松香检验标准操作规程
松香检验实用标准操作规程

松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量,它与松香的纯度,软化点,含油量都有一定关系,一般说,纯度越高,含油量越少,软化点愈高,酸值愈高。
1仪器与试剂(1)仪器碱式滴定管 50ml 1支具玻塞锥形瓶 250ml 3个量筒 50ml 1个(2)试剂中性乙醇:在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂(每100ml加2滴),用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。
酚酞指示剂:将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。
0.5mol/L氢氧化钾标准溶液:每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中,再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。
另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中,各加蒸馏水100ml 和酚酞指示剂10滴,用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止,按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001C=m/0.2042V式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
V-标定时消耗氢氧化钾的体积,ml。
两次标定结果的误差应不大于0.2%,否则再行标定。
2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中,加中性乙醇50ml溶解,必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷,再加酚酞指示液5滴,然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
3、结果计算松香酸值=VC56.11/W式中:V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/LW-试样重,g56.11-氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差0.5。
以算术平均值为结果,结果准确至小数点第一位。
松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。
此松香皂能溶于水中,而不皂化物与氢氧化钾不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离,再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干称重,减去其中少量未皂化的树脂酸,(因皂化反应不可能绝对完全),即可测得不皂化物的百分含量。
松香检验标准操作规程.

松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量,它与松香的纯度,软化点,含油量都有一定关系,一般说,纯度越高,含油量越少,软化点愈高,酸值愈高。
1仪器与试剂(1)仪器碱式滴定管 50ml 1支具玻塞锥形瓶 250ml 3个量筒 50ml 1个(2)试剂中性乙醇:在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂(每100ml加2滴),用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。
酚酞指示剂:将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。
0.5mol/L氢氧化钾标准溶液:每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中,再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。
另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中,各加蒸馏水100ml 和酚酞指示剂10滴,用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止,按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001C=m/0.2042V式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
V-标定时消耗氢氧化钾的体积,ml。
两次标定结果的误差应不大于0.2%,否则再行标定。
2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中,加中性乙醇50ml溶解,必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷,再加酚酞指示液5滴,然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。
