实验三 阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程
实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法复习课程
实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法阿司匹林片的含量测定一.实验目的1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算;2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二.实验原理《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。
程式如下:INciOHM SO. -^Xa SO +H0二、实验药品及仪器实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；具体反应方(jtOHJCOOHC OOH^H a COON*+ 3NaOH —> 3H-O^-用返滴定法测定时;+ NaOH0.2g，加乙醇C7I.COOII+ NMH t CH. COONa+ IL Onr K i3OCOCHs实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。
四•试验内容及步骤1. 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g,置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4。
五•操作注意事项1.加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2.第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。
近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。
长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。
3.实验温度应保持在98~100摄氏度。
水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林含量的测定-教案
阿司匹林含量的测定（实训）本次课的教学分析职业能力提升合作、策划、分析、组织（一）学情分析ID对应课时内容资源任务1第一课时阿司匹林含量的测定（一）慕课视频、仿真软件、实验实训 线上讨论（有效言论+1分）阿司匹林含量的慕课视频、仿实际操作，拍第1课时：阿司匹林含量的测定（一）四、课前任务清单刻苦练习 合作竞争五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对称样操作的进一步掌握◇对阿司匹林原料药进行前处理教学步骤与方法10min）程度掌握相应知识2. 认真听讲讨论、分享知识，加深对仪器的理解，增强小组团队凝养成严谨、规范操作、合作的好习惯20min）程度在师生互动中，讲解阿司匹林药品的称样操作规范及注意事项2.积极跟随老师思路积极参与到阿司匹林药片的操作练习实验中通过实际操作练习，加深对分析天平的使用认识（四）样品处理（15min）时间（min）程度15在师生互动中，讲解阿司2.认真讨论3.小组内练习通过演示讲解，帮助学生更好的理解容量瓶的使用规范（五）完成报告（课后）内容实验报告1.学生在使用分析天平进行称量时：班上有15%的同学分不清楚，减量称量法和直接称量法的区别。
要求用直接称量法进行称量，但是未按照要求来进行。
对于这部分的同学鼓励其课后多复习理论知识；对于称量操作有问题的同学，安排帮扶学习小组长，进行专门的指导。
阿司匹林称样操作非常流畅比较流畅不太流畅称样错误第2课时：阿司匹林含量的测定（二）五、教学活动安排（一）识样品测定（课前）授课内容：◇双步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法◇对阿司匹林原料药滴定操作学习◇对阿司匹林药有效含量的计算教学步骤与方法教学示意图及手段2.完成线上讨论3.查看反馈（二）样品滴定（30min）内容程度掌握相应知识设计意图及教学手段阿司匹林药品平行测定3次引导学生实验后所用的废弃试剂不能随意丢弃，以免对环境造成不可逆的污染，给（三）数据处理（15min）内容程度阿司匹林含量计算应用相关计算知识。
药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学探究
阿司匹林为常用的解热、镇痛药，广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、风湿及类风湿痛等，收载于《中国药典》2015版[1]。
阿司匹林含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、近红外法、同步扫描荧光光谱法、电极法、两步酸碱滴定法[2-4]。
其中，两步滴定法操作简便、快速，常作为大面积开展药物分析实验教学的最佳方案。
一、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的现状在药物分析阿司匹林含量的众多测定方法中，由于受教学条件（课时、仪器设备及配备教师）的限制，很多实验方法无法实施开展，两步滴定法操作简单，易于大面积开展实施，常作为药学相关专业药物分析中学生实验教学的最佳方案。
但《中国药典》2015版中要求对阿司匹林含量测定时，须将样品置于研钵中研磨，再加中性乙醇分多次溶解过滤移入100mL 容量瓶中，然后洗涤数次，洗液以同样方法过滤至容量瓶中，定容后，充分摇匀，最后再进行酸碱中和滴定。
