游离碱测定方法
工业甲醇钠中游离碱测定方法的讨论
形式 来生 产 、 贮 运 。 甲醇 钠具有 广泛 用途 ， 在催 化缩
聚、 分 子 重排 、 双键加 成 等多种反 应 中均有 应用 。它
范围。 １ ９ ９ ４年原 化学 工业部 发 布 了 Ｈ Ｇ／ Ｔ ２ ５ ６ １ —９ ４
３ ０
第１ ０期 ２ ０１ ３年 １ ０月
中 国氯 碱
Ｃｈｉ ｎ ａ Ｃｈ ｌ ｏ ｒ — Ａｌ ｔ ． ， ２ ０１ ３
工业 甲醇钠 中游离碱测定方法 的讨论
海 泉 ， 乌英 嘎 ， 田 蕾， 王成 军 ， 盘 江 （ 中国吉 盐化 集 团技 术 中心 ， 内蒙古 阿拉 善盟 ７ ５ ０ ３ ３ ６ ）
ｍｅ ｔ ｈｏ ｘ ｉ ｄｅ
Ｈ Ａ１ Ｑ ｕ 帆， Ｙ ｉ ｎ ｇ － ｇ ａ ， Ｔ Ｉ ＡＮＬ ｅ ｉ ， ＷＡＮ Ｇ Ｃ ｈ ｅ ， Ｍ ｎ ， ⅣＪ ／ ａ ｎ ｇ
ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｓ ａ ｌ ｔ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｃ ｏ ｒ ｐ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｊ ｉ ｌ ａ ｎ ｔ ａ ｉ Ｓ ａ ｌ ｔ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｇｒ ｏ ｕ ｐ
《 工 业 甲醇钠 一 甲醇溶 液 的行业 标 准》 （以下简 称 “ 标
准” ）， 要 求 甲醇 钠 含 量 为 ２ ７ ． ５ ％ ～３ １ ． ０ ％， 水 分 为
０ ． ３ ５ ％， 考 虑 到水 和氢 氧 化 钠 摩 尔 数 比为 １ ： １ ， 经 换
是生 产染 料 、 颜料 、 药品 、 香料 、 农 药 等的 中间体 和原 料， 在油脂加工 、 皮革加工 、 羊 毛加 工 中 大量 使 用 。 近年来 ， 各 行业 对 甲醇 钠 的需 求 量 明 显 增 多 ， 市场 前景 看好 。 目前 ， 甲醇钠 的制备方法 主要有 ２ 种， 一种 是 金属 钠 和 甲醇 反应 制 取 甲醇 钠 ： 一 种是 氢 氧 化钠 和 甲醇反 应 制取 甲醇钠 （ 常称为“ 碱法 ” ） ， 利 用 氢 氧 化 钠 和工 业无 水 甲醇三 元共 沸 脱 水进 行 反应 ， 基本
总酸度
总酸度、总碱度检测方法总酸度、总碱度检测方法一、术语及定义游离酸度：是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数，称之为游离酸度或游离酸度的点数。
总酸度：是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数，称之为总酸度或总酸度的点数。
游离碱度：是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数，称之为游离碱度或游离碱度的点数。
总碱度：是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数，称之为总碱度或总碱度的点数。
促进剂浓度：是指在发酵管内(U形管)所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积(mL)数，称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
二、化验用试剂及制品的制备 1、氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L，按GB/T 601制备； 2、盐酸标准溶液：c（HCl）=0.5mol/L，按GB/T 601制备； 3、溴酚兰指示剂：1g/L，称取1.0g溴酚兰溶于1000mL20%乙醇溶液中； 4、酚酞指示剂：10g/L，称取10g酚酞溶于1000mL乙醇中。
三、指标检测方法 1、总碱度的测定用移液管取10mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水和4滴溴酚兰指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数A。
然后根据（1）式计算所测试样溶液的总碱度。
总碱度(点)= 10Ac ……………………………（1） 0.1V 式中： A——滴定时耗去盐酸标准溶液毫升数，mL； c——盐酸标准溶液实际浓度，mol/L； V——取样毫升数，mL。
2、游离碱度的测定用移液管吸取10mL试样溶液于250mL 锥形瓶中，加100mL蒸馏水和3滴酚酞指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色即为终点，记下消耗盐酸标准溶液毫升数B。
然后根据（2）式计算所测试样溶液的游离碱度。
