亚硫酸盐标准
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述车毅*于杰（东港出入境检验检疫局，东港）摘要：本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用，来源，危害与添加方式做了简要的阐述。
对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类，并指出其中优缺点。
列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。
关键词：亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式1.1亚硫酸盐的危害亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。
但最初，并无各类亚硫酸盐的名称，直到1948年，被日本总的指定为食品添加剂[1]。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[2]。
亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。
由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]。
我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。
亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害，摄入4～6g则可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒可引发头痛，二氧化硫可与血中硫胺素结合，能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性，并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用，能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等[4]。
哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感，因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力[5]。
动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。
实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症，生长发育缓慢。
二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾，六种组织即生殖系统的氧化损伤作用[6]。
食品中亚硫酸盐检测的研究
反应 。然 而如过量 未按 标准添加会 危害人体健康 。 【 关键 词 】食品 亚硫 酸盐 检 测 研究 中图分类号：Ｔ Ｓ ２ ０ ７文献标识码 ：Ａ 文章编号：１ ０ ０ ９ ． ４ ０ ６ ７ （ ２ ０ １ ４ ） １ ３ — ２ ９ ７ — ０ １
一
、
亚硫酸盐在食 品中的作用
（ 一） 防止食品的酶促褐变与非酶褐变。酶促褐 变是酚酶催化酚类 物质形成醌及其聚合物 的结果 ，一般发生在水果 ， 蔬菜等新鲜植物性食 物 中。亚硫酸盐可以抑制酚酶的活性 ，将醌类 物质还原成酚 ，与羰基加 成而防止羰基化合物的聚合作用 ，如苹果、马铃薯 、蘑菇等 的褐变 ，还 能防止生虾生成黑斑 。 （ 二） 抑制微生物生长。亚硫酸能消耗食 品组织 中的氧 ，抑制好气 性微生物 的活性 ，并抑制微生物活动所需的酶的活性 。如在酒发酵时能 防止微生物污染产酸 ，保证酵母的正常发酵和酒 的色香味 ；在湿磨谷物 时能控制微生物生长 ；在运输鲜食葡萄时能抑制霉菌生长 ，还能抑制香 肠 中霉菌 、酵母菌 和沙 门菌。 （ 三 ）抗氧化。亚硫酸盐能抑制水果 中氧化酶 的活性 ，防止氧化酶 引起营养成分破坏和色变。如防止葡萄酒酿造 中的葡萄醪与葡萄酒发生 氧化作用 ，阻止腐烂葡萄所含的大量氧化酶对单 宁及色素 的氧化 ，防止
食品中亚硫 酸盐检测 的研 究
王 健
广西产 品质 量监督 检验研 究院
广西
南宁
５ ３ ０ ０ ０ ７
【 摘 要 】亚硫 酸盐 （ Ｓ ｕ ｌ ｆ ｉ ｔ ｅ ｓ 或Ｓ ｕ ｌ ｆ ｉ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ） 为使用多年之合 法食 品添加 物 ，不仅是 非常有效 的酵素抑 制剂、漂白剂 、抗氧化剂、还原剂及 防腐 剂，且价 格便宜 。亚硫 酸盐最早被使用之 纪录是在 罗马帝 国时代 ，当时是被用于葡 萄酒容器之 消毒杀 菌 此外 ， 许 多食 品均含有 天然存在之 亚 硫 酸盐，尤其是在各种酸酵食 品中。亚硫 酸盐具有 杀菌功效及强还原力 ，可将食品的着 色物还原漂 白，并可抑 制氧化 作用，防止酵素 与非酵素褐 变
