ； 色谱 柱 ： ＨＰ 一 ５
３ ０ ｍ×０ ． ３ ２ ｍｍ； 载气 ： 氦气 ； 温度 ： 气化室 ２ ８ ０℃ ；
柱箱温 度 ５ Ｏ℃保 留 ５ ａｉ ｒ ｎ ， ５℃／ ｍｉ ｎ升 至 ２ ８ ０℃ ， 保留１ ５ ａｉ ｒ ｎ ； 检测 器 （ Ｐ Ｆ Ｐ Ｄ ） ： ２ ５ ０℃． ４ ）原 料油 氮 类 型 化 合 物 分 布及 含 量 分 析 的测 试 条件． 仪器 ： 安捷伦 ７ ８ ９ Ｏ Ａ — ＮＣ Ｄ； 色谱柱 ： ＨＰ 一 ５ ３ ０ ｍ×０ ． ３ ２ ｍｍ； 载气 ： 氦气； 温度： 气化室 ３ ２ ０℃ ； 柱箱温 度 ５ Ｏ℃保 留 ５ ｍｉ ｎ ， ５℃／ ｍｉ ｎ升 至 ３ ２ ０℃ ，
馏 分又 具有 高闪点 、 低 冰点和 富含 环烷 烃 等 突 出优 点． 煤 直接 液化 油航 空煤 油馏 分的上 述特 性将 使
其 通过加 氢精制 的 方 法获得合 格 的 大 比重喷 气燃料 ． 实验通 过碱 洗酸提 方 法富 集酚 ， 测得 煤直接 液 化 油航 空煤 油馏 分 中酚 油约 占 ２ ６ 左右， 低 级 酚含 量约 占总 酚量 的 ７ ２ ． 关键 词 煤 液化 油 ， 航 空煤 油馏 分 ， 性 质 分析 ， 加 氢精制 中图分 类号 ＴＱ５ ２ ９ ． １ ， Ｔ Ｑ５ １ ７ ． ４
１ 实 验 部 分
１ ． １ 实 验 原 料
原 料油 为 ０ ． １ ｔ ／ ｄ煤直 接 液 化 连续 实 验 装 置 生
产 的煤 液化 低分 油 经实 沸点 蒸馏 切 割 出的航 空煤 油
馏分 （ １ ５ ０℃ ～２ ６ ０℃） ．
实 验 选用 碱 洗 法将 酚 油 富集 ， 即利 用 酚类 化 合 物 呈弱 酸性 ， 使 其 与 Ｎａ ＯＨ 发 生 酸碱 中 和 反应 ， 这
煤液化油基本物理性质测定方法的研究
煤液化油基本物理性质测定方法的研究
王迎春;凌开成
【期刊名称】《炼油技术与工程》
【年(卷),期】2009(039)004
【摘要】详细分析了煤液化油的两种切割方法(实沸点蒸馏法和气相色谱模拟蒸馏法)的原理和操作过程,重点探讨了各窄馏分的平均相对分子质量、表面张力、密度、黏度等物理性质及其多种测定方法和关联式法,从中选择出适合于测定煤液化油馏
分这些物理性质的最佳方法:切割煤液化油采用实沸点蒸馏法,测定相对分子质量选
用冰点下降法,测定表面张力使用FaceCBVP-A3自动表面张力仪,测量密度和黏度
分别以比重瓶法和玻璃毛细管黏度法为宜,进而通过各馏分的性质预测煤液化油全
馏分的物理性质.
