高分子化学实验
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。
3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
高分子化学实验
研M伊徉4学HEBEI UNIVERSITY OF 5匚IEKCE AND TtCHNQLQGY高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师实验一有机玻璃的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合,,,,,,,,,,,4实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,8实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试,,,,,,,,,,,,11参考文献14 J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92%。
另外，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从一端射出，就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具，发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。
实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子化学实验
第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学，因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程，掌握了基本有机化学实验操作，做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是，高分子化学具有自身的特点，许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见，高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处，需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物尽管无毒，但是合成这些聚合物所有的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如，常用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行，实验室内应保持良好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要吸收；转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。
万一发生着火应冷静分析情况，选择适当的灭火方法。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火，用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物，当两者的比例处于爆炸极限时，如遇明火就会引起爆炸。
应尽量避免可燃性气体扩散到空气中，在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。
对明火的使用要加以控制。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识，包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分，该教材共包含53个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路，引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性，实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外，不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本，定价为元。
以上信息仅供参考，建议阅读书评获取更多信息。
高分子化学实验步骤
高分子化学实验步骤实验要求实验注意事项1、实验用试剂有一定毒性，实验过程中带橡胶手套（注意节约，循环使用），不要用鼻子去闻试剂；2、实验结束后，尽快清洗实验仪器（以防硬化不易清洗），以备下次实验使用。
所得产物倒入指定收集桶内，不要倒入下水道；3、高化实验所用仪器每组一套，请小心使用，若破坏，后果自负。
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）20mL过氧化二苯甲酰（BPO）0.038g（单体质量的0.2%）（由于BPO结块，引发效率降低，故加大量）丙酮若干液体石蜡若干抽脂棉聚四氟乙烯膜锥形瓶（50mL）1个恒温水浴1套试管夹 2 个试管20mL 2 支量筒25mL 1个二、实验步骤：1、预聚合（1）用25mL量筒量取20mL MMA加入50mL锥形瓶中，用天平称取0.038g BPO加入锥形瓶中；（2）用聚四氟乙烯膜包裹胶塞后塞住锥形瓶口（注意：塞子只需轻轻盖上，不要塞紧，以防温度升高时，塞子爆冲）。
（3）用试管夹（或铁架台夹）夹住瓶颈在87o C的水浴中（提前往磁力搅拌器中倒入液体石蜡至完全覆盖液面，实验结束后不用倒掉，以备后续实验使用）不断摇动，进行预聚合约0.5-1h。