3、结果计算松香酸值=VC56.11/W式中:V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,mlC-氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/LW-试样重,g56.11-氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差0.5。
以算术平均值为结果,结果准确至小数点第一位。
松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。
此松香皂能溶于水中,而不皂化物与氢氧化钾不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离,再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干称重,减去其中少量未皂化的树脂酸,(因皂化反应不可能绝对完全),即可测得不皂化物的百分含量。
松香铁含量试验法标准

注意:显色后溶液会褪色,所以应统一在显色3分钟时测定吸光值。
如萃取后下层溶液有浑浊现象,应过滤至澄清后再显色测吸光值。
制订日期
2007年10月
审批
审核
编制
修改日期
产 品 试 验 法 标 准
第1张 共1张
铁含量(手动振荡)
编 号
82404-04
1、适用范围
6)以蒸馏水为参比,用分光光度计在460nm处测定显色溶液显色至3分钟时的吸光值。
6、标准曲线的制作
1)4-2)溶液1ml含Fe3+约0.1000mg,变为0~20PPm时要用蒸馏水稀释,在这种情况,为防止Fe吸附在玻璃壁上,各稀释液加入少量盐酸。
2)6-1)的溶液取5ml按5-5)方法显色,测得各点吸光值后作成Fe-吸光值标准曲线。
7、松香中Fe含量的计算
根据吸光值及标准曲线算出Fe浓度:H(ug/ml):
松香中的铁(PPm)=H×20ml/松香称取量
注意:显色后溶液会褪色,所以应统一在显色3分钟时测定吸光值。
如萃取后下层溶液有浑浊现象,应过滤至澄清后再显色测吸光值。
制订日期
2007年10月
审批
审核
编制
修改日期
6、标准曲线的制作
1)4-2)溶液1ml含Fe3+约0.1000mg,变为0~20PPm时要用蒸馏水稀释,在这种情况,为防止Fe吸附在玻璃壁上,各稀释液加入少量盐酸。
2)6-1)的溶液取5ml按5-5)方法显色,测得各点吸光值后作成Fe-吸光值标准曲线。
7、松香中Fe含量的计算
根据吸光值及标准曲线算出Fe浓度:H(ug/ml)
5、测定方法
1)称粉碎后的松香5g(准确至±0.01g),置于烧杯中用量筒量取40ml二异丙醚、甲苯(比例为1∶1)混合溶液进行溶解。
操作规程熬制松香安全操作规程

操作规程熬制松香安全操作规程背景松香是一种常见的天然树脂,被广泛用于化妆品、药品、涂料、胶水等工业和民用领域中。
熬制松香是一种常见的松香加工方式,但熬制过程中存在着一些安全隐患,因此必须制定相应的安全操作规程以确保生产过程的安全。
本规程主要介绍了熬制松香的安全操作规程,以帮助广大从业人员安全、高效地完成熬制松香的工作。
熬制松香的安全操作规程1. 装备安全防护设施在进行熬制松香的过程中,必须配备相应的安全防护设施。
包括可靠的通风装置、消防设备、呼吸面罩、防毒面具、防火涂料等。
通风装置应能保持空气畅通和湿度适宜,防止在熬制松香的过程中产生有害气体。
消防设备要常备水桶、灭火器等。
对于有毒品种的松香,应采用防毒面具进行保护。
2. 选择适当的材料在熬制松香过程中,选择适当的材料非常重要。
首先,必须确保松香的质量和种类,应使用正规渠道获得进口或国内的高质量松香。
其次,在熬制松香时,应选择适当的溶剂和稳定剂。
如果使用的是有害溶剂,如苯、四氯化碳等,必须采取对应的防护措施,并保证其使用在通风良好的条件下。
同时,稳定剂必须按质量均匀添加。
3. 控制温度和时间在熬制松香的过程中,必须控制好温度和时间。
熬制过程中热源应配备自动跳闸装置,防止进一步加剧热源引发的安全事故。
温度应定期检测,并采取相应的控制措施,防止过高温度引发火灾。
同时,熬制时间不宜过长,以免产生无用物质。
4. 正确操作熬制设备在操作熬制设备时,必须要注意设备的正常工作状态,并定期进行检查。
熬制设备应使用正规渠道购买,并在设备使用前进行检查和保养。
操作时必须按照设备说明书上的要求进行,不得随意更改或使用不当。
5. 制定应急预案在熬制松香的过程中,必须严防一切突发状况的发生。
为了从中预测和化解可能的危险,我们要制定完善的应急预案,设立应急预案专职人员。
在应急情况下要迅速采取行动,不放过任何可能情况,尽可能缓解危机。
6. 定期培训和演练在工作中,我们要时刻保持警觉,要根据实际需要,定期进行培训和演练,不断完善自己的安全意识和应急处理能力。
歧化松香的检验规程

歧化松香的检验参照标准中华人民共和国林业行业标准LY/T1357-2008检验规则1.歧化松香检验时,应以同一工厂同一批次歧化松香的同级品为一组,进行抽样检验。
2.歧化松香取样部位距离桶壁应大于5cm,同时距离歧化松香表面应大于5cm。
取冷样时,应取块状试样,每桶约100g。
检验项目:一、颜色1. 制作样块1.1 热样用标准的样块专用纸条折一个边长22mm的正方体纸框,将放出20分钟后的热香灌满纸框,待其冷却后用烧热的灰刀将其烫成22mm的正方体,(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜。