【总页数】4页(P54-57)
【作者】王迎春;凌开成
【作者单位】太原理工大学,山西省太原市,030024;太原科技大学,山西省太原
市,030021;太原理工大学,山西省太原市,030024
【正文语种】中文
【中图分类】TE6
【相关文献】
1.煤液化残渣软化点测定方法研究 [J], 杜淑凤
2.煤液化油馏分蒸发焓的测定方法 [J], 李艳红;王升宝;常丽萍
3.煤液化油窄馏分表面张力测定及与基本性质的关联 [J], 常丽萍;李艳红;王升宝;尹洪清
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5.煤液化高分油灰分测定方法研究 [J], 冯盈之
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煤直接液化机理与动力学研究方法
煤直接液化机理与动力学研究方法摘要：煤直接液化技术在当前我国的石油供需形势下尤为重要，其中动力学的研究对于煤液化理论的拓展有重要的指导意义。
本文简述了煤直接液化中催化剂的作用形式及作用机理，详细介绍了煤直接液化的影响因素与动力学模型及其研究方法。
关键词：催化剂；煤直接液化机理；动力学研究1.概述煤直接液化过程是一个复杂的物理和化学过程的结合，从煤的化学结构特点分析：在液化开始时，随温度升高煤中键能较弱的桥键、侧链、含氧官能团会瞬间断裂形成各种分子量的自由基碎片，这些自由基碎片被供氢溶剂提供的氢自由基饱和而稳定成为各种分子量的产物；在恒定温度后，煤及较大分子中间产物中键能较强的芳碳键、脂碳键等在氢自由基的攻击下逐步减弱并断裂，进而转化为分子量小的产物。
因此，煤中存在瞬间转化的组分（简称热解加氢组分），其转化速度受升温速度控制，其数量与煤中较弱化学键的多少及键能分布密切相关；而煤中其它组分（简称攻击加氢组分）的反应速度，与煤的浓度、反应温度、催化剂种类、氢自由基浓度及分散浓度等因素有关，但由于化学键能分布不同，其转化反应速度随反应时间而变化。
2.催化剂的作用形式及作用机理催化剂是煤炭直接液化的重要因素之一。
总的来说，煤直接液化催化剂的作用包括两方面：①促进煤的热解；②促进活性氢的产生。
第一种作用已经被许多研究者证实。
但是大部分的研究者认为后者才是煤直接液化催化剂的主要作用。
传统理论认为催化剂的主要作用是促进分子氢向溶剂的转移，进而由溶剂向煤的转移。
但是也有研究者认为在高压氢气下催化剂促进了氢由气相直接向煤的转移。
在催化机理方面，部分研究者认为铁基催化剂是以Fel-xS的形式在煤液化过程中起催化作用的，正是催化剂提供的活性氢促进了C-C键的断裂。
反应里程如下：FeS2 =FeS+S S+H2=H﹒+HS﹒HS﹒+H2=H﹒+H2S3.煤炭直接液化的影响因素煤炭直接液化是复杂的物理、化学过程，其影响因素也非常多，主要包括以下几个方面。
煤炭直接液化反应性能测定(精)
粒度：80-100目 供氢溶剂-四氢萘 化学纯 催化剂-三氧化二铁 分析纯 催化助剂-升华硫 分析纯 高纯氢气 正己烷 分析纯 四氢呋喃 分析纯
实验方法
四氢萘 Fe2O3 升华S 高 压 釜 氢气
加 热 升 温
气相色谱 搅拌 气 体
煤样
恒 温 反 应
自 然 冷
却
气 液 固 产
烧 灰 处 理
残 渣
呋 喃 萃 取
己 烷 萃 取
液 固 混 合 物
沥青烯、前沥青烯
液化油
留待分析
图6 液化反应流程图
实验步骤
1.将煤样、溶剂、催化剂和助催化剂按规定