通过多年实验教学总结：此操作不仅费时、费力，而且在转移过滤的过程中容易造成主药品的损失，回收率低，重现性也差[5]。
二、药物分析课程两步滴定法测定阿司匹林含量实验教学的优化设计与实施过程（一）实验教学优化设计鉴于以上原因，经过学生与教师长时间探讨、转换思路，最终决定使用两步滴定法测定阿司匹林含量，即将一定总量（100片）阿司匹林肠溶片经过研磨—过筛—干燥—称量—浸取—含量测定，然后再根据转换公式计算出百分含量并标示百分含量。
之后，根据此两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量实验条件（浸取温度、颗粒直径、浸取时间）进行优化设计，寻求最佳实验条件，以保证回收率高、测定准确度高，重现性好，优化实验条件设计如表1所示。
表1实验条件优化设计表（二）教学实施过程在开展实验教学的前一周，教师要求学生提前按照《中国药典》2015版中阿司匹林含量的测定方法分析实验材料、实验条件的影响因素、要求及问题，让学生自主探究。
在教学实施过程中，采用“教师适时引导，学生合作探究”“班内分组，组内分任务”的教学模式，让学生根据上述表1设计的测定条件准备0.1mol/L NaOH 溶液、0.05mol/L H 2SO 4溶液、中性乙醇、阿司匹林肠溶片（25mg ）等试剂和实验仪器，随后让学生对阿司匹林肠溶片阿司匹林含量测定，并进行空白试验。
阿司匹林片含量的测定
方法三：紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前：应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制，以便选择合适的实验方法
在实验过程中：要注意安全要选择合适的仪器 和试剂，并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林片含量的测定
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4
阿司匹林是一种常见的 药物，具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中，对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 ：计算阿司匹林 的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法，通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离，再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二：高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg)：用流动相溶解
方法二：高效液相色谱法
将上述溶液过滤：取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件：使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量：并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
4-两步滴定法测定阿司匹林片的含量
然后使移液管垂直，稍松食 指，使液面平稳下降，直至 溶液的弯月面与标线相切；
移液与读数
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Apparatus - Pipette（移液管）
立即按紧食指，将移 液管垂直提起放入接受 溶液的容器中（倾斜成 30°） 管尖与容器壁紧贴，使 溶液自然流出，流完后 再等15 s左右。还可15 s 中，将管身左右转动一 下，这样管尖每次残存 的体积将会基本相同 需要“吹” ？
中性乙醇定容
反复振摇
微孔滤 膜过滤
初滤液 续滤液
弃去 继续进行操作
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
续滤液 25.00 mL／份 溶液呈 粉红色 冷至 室温
酚酞指示剂 NaOH滴定液（0.1 mol/L ） 滴加 3滴
水浴加热 时时振摇， 15分钟 粉红色褪去 为终点
消耗NaOH滴定液，结果偏高
稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸
两步滴定法 稳定剂—少量酒石酸或枸橼酸 水解产物—水杨酸、醋酸
实验目的与要求 实验原理 实验操作
影响测定结果
先中和，再水解滴定
仪器与注意事项
思考题
Experimental Principle
第一步 中和
NaOH滴定液中和可能存在的全部游离酸，阿司匹林也同 时成为钠盐，消耗的NaOH滴定液体积可以不计。
实验目的与要求 实验原理 实验操作 仪器与注意事项 思考题
Apparatus - Basic burette（碱式滴定管）
滴定时
1、滴定姿势，锥形瓶的拿法 2、滴定管尖嘴深入瓶内约 1cm 3、保持尖嘴和锥形瓶垂直
阿司匹林的制备与其含量测量
少量冰 水洗涤
收集滤液
盐酸 冷却析晶 少量冰 减压 烘干
酸化
水洗涤 抽滤
晶体
2.1.3 注意事项： （1、）加入浓硫酸时一定要充分振摇，否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产
物水杨酰水杨酸酯等。
（2、）仪器要干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集
139-140℃馏分。
（3、）反应过程温度需控制在 70-80℃左右（水温控制在 90℃左右），温度过高
会加快副反应的进行。 2.1.4 产品产率计算：
理论上阿司匹林的质量：m=m 水杨酸/M 水杨酸*M 阿司匹林=4/152*198=5.2g 实际阿司匹林的质量：m=0.6347g 产率%=0.6347/5.2=12.18%