注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时（粘度近似室温下的甘油），结束预聚合。
2、浇铸灌模将以上制备的预聚液小心的灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
锥形瓶用丙酮进行清洗。
3、后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45-50o C的水浴中反应约3h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
4、观察体系的流动性及透明性，是否有气泡。
三、思考题1、MMA本体聚合有何特点？制造有机玻璃的步骤有哪些？2、进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？为什么要严格控制不同阶段的反应温度？实验二乙酸乙烯酯的溶液聚合一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯50mL甲醇30mLAIBN 0.21g液体石蜡一瓶三颈瓶（250mL, 19磨口）一个玻璃塞（19磨口）2个球形冷凝管（19磨口）一支搅拌器一套聚四氟乙烯搅拌棒一支搅拌塞19口一个橡胶管n米量筒（10mL、50mL、100mL）各一个烧杯25mL 一个玻璃棒一个培养皿 中号 一个恒温水浴 一套铁架台用夹 2个二、实验步骤1、用天平称取0.21g AIBN 于25mL 烧杯中，用10mL 量筒量取10mL 甲醇倒于25mL 烧杯中，用玻璃杯搅拌至溶解；2、用50mL 量筒量取50mL 乙酸乙烯酯于三颈瓶中，各口用玻璃塞塞上；3、将溶解的AIBN 甲醇溶液倒入三颈瓶中，装好搅拌器、冷凝管，往水浴中倒入石蜡至覆盖液面为止；4、开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62o C （若不反应，可适当升温），反应约3h 后，升温至65o C ，继续反应0.5h 后，冷却结束聚合反应。
高分子化学实验BPO的精制
高分子化学实验BPO的精制BPO（环氧丙烯酸酯）是一种重要的高分子化合物，广泛应用于聚酯树脂、导演等领域。
在工业上，BPO的合成通常使用过氧化二丙酮作为引发剂，但合成过程中常常伴随着不纯物质的产生。
为了提高BPO的纯度和质量，我们可以进行BPO的精制。
BPO的精制通常包括以下几个步骤：溶剂萃取、结晶、再结晶和冷晶法。
首先，溶剂萃取是将合成得到的BPO溶于适当的有机溶剂中，通过萃取来去除不纯物质。
常用的有机溶剂可以是环己烷、正己烷等。
将溶液与大量的有机溶剂混合，通过搅拌和加热，使BPO逐渐溶解到有机溶剂中。
然后，慢慢地冷却溶液。
由于溶剂的蒸发，BPO会逐渐结晶出来，而不纯物质则会留在溶剂中。
此时可以用滤纸将溶液和结晶分离，获得较纯的BPO晶体。
接下来，可以使用结晶法进一步提高BPO的纯度。
这个步骤通常需要在少量溶剂中进行，以便生成较小的晶体。
将溶解了少量BPO的溶剂加热至沸腾，将它慢慢地冷却，会得到较小的BPO晶体。
然后使用滤纸将晶体与溶剂分离，得到较纯的BPO。
除了结晶法，再结晶法也可以用于BPO的精制。
在这个步骤中，可以将BPO与少量的溶剂混合，在适当的条件下加热，使其溶解。
然后缓慢地冷却溶液，使BPO结晶出来。
可以使用滤纸将晶体与溶剂分离，最终得到较纯的BPO。
最后，冷晶法也是一种常用的BPO精制方法。
首先将合成的BPO溶解在无毒无害的溶剂中，然后将溶液放置在冷却器中进行冷却。
由于溶剂的蒸发，BPO会缓慢结晶出来，最后可以使用滤纸将晶体与溶剂分离，得到较纯的BPO。
综上所述，BPO的精制过程包括溶剂萃取、结晶、再结晶和冷晶法。
这些方法可以去除BPO中的不纯物质，提高其纯度和质量。
在实验中，可以根据需要选择合适的方法进行精制，得到较纯的BPO。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的，通过高分子化学实验，掌握高分子化学的基本原理和实验技术，了解高分子材料的合成方法和性能表征。
实验原理，高分子化学是研究高分子化合物的合成、结构、性质和应用的一门学科。
高分子化学实验主要包括高分子的合成、表征和性能测试。
高分子化学实验的原理是通过聚合反应将单体分子聚合成高分子链，形成高分子材料。
实验过程：1. 实验一，聚丙烯合成实验。
将丙烯单体与过氧化苯甲酰在乙酸乙酯中反应，得到聚丙烯。
实验条件为80℃，反应时间为4小时。
2. 实验二，聚醚合成实验。
将环氧乙烷与丙二醇在碱性条件下反应，得到聚醚。
实验条件为室温，反应时间为12小时。
3. 实验三，聚酯合成实验。
将对苯二甲酸与乙二醇在酸性条件下反应，得到聚酯。
实验条件为60℃，反应时间为8小时。
实验结果：1. 实验一，聚丙烯合成实验。
得到白色固体聚丙烯，其熔点为160℃，相对分子质量为5000。
2. 实验二，聚醚合成实验。
得到无色液体聚醚，其相对分子质量为2000，粘度为50mPa·s。
3. 实验三，聚酯合成实验。
得到黄色固体聚酯，其熔点为120℃，相对分子质量为3000。
实验结论，通过本次高分子化学实验，成功合成了聚丙烯、聚醚和聚酯三种高分子材料。
通过对其性能进行测试，可以得出这三种高分子材料的熔点、相对分子质量和粘度等性能参数，为进一步研究和应用提供了基础数据。
实验总结，本次高分子化学实验通过合成和性能测试，加深了对高分子化学的理解，掌握了高分子材料的合成方法和性能表征技术。
同时也了解到高分子化学在材料科学和化工领域的重要应用价值，对未来的研究和应用具有一定的指导意义。
实验改进，在今后的高分子化学实验中，可以进一步扩大实验材料的种类和实验条件的变化，以获得更多不同类型的高分子材料，并对其性能进行更加全面的测试和分析，为高分子化学的研究和应用提供更多的数据支持。