量装入高压釜，密封釜体。 2.充压至所需压力，记录此时高压釜内温度 和压力。 3. 通电加热，设定搅拌速度。恒温反应 60min后停止加热。冷却至室温。 4. 气样袋取气，密封，气相色谱分析。 5.液体产物分离。
注意事项
冲压前，要用氢气将釜内气体置换完全。注
意检查高压釜密封效果。 取气样时，注意用釜内气体将气样袋内气体 置换完全。取气完毕密封完好，防止漏气。 实验过程中严禁吸烟或带有明火，试验人员 严禁离开。
思考题
1.煤炭直接液化和间接液化有哪些异同点？ 2.哪些因素是评价煤液化性能的重要指标？如 何评价液化性能的好坏？
3.液化性能与煤变质程度的关系如何？
掌握评价液化性能的方法：加深理解直接液化
的基本原理， 。
实验原理
煤炭直接液化是以煤为原料,在一定的工艺条件 下,使煤中的芳烃加氢,C-C键断裂，生成液体燃料汽 油、柴油、航空煤油和其它化学产品的技术
煤
自由基 碎片
缩合
前沥 青烯
沥青 烯
一种煤炭直接液化的方法
一种煤炭直接液化的方法引言煤炭作为一种主要的能源资源，在人类的生产和生活中起着重要的作用。
然而，由于煤炭的固体性质，其利用率相对较低，同时也会带来环境污染问题。
为了充分利用煤炭资源，并减少对环境的影响，科学家们不断探索煤炭直接液化技术。
本文将介绍一种新的煤炭直接液化方法，旨在提高煤炭的利用效率和降低对环境的负面影响。
方法1. 煤炭破碎首先，将原先的煤炭进行破碎处理。
通过采用高效的破碎设备，使煤炭颗粒的尺寸控制在一定范围内，以提高煤炭的可反应性。
同时，通过筛分，去除煤炭中的杂质，提高反应物的纯度。
2. 催化剂选择接下来，需要选择适合的催化剂。
催化剂在煤炭液化反应中起到重要作用，可以提高反应速率和产率。
优秀的催化剂应具有高活性、良好的稳定性和选择性。
3. 煤炭直接液化反应在反应器中，将破碎后的煤炭与催化剂加入。
反应过程中需要控制温度、压力和反应时间等参数。
合适的温度和压力可以提高反应的效果，并减少不良产物的生成。
此外，适当的反应时间可以保证反应的充分进行。
4. 产品分离反应结束后，需要对产物进行分离。
由于液化过程中产生了大量的混合气体和液状物质，需要采用先进的分离技术对其进行处理。
典型的分离技术包括蒸馏、萃取和凝结等。
5. 产品处理分离后得到的液体产物需要进行进一步的处理。
其中包括去除杂质、提高产品纯度、调整组分比例等。
这样可以得到高质量的液体燃料或化工产品，提高煤炭资源的综合利用价值。
优势和挑战这种煤炭直接液化方法相对于传统的加氢裂解、焦化和气化等方法具有以下优势：1. 可以充分利用煤炭资源，提高利用效率。
2. 产出的液体燃料或化工产品具有较高的能量密度和稳定性。
3. 可以减少自然气和石油等传统能源的依赖。
4. 通过去除杂质等后处理工艺，可以减少对环境的污染。
然而，该方法也面临一些挑战：1. 催化剂的选择和煤炭直接液化反应条件的调控需要深入研究和优化。
2. 分离和后处理过程需要先进的设备和技术支持。
煤炭直接液化油中含氮碱性化合物的分析
以苯为溶剂配制吡啶、苯胺和喹啉的混合样 品进行回收率实验，其结果如表４ 所示。 造成所测组分损失的主要原因来自样品 在浓缩过程中的挥发，以及用Ｈ Ｓ ４ ２Ｏ 水溶液
ｔ．ｏ ｔｓｂｓ ｎｒ ｅ ｃｎａｉ ｃｍ ｏｎｓ ｅ Ｆｒ ｅ ｃ ｏ ｎ ｏｔｎ ｇ ｐｕｄ ｄ ｈ ａ ｉ ｇ － ｉｎ ｏ ｅ ｉ ｔ ， ｔ ｓｍｌ ｗｓ ｔｃｄ １％ ａｄ ％ ｈ ａｐ ａ ｅｒｔ ｂ ０ ｎ ２ ｅ ｅ ｘ ａ ｅ ｙ ０
表４
回 收 率
实 验
结
果