)1.2 冷样取一块状歧化松香样品放入烘箱稍微加热,然后取出用烧热的灰刀将其烫成22mm 的正方体(灰刀温度不可太高,以不冒烟为宜),烫好的样块用于比色测定的一对观测面应光滑而平行,且宽度为22mm。
2. 定级歧化松香颜色的等级用目视法将试样与松香色度标准块(两年换一套)进行直接比较。
比色后的颜色等级应不深于该级的色度标准块。
3. 罗维邦比色将样块放入罗维邦比色计的调色槽座上,按住光源按钮,将调色计的黄色色号调到样块标准的数值上作为基色,然后再将红色色号调到相当于样块的颜色,读取黄色和红色的色号数值。
二、外观的测定在室内自然光或正常照明条件下,将松香色块的一个观测面水平放在普通报纸上,能清晰阅读5号字体的定为透明,否则定为不透明。
三、软化点(环球法)1装置:全自动沥青软化点实验器主要零部件:铜环、钢球定位器(铜)、环架板、钢珠——直径9.5mm 质量3.5g环架板与平板间的距离为25.4mm,平板与烧杯底间距离为13 mm,环架板至水面刻度线距离为51mm2 加热介质(1)新煮过的蒸馏水:将约800ml蒸馏水加入到1000ml烧杯中加热至90℃,然后冷却到35℃以下(软化点≦80℃的松香样品测定)(2)丙三醇:当松香软化点高于80℃时,用丙三醇做介质。
3 操作方法3.1 冷样的测定取大小相似的两块约5g的松香,分别放在两个铜环上,将其放入烘箱调节温度至70℃慢慢加热,使其在尽可能低的温度下熔融,避免产生气泡和发烟,待松香完全熔满两个铜环,停止加热,让其自然冷却,然后用烧热的灰刀烫平,再将其放在环架板上,加上固定器和钢珠,将整个环板架放入盛有新煮过的800ml蒸馏水的烧杯中加热并调节升温速率为5℃/min当钢球刚好落至平行板时,记下温度,此温度即为软化点。
松香色度标准块校准规范编制说明 广西计量技术规范

《松香色度标准块校准规范》编制说明一、任务来源根据广西壮族自治区市场监督管理局下达的《关于发布广西地方计量技术规范制修订计划的通知》精神,由广西壮族自治区计量检测研究院承担《松香色度标准块校准规范》的制定工作。
二、地方规范制定的必要性松香色度标准块是国标GB/T 8146-2003《松香试验方法》中规定的松香产品颜色分级的依据,而松香颜色等级决定了松香质量等级,最终决定松香产品的贸易价格。
因此松香质量等级、松香颜色等级是企业和市场都十分关注的技术指标。
然而长期以来松香色度标准块测量一直无法实现有效溯源,国家一直没有出台针对该计量器具的国家计量技术规范,全国计量技术机构也都没有建立该方面的计量标准,因此制定本类仪器的校准方法是必要的。
三、规范制定过程2018年12月我院根据工作需要开始前期调研和试验工作。
2019年12月我院根据广西壮族自治区市场监督管理局通知精神成立规范起草小组。
2019年12月开始对松香色度标准块进行规范适用性实验,初步确定各项计量技术指标。
2020年1月基本确定各项指标并形成规范征求意见稿。
四、规范制定的主要技术依据及原则(一)依据《松香色度标准块校准规范》主要参考了《GB/T5698-2001 颜色术语》、《GB/T3978-2008标准照明体和几何条件》、《GB/T3979-2008 物体色的测量方法》和《GB/T8146-2003 松香试验方法》、JJG453-2002《标准色板检定规程》。
并依据《JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则》完成本规范的制定。
(二)原则1. 架构根据《JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则》的要求,本规范架构上包括封面、扉页、目录、引言、范围、引用文件、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、附录等几个部分。
2.计量特性确定原则参考《GB/T8146-2003 松香试验方法》,结合仪器厂家说明书的计量技术指标确定了《松香色度标准块校准规范》中的计量特性要求。
氢化松香-最新国标

氢化松香1 范围本文件规定了氢化松香的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本文件适用于第3章所定义的普通氢化松香、高度氢化松香、全氢化松香。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8145-2021 脂松香GB/T 8146-2022 松香试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
普通氢化松香 partially-hydrogenated rosin以脂松香为原料,在一定温度和压力下,采用钯/碳催化剂,使松香树脂酸的双键部分被氢饱和而制得的一种无定形透明固体。
主要化学成分是二氢枞酸,分子式为C20H32O2。
高度氢化松香 high-hydrogenated rosin以脂松香为原料,在一定温度和压力下,采用钯/碳催化剂,使松香树脂酸的双键大部分被氢饱和而制得的一种无定形透明固体。
主要化学成分是四氢枞酸和二氢枞酸,分子式为C20H34O2和C20H32O2。
四氢枞酸含量应不小于30%。
全氢化松香 fully-hydrogenated rosin以脂松香为原料,在一定温度和压力下,采用钯/碳催化剂,使松香树脂酸的双键大部分被氢饱和 而制得的一种无定形透明固体。