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源，被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域，多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。
EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定
摘 要:目前,EDTA 滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工 业,碱 液 中 锡 含 量 多 采 用碘 量 法 测 定;而 EDTA 滴 定 法 联 合 测 定 碱 液 中 锌 和 锡 的 研 究 应 用 较 少. 试 验 提 出 了 以 EDTA 滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA 滴 定 法是以 EDTA 为螯合剂,络合碱液 中 锌 和 锡 ,以 六 次 甲 基 四 胺 作 为 缓 冲 液 调 节 溶 液 pH 值 至 ５~６,以 氟 化 铵 作 为 锡 的 释 放 剂 ,将 锡 解 蔽 、释 放 ,以 硝 酸 铅 反 滴 即 可 求 出 锡 含 量 ,同 时 根 据 硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采 用 双 指 示 剂 法,用 锡 含 量 和 消 耗 盐 酸 量 即 可 求 出 游 离 碱 (以 氢 氧 化 钠 表 示 ). 按 照 实 验 方 法 测 定 碱 液 中 锌 、锡 和 氢 氧 化 钠 ,测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD,n＝５)不 大 于 ２％ ;加 标 回 收 率 为 ９４％ ~９９％ . 关键词:EDTA 滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱
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孙彬彬,童俊,鹿慧,等．EDTA 滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定． 冶 金 分 析 ,２０１８,３８(５):５４Ｇ５９
释至１L;乙酸Ｇ乙酸 钠 缓 冲 溶 液:称 取 ２００g 结 晶 乙
文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :１０００Ｇ７５７１(２０１８)０５Ｇ００５４Ｇ０６
锌是中国重要 的 战 略 性 矿 产 资 源,被 广 泛 应 用 于 汽 车 、建 筑 、船 舶 、医 药 、印 刷 、纤 维 等 多 个 领 域 ,多 年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国. 中国的锌资 源 主 要 由 氧 化 锌 矿、氧 化 锌 灰、氧 化 烟 尘、硅 酸 锌 矿 以 及 镀 锌 钢 板 等 构 成[１],然 而,随 着 中 国工业化发展对锌 消 耗 量 的 迅 速 增 加,加 上 硫 化 锌 精矿资源的日趋枯 竭,国 内 锌 矿 资 源 已 不 能 完 全 满 足生产的需求 . [２] 因此,从低品位氧化矿、含锌废 物 等二次锌资源中回收锌已成为研究和应用的热点. 对于低品位氧化矿 及 碱 溶 性 的 含 锌 废 物,碱 法 处 理 具有一定的技术经济优势[３],赵由才 等 [４Ｇ５] 提 出 的 碱 浸—净化—电解的工艺已逐步实现工业化生产.然 而,在碱液浸出过 程 中,有 可 能 造 成 锡 的 混 入,对 电 解回收锌过程造成 抑 制 作 用,研 究 发 现 锡 质 量 浓 度 在１００mg/L 以下对电解 回 收 锌 的 抑 制 作 用 可 以 忽 略不计 . [６] 因此,快 速、准 确、方 便 地 测 定 可 能 存 在 大量锡杂质的碱液 中 锌、锡 和 游 离 碱 对 碱 法 炼 锌 工 艺具有至关重要的作用. 目前,碱液中锌的测定主要采用 EDTA 络合滴 定法[７Ｇ８],以二甲酚橙为指 示 剂,用 EDTA 标 准 溶 液 滴 定 使 溶 液 由 酒 红 变 成 亮 黄 色 即 为 终 点,根 据
游离酸碱的测试
中华人民共和国国家标准：酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液)：取0.5g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水。
一、方法概要GB/T 259-1988《石油产品水溶性酸及碱测定法》是用中性蒸馏水与等体积试样相混合，经充分振荡后，水溶性酸或碱即溶于水中。
然后取出下层水溶液，分装两支试管中，分别用甲基橙和酚酞指示剂检查。
由抽出液中指示剂颜色的变化情况，可判断有无水溶性酸或碱的存在。
