纺织纤维成分分析及含量标识

2014-10-31
29
2 纤维定量分析及其注意点

实例2 ：55%毛15%涤纶15%腈纶10%锦纶5%粘纤
方法2
样品： NaClO法溶解毛，得出毛含量 →剩余纤维： DMF法 溶解腈纶→75%H2SO4溶解锦纶粘纤， 剩余涤纶得出涤纶含量
2014-10-31
16
2 纤维定量分析及其注意点
2.3.2.4 80%（质量分数）甲酸法：溶解锦纶 1）不适合毛含量＞25%的毛锦混纺面料 2） 过滤条件及试剂值得引起重视（重力排净溶解液，避免立即用水清洗）
2014-10-31
17
2 纤维定量分析及其注意点
2.4 特殊样品的定量分析方法 2.4.1 涂层样品 PA或Pu涂层：定量分析前需预处理，除去涂层 预处理方法：溶剂：二甲基甲酰胺 温度 50 ℃ 时间 60min 注意：不适合在二甲基甲酰胺中溶解的含腈纶样品 2.4.2 大花卉烂花绒样品（以丝粘烂花绒为例） 1）取小尺寸样品：底布（真丝），记录尺寸及重量 2）取大尺寸样品：应含完整花卉，记录尺寸及重量 3）根据大小样品的尺寸及重量，计算得出完整花卉样品 中真丝含量及粘纤含量
2014-10-31
环已酮法
13
2 纤维定量分析及其注意点
2.3.2.1次氯酸钠法--检测含丝毛等蛋白质混纺产品 1) 碱性次氯酸钠溶液浓度控制问题（标定问题）（如何控制碱含量？） 2）溶解条件的控制（温度、时间、振荡） 3）关于修正系数d值（GB/T
2910.4-2009原棉1.03，棉、粘、莫代尔为1.01）
2 纤维定量分析及其注意点
附：三组分混纺纺织品定量分析方法及精密度（GB/T 方案1 取两个试样→溶解a组分→得出a组分含量 →溶解b组分→得出b组分含量 →计算得出c组分含量 方案2 取两个试样→溶解a组分→得出a组分含量 →溶解（a+b）组分→得出c组分含量 →计算得出b组分含量
2910.2-2009）
或＜50% 结果不同）
4）染色样品所用染料品种（深色的活性染料）对结果的影响
2014-10-31
15

2 纤维定量分析及其注意点
2.3.2.3 75%（质量分数）硫酸法—检测丝毛混纺产品 及丝羊绒产品
1）质疑溶解条件（温度和时间）的控制
（室温，1小时）值得探讨
2）FZ/T 01048-1997《蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定》 比较准确性（用两种方法检测结果比较说明） 3）不适用野生蚕丝、如野生柞蚕丝
2014-10-31 7
1 纤维定性鉴别及其注意点
1.4 快速实用的定性方法： 1.4.1 熔点法： 1）用纤维熔点仪 2）利用调温熨斗（乙纶130-132℃，丙纶160-165℃）
1.4.2 回潮率法（涤纶0.4%，腈纶1.2%，丙纶0%）
1.4.3 显微镜和溶解法结合 实例：确定丝光棉中是否混有少量真丝 涤纶竹炭纤维
丝（丝光）棉混纺
2014-10-31 6
1 纤维定性鉴别及其注意点
1.3.3 溶解法 1）适用常规纺织纤维，不适用改性的天然或化学纤维。 如：水洗牛仔面料（降解纤维→溶解性能） 超细纤维（比表面积变化→溶解性能） 回收羊毛、涤纶竹炭纤维、纺前着色纤维等
2）不适用两组份的复合纤维。容易误判。
如：涤锦并列型复合纤维 涤锦皮芯型复合纤维 3）特别需要注意试剂浓度、溶解温度和时间等条件，避 免出错。如：75%硫酸
2.2 基本定量检测方法：
2.2.1 手工分解法--首选（试验误差最小） 2.2.2 化学溶解法 --次选 2.2.3 显微镜法--末选 （试验误差最大）
在实验室检测中常需手工分解法和溶解法配合使用。
2014-10-31
11
2 纤维定量分析及其注意点
2.3 定量分析方法的注意点
2.3.1手工分解法： 1）适用于此类纺织品。不同的纤维分别组成不同纱线， 可以分解； 2）应注意避免造成各种纤维的损失，所有分解的纤维组 分的干重之和损失应控制在原样干重的0.1%之内；
2014-10-31 8
2 纤维定量分析及其注意点
2.1 纤维定量分析标准