主要化学成分是四氢枞酸,分子式为C20H34O2。
四氢枞酸含量应不小于60%。
4 技术要求氢化松香的技术指标应符合表1的要求。
表1 氢化松香技术指标项目指标普通氢化松香 高度氢化松香全氢化松香 特级 一级 二级 特级 一级表1 氢化松香技术指标(续)外观 黄色、浅黄色或无色透明固体颜色加纳色号 ≤ 6 7 8 6 7 1 或 罗维邦比色 ≤黄 12 20 30 12 20 -红 1.4 2.1 2.5 1.4 2.1 -软化点(环球法)/(℃ ) ≥ 72.0 71.1 70.0 73.0 72.0 73.0酸值/(mg/g) ≥ 162.0 160.0 158.0 164.0 160.0 164.0乙醇不溶物/(%) ≤ 0.020 0.030 0.040 0.020 0.030 0.020不皂化物/(%) ≤ 7.0 8.0 9.0 7.0 8.0 7.0枞酸/(%) ≤ 2.00 2.50 3.00 0.50 1.00 0.20去氢枞酸/(%) ≤ 10.0 10.0 15.0 8.0 10.0 8.0四氢枞酸/(%) ≥ - 30 605 取样按照8145-2021第5章的规定进行。
生松香质检报告

生松香质检报告1. 引言生松香是一种常用的天然树脂,广泛应用于油漆、胶粘剂、密封材料等行业。
为了确保生松香的质量符合相关标准,本报告通过对生松香样品进行质检,对其物理性质、化学性质、活性成分等进行分析,从而评估其质量指标。
2. 实验方法本次质检采用的实验方法主要包括以下几个方面: - 样品准备:从不同供应商采集生松香样品,保证代表性。
- 物理性质测试:包括外观、颜色、粘度、溶点等指标的测定。
- 化学性质测试:包括酸值、醇值、酯值等指标的测定。
- 活性成分测试:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品中的活性成分进行分析。
3. 实验结果根据实验方法,在对生松香样品进行质检后,得到的主要结果如下:3.1 物理性质测试结果•外观:样品为黄色固体,无明显杂质。
•颜色:样品颜色呈浅黄色。
•粘度:样品粘度为180±5mm/s(25°C)。
•溶点:样品溶点为82±1°C。
3.2 化学性质测试结果•酸值:样品酸值为32.5±0.5 mg KOH/g。
•醇值:样品醇值为10.2±0.2 mg KOH/g。
•酯值:样品酯值为42.1±0.5 mg KOH/g。
3.3 活性成分分析结果通过气相色谱-质谱联用仪对生松香样品进行分析后,得到了样品中的主要活性成分以及其相对含量,如下表所示:活性成分相对含量(%)α-蒎烯20.3β-蒎烯15.7樟脑10.5松油酸8.2香叶醇 5.64. 结论根据实验结果分析,本次质检的生松香样品符合相关标准要求。
样品的外观、颜色、粘度、溶点等物理性质与标准要求一致。
化学性质方面,样品的酸值、醇值、酯值也在标准范围内。
活性成分分析结果显示,样品中的主要活性成分包括α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、松油酸等,其相对含量也符合标准要求。
综上所述,根据本次质检结果,可以确认生松香样品的质量合格,可以安全应用于各个相关行业中。
5. 参考文献1.XXX标准,XXXXX2.XXX标准,XXXXX。
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松香酸值测定标准操作规程松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量,它与松香的纯度,软化点,含油量都有一定关系,一般说,纯度越高,含油量越少,软化点愈高,酸值愈高。
1 仪器与试剂1)仪器碱式滴定管50ml具玻塞锥形瓶250ml量筒50ml(2)试剂中性乙醇:在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂(每100ml 加 2滴),用氢氧化钾滴定至微红色30s 不褪色为止。
酚酞指示剂:将1g 酚酞溶于100ml 中性乙醇中。
0.5mol/L 氢氧化钾标准溶液:每配1000ml 标准溶液取33g 分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中,再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。
另外准确称取四份已在105-110 C烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g, 分别置于250ml 锥形瓶中,各加蒸馏水100ml 和酚酞指示剂10 滴,用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止,按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至士0.001C=m/0.2042V式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
V- 标定时消耗氢氧化钾的体积,ml 。
两次标定结果的误差应不大于0.2%,否则再行标定。
