实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程

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实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程

实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法阿司匹林片的含量测定一.实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二.实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。

程式如下:INciOHM SO. -^Xa SO +H0二、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；具体反应方(jtOHJCOOHC OOH^H a COON*+ 3NaOH —> 3H-O^-用返滴定法测定时;+ NaOH0.2g，加乙醇C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL Onr K i3OCOCHs实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。

四•试验内容及步骤1. 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。

4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4。

五•操作注意事项1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。

2.第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。

近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。

长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。

3.实验温度应保持在98~100摄氏度。

水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。

药物阿司匹林分析检测培训

药物阿司匹林的分析检测阿司匹林的主要成分为乙酰水杨酸,分子式为C9H8O4针状或白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。

熔点135℃～138℃，密度1.35g/cm3。

在干燥空气中稳定，遇潮会缓缓水解为水杨酸和醋酸。

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，在沸水中分解，在氢氧化钠和碳酸钠溶液中分解。

用作消炎药、止痛药和解热药。

药物反应作用与机理1.镇痛作用：主要是通过抑制前列腺素及其他能使痛觉对机械性或化学性刺激敏感的物质（如缓激肽、组胺）的合成，属于外周性镇痛药。

但不能排除中枢镇痛（可能作用于下视丘）的可能性；2.抗炎作用；确切的机制尚不清楚，可能由于本品作用于炎症组织，通过抑制前列腺素或其他能引起炎性反应的物质（如组胺）的合成而起抗炎作用。

抑制溶酶体酶的释放及白细胞趋化性等也可能与其有关；3.解热作用：可能通过作用于下视丘体温调节中枢引起外周血管扩张，皮肤血流增加，出汗，使散热增加而起解热作用。

此种中枢性作用可能与前列腺素在下视丘的合成受到抑制有关；4.抗风湿作用：本品抗风湿的机制，除解热、镇痛作用外主要在于抗炎作用：⑤抑制血小板聚集的作用：是通过抑制血小板的环氧化酶，减少前列腺素的生成而起作用。

药物阿司匹林吸收后，大部分在肝内水解为水杨酸。

水杨酸的血浆蛋白结合率为65%～90%。

水杨酸盐结合率为65%～90%。

可分布于全身各组织，也能渗入关节腔和脑脊液。

水杨酸代谢成水杨尿酸及葡糖醛酸结合物，小部分氧化为龙胆酸。

游离水杨酸及结合的代谢物从肾脏排泄。

在碱性尿中排泄速度加快；还可通过乳汁排泄。

我们小组经过讨论后，针对市售药物阿司匹林片，胶囊，颗粒，丸剂，复方阿司匹林片（阿司匹林片和磷酸可待因两种药的复方制剂）确定以下几种实验方法检测乙酰水杨酸的含量：阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定：一，中和滴定法测定复方阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量市售阿司匹林片多为复方药片，如APC就是由阿司匹林、非那西汀和咖啡因3种药物组成。

实验阿司匹林肠溶片的鉴别

实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。

2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。

3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。

二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。

（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。

（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。

第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

阿司匹林含量测定实验报告

阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。

然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。

本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。

实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。

方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。

2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。

3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。

4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。

5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。

6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。

结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。

根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。

实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。

然而，实验中可能存在一些误差。

首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。

其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。

此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。

为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。

首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。

其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。

此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。

阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。

通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。

此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。

结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。

实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。

然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。

阿司匹林含量的测定-教案

阿司匹林含量的测定（实训）本次课的教学分析职业能力提升合作、策划、分析、组织（一）学情分析ID对应课时内容资源任务1第一课时阿司匹林含量的测定（一）慕课视频、仿真软件、实验实训线上讨论（有效言论+1分）阿司匹林含量的慕课视频、仿实际操作，拍第1课时：阿司匹林含量的测定（一）四、课前任务清单刻苦练习合作竞争五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对称样操作的进一步掌握◇对阿司匹林原料药进行前处理教学步骤与方法10min）程度掌握相应知识2. 认真听讲讨论、分享知识，加深对仪器的理解，增强小组团队凝养成严谨、规范操作、合作的好习惯20min）程度在师生互动中，讲解阿司匹林药品的称样操作规范及注意事项2.积极跟随老师思路积极参与到阿司匹林药片的操作练习实验中通过实际操作练习，加深对分析天平的使用认识（四）样品处理（15min）时间（min）程度15在师生互动中，讲解阿司2.认真讨论3.小组内练习通过演示讲解，帮助学生更好的理解容量瓶的使用规范（五）完成报告（课后）内容实验报告1.学生在使用分析天平进行称量时：班上有15%的同学分不清楚，减量称量法和直接称量法的区别。

要求用直接称量法进行称量，但是未按照要求来进行。

对于这部分的同学鼓励其课后多复习理论知识；对于称量操作有问题的同学，安排帮扶学习小组长，进行专门的指导。

阿司匹林称样操作非常流畅比较流畅不太流畅称样错误第2课时：阿司匹林含量的测定（二）五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对阿司匹林原料药滴定操作学习◇对阿司匹林药有效含量的计算教学步骤与方法教学示意图及手段2.完成线上讨论3.查看反馈（二）样品滴定（30min）内容程度掌握相应知识设计意图及教学手段阿司匹林药品平行测定3次引导学生实验后所用的废弃试剂不能随意丢弃，以免对环境造成不可逆的污染，给（三）数据处理（15min）内容程度阿司匹林含量计算应用相关计算知识。

药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学探究

阿司匹林为常用的解热、镇痛药，广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、风湿及类风湿痛等，收载于《中国药典》2015版[1]。