对于汽油、喷气燃料等轻质石油产品，试验是在常温下用蒸馏水抽提的；对于柴油则用50℃～60℃蒸馏水抽提；对50℃时运动粘度大于25mm2/s的试油，需先用中性溶剂将试油稀释后，再用蒸馏水抽提。
如果试样与水混合时形成不易分层的乳浊液，则改用50℃的乙醇水溶液（1:1）抽提，同时加入中性溶剂（汽油、乙醚、苯等）稀释，以降低试样的粘度，达到油水分层的目的。
取水层，用指示剂检查其有无酸、碱性。
若抽出液对酚酞不变色时，认为试样不含水溶性碱；对甲基橙不变色时，则认为试样不含水溶性酸。
1．分液漏斗：250mL或500mL2．试管：直径为15mm～20mm，高度为140mm～150mm，用无色玻璃制成。
3．漏斗：普通玻璃漏斗。
4．量筒：25mL、50mL和100mL。
5．锥形烧瓶：100mL和250mL。
6．瓷蒸发皿。
7．电热板及水浴。
8．酸度计：具有玻璃一氯化银电极（或玻璃—甘汞电极），精度为pH≤0.01pH。
1．试剂⑴甲基橙：配成0.02%甲基橙水溶液。
⑵酚酞：配成1%酚酞乙醇溶液。
⑶ 95%乙醇：分析纯。
2．材料⑴滤纸：工业滤纸。
⑵溶剂油：符合SH 0004-1990(1998)《橡胶工业用溶剂油》。
⑶蒸馏水：符合GB/T 6682-1992《分析实验室用水规格》中三级水规定。
四、准备工作1．将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。
粘稠试样应预先加热至50℃～60℃再摇动。
2．当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(3mm～5mm)刮掉，然后，至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。
实验二、 次氯酸钠中游离碱的测定
5.2.3
仪器
一般实验室仪器。 5.2.4 分析步骤 量取试料（5.1.4.1）50.00mL，置于 250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液 （5.2.2.1）至溶液不冒气泡为止，加2～3 滴酚酞指示液（5.2.2.3），用盐酸标准滴 定溶液（5.2.2.2）滴定，至微红色为终点。
5.2.5 结果计算
5.2.6 允许差
• 平行测定结果之差的绝对值不大于0.04%。 • 取平行测定结果的算术平均值为质量分数X2计，数值以%表 示，按式（2）表示： X2 ＝{（V/1000）cM×100}/{m×50/500 } ＝{VcM}/ m ………………（2） 式中: V－盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c－盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （mol/L）； m－试料的质量的数值，单位为克（g）； M－氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 （g/mol）（M ＝40.00）。
实验二、
次氯酸钠溶液中 游离碱含量的测定
化工产品实验
5.2.1 原理
用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。 反应式如下： ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O OH- + H+ = H2O
5.2.2 试剂 5.2.2.1 过氧化氢溶液：1＋5 5.2.2.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L 5.2.2.3 酚酞指示液：10g/L
游离碱检验方法
游离碱检验方法
1.方法：
称取试样1g（称准至0.01g按干基计算）置于50ml烧杯中加入30ml60%乙醇溶液，半浸入恒温水浴中（水浴温度52±1℃）加热搅拌浸出，待液温升至45℃后，继续在45～50℃搅拌浸出3分钟。
用250～300目，尼龙筛绢将浸出液过滤到250ml三角烧杯中，杯内剩余试样再加入30ml60%乙醇液以同法继续加热搅拌浸出1分钟，同法过滤，最后以15ml60%乙醇液洗涤试样过滤于同一三角烧瓶中，准确加入10ml0.1n标准硫酸溶液，再加入50ml蒸馏水置于电炉上加热煮沸2分钟冷却后，加甲基红指示剂2～3滴，以0.1n氢氧化钠标准液滴至终点恰显黄色。
2、计算公式：
（V
1N
1
-V
2
N
2
）×0.053
W
式中：
V
1—————
加入硫酸毫升数；
N
1—————
加入硫酸的当量浓度；
V
2—————
氢氧化钠滴定毫升数；
N
2—————
氢氧化钠当量浓度；
W———样重。
游离碱%= ×100。
SHT 0329-1992润滑脂游离碱和游离有机酸测定法
式 中：Ｖ一一 滴定试样混合液所 消耗氢氧化钾 乙醇标准滴定 溶液 （３．１．２）的体积 ，ＭＬ； ｃ－ 氢 氧 化钾 乙醇标准滴定溶液（３．１．２）的实际浓度，ｍｏｌ／Ｌ；
ｍ— 试 样 的 质量 ，９；
