电石法合成氯乙烯热水自循环操作规程
热水自循环系统在氯乙烯合成中的应用
转化热水 自循环 工艺流程 图见图 ２ 。
回气
水泵 的使 用寿命 ， 相应也减少 了维修频率 。
最 后 是 显 著 地 提 高 了 生 产 能 力 ，＃生 产 线 原 ｌ 先 最 高 乙 炔 流 量 为 １０ｍｓｈ ６ ０ ・～。改 造 后 提 升 到 了
气
１０ ｍ３Ｉ ＃线 原 先 最 高 乙炔 流 量 为 ２ ０ｍ３ｈ ９０ ・ ： ｒ２ ４ ０ ￣ ， 改 造 后 提 升 到 了 ３０ ｍ，ｈ ０ ０ ・～，不 用 增 加 转 化 器 就
同一 个 热 水 槽 的 热 水 ， 自循 环 会 使 槽 内 热 水 温 度
目前 。 内 大 多 数 电 石 法 聚 氯 乙烯 生 产 企 业 国
下 降 ， 不到 精馏 的工艺 要求 ， 时可 以选 ２台 达 此
温 度 高 的转 化 器 切 换 到 强 制 循 环 ， 补 充 热 水 槽 以 损 失 热 量 。 是 不 切 换 直 接 补 加 蒸 汽 以 提 高 槽 内 或 热水温度 。
第４ ０卷
第 ９期
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｏ． ０ Ｎｏ ９ １４ ． Ｓ ｐ．０１ ｅ ２ １
２ １ 年 ９月 ０１
Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ＆ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｔｏ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｖ ｌ ｐ ｎ ｆＣ ｅ ｃ ｌ ｄ ｓｒ Ｉ ｙ
热水 自循环系统在氯乙烯合成 中的应用
都改造投 用 了热水 自循环 工艺 ， 以达 到节能 降耗
的 目的 。 新生 产线若从设 计 阶段就采 用热水 自循 环 工 艺 ，则 一 次 性 投 资 比强 制 循 环要 降 低 很 多 ， 值 得推广使用 。
聚氯乙烯安全操作规程
2.5生产厂房和气柜必须装有避雷器，所有易燃易爆物料管道法兰处应安装有“静电桥”，所有设备和安装有“静电桥”的管道必须安置有良好的接地装置，接地电阻必须大于4欧姆。
nCH2=CHCl（CH2—CHCl）+96.3~108.9KJ/mol
1.2生产工艺流程简述：
将原料电石（CaC2）经破碎成合格粒度后，加入发生器内，与水反应生成粗乙炔气。粗乙炔气经洗泥、冷却降温后，由水环泵加压进入清净塔，在清净塔内与次氯酸钠反应除去硫、磷杂质，再进入中和塔除去酸性物质后，制得精乙炔气。精乙炔气经预冷脱水后与合成送来的经预冷、深冷脱酸除去水份的氯化氢，在混合器中按一定比例混合。混合气再经深冷及酸雾过滤器脱去水份后，经预热器进入转化器，在氯化汞（HgCl2）触媒的催化作用下，反应生成粗氯乙烯单体。粗氯乙烯单体经冷却、除汞后，进入泡沫塔、水洗塔及碱洗塔除去氯化氢、二氧化碳等酸性物质后，经加压进入精馏塔除去低沸点物、高沸点物后制得精氯乙烯单体进入单体贮槽，备聚合使用。聚合生产时，将经过计量的精氯乙烯单体及无离子水、分散剂、引发剂等助剂加入聚合釜内，在一定温度、压力下发生聚合反应生成聚氯乙烯（PVC），聚合后的聚氯乙烯浆料送到出料槽，气相经压缩冷凝回收大部分未反应的氯乙烯，浆料再进入汽提塔，进一步除去PVC颗粒内部的氯乙烯后至混料槽，由浆料泵送至离心岗位，经离心机分离掉大部分水份的物料，经螺旋输送器送入气流塔，除去表面水份，再进入旋风干燥器进行深度脱水干燥后，经旋风分离及旋振筛筛分后获得的聚氯乙烯进入PVC料仓，经计量包装出成品聚氯乙烯树脂。
