不同产地夏枯草果穗水分、灰分含量测定

不同产地夏枯草果穗水分、灰分含量测定

目的：建立夏枯草药材中水分、灰分的含量测定方法，并对来自不同产地的药材进行测定，为全面建立夏枯草质量标准提供实验依据。方法：按照2010年版《中国药典》附录ⅨH中水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法测定。结果：夏枯草果穗含水量为11.51%～13.84%，平均值为12.72%；总灰分含量为8.10%～16.78%，平均值为10.44%；酸不溶性灰分含量为6.24%～8.16%，平均值为7.16%。结论：不同产地的夏枯草果穗水分、灰分的含量相差比较大，应该对每个市场上的中药材进行标准化的检测，以确保其入药质量的安全性和有效性。

标签：夏枯草果穗；水分测定；灰分测定

夏枯草，别名有铁色草、麦夏枯、灯笼头、乃东、大头花、棒槌草、燕面等，为唇形科植物夏枯草（Prunella vulