装量差异检查法
注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程
注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程目的：建立注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程，控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。
2.依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：适用于橡皮塞铝盖玻瓶或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。
4. 职责：QA检查员、QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 仪器与用具：分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查装量小于0.1g的粉针剂）5.2.检查法：5.2.1. 取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，俟干燥后，分别编号，依次放于固定位置。
5.2.2.轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶（支）的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。
5.2.3.复试、初试中，如有1瓶的装量超过装量差异限度规定时，另取10瓶（支）按5.2.1.、5.2.2.项下复试。
5.3.记录与计算：5.3.1. 记录每次称量数据。
5.3.2.根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。
5.3.3.每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量( m )，保留3位有效数字。
5.3.4.按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。
注射用无菌粉末装量差异限度规定5.4.结果与判定：5.4.1. 每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。
5.4.2.每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。
5.4.3.初试结果仅有1瓶（支）的装量超过允许装量范围时，另取10瓶（支）复试。
中药制剂常规检查技术—重(装)量差异检查法
根据标示装量，查表确定装量差异限度
丸 剂
根据装量差异限度，计算允许装量范围
进行结果判断：供试品装量超过装量差异限度允许范围的不多于2份，且均未超过限度1倍 ，判为合格
三、丸剂装量差异检查
4.应用实例
加味逍遥丸的装量差异检查
批号：2021412
标示装量：6g/袋
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10
装量 6.35 6.28 6.48 6.53 6.17 5.98 6.38 6.12 5.96 6.10
一、方法概述
1.定义 重量差异：药品本身的重量与药品标示重量或平均重量的偏差程度。
重量差异检查：以药物制剂的标示量或平均重量为基准，对药品重量的偏差程度进行检查， 从而评价制剂质量的均一性。
一、方法概述
2.检查对象
《中国药典》（2020年版）对固体中药制剂的重量差异检查做出明确规定：
根据药品的聚集状态，药品颗粒较集中的应进行重量差异检查，如大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸、 滴丸剂、片剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等。
二、胶囊剂装量差异检查
1.简述
胶囊剂在生产过程中由于包装工艺、设备和管理等原因，都会引起胶囊剂的装量差异。本项 检查的目的在于控制最小包装内药品重量的一致性，保证用药剂量准确。
注意：凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异检查。 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中应避免用手直接接触供试品。已取出的
三、丸剂重量差异检查
1.简述
由于丸剂的类型、包装及剂量规格的多样性，《中国药典》规定滴丸、糖丸、蜜丸、水蜜丸、 浓缩丸等应进行重量差异检查。 注意：包糖衣丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包糖衣后不再检査 重量差异。
胶囊剂“装量差异”检查法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
“装量差异”检查法1 简述1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。
凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。
1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。
本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。
2仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。
2.2扁形称量瓶。
2.3小毛刷。
2.4剪刀或刀片。
2.5弯头或平头手术镊。
3操作方法3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。
3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。
4 注意事项4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。
4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。
挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。
4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。
5 记录与计算5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。
5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。
5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（⎺m），保留三位有效数字。
5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(⎺m±⎺mX装量差异限度)。
重(装)量差异检查标准操作规程 2015版