二氧化硫及亚硫酸盐的使用规定
备注
水果干类
0.1
0.1
最大使用量以二氧化硫残留量计，
单位kg
蜜饯凉果
0.35
0.35
干制蔬菜
0.2
0.2，脱水马铃薯：0.4
经表面处理的鲜食用菌和藻类
0.4
经表面处理的鲜水果0.05
粉丝、粉条
0.1
0.1
食糖
0.1
0.1
淹渍的蔬菜
—
0.1
蔬菜罐头（仅限竹笋、酸菜）
—
0.05
干制的食用菌和藻类
二氧化硫残留（以SO2计）
≤ 100mg/kg
赤砂糖
QB/T 2343.1-1997
二氧化硫
≤ 100.0mg/kg
坚果炒货食品通则
GB/T 22165-2008
二氧化硫（SO2）
≤ 0.4g/kg
2、GB 2760-2011中对二氧化硫残留量的使用及限量规定
产品
硫磺（熏蒸）：
漂白防腐
二氧化硫/亚硫酸盐等：
—
0.05
食用菌和藻类罐头
（仅限蘑菇罐头）
—
0.05
腐竹类（腐竹、油豆皮等）
—
0.2
坚果与籽类罐头
—
0.05
可可制品、巧克力和
巧克力制品
—
0.1
食用淀粉
—
0.03
冷冻米面制品（仅限风味派）
—
0.05
饼干
—
0.1
淀粉糖（果糖、葡萄糖、饴糖、部分转化糖等）
—
调味糖浆
—
0.05
半固体复合调味料
—
0.05
果蔬汁（浆）
其他（仅限魔芋粉）
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
亚硫酸盐测定作业指导书
分光光度计
1．4分析频
1．4．1试样处理
称取10.0经绞碎混合的试样，以少量水湿润并转入于100ml容量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml,最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。
1．4．2测定
吸取0.50~5.0ml上述滤液于25ml带塞比色管中。
另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫）,分别置于25ml带塞比色管中。于标准管与试样管中分别入四氯汞钠吸收液至10mL,然后再加入1ml氨基磺酸铵溶液（1g/L），1ml甲醛溶液(2g/L)及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。
1．1检测标准：GB/T5009.34-2003
1．2试剂
四氯汞钠吸收液
氨基磺酸铵溶液（1g/L）
甲醛溶液（2g/L）
淀粉指示剂
亚铁氰化钾溶液
乙酸锌溶液Байду номын сангаас
盐酸副玫瑰苯胺溶液
碘溶液（0.100mol/L）
硫代硫酸钠标准溶液(0.100mol/L)
二氧化硫标准溶液
氢氧化钠溶液(20g/L)
硫酸(1+71)
计算结果保留两位有效数字。
1．5结果计算
试样中二氧化硫的含量按下式进行计算。
A×1000×100
X=
m×V×100×1000×1000
式中：
X-----试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克（mg/kg）；
食品中亚硫酸盐的检测
食品中亚硫酸盐的检测 刘好 郑挺斌 温州市质量技术监督检测院近年来，在我国出现了许多十分严重的食品安全问题，引起了国家的高度重视，同时，我们必须正视到人民群体之间已经产生了对食品安全问题的恐惧。
由此可见，我国目前的食品安全问题亟待解决。
而亚硫酸盐的问题是其中之一，食品中亚硫酸盐的成分是常见的，其过量的使用会对人体造成严重危害。
亚硫酸盐的概念亚硫酸盐，通常是指二氧化硫以及可以产生二氧化硫的无机的亚硫酸盐的统称，主要的来源是在食品生产过程中所使用的一些添加剂，有许多种类：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等，而自１９５９年起，亚硫酸盐被指定的分成无水物和结晶两种。
亚硫酸盐的作用亚硫酸盐主要用作防腐剂、漂白剂和抗氧化剂，可以被广泛用于除蔬菜、豆类、芝麻外的各类食品，既可以葡萄酒的防腐，又可以在甜味剂生产中用作漂白剂，同时，亚硫酸盐也可以在制作蜜饯、果干时作为抗氧化剂，来保持果干、果脯的原有的鲜艳色泽。
亚硫酸盐的危害亚硫酸盐本质上是一种化学物质，一般来说，亚硫酸盐进入人体后就会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成为无毒的ＳＯ４２－，然后通过尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入人体也是比较安全无害的，但是，亚硫酸盐的用量如果过大就会引发诸多不良反应，一来，会破坏食物中原有的营养物质，会导致食物中带有的维生素Ｂ１发生裂解，二来，亚硫酸盐一旦被人体摄入过多，容易出现头痛、晕眩、气喘和恶心等不良反应，特别是患有哮喘的病患，其肺部已经丧失了亚硫酸盐的代谢功能，一旦摄入过多的亚硫酸盐，就会有生命危险，三来，即便是健康的人体，一旦过量摄入就可能会导致肾脏障碍、胃肠障碍，严重点的就容易引发红血球和血红蛋白减少，甚至有间接的致癌作用。