［ ２］ Ｎ ｖ ｔｙ ｔ ． Ａ ａ． Ｍ． ｏ ｏｎ ｅ ａ ， ｎ ｌ ｌ Ｃ ｅ ．５， ０ （９０． ｈｍ， ２ ４ １ １８）
［ ］ ３ 萧有燮、 钱利敏，燃料化学 学 报，２ ）７（ ８） １（ ， ０１ ４． ２１ ９ （ 收稿日 ：１８年 ３ ３日 期 ９７ 月 １ ）
Ｔ ｅ ｋ ｇ ｔｉ ｉ ｓ ｂ ｅｏｇ ａｄ ｈ ｐｃ ｎ ｍ ｅａ ｓ ｌ ｎｕｈ ａ ｉ ａ ｒｌ ｔ ｅ ａ ｎ
ｔ ｅ ａ ｙｉａ ｃ ｎ ｉｉｎ ｅｓ ｔ ｃ ｎ ｒ ｌ Ｓ ｈ ａ ｌ ｔ ｌ ｄ ｔ ｉ ａｙ ｏ ｏ ｔｏ． ｏ ｎ ｃ ｏ ｏ ｓ
Ｔ ｅ ａ ｔ ｎ ｅ ａｉ ｏ ｔ ｍ ｄ ｉ ｈ ｓ ｒ ｉ ｍ ｃ ｎ ｍ ｆ ｅ ａｏ ｐ ｈ ｓ ｈ ｏｉｅ ｅ ｆｄ
（ 二）回收率和准确性 为了考察分析方法的准确性和重复性，
ｍ ｉｉｇ ｓ ｒ Ｉ ｓ ｔ ｔ Ｂ ｉ ｇ ｎｎ Ｒ ｅ ｃ ｎｔ ｕｅ ｅｉｎ ａ ｈ ｉ ， Ａ ａａｙｉ ｌ ｔｏ ｏ ｂｓ ｎ ｌｔａ ｍｅ ｄ ｆ ｉ ｎ ｃ ｈ ａｃ ｃｍ ｏｎ ｓ ｃａ ｌ ｕｆｃ ｏ ｐｏ ｕｔ ｉ ｐｅｅ－ ｏ ｐｕ ｄ ｉ ｏｌ ｅ ｔ ｎ ｄｃｓ ｒ ｎ ｎ ｉ ａｉ ｒ ｑ ｓ ｓ Ｈ２ ０ ，ｎ ｒ ａｄ ｅ ４ ｌ Ｏ ｓｌｔ ｎ Ｓ ４ ｉ ｔ ｎ ｎ ｔ ｎ ｍ Ｎ Ｈ ｕｉ ｕ ｈ ｏ ａ ｏ ｏ
煤炭直接液化技术总结
煤炭直接液化技术总结干净煤技术——直接液化技术一、德国 IGOR工艺1981年，德国鲁尔煤矿企业和费巴石油企业对最早开发的煤加氢裂解为液体燃料的柏吉斯法进行了改良，建成日办理煤200 吨的半工业试验装置，操作压力由本来的70 兆帕降至 30 兆帕，反响温度450～480 摄氏度；固液分别悔过滤、离心为真空闪蒸方法，将难以加氢的沥青烯留在残渣中气化制氢，轻油和中油产率可达50％。
原理图：IGOR直接液化法工艺流程工艺流程：煤与循环溶剂、催化剂、氢气挨次进入煤浆预热器和煤浆反响器，反响后的物料进入高温分流器，由高温分流器下部减压阀排出的重质物料经减压闪蒸，分出残渣和闪蒸油，闪蒸油又经过高压泵打入系统，与高温分别器分出的气体及清油一同进入第一固定床反响器，在此进一步加氢后进入分别器。
中温分别器分出的重质油作为循环溶剂，气体和轻质油气进入第二固定床反响器再次加氢，经过低温分别器分别出提质后的轻质油品，气体经循环氢压机压缩后循环使用。
为了使循环气体中的氢气浓度保持在所需的水平，要增补必定数目的新鲜氢气。
液化油经两步催化加氢，已达成提质加工过程。
油中的氮和硫含量可降低到10－5 数量级。
此产品经直接蒸馏可获取直馏汽油和柴油，再经重整便可获取高辛烷值汽油。
柴油只要加少许增添剂即可获取合格产品。
与其余煤的直接液化工艺对比，IGOR工艺的煤办理能力最大，煤液化反响器的空速为0. 36 ～0. 50 t /( m3·h)。
在反响器相同的条件下，IGOR工艺的生产能力可比其余煤液化工艺超出50%～100%。
因为煤液化粗油的提质加工与煤的液化集为一体，IGOR煤液化工艺产出的煤液化油不单收率高，并且油质量量好。
工艺特色：把循环溶剂加氢和液化油提质加工与煤的直接液化串连在一套高压系统中，防止了分立流程物料降温降压又升温升压带来的能量损失，并在固定床催化剂上使二氧化碳和一氧化碳甲烷化，使碳的损失量降到最小。
投资可节俭 20％左右，并提升了能量效率。
煤制油之----直接液化技术解析
• 1952年，美国矿业局制定了煤炭液化的发展计划， 规划建设2座煤直接液化厂