2、实验步骤称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至O.OOIg)于250ml洁净干燥的锥形瓶中,力口中性乙醇50ml溶解,必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷,再加酚酞指示液 5 滴,然后用0.5mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
3、结果计算松香酸值二VC56.11/W式中:V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,mlC- 氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/LW- 试样重,g56.11- 氢氧化钾的毫摩尔值两次平行实验允许相差0.5。
以算术平均值为结果,结果准确至小数点第一位。
松香中不皂化物含量测定标准规程本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。
此松香皂能溶于水中,而不皂化物与氢氧化钾不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离,再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干称重,减去其中少量未皂化的树脂酸,(因皂化反应不可能绝对完全),即可测得不皂化物的百分含量。
1、仪器与试剂1 )仪器磨口锥形瓶250ml2支磨口球形冷凝器2支锥形瓶150ml2支分液漏斗500ml2支量筒100、50、10ml各1支碱式滴定管10ml1支铁架及铁圈3套(2)试剂10瘪氧化钾乙醇溶液:将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸馏水中,再加分析纯乙醇1000ml。
乙醚:分析纯,符合HGB-1002-76。
中性异丙醇:在异丙醇中加入几滴酚酞指示液,用0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
0.05mol/L 氢氧化钾乙醇标准溶液:以分析纯氢氧化钾配制,以领苯二甲酸氢钾为基准物,参照化学试剂标准溶液制备方法中0.5mol/L 氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定,准确至0.001mol/L 。
酚酞指示液(1%中性乙醇溶液):称取1g酚酞,溶于100ml中性乙醇中,摇匀。
中性乙醇:在95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液,用0.05mol/L 氢氧化钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
2、实验步骤称取试样5士0.05g (称准至0.001g )于250ml锥形瓶中,加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml,连接回流冷凝器,置水浴上加热煮沸1.5h, 并时常摇动。
移去冷凝器,将皂液冷却至室温,加入50ml蒸馏水于锥形瓶内,并移入500ml分液漏斗中,用40ml乙醚冲洗锥形瓶,然后转入分液漏斗中,静置使分为二层,将下层含水皂液放在另一500ml 分液漏斗中,上层乙醚溶液留在原分液漏斗内。
将30ml 乙醚加入含水皂液漏斗中,进行第二次萃取,静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中,将乙醚液并入第一个分液漏斗中,把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中,再加30ml乙醚进行第二次萃取处理,静置分层后放出皂液,弃之。
将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中,弃去残存皂液,加2ml 蒸馏水,慢慢摇荡,待水下沉后,将水放出弃去,再加5ml 蒸馏水洗乙醚液,将水弃去,再用30ml蒸馏水洗涤,再加至烧杯中,在水浴上蒸去乙醚,若有小水滴,则加1ml 无水乙醇至烧杯中,再在水浴上蒸干。
将盛有剩余物的烧杯放在110-115 C烘箱中烘1h,在干燥器中冷却0.5h, 称重。
用15ml 中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物,加入酚酞指示液2-3 滴,以0.05mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
3、结果计算不皂化物含量%=(W2-W1) -V x C X0.302/W X 100式中:W烧杯重,gW 2- 烧杯+剩余物重,gW- 试样重,gV- 滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积,mlC- 氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L0.302- 氢氧化钾溶液相当于树脂酸重,g 试样的两次平行实验允许相差0.2%。
以算术平均值为结果,准确至小数点后第一位。
松脂含水量(包括松脂中机械杂质含量)和糖醛含水量测定标准操作规程1、仪器量筒100ml 1支电炉1kw 1台调压变压器1kvA 1台2、试剂松节油(GB/T12901-2006)酒精(GB394-81)甲苯(测糖醛含水量用)3、实验步骤先将水分测定器洗净公干。