０．０ ５６１— 与 １．ＯＯＭＬ氢氧化钾乙醇标准滴定溶液【ｃ（ＫＯＨ）二１．０００ｍｏＵＬ］相当的以克表示的酸（以 氢 氧 化 钾 表 示 ）的 质 量 。
Ｘ二 一 代 之 ＝于 望 二二 一ｍ ·· ···· ····· ····· ···· ····· ····一 （ １）
式中 ：Ｖ－ 滴定试样混合 液所消耗盐酸标准滴定溶液 （３．１．３）的体积 ，ＭＬ； ｃ— 盐 酸 标 准滴定溶液（３．１．３）的实际浓度，ｍｏｌ／Ｌ； ｍ— 试 样 的 质量，９；
０．０ ４０－一一与 １．ＯＯ ＭＬ盐酸标准滴定溶液〔ｃ（ＨＣＩ）二１．０００ｍｏＵＬ〕相当的以克表示的碱（以氢氧化钠表 示 ）的 质 量 。
７．２ 试样 的游 离有机酸含量 以酸值 或以百分数表示。 ７．２．１ 试样的酸值 Ｋ（ｍｇＫＯＨ／ｇ）按式（２）计算：
Ｋ二兰ｃｘ ０ ．０５６１ｘｌ ｏｏａ ·············，，···········‘·········，·… （２）
中华人 民共 和国石 油化 工行 业标 准 润滑脂游离碱和游离有机酸测定法
ＳＨ ／ Ｔ ０３２９－ ９２
（２０ ０４ 年 确 认 ） 代替 ＳＹ２ ７０７－７９（８２）
主题 内容与适用范围
本标准规定 了测定碱金属 和碱土金属皂所稠化的润滑脂 中游离碱 和游离有机酸的含量。 本标准适用于润滑脂 。
３．２ 材 料 橡 胶 工 业 用溶 剂 油
４ 仪器
４．１ 磨 口锥形瓶或锥形烧瓶 ：２５０－－ ３ ００ｍＬｏ ４．２ 微量滴定管 ：２ｍＬ，分度为 ０．０２ｍＬｏ ４．３ 蛇形或球形冷凝管 ：长 约 ３００ｍｍｏ ４．４ 电热板或水浴。 ４．５ 刮刀。 ４．６ 烧杯或瓷杯。 ４．７ 量筒 ：５０和 １００ＭＬｏ
化铣液成分分析
1.游离碱测定
酸度指示滴定法： 以已知浓度硫酸滴定化铣液，用酸度 计测量溶液pH值，绘制出滴定曲线， 求得突跃位置，计算出游离NaOH的 含量
问题：有没有必要加 入BaCl2生成BaCO3以 消除Na2CO3对游离碱 测定结果的影响。
• 解决方案：作对比实验 • 对已知游离碱浓度的化铣液用 两种不同方法测量发现未加 BaCl2的方法测得结果更加准确
注意是碘量瓶， 用烧杯的话碘的 挥发比较严重
酸度的控制 测定Na2S 最适宜在弱酸性条件下。标准GB/T 10500-2000中采用冰乙酸调酸度，但冰乙酸的酸性弱 调强碱性的化铣液耗量太多，故改为先加盐酸，再加冰 乙酸调PH值。 当在强酸性溶液中进行时， S2-与H+反应生成H2S， 使得Na2S分析不准；当在强碱性溶液中会发生如下反应： S2- +4 I2+8OH-=SO42-+8I-+4H2O I2+ 2OH- = IO- + I- + H2O S2O32- +4IO-+2OH-= 2SO42- + 4I-+ H2O 故强酸性或强碱性溶液中都不可能作为分析反应。
原因分析
• 用硫酸滴定引入 SO42会使BaCO3溶解生成更难 溶的BaSO4沉淀，所以并没有将的影响消除， 而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。 而且经实验发现并不会影响游离碱的滴定，不 加BaCl2 可以很明显看到滴定完游离碱之后就 会产生Al(OH)3沉淀，反应式为： • AlO2 H 试剂和材料 盐酸溶液：1+1， 碘标准滴定溶液：c（1/2I2)为0.1mol/L， Na2S2O3标准溶液：c(Na2S2O3)为0.1mol/L， 淀粉指示液：5g/l。 待测液准备 准确吸取经离心分离后的化铣液清液 10.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，混匀备 用。
游离碱度测定方法
游离碱度测定方法
嘿，大家知道吗，游离碱度可是个很重要的指标呢！那怎么来测定它呢？这可得好好说道说道。
首先，咱来看看测定游离碱度的具体步骤。
先准备好所需的试剂和仪器，比如标准酸溶液、指示剂、滴定管等等。
然后呢，取适量的样品溶液放入锥形瓶中，加入几滴指示剂。
接下来，就可以用标准酸溶液进行滴定啦，边滴边摇动锥形瓶，直到溶液颜色发生明显变化，达到滴定终点。
哎呀呀，这里面的注意事项可不少呢！像试剂的浓度要准确，滴定的速度要适中，读数要精确，不然可就会影响结果的准确性哟！
然后再来说说这过程中的安全性和稳定性。
这可不是闹着玩的呀！在操作过程中，一定要严格遵守操作规程，避免接触到强酸强碱等危险物质，保护好自己。
而且仪器设备也要稳定可靠，不然测出来的数据不靠谱可咋办呢！
那游离碱度测定的应用场景可多啦！在化工、环保、食品等领域都有着广泛的应用呢。
它的优势也很明显呀，能够快速、准确地测定出样品中的游离碱度，为生产和科研提供重要的数据支持。
这就好比是一把钥匙，能打开很多问题的大门呢！
我给大家举个实际案例吧。
有一次在一个化工厂里，他们就是通过测定游离碱度来监控生产过程中的碱度变化，及时调整工艺参数，从而保证了产品的质量。
你说厉害不厉害？这效果简直是杠杠的呀！
总之，游离碱度测定方法真的是超级重要的呀！它就像是我们的好帮手，能帮助我们更好地了解和掌握各种物质的性质和变化。
大家可一定要重视起来哟！。