阿司匹林含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、近红外法、同步扫描荧光光谱法、电极法、两步酸碱滴定法[2-4]。

其中，两步滴定法操作简便、快速，常作为大面积开展药物分析实验教学的最佳方案。

一、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的现状在药物分析阿司匹林含量的众多测定方法中，由于受教学条件（课时、仪器设备及配备教师）的限制，很多实验方法无法实施开展，两步滴定法操作简单，易于大面积开展实施，常作为药学相关专业药物分析中学生实验教学的最佳方案。

但《中国药典》2015版中要求对阿司匹林含量测定时，须将样品置于研钵中研磨，再加中性乙醇分多次溶解过滤移入100mL 容量瓶中，然后洗涤数次，洗液以同样方法过滤至容量瓶中，定容后，充分摇匀，最后再进行酸碱中和滴定。

通过多年实验教学总结：此操作不仅费时、费力，而且在转移过滤的过程中容易造成主药品的损失，回收率低，重现性也差[5]。

二、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的优化设计与实施过程（一）实验教学优化设计鉴于以上原因，经过学生与教师长时间探讨、转换思路，最终决定使用两步滴定法测定阿司匹林含量，即将一定总量（100片）阿司匹林肠溶片经过研磨—过筛—干燥—称量—浸取—含量测定，然后再根据转换公式计算出百分含量并标示百分含量。

之后，根据此两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量实验条件（浸取温度、颗粒直径、浸取时间）进行优化设计，寻求最佳实验条件，以保证回收率高、测定准确度高，重现性好，优化实验条件设计如表1所示。

表1实验条件优化设计表（二）教学实施过程在开展实验教学的前一周，教师要求学生提前按照《中国药典》2015版中阿司匹林含量的测定方法分析实验材料、实验条件的影响因素、要求及问题，让学生自主探究。

在教学实施过程中，采用“教师适时引导，学生合作探究”“班内分组，组内分任务”的教学模式，让学生根据上述表1设计的测定条件准备0.1mol/L NaOH 溶液、0.05mol/L H 2SO 4溶液、中性乙醇、阿司匹林肠溶片（25mg ）等试剂和实验仪器，随后让学生对阿司匹林肠溶片阿司匹林含量测定，并进行空白试验。

阿司匹林含量的测定

阿司匹林含量的测定
酸碱滴定法
情景导入
阿司匹林结构
01 镇痛解热 02 03 04
1828年 1853年 1897年 1899年 1934年 2015年
从柳树皮里分离提纯出了活性成分水
杨苷
用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸
化学家费利克斯·霍夫曼合成乙酰水杨
酸
阿司匹林应用于临
床
费利克斯·霍夫曼宣称是他发明了阿
司匹林
Байду номын сангаас
阿司匹林成为三大经典药物
之一
阿司匹林的发展历史
开拓创新，勤于钻研，勇于质疑的求真务实的科研精神
探索未知、追求真理、勇攀科学高峰的责任感和使命感
专业知识及技能用于服务社会、造福人类，遵守职业道德、履行社会责任的理念
养成严谨做事和学术诚信的科研态度，以及树立做强做大医药的科研志愿

两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量在教学中的应用研究

除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，在制备过程
中可能有水解产生的如水杨酸、乙酸。因此，不能用
直接滴定法测定，必须用氢氧化钠先中和共存的酸，
然后入过量氢氧钠使乙酰水杨酸钠在碱性条件下水
解，水解完成后，以硫酸标准溶液滴定剩余的氢氧化
钠，同时进行空白试验。主要反应如下：
COOH O
COONa O
O C CH3
35.555%
99.55%
空白
0.0000
19.71
通过上式计算阿司匹林肠溶片中所含阿司匹林的 r 质量分数为：
A=35.658%
4 结论
本文探讨了两步滴定法测定阿司匹林含量的样品处理及影响因素，从中找到最佳测定条件，实验结果表明，阿司匹林肠溶片含量测定最佳条件为：浸取温度 70℃、粒径是过 120 目筛、浸取时间 30 min。两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量方法简单，且能更好的观察它的反应现象，用平行试验来测试，这样能减少误差，提高效率和精确度。在教学中容易实现及大面积开展实施，具有一定的教学实用意义。
摘要：阿司匹林肠溶片含量测定方法较多，有高效液相色谱法、紫外分光光度法、同步扫描荧光光谱法、两步酸碱滴定法等，但在教学中最容易实现及大面积开展的是两步酸碱滴定法。通过对两步酸碱滴定法的样品处理及影响因素（浸取温度、颗粒直径、浸取时间）进行探究并优化，操作简单，结果准确可靠，重现性好，具有一定的教学实用意义。
图 3 浸取时间与测定阿司匹林含量关系
通过探讨各单因素对测定的影响，找到了最佳测
定条件。最佳测定条件：目数为 120 目，浸取温度为 70℃，浸取时间为 30 min。 2.4 阿司匹林肠溶片的测定
根据上述所探讨到的最佳测定条件，完成对阿司

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实验三阿司匹林的
含
量测定-两步滴定法
阿司匹林片的含量测定
一.实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;
2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3. 了解片剂分析的基本操作技术。

二.实验原理
《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。

程式如下:
INciOHM SO. -^Xa SO +H0
二、实验药品及仪器
实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞
100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；
具体反应方
(jtOHJCOOH
C OOH
^H a COON*
+ 3NaOH —> 3H-O^-
用返滴定法测定时;
+ NaOH
0.2g，加乙醇
C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL O
nr K i3OCOCHs
实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定
管、碱式滴定管，水浴锅。

四•试验内容及步骤
1. 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中；
2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；
3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。