2.2 阿斯匹林的鉴定——外观、熔点及纯度 2.2.1 实验装置：
2.2.2 实验数据：
1.2 阿司匹林合成反应原理
ＣＯＯＨ
ＯH + (CH3CO)2O
H+
水杨酸
1.3 阿司匹林含量测定反应原理
ＣＯＯＨ
ＯＣＯＣＨ３ + CH3COOH
阿司匹林
第2页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
COOH
+
OCOCH3
NaOH
COONa + +
OCOCH3
第5页
阿司匹林制备及其含量测定
指导教师：赵老师、王老师
（2）、临近终点时，应轻轻摇晃至溶液置粉红色并持续 15s 不褪色。
（3）、控制水浴加热温度及时间，否则会影响实验结果。
2.2.5 实验数据及数据处理：
1
2
m 阿司匹林/g
0.2021
阿斯匹林片含量测定
实验8.6 阿斯匹林片含量测定一、实验目的1、掌握用两步滴定法测定阿斯匹林片含量的原理和方法。
2、学会药物制剂含量测定结果的表示方法和计算。
二、仪器研钵碱式滴定管50mL锥形瓶250mL 酸式滴定管50mL恒温水浴三、试剂与试样氢氧化钠标准溶液0.1 mol•L-1硫酸标准溶液0.05mol•L-1中性乙醇（对酚酞指示液显中性）试样阿斯匹林—乙酰水杨酸(C9H8O4，M=180.2)阿斯匹林片：标示量（mg/片）25、40 、50 、100四、测定步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿斯匹林0.3g），置250mL锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇使阿斯匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，用0.1 mol•L-1氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显粉红色，再精确加入0.1mol•L-1氢氧化钠标准溶液40mL，置水浴上加热15min并随时振摇，迅速冷却至室温，用0.05mol•L-1硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
每1mL氢氧化钠标准溶液（0.1 mol•L-1）相当于18.02mg C9H8O4.同样条件下进行空白试验根据实验结果计算阿斯匹林片的含量用阿斯匹林标示量的百分含量表示。
五、说明和注意事项1、阿斯匹林片剂的主要成分是乙酰水杨酸，片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，在制剂过程中可能有水解产生的如水杨酸、乙酸，因此，不能用直接滴定法测定，必须用氢氧化钠先中和共存的酸，然后加入过量的氢氧化钠使乙酰水杨酸钠在碱性条件下水解，水解完成后，以硫酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，同时进行空白试验，主要反应如下：2、药典规定药物含量测定结果以标示量的百分数表示。
如药典规定阿斯匹林片所含乙酰水杨酸应为标示量的95.0%~105.0%，否则为不合格品。
而标示量就是药品配方规定的主成分含量（mg/片），在药品标签上标出。
3、分析结果计算阿斯匹林百分含量（A）按下式计算：阿斯匹林为标示量的百分含量按下式计算：阿斯匹林为标示量百分含量=V0—空白试验消耗硫酸标准溶液体积，mL；V—试样试验消耗硫酸标准溶液体积，mL；C—硫酸标准溶液的浓度，mol•L-1;m—试样的质量，g ;W—阿斯匹林片的平均片重,g。
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实验三阿司匹林的含量测定-两步滴定法
阿司匹林片的含量测定
一．实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算；
2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理
3. 了解片剂分析的基本操作技术。
二．实验原理
《中国药典》现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。
具体反应方程式如下：
三、实验药品及仪器
实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解），氢氧化钠滴定液，硫酸滴定液；
实验仪器：移液管，研钵，分析天平、锥形瓶、称量纸、玻璃棒、酸式滴定管、碱式滴定管，水浴锅。
四．试验内容及步骤
1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中；
2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；
3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。
4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
五．操作注意事项
1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。
近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。
长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。
3. 实验温度应保持在98~100摄氏度。
水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。
六．实验数据记录及含量的计算
F为硫酸滴定液浓度校正因数，T为滴定度，ms为供试品片粉取样量七．思考题
1．如何配制中性乙醇，为什么要用中性乙醇？。