聚氯乙烯树脂
氯乙烯合成反应热水循环系统的改造
能 ． 增 加 产 量 、 高 产 品质 量 、 长 设 备 使 用 寿 对 提 延 命 、 少 消耗 、 减 降低 能 耗 、 善 劳 动 条 件 和 提 高 劳 改
动 生 产 率等 方 面都 有 十 分重 要 的意 义 ， 以做 到一 可 劳永 逸 。
收 麓 日期 ： ０ ６ ０ － ８ ２ ０－ ８ １
维普资讯
第 １ 期
徐素霞
．
● 等 ： 乙烯 合 成反应 热 水循 环 系统 的改造 氯
ｃｒ ｕ ａｉ ｇ ｗａｅ ｓｉ ｒ ｖ ｄ ａ ｅ ｌ ｓａ ｔ ｃ ｃｅ ｏ ｏ ｔ ｒｏ ｏ ｖ ｒ ｒｗａ ｅ ｌｚ ｄ Ｎ ｔ ｎ ｙ ｋ ｎ ｔ ｉ ｌｔ ｔｒ ｃ ｎ ｗａ ｍｐ ｏ ｅ ， ｓｗ ｌ ａ ｕ ｏ ｙ ｌ ｆ ｔ ｈ ｗａｅ ｆｃ ｎ ｅ ｔ ｓｒ ａ ｉ ． ｏ ｌ ｉ ｅｉ ｅ ｅ ｏ ｃ ｃ ｒｅ ｔ ｎ ｕ ｅｗ ｔ ｒ ｓｓ ｖ ｄ ｂ ｔ ｓ ａ ａ ｉ ｆ ｏ ｖ ｒｅ ｓ ｍｐ ｏ ｅ ． ｕ ｒ ｎ ｄ ｐ ｒ ａ ｅ ａ ｅ ， ｕ ｏ ｃ ｐ ｃｔ ｏ ｎ ｅ ｔｒ ａ ｗａ ｌ ａ ｙ ｃ ｗａ ｒ ｖ ｄ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｖｎ ｌ ｈ ｏ ｉ ｅ； ｙ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｔ ｎ ｈ ａ ； ｏ ｅ ｉ ｕ ａｉ ｎ ａ ｔ ｃ ｃｅ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉｙ ｌ ｒ ｃ ｄ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｅ ｃ ｉ ｅ ｔ ｐ ｗ ｒ ｒ ｌ ｔ ； ｕ ｏ ｙ ｌ ｏ ｃ ｃ ｏ
来 自混 脱 酸雾过 滤器 的干燥 乙炔 、氯 化 氢混 合
气进 入 预 热 器 ， 预热 器 升温 至 ７ 经 ５℃后 ， 次 通 过 依
一
段 转化 器 、 段转 化器 。 二 在转 化器 中由于氯 化汞触
物 料 的导 电能力 ． 有效地 控 制 了杂散 电流 的产 生 。 （） ２ 安装 阴极保 护可 以把 杂散 电流引导到 大地或
电石乙炔法生产氯乙烯—粗氯乙烯的合成
氯化氢 吸湿性，可吸收乙炔气中的绝大部分水，生成40％左
右的盐酸，降低混合气中的水分。 脱水原理：
HgCl2 + H2S → HgS + 2HCl 3HgCl2 + PH3 → (HgCl)3P + 3HCl C2H2 + HgCl2 → Hg + Cl-CH=CH-Cl
铁和锌的存在会降低催化剂对合成反应的选择性
②遮盖 炭、树脂状聚合物、酸雾等黏结在催化剂表面，遮盖活性 中心而失活。
③活性结构改变 由于过热破坏催化剂活性结晶表面而活 性下降，催化剂活性分子移动，使催化剂表面松弛。
• 氯化氢和乙炔混合冷冻脱水 • 氯化氢和乙炔浓硫酸脱水工艺 • 变温变压吸附解吸工艺 • 氯化氢用浓硫酸干燥和乙炔用分子筛干燥组合干燥工艺
• 活性组分：氯化汞HgCl2(升汞、氯化高汞),易升华,溶于水, 单独使用无催化作用 ;