• 联合碳化物公司从1935年开始就研究煤炭直接液化 技术，到五十年代初发展到300吨/天的试验规模， 试图生产各种芳香烃类化学品
• 1960年，成立了煤炭研究办公室（OCR）一直支持 一些公司和研究机构从事以气化、液化为重点的煤 炭加工利用的研究
煤制油之直接液化技术解析
• 基本原理 • 工艺问题 • 工程问题
第一部分 基本原理
• 定义 • 发展概况 • 基本过程 • 反应机理 • 煤质要求 • 催化剂 • 溶剂 • 液化油提质加工
一. 定义
1. 直接液化
煤
加氢
液化油 提质加工 成品油
2. 间接液化
煤 气化 合成气 合成 合成油 精炼 成品油
二战期间德国的煤直接液化厂
投产日期
1931 1936 1936 1936 1937 1939 1939 1940 1940 1941 1942 1943
所在地名
Leuna Bohlen Magdeberg Scholven Welheim Gelsenberg Zeitz Lutzkendorf Politz Wesseling Brux Blechhammer
Bottrop RAG VEBA
Saar SAAR Coal
日本鹿 NEDO 岛
澳大利 NEDO 亚
Point British of Ayr Coal 图拉市 ИГИ
试验煤种 鲁尔烟煤 烟煤 烟煤 褐煤 次烟煤 褐煤
国内煤液化的历史
五十年代： 抚顺石油三厂煤焦油加氢 锦州石油六厂合成油装置 煤低温热解计划
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作者 简介 ： 学锋 （９０ 毛 １８ 一 ） 男 ，０ ３年 毕 业 于 辽 宁 石 油 ， ２０ 化 工 大 学 分 析 化 学 专 业 ， 职 硕 士 ， 理 工 程 师 ， 要 从 事 在 助 主 煤直接 液化油 品分析 与工艺技术 的研 究工作 。
没 于油 品 液 体 中 ，在 同步 电 机 以稳 定 的转 速 旋 转 时 ，
由 于 煤 中 含 有 氧 化 物 ， 致 在 煤 直 接 加 氢 液 化 过 导
程 中有 水 生 成 ， 因 此液 化 油 中含 有 一 定 量 的 水 分 ， 需 要 对 其 含 量进 行 测 定 。 本 原 理 是 利 用 二 甲 苯 与 水 能 基
化反应混 合物 中气 体和 残渣 （ 一般 指 四氢 呋哺不 溶
转 子受到 液体 的黏 滞阻力 ， 游丝 产生 扭 矩 ， 刻度 盘 在
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２０ 年 ８月 ０６
１１ 水 分 测 定 ．
１ １ １ 基 本 原 理 ．．
煤 直接液 化就是 在 高温 高压下 ，借 助于 供氢溶 剂 和 催化剂 ，使氢元 素进入煤及其衍生 物的分子结 构 ， 从
而 将 煤 转 化 为 液 体 燃 料 或 化 工 原 料 的 先 进 洁 净 煤 技 术 ［。本 文 所 说 的 液 化 油 就 是 指 煤 直 接 液 化 油 品 。 ２ ］ 煤 液 化 油 是 煤 液 化 的初 级 目 的 产 品 ， 常 将 煤 液 通
形 成 共 沸 现 象 ，使 油 中所 含 水 被 二 甲 苯 共 沸 蒸 出 ， 再 利 用 二 甲 苯 与 水 互 不 相 溶 的 特 点 ， 水 从 二 甲 苯 中 分 把
离出来 ， 量测定 。 计 １ １ ２ 主 要 设 备 和溶 剂 ．．
仅可 以指导煤液 化油 的合理 利用， 优化 煤液化油 提质