************有限公司GMP文件1 范围：本标准规定了片剂重量差异，胶囊剂、颗粒剂装量差异检查的方法和操作要求，适用于本公司检品采用重（装）量差异的检查。
2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0101 片剂通则0103 胶囊剂通则0104 颗粒剂3 仪器与用具：电子分析天平4 标准内容：4.1片剂重量差异4.1.1 检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较（凡无含量测定的片剂或有标示片重的重要片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
平均片重或标示片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0.30g及0.30g以上±5%糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。
****************重（装）量差异检查标准操作规程第 2 页共 2页4.2 胶囊剂装量差异4.2.1 检查法取供试品20粒（中药取10粒），分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。
每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
平均装量或标示装量装量差异限度0.30g以下0.30g或0.30g以上±10%±7.5%（中药±10%）凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异的检查。
4.3 颗粒剂装量差异4.3.1 检查法取供试品 10袋（瓶），除去包装，分别精密称定每袋（瓶）内容物的重量，求出每袋（瓶）内容物的装量与平均装量。
4、重量差异和装量差异标准操作规程
重量差异和装量差异标准操作规程(BW•SOP•JY004-01-00)一、目的及适用范围1.建立一个重（装）量差异检查法检验操作规程。
2.适用于胶囊剂、颗粒剂重量差异的检查。
二、相关文件中国药典2005版二部。
三、职责1.质量部经理负责批准本程序。
2.检验科负责人负责执行与修订本程序。
3.所有检验科人员负责执行本程序并报告发生的任何偏差。
四、工作程序1.颗粒剂：1.1单剂量分装的颗粒剂装量差异限度应符合表中规定。
────────────┬──────────标示装量│装量差异限度────────────┼──────────1.0g或1.0g以下 │±10％1.0g以上至1.5g │±8％1.5g以上至6g │±7％6g以上 │±5％────────────┴──────────1.2检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较（凡无标示装量应与平均装量相比较），超出限度的不得多于 2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍。
多剂量分装的颗粒剂照最低装量检查法检查，应符合规定。
1.3最低装量检查法：1.3.1本法适用于固体、半固体和液体制剂。
除制剂通则中规定检查重(装)量差异与装量的剂型及放射性药品外,标示装量不大于500g(ml)者,按下述方法检查，应符合表中规定。
──────────┬───────────┬──────────────│固体、半固体、液体│黏稠液体 (容量法)标示装量├────┬──────┼──────┬───────│平均装量│每个容器装量│平均装量│每个容器装量──────────┼────┼──────┼──────┼───────20g(ml)以下│不少于标│不少于标示装│不少于标示装│不少于标示装│示装量│量的93％│量的90％│量的85％──────────┼────┼──────┼──────┼───────20g(ml)至50g(ml) │不少于标│不少于标示装│不少于标示装│不少于标示装│示装量│量的95％│量的95％│量的90％──────────┼────┼──────┼──────┼───────50g(ml)至500g(ml) │不少于标│不少于标示装│不少于标示装│不少于标示装│示装量│量的97％│量的95％│量的93％──────────┴────┴──────┴──────┴───────1.3.2检查法1.3.2.1重量法（适用于标示装量以重量计者）。
装量（片重）差异检查法
在药品检验中，因重(装)量差异检查不合格的药品经常遇到，对制剂来说，这项检查发生不合格的几率超过了含量测定。
然而对含量测定的计算，所有药品分析书中都有详细论述，而对重(装)量差异检查的计算，却很少有人讨论，新出版的中国药典注释对此也未加说明。
这可能认为这些计算很简单，可是就在这很简单的计算里，由于计算方法不当，却能把一批本来合格的药品判为不合格。
为了得到正确的检验结果，本文主要以片剂为例对此加以讨论。
对片剂重量差异检查的计算，文献中介绍的有两种方法。
一种是先将平均片重乘以限度值，求出片重差异允许的范围，然后把每片的重量与此范围值进行比较，来判定是否合格。
例如：某批药片，平均片重为0.3149g，1990年版药典规定的重量差异限度，一部为±5.0%，二部为±5%，即重量差异范围上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差异范围下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。
假设其中最重和最轻、次重和次轻的片子分别为0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，与上面计算出来的范围值比较后，都超出范围，则要判该批为不合格。
另一种方法，是先把最重和最轻的片子与平均片重比较，计算最大正和负的重量差异度，如都在规定的限度内，其余片子就不必一一计算，如有超过，再计算次大正或负的重量差异度。
这样，上例的计算应是：最大正重量差异度=(0.3322-0.3149)/0.3149×100%=5.49%最大负重量差异度=(0.2976-0.3149)/0.3149×100%=-5.49%。
如果按药典二部的规定，将上面计算的结果，取一位有效数字，则小数部分全部舍去，得到结论是符合规定的，其余片子不必进行计算。
如果按药典一部的规定，将上面计算的结果取两位有效数字，则得到的为5.5%和-5.5%超过规定的限度，于是再计算次大正和负的重量差异度。
装量差异检测规程
最低装量检查标准操作规程1 简述最低装量检查法（中国药典2010年版二部附录X F）适用于固体、半固体或液体制剂。
凡放射性药品及制剂通则中规定检查重（装）量差异的剂型不再进行最低装量检查。
2 仪器与用具2.1 天平感量1mg或10mg或0.1g。
2.2 注射器规格5、10、20及50ml，经定期检定合格（容量包括注射针头）。
2.3 量筒（量入型）规格50、100、200及500ml，经定期检定合格。
3 操作方法3.1 重量法（适用于标示装量以重量计者）除另有规定外，取供试品5个（标示装量为50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥后，分别精密称定重量，除去内容物，容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量（均取三为有效数字）。