• 载体：活性炭，单独使用活性低。
• 组合：氯化汞吸附于活性炭表面后则具有很强的催化活性
以下 • 原料气中惰性气体含量低于2％
水存在
+ C H 22 H 2 O C H 3 C - H O
反应温度：100～180℃ 高温有利于反应进行
但温度过高副反应增多，催化剂升华 反应压力 ：0.12～0.15Mpa
空速：空速过高，气体停留时间减少，乙炔转化率降低。 空速减小，乙炔转化率提高， 过小，高沸点副产物量也增多，生产能力减小。
④升华 温度升高，HgCl2更易升华，催化剂的活性组分 量逐渐减少，活性下降。
电石法生产PVC生产工艺
聚氯乙烯厂生产流程叙述一. 乙炔车间1.1. 原料岗位生产流程叙述：袋装电石用小车运到鄂式破碎机旁，将电石从袋里倒出放入破碎机破碎，经皮带机送到料仓内。
1.2. 加料岗位生产流程叙述：与原料岗位联系把电石运到料仓，加料到计量斗。
用氮气置换一贮斗后，打开活门向一贮斗加入电石。
（加料时开氮气阀门以置换排除贮斗内空气，防止加料时发生燃烧爆炸事故）1.3. 发生岗位生产流程叙述：二贮斗中的电石，由电磁振动输送器连续加入发生器内，电石与水在发生器内发生反应，生成的粗乙炔气由发生器顶部逸出，经渣降捕集器、正水封、冷却塔进入清净系统及气柜中。
“水”由工业水和废次钠及电石上清液一起连续加入渣浆捕集器，然后流入发生器内，以维持发生器温度在75℃～90℃，并保持发生器内的液位；电石分解后的稀电石渣浆，从溢流管不断溢出，浓渣浆及其它杂质由发生器内耙齿耙至底部，定期排出。
当发生器压力高于10000Pa时，乙炔气由安全水封自动放空，当发生器压力降低时，乙炔气由气柜经逆水封进入发生器，保持发生器正压；乙炔气在渣降捕集器经初步冷却及洗涤后，进入正水封，然后进入喷淋冷却塔和填料冷却塔，将乙炔气降温到常温，进入清净系统。
1.4. 清净岗位生产流程叙述：乙炔气由冷却塔顶部出来进入水环泵，加压送入1#清净塔和2#清净塔，用次氯酸钠溶液直接喷淋，使粗乙炔中的PH3、H2S等杂质氧化成H3PO4、H2SO4等酸性物质；再送入中和塔，与从塔顶喷淋而下的5～13％浓度的碱液逆流接触，中和粗乙炔气中的酸性物质，乙炔气（乙炔气纯度＞98.5％）从塔顶出来后送合成车间。
清净塔所用的NaClO是由泵从NaClO高位槽抽到2#清净塔使用，2#清净塔使用过的NaClO 再由泵打到1#清净塔使用，1#清净塔使用过的废NaClO排到废水槽供给发生使用。
1.5. 压滤岗位生产流程叙述：电石渣浆从发生岗位溢流到浓缩池后，用渣浆泵打到程控压滤机，通过压滤形成渣饼和清液，程序设定松开、取板、拉板卸下渣饼，最后铲车装车运到料场；清液水先经过热水泵送上凉水塔，冷却后的清液用冷水泵打到乙炔车间。
电石法生产氯乙烯
合肥工业大学课程设计设计题目： 5万吨/年电石法制氯乙烯学院：化学与化工学院专业：化学工程与工艺班级： 2012.2 学生：方柳陈志指导教师：张旭系主任: （签名）一、设计要求：1、根据设计题目，进行生产实际调研或查阅有关技术资料，选定合理的流程方案和设备类型，并进行简要论述。
（字数不小于8000字）2、设计说明书内容：封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。
3、图纸要求：工艺流程图1张（图幅2号）；设备平面或立面布置图1张（图幅3号））。