用滤纸做成带底的筒,使其刚好放在过滤网筒内,称其重量(准确至0.01g )。
在过滤网筒内和蒸馏瓶中各称取松脂样品40-60g (准确至0.5g ),在蒸馏瓶内放入沸石3-4粒,把过滤网筒挂在回流集水管下部的勾上,放进蒸馏瓶中装好集水管。
过滤网筒的底与瓶内松脂表面的距离不小于2cm ,用洗净的100ml 量筒量取40-50ml 松节油,从集水管上口倒入,装入冷凝管。
安装完毕后开始加热,从有水滴滴进集水管是起至少;连续回流30min, 待集水管内水量不再增加时停止加热,取下集水管和过滤网筒,用酒精冲洗过滤网筒,然后在105-110 C的稳定下烘30min,冷却后称量(准确至0.01g )。
如果测定糖醛含水量时,用洁净量筒称取糖醛试样100g (准确至0.1g ),然后小心倒入蒸馏瓶中,再量取与糖醛等体积的分析纯甲苯 (约87ml)。
先加入1/3到烧瓶中,放入少许沸石,把蒸馏瓶固定在电炉上,瓶底约离电炉1cm装上集水管,安好冷凝器,仪器装好后把剩余的甲苯从冷凝器上口加入,使集水管内充满甲苯。
打开冷却水,通电加热,控制回流速度,约每秒 2 滴,蒸馏结束后,用一支套有乳胶管的长玻璃棒从冷凝器顶部插入,把附在冷凝器壁上的水滴全部推下,使其落在集水管内,待冷至室温,读取水分毫升数。
如果集水管中溶剂呈浑浊,则将集水管放入沸水中浸20-30min ,使溶液澄清后再行读数。
4、结果与计算( 1 )松脂含水量W fe%=V/(G+G) x 100式中:W b%松脂含水量,%V- 集水管内水分读数,mlG 1- 蒸馏瓶内松脂量,gG 2- 过滤网筒内松脂量,g两次平行测定结果相差不大于0.5%,结果取算术平均值,并报告至小数点后第一位。
( 2)松脂中机械杂质含量G杂%=( GG) /G2X 100式中:G杂-机械杂质含量%G 3-过滤网筒,纸筒与杂质干重,gG 4-过滤网筒与纸筒重,g两次平行测定结果相差不得大于0.05%,结果取算术平均值并报告至小数点后第二位。
松脂含油量测定标准操作规程1、仪器量筒100ml 1 支可调温电炉1000W 1 台温度计0-200 C 1 支烧杯250ml 1 支2、试剂:甘油(GB687-77)3、实验步骤在250ml两口蒸馏瓶内称取松脂试样50-60g (准确至0.5g )。
用100ml量筒加入80%甘油溶液70-80ml,放入沸石3-4粒,把蒸馏瓶固定在可调温加热器上,在蒸馏瓶的旁口插入温度计,使温度计水银球距瓶底1cm左右。
装上回流冷凝器,从接受器顶部注入清水,加入的量以装满回流小支管并有少量水流入瓶内为准,再装上冷凝器。
仪器安装完毕后开始加热,当蒸馏瓶内沸腾并有冷凝液从冷凝管滴入接受器时,打开接受器下部的旋塞,以每分钟1ml (约20滴)的速度放水,当蒸馏瓶内温度上升到165C时,关闭旋塞停止放水。
经过大约3-5min,观察瓶内温度是否已达到170C,如果未达到,则需继续放水,使温度达到170C。
此时必须仔细的控制温度,用加水和放水的方法使瓶内温度稳定在170± 3C。
通过加热器热量的调节,使冷凝管中的液滴的下落速度为50-60滴/min,从瓶内温度达到170C 时起计算时间,经2.5h回流后,再次打开旋塞,仍以1ml/min的速度放水,经1-2min温度升至185C时停止加热。
待接受器内的油冷至室温后,读取油的毫升数。
4、结果与计算W由%=[0.88V-0.03M(1-A)/0.97M(1-A)] X100式中,W由-松脂中松节油的含量,%V- 蒸出油的体积,mlM- 松脂试样量,gA- 松脂含水率,%0.88- 松节油的平均密度,两次平行测定结果相差不得大于1%,结果取算术平均值并报告至小数点后第一位。
松香软化点测定(环球法)标准操作规程1、仪器(1)SYD-2806F 型全自动软化点测定仪一套(2)烧杯:容量约为800ml,直径90mm高度不低于140mm2、实验步骤称取直径约5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中,慢慢加热在尽可能低得温度下熔融,避免产生气泡和发烟。
将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中,待松香完全凝固,轻轻移去铜板,环内应充满松香,表面稍有凸起,用电熨斗和电热板烫平后,备做检验。
如环内松香有凹下或气泡等情况,须重新制作。
将准备好的试样圆环放在环架板上,把钢球定位器装在圆环上,再把钢球放入钢球定位器中心,然后将整个环架放入800ml烧杯内。
以上装置完毕后,倾入新煮沸过而冷却至35 C以下的水于烧杯内(如果试样的软化点高于80C时,传热介质应改用甘油),使环架板的上面至水面保持51mm放置10min后,开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关,按“启动试验”键后,使水温升高5±0.5 C /min ,并不断的充分搅拌,使温度均匀的上升,当包裹钢球的松香落至金属平板上,该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化,此温度即为松香的软化点。
2、结果报告一次熔样的两次平行试验允许相差0.4 C,以算术平均值为结果, 并报告至小数点后第一位。
松香中乙醇不溶物测定标准操作规程1、方法提要松香中含有少量不溶于乙醇的杂质,当这样的杂质不能通过 4 号玻璃砂芯坩埚时,即称为乙醇不容物。
2、试剂95%乙醇(符合GB/679,分析纯),使用前用4号玻璃砂芯坩埚过滤。
3、操作方法(1)做两份试样的平行试验。