而根据世界卫生组织（ＷＨＯ）发布的资料来看，人体每天的亚硫酸盐的安全摄入量是在０－０．７ｍｇ／ｋｇ体重（以ＳＯ２计）。
亚硫酸盐的检测方法为了可以尽量避免亚硫酸盐摄入过量而影响人们的人体健康，加大力度解决食品问题，我们必须对食品进行检测，以下便是一些常用的检测方法。
亚硫酸盐在食品中的应用与标准规范
亚硫酸盐在食品中的应用与标准规范亚硫酸盐是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂，通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，包括二氧化硫（SO2）、硫磺、亚硫酸（H2SO3）、亚硫酸盐（如Na2SO3）、亚硫酸氢盐（如NaHSO3）、焦亚硫酸盐（如Na2S2O5）、低亚硫酸盐（如Na2S2O4）[1-2]，限制使用量通常为0-0.7mg/kg（以SO2计）。
在食品中，亚硫酸盐可以游离态、可逆结合态和不可逆结合态3种形态存在[3]。
常见的亚硫酸盐，无色、单斜晶体或粉末。
对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用，可污染水源。
受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
碱金属的亚硫酸盐易溶于水，由于水解，溶液显碱性，其他金属的正盐均微溶于水，而所有的酸式亚硫酸盐都易溶于水。
亚硫酸盐受热容易分解。
亚硫酸钠是亚硫酸盐存在的最常见的形式，是优良的还原剂，用来清除氧。
1 亚硫酸盐的毒理作用2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，亚硫酸盐在3类致癌物（对人类致癌性尚未归类）清单中。
目前对于二氧化硫的毒理学机制尚不完全清楚，但是SO2通过产生各种自由基引起组织氧化损伤被认为是其中的一种主要机制。
当机体摄入SO2以后，与体液形成亚硫酸盐和亚硫酸氢盐，亚硫酸盐极易通过电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基（SO32-），而亚硫酸氢盐则可与氧迅速反应生成过氧自由基（O2·），其中未被灭活的自由基可攻击生物膜上的多不饱和脂肪酸，从而进一步激发自由基连锁反应，产生的有机过氧化物可攻击DNA、RNA及酶蛋白，引起基因突变和酶活性丧失，细胞代谢紊乱[4]。
同时，SO2还能降低抗氧化物酶（超氧化物歧化酶、过氧化氢酶等）的活性，减少非酶抗氧化物谷胱甘肽（GSH）水平，从而加剧过氧化自由基对组织的损伤[5]。
实验表明，亚硫酸盐可引起大鼠海马神经元、背根神经元钾、钠离子通道的变化，造成神经系统损伤。
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亚硫酸盐标准
亚硫酸盐是一种广泛应用于食品、饮料、药品等行业的化学物质，其作用包括防腐、抗氧化、漂白等。
然而，亚硫酸盐也有一定的毒性，因此需要制定相应的标准来保障公众健康。
以下是亚硫酸盐标准的相关内容。
一、国际标准
1.联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）：FAO/WHO于1984年发布了《食品中亚硫酸盐的最大残留限量》的标准，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如果汁、葡萄酒、啤酒、干果等。
2.欧盟标准：欧盟于2002年发布了亚硫酸盐的最大残留限量标准，其中包括了葡萄酒、果汁、啤酒、蜂蜜等食品的限量要求。
二、国内标准
1.食品安全国家标准：《食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的限量》于2011年发布，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如葡萄酒、果汁、啤酒、糕点等。
2.药品行业标准：《药典》中对于亚硫酸盐的含量也有规定，如《中华人民共和
国药典》中规定了亚硫酸钠的含量不得超过0.1%。
三、亚硫酸盐检测方法
为了保证亚硫酸盐的检测结果准确可靠，需要采用科学的检测方法。
目前常用的检测方法包括：
1.高效液相色谱法（HPLC）：该方法具有检测灵敏度高、分离度好、操作简便等优点，被广泛应用于食品、药品等行业的亚硫酸盐检测。
2.气相色谱法（GC）：该方法可用于检测亚硫酸盐的含量和种类，但需要对样品进行预处理，操作相对复杂。
3.紫外分光光度法：该方法适用于亚硫酸盐的快速检测，但灵敏度相对较低。
以上是亚硫酸盐标准的相关内容，制定和执行标准是保障公众健康的重要措施，同时也需要科学检测方法的支持。