二、进度安排：三、指定参考文献与资料《过程装备成套技术设计指南》（兼用本课程设计指导书）、《过程装备成套技术》、《化工单元过程及设备课程设计》摘要本次课程设计主要是设计氯乙烯的生产成套装置。
氯乙烯是生产聚氯乙烯的主要原料，到目前为止，全球有93%以上的氯乙烯采用氧氯化法生产。
在国内，考虑到石油资源不足，价格较高，而电石资源丰富，所以大部分工厂都采用电石法制取氯乙烯。
本次主要介绍电石法制取氯乙烯。
先后介绍了从原料气氯化氢、乙炔的制备到氯乙烯的合成、氯乙烯的精馏等一系列生产过程的工艺流程、工艺原理以及主要设备选型等问题。
关键词：氯乙烯；电石法；乙炔；氯化氢；工艺流程；精馏一乙炔的制备1.1 乙炔生产的工艺原理（1）电石的破碎通常厂家采购的电石都是大块的电石，而电石料块进入发生器的合理径为25~50mm，因此在进发生器前必须破碎，通常是将大块的电石放入颚式破碎机，粗破后料块直径为80~100mm，通过皮带机输入电石仓库，然后经过二次破碎，径粒达到25~50mm，破碎后料块通过皮带机径除铁器除铁后输入日料库，作为发生器的入料电石。
进入破碎机的电石温度应≤130℃，否则会烫坏，烧坏皮带；进入发生器的电石温度应该≤80℃，否则对发生系统不安全。
（2）电石的除尘化学工程里把气体与微粒子混合物中分离粒子的操作称作除尘。
电石法生产PVC工艺流程
➢ 热水加料工艺 ➢ 聚合注水工艺
电石法生产PVC工艺流程
➢生产工艺密闭化
先进的加料工艺 所有物料均以液态形式输送，实现了聚合过 程的密闭化和自动化操作
➢ 聚合开始后定期注入补充水直到预定的水比
锦西化工研究院经过大量试验得到如下结 论：在聚合前采用低水比(1.2—1.4)当聚合 反应开始后1小时左右，在易发生暴聚的转 化率10％到达之前开始注入水。此后每15 分钟加入一次使最终水比达2:1。 缺点：该法使物料体积在一定范围内波动， 忽高忽低，在气液界面仍有少量粘结物生 成。
电石法生产PVC工艺流程
批量加料品种多，要求高
➢所需的物料品种较多
➢去离子水 ➢VCM单体 ➢引发剂 ➢分散剂 ➢调节剂 ➢终止剂等等
➢加料的精度要求高
➢仪表精度不低于0.5级； ➢测量上经常采用双流量计，计量槽＋流量计，电子称 ➢部分物料甚至采用稀释方式来提高加料的精度
电石法生产PVC工艺流程
电石法生产PVC工艺流程示意图
➢内冷挡板：内冷管间采用独特的设计结构， 更有利于传热。并且内冷管兼具挡板作用 可以增加釜内流体湍流，增加传热。
➢合理温控方案的应用
➢根据釜温、夹套温度采用串级温度控制方 案，控制冷却水
➢根据釜温直接控制内冷挡板冷却水
电石法生产PVC工艺流程
聚合模拟控制
电石法生产PVC工艺流程
注水控制
➢ 主要方法
电石法生产PVC工艺流程
注水控制
➢ 聚合开始后恒速注入补充水直到反应结束
➢ 依据 VCM聚合在相当长一段时间内基本维持不变，而初始 反应速率较低部分大致为聚合后期高反应速率部分 所补充。
氯乙烯操作规程
氯乙烯操作规程简介一、工作任务本工序主要任务是利用乙炔工序送来的精制乙炔气体及氯化氢工序送来的氯化氢气体，在转化器内通过氯化高汞触媒作用下，生成粗氯乙烯气体，经压缩和精馏得到精制的氯乙烯单体，输送至聚合工序作为原料。
二、生产原理1、混合气脱水利用氯化氢吸湿性质，预先吸收乙炔气中的部分水，生成40％左右的盐酸，降低混合气中的水分；利用冷冻方法使混合气体中残留水分冷却，进一步降低混合气中的水分；利用盐酸冰点低，将混合气体深冷，以降低混合气体中水蒸汽分压来降低气相中水含量。