常用：ISO 1833-2006
GB/T 2910.1-24-2009（替代97版） GB/T 2910.101-2009
FZ/T 01048-1997蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定 FZ/T 01095-2002纺织品氨纶产品的纤维含量试验方法 FZ/T 01101-2008纺织品 纤维含量的测定 物理法 参照：AATCC 20A-2007
4）含毛混纺产品的适用性问题（与面料厚薄、具体与毛混纺的纤维种类有关）
5）与2.5%氢氧化钠法比较准确性问题（用两种方法检测结果比较说明）
2014-10-31
14
2 纤维定量分析及其注意点
2.3.2.2 甲酸氯化锌法—检测天然纤维素纤维（麻棉）与再生 纤维素纤维（粘 、铜氨、莫代尔、莱赛尔等）混纺产品 1）严格控制溶剂浓度（溶剂配臵 ) 2）溶解条件（温度、时间、过滤） 3）试样中再生纤维素含量对结果的影响（＞50% 5）溶剂用量（浴比）对溶解结果的影响 6）与59.5%硫酸法的比较准确性问题（用两种方法检测结果比较说明）
2014-10-31 5
55/45麻棉
1 纤维定性鉴别及其注意点
1.3.2显微镜法：
1） 适用于鉴别常规的天然纤维及部分再生纤维素纤维 2）不适用经特殊整理加工的天然纤维（如丝光棉） 3） 不能区分大部分再生纤维素纤维（铜氨、莫代尔、 莱赛尔纤维、竹浆纤维等） 4）不能区分合成纤维（纵向带黑点未必是涤纶） 实例：涤锦混纺
2014-10-31 18
2 纤维定量分析及其注意点
2.4.3 含不锈钢纤维样品（防辐射纺织品）
1）不锈钢纤维（金属纤维）定义及特点

定义：metallic fiber（见GB 由金属制成的无机纤维 主要特点：
4146-84《纺织名词术语》标准）

点火燃烧不被烧，性质相对稳定，对酸碱及有机溶 剂比较稳定，在实验一般溶解条件下浓硫酸中不溶解。 2）定性鉴别：燃烧法及化学溶解法 3）定量分析：手工分解法 浓硫酸法
2 纤维定量分析及其注意点
实例2 ：55%毛15%涤纶15%腈纶10%锦纶5%粘纤 方法1 样品：DMF法 溶解腈纶得出腈纶含量 →剩余纤维：NaClO法溶解毛→75%H2SO4溶解锦纶粘纤， 剩余涤纶得出涤纶含量

样品： NaClO法溶解毛，得出毛含量 样品：80%HCOOH法，溶解锦纶，得出锦纶
2014-10-31 20
2 纤维定量分析及其注意点
2.4.5 含改性纤维的样品，与同类纤维的溶解性有差异 羊毛仿羊绒 丝光棉 碱减量涤纶 超细纤维 中空涤纶 复合纤维等
2.4.6 桑蚕丝与柞蚕丝混纺的样品
定性鉴别：燃烧法 显微镜法 定量分析：甲酸氯化钙法
2014-10-31 21
2 纤维定量分析及其注意点
含丝毛等蛋白质纤维
含聚酰胺纤维（锦纶） 含聚丙烯腈纤维或改性腈纶 含聚酯纤维（涤纶） 含醋酯纤维 醋酯与三醋酯混纺
1mol/L次氯酸钠法* 2.5%氢氧化钠法* ( JIS )
80%（质量分数）甲酸法* 二甲基甲酰胺法* 苯酚/四氯乙烷法 100% 丙酮法 70%（体积分数）丙酮法
聚乙烯纤维与聚丙烯纤维混纺
2.5 多组分含量分析方法选择原则 2.5.1 定性： 1）显微镜法及燃烧法初分各种天然纤维、部分再生纤维及 化学纤维大类 2）溶解法结合熔点及回潮率法确认各种天然及化学纤维 2.5.2 定量方法选择原则： 1）首选手工分解法
2）不宜超过 “二次溶解”，尽量避免测试误差叠加
3）优先选择剩余纤维d值为1.00 的溶解方法 4 ）优先选择“溶解大含量组分”的溶解方法，降低测试误 2014-10-31 22 差
3）不适合分解捻度低且由短纤维组成的纱线。
（如雪尼尔面料）
2014-10-31 12
2 纤维定量分析及其注意点
2.3.2 化学溶解法
常见混纺纺织品种类 纤维素纤维与聚酯纤维混纺 丝毛及丝羊绒 含棉及再生纤维素纤（粘、铜氨、 莫代尔、莱赛尔等） 常用化学溶解法 75%（质量分数）硫酸法* 75%（质量分数）硫酸法* 甲酸氯化锌法* 59.5%（质量分数）硫酸法（AATCC）

2014-10-31
JIS L1030-2：2005
9
2 纤维定量分析及其注意点
附：显微镜法定量分析相关标准 FZ/T 30003-2000 《麻棉混纺产品定量分析化学分析法 显微镜投影法》 GB/T 16988-1997 《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》
2014-10-31
10
2 纤维定量分析及其注意点
化学鉴别法

2014-10-31
4
1 纤维定性鉴别及其注意点
1.3 定性鉴别注意点 *常用的定性鉴别流程：一烧、二看、三溶解 1.3.1燃烧法： 1）不适用混纺纤维的鉴别；交织物必须拆纱，然后分别燃烧；
2）仅适用于区分大类；不适合具体分类
3）不能用燃烧法作唯一的确认方法 实例： 混纺65/35涤棉 混纺丝/毛
的理化及服用性能起决定性作用。
1.1 纤维定性鉴别标准 常用：FZ/T 01057.1-4-2007 参照：AATCC 20-2007
2014-10-31
JIS L1030-1:2005
3
1 纤维定性鉴别及其注意点
1.2 常用的纤维定性鉴别方法：

物理鉴别法


纤维定性鉴别
感官法（√） 显微镜法（ √ ） 密度法 熔点法（ √ ） 红外吸收法 双折射法 回潮率法（ √ ） 燃烧法（ √ ） 化学溶解法（ √ ） 着色剂法
2 纤维定量分析及其注意点


上述四种方案的精密度比较