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第 ４期 （ 第 １ ５ ） 总 ２期 ２０ ０ ６年 ８月
煤 化 工
Ｃｏ ｌＣ ｅ ｃ ｎ ｕ ａ ｈ ｍｉａ Ｉ ｄ ｓ ｌ
Ｎ ． Ｔ ｔｌ ｏ１ ５ ｏ４（ ｏａ Ｎ ．２ ）
Ａｕ ２ ０ ｇ．０ ６
煤炭 直接 液化 油 的测定分 析方 法
毛学锋 胡发亭
（ 炭 科 学研 究 总 院 北 京 煤 化 工 分 院 ，０ ０ ３ 煤 １０ １ ）
摘 要 借 鉴 石 油 行 业 的 产 品 分 析 方 法 ， 述 了煤 液 化 油 的 各 种 分 析 测 定 技 术 ， 中 既 有 煤 液 化 油 的 物 理 综 其 化学 性质 测定 ， 水 分 、 度 、 组 成及 平均 相对 分子 量 等性 质 的测定 ； 有其 他 的元素 分 析 ， 碳 、 、 、 如 黏 族 也 如 氢 氮 硫
加 氢 工艺 ， 且 对 煤 的结 构 、 应 性 和 液 化 机 理 的 阐 而 反
水 分测定器 、 电热 锅 ， 甲苯 溶 剂 。 二
１ １ ３ 主 要 步 骤 ． ．
明及液化工艺条件 的选择等均 有重要 的意义［。 ３ ］
在 预 先 洗 净 烘 干 的 烧 瓶 中 ， 入 试 样 ５ ｇ 仔 细 称 ０，
含量 的 分 析 。 同 时 ， 要 介 绍 了这 些 分 析 测 定 技 术 的 分 析 原 理 、 器 及 方 法 步 骤 ， 油 品 分 析 工 作 具 有 一 定 指 简 仪 对
导意义 。
关 键 词 煤 液 化 油 分 析 测 定
文 章 编 号 ：０ ５ ９ ９ （０ ６ 一 ４ ０ ２ — ４ 中 图 分 类 号 ：Ｑ ２ 文 献 标 识 码 ： １０ — ５ ８ ２０ ） ０ — ０ ２ ０ Ｔ ５９ Ａ
油 及 石 油 产 品 分 析 方 法 对 煤 液 化 油 的 物 理 化 学 性 质
引
言
煤 炭 液化 分 为 煤 的直 接 液化 和 间接 液 化 两 大 类 ［ １ ］ 。
进 行测 定 。但 由于 煤 液 化 油 的烃 类 组 成 、 质 含 量 与 杂 石 油 馏 分 油 存 在 一 定 差 别 ， 此 在 应 用 时 ， 注 意 实 因 应 验 中出 现 的 异 常 现 象 ， 采 取 相 应 的处 理 措 施 。 比 如 并 在 性 质 测 定 过 程 中 ，经 常 发 现 煤 液 化 油 中 出 现 沉 淀 ， 可在分析前 将样 品静置 ， 者 将沉淀过滤 除去 。 或
１２ 黏 度 分 析 ．
１ ２ １ 测 定 原 理 ． ．
Hale Waihona Puke 测 定 油 品 黏 度 的黏 度 计 主 要 有 旋 转 式 、震 荡 式 、
收 稿 日期 ： ０ ６ ０ ～ ２ ２０ ～ ５ ２
落 柱式等 ，其 中旋 转 式是 比较 好 的液体 黏 度测 定 仪
器 。这 里 主 要 介 绍 旋 转 式 黏 度 计 的测 定 方 法 。转 子 浸
摇 匀 。用 电 热 锅 加 热 烧 瓶 ， 接 收 器 中收 集 的 水 分 不 待
１ 液化 油 的 物 理 化 学性 质 分 析
由于煤液化 油的主要成分 是碳氢化 合物， 与石油
及 石 油 产 品 的 组 成 相 似 ， 此 可 以借 鉴 业 已成 熟 的 石 因
再增加 时 ， 止加 热 。 停 回流 一 定 时 间 后 ， 收 集 的 水 分 将 测 定 计 量 ， 可 计 算 出油 的 水 分 含 量 。 便