在混合气冷冻脱水过程中，冷凝的40％盐酸，除少量是以液膜状自石墨冷却器列管内壁流出外，大部分呈极细微的“酸雾”悬浮于混合气流中，目前国内生产采用的除去酸雾的方法是过滤法，采用含氟硅油浸渍的玻璃纤维，由于含氟硅油通过Si—Cl键和玻璃表面的游离羟基反应，形成化学键，使玻璃表面完全由CF3基团整齐地覆盖起来，耐腐蚀性及脱水效果都很好，大部分雾粒被截留，在借重力向下流动的过程中液滴逐渐增大，最后滴落下来并排出。
2、氯乙烯合成一定纯度的乙炔气体和氯化氢气体按照1：1.05～1.1的比例混合后，在氯化高汞触媒的作用下，在100～180℃温度下反应生成氯乙烯。
反应方程式如下：C2H2+ HCl → C2H3Cl+124.8 KJ/mol3、粗氯乙烯的净化利用适当的液体吸收剂处理气体混合物，利用气体在吸收剂中溶解度的差异，使后者分离。
反应后的粗氯乙烯气体经水洗、碱洗至中性。
三、所接触物料的物化性质1、乙炔（C2H2）常温常压下是一种无色气体，有特殊的刺激性的臭味，属微毒类化合物，具有轻微的麻醉作用。
乙炔极易与氯气反应生成氯乙炔引起爆炸，乙炔与铜、汞、银、极易生成相应的乙炔铜、乙炔汞、乙炔银等金属化合物，后者在干态下受到微小震动即自行爆炸。
沸点：－83.66℃凝固点：－85℃临界温度：35.7℃临界压力：61.6绝对大气压（6.2Mpa）车间空气中乙炔气体最高允许浓度：500mg／m3乙炔中毒症状：轻微麻醉损害中枢神经，兴奋不安，沉睡，发晕。
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电石法合成氯乙烯转化工序热水自循环操作规程一、工艺原理
转化器内的热水吸收反应热后，密度降低，借重力作用进入汽水分离器。
部分蒸汽及高温热水在汽水分离器内减压释放，并带走大部分热量，同时降温后的热水借液柱高度差及重度差重新回流至转化器内继续循环换热。
二、工艺流程
转化器热水自循环工艺流程与热水泵强制循环工艺不同，该工艺中热水在转化器夹套内吸热，形成汽水混合物，汽水混合物上升到转化器顶部的汽水分离器内进行汽水分离，分离得到的水通过回流管回到转化器夹套继续换热，蒸汽从汽水分离器顶部汇入蒸汽总管进入蒸汽冷凝器进行换热回收部分蒸汽。
冷凝水顺流流入热水槽，然后通过热水泵送至转化器作补充水用。
具体流程见附图。
三、操作规程
1、氯乙烯转化系统在开车前仍用热水泵采用原大系统循环，对转化器进行强制预热至80~85℃后开车。
2、待转化系统运行正常后，再逐个切换转化器自循环系统。
切换时，先开启自循环系统进水阀，再关原大系统回水阀，待汽水分离器内液面升至1/2至2/3时，开启自循环系统出水阀、补水阀，同时关闭大系统进水总阀。
待切换正常后，根据系统运行情况，减开热水泵运行台数,同时根据蒸汽量的大小及环境温度,调节蒸汽回收冷凝器的循环冷却水量的大小,达到理想的回收效果。
3、如遇异常情况需切换至热水强制循环时，按顺序开启原系统进水总阀和回水阀，同时关闭自循环系统进水阀、出水阀即可。
四、注意事项
1、切换过程中，应尽量保持转化器反应温度平稳和系统压力稳定，，以免因转化器温度波动过大影响转化效果。
2、切换后应密切观察反应点温度变化及热水回水温度变化，若出现异常，及时调节物料流量及热水循环量，以保持系统稳定运行。
3、在转化系统运行过程中，根据系统流量及转化器反应温度高低，适时选用大循环系统或自循环系统，尽量使转化器温度控制在最佳反应点，以提高转化器的生产效率，减少热水泵运行台数，使转化系统运行在最经济状态。