3.2 容量法（适用于标示量以容量计者）除另有规定外，取供试品5个（50ml以上者3个0，将内容物分别用响应体积的干燥注射器抽尽；50ml以上者可倾入响应体积的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。
读出每个容器内容物的装量，并求出其平均装量。
（均取三为有效数字）。
4 注意事项4.1开启瓶盖时，应注意避免损失。
4.2 每个供试品的两次称量中，应注意编号顺序和容器的对号。
4.3 所用注射器或量筒必须洁净、干燥并经定期检定；其最大刻度值与供试品的标示装量一致，或不超过标示装量的2倍。
5 记录与计算5.1 记录室温、标示装量、仪器及其规格、每个容器内容物读数（ml），或每个供试品重量及其自身空容器重量、并求算每个容器装量。
5.2 每个容器装量之和除以5（或3），即得平均装量。
5.3按下表，求出每个容器允许的最低装量，以及黏稠液体允许的最低平均装量（均取三为有效数字）。
5.4 如遇平均装量处于标示装量边缘者，计算出平均装量为标示量的百分率，再取三为有效数。
标示装量固体、半固体、液体粘稠液体（容量法）平均装量每个容器装量平均装量每个容器装量20g（ml）以下不少于标示装量不少于标示装量的93%不少于标示装量的90%不少于标示装量的85%20g（ml）～50g（ml）不少于标示装量不少于标示装量的95%不少于标示装量的95%不少于标示装量的90%50g（ml）以上不少于标示装量不少于标示装量的97%不少于标示装量的95%不少于标示装量的93%6 结果判定6.1 每个容器的装量不少于允许最低装量，且平均装量不少于标示装量（黏稠液体不少于允许最低平均装量），判为符合规定。
装量差异限度计算公式
装量差异限度计算公式
装量差异限度=（各个胶囊净重量-平均值）/平均值×100%。
装量差异范围：
平均装量0.3g以下，装量差异限度为±10；平均装量0.3g及0.3g以上，装量差异限度为±7.5。
检查数个最小单位的药品的重量均匀度，重量必须在误差范围内，装量差异检查法的操作是取数个最小单位的药品的药品，逐个称量重量，然后计算平均重量，再用各个最小包装的药品的实际重量和平均重量之差和平均重量相比，如果超过误差值，比如说5%，那么不合格。
扩展资料：
装量差异单剂量包装的颗粒剂，其装量差异限度应符合规定。
检查方法参照《中国药典》（2015年版）有关规定。
凡规定检查含量均匀度的颗粒剂，一般不再进行装量差异的检查。
装量多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法《中国药典》（2015年版）四部（通则0942）检查，应符合规定。
混悬颗粒剂应进行溶出度检查，肠溶型、缓控释颗粒剂应进行释放度检查。
微生物限量检查应按《中国药典》（2015年版）规定，照非无菌产品微生物限度检查依法检查。
1。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
装量差异检查法
1 简述
1.1 本法适用于橡皮塞铝盖玻瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。
1.2 本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。
1.3 凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。
2 仪器与用具
分析天平感量0.1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg（适用于平均装量在0.15g以上的粉针剂）。
3 操作方法
3.1 取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦除字迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置1～2小时，俟干燥后，除去铝盖，分别编号，依次放于固定位置。
3.2 轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），分别迅速精密称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。
3.3 复试初试中，如有1瓶（支）的装量超过装量差异限度规
定时，应另取10瓶（支）按3.1～3.2项下方法复试。
4 注意事项
4.1 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针时，应先稍稍打开橡皮内塞使瓶内外的气压平衡，再盖紧后称重。
4.2 用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。
4.3 空容器的干燥，一般可用60～70℃加热1～2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。
4.4 称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的配对。
5 记录与计算
5.1 记录每次称量数据。
5.2 根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。
5.3 每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量（m），保留三位有效数字。
5.4 按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。
平均装量装量差异限度
0.05g以下至0.05g ±15%
0.05g以上至0.15g ±10%
0.15g以上至0.50g ±7%
0.50g以上±5%
5.5 遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该瓶（支）装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。
6 结果与判定
6.1 每1瓶（支）中的装量均为未超出允许装量范围（m±m×装量差异限度）；或其装量差异均未超过上表规定者；均判为符合规定。
6.2 每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过装量差异限度的粉针多于1瓶者，判为不符合规定。
6.3 初试结果如仅有1瓶（支）的装量差异超过装量差异限度时，应另取10瓶（支）复试。
复试结果每1瓶（支）的装量差异与装量差异限度相比较，均未超过者，可判为符合规定；若仍有1瓶（支）或1瓶（支）以上超出时，则判为不符合规定。
“可见异物”检查法
除另有规定外，溶液型注射液、溶液型注射用无菌粉末及注射用浓溶液均照可见异物检查法标准操作规范检查，应符合规定。
“无菌”检查法
照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。
“热原”或“细菌内毒素”检查法
除另有规定外，静脉用注射剂按该品种项下的规定，照热原或细菌内毒素检查法标准操作规范检查，应符合规定。
“不溶性微粒”检查法
除另有规定外，溶液型静脉用注射液、注射用无菌粉末及注射用浓溶液，照不溶性微粒检查法标准操作规范检查，应符合规定。