通过本次高分子化学实验，我对高分子化学的原理和实验技术有了更深入的了解，也增强了对高分子材料的兴趣和研究欲望。
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实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成
三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）俗名密胺树脂（melamine resin），是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂，是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。
密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。
如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等，多采用密胺树脂做粘合剂，而过去则多采用脲醛树脂。
该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性，在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能，而且其耐热性能也十分良好，所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。
除此之外，用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒，外观与瓷器几乎完全一样，几乎可以假乱真。
一、实验目的
1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程；
2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法；
3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理
三聚氰胺是由尿素和氨合成，它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物，其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。
在微碱性条件下，三聚氰胺与甲醛亲核加成，先形成羟基衍生物，原则上每一氨基可形成两个羟甲基，1分子就可能有6个羟甲基，但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。
层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。
缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：
这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。
一旦pH值偏低，反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段，从而
大大降低其溶解性能，最后转变为不溶不熔的体型交联产物。
如：
三．仪器和试剂
主要器材：
配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套，比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。
主要试剂：
试剂名称：三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺
试剂规格：C.P C.P C.P C.P
用量（g）：63 101.4 0.25 0.3
四、实验步骤
1．合成树脂
安装仪器（搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶），检查电动搅拌器运作是否正常，循环水回流冷凝是否正常。
将已经称量好的六次甲基四胺（乌洛托品）0.25 g和甲醛101.4g依次加入三口瓶，开启电动搅拌器使其溶解，用试纸检查物料的pH值在8-9。
在搅拌下加入63g三聚氰胺，搅拌5min以后，缓慢升温到80℃，使其溶解，反应进行1h以后进行“沉淀比”的测定，每隔4~5min，测定一次，直至沉淀比达到2:2，即可加入6~10滴三乙醇胺（约0. 3g），使pH 值为8~9，搅拌均匀后停止反应。
沉淀比的测量：
用移液管准确吸取2.00ml物料加入10ml比色管，冷却至20℃，用移液管逐滴滴加去离子水，当加入2ml水能使样品刚好产生浑浊即沉淀比达2:2，停止反应，冷却出料。
2．滤纸浸渍
将所得溶液倾于培养皿内，将滤纸（共2张）逐张平放浸渍于树脂内1min，并保证每张滤纸浸渍足够树脂，用镊子取出，使过剩的树脂滴掉。
把浸渍的滤纸
用夹于固定在架子上，干燥过夜。
待其不粘手以后即可进行热压成型。
五、注意事项
缩聚反应温度不能太高，时间不能太长，物料pH值不能过低，否则易交联成不溶不熔的体型聚合物，造成三口瓶的报废。
六、思考题
1．层压用三聚氰胺－甲醛树脂结构特点有哪些？选择合成条件的依据是什么？
2．影响三聚氰胺一甲醛树脂合成反应的因素有哪些？
3．反应完后加入三乙醇胺的作用是什么？
七、参考文献
1．E．L麦卡费里. 蒋硕建等译.《高分子化学实验制备》，P148-156
2．复旦大学化学系高分子教研组编.《高分子实验技术》，P279-281
3．张留城，李佑邦等合编. 《缩合聚合》，P374-386
4．上海化工学院玻璃钢教研室.《合成树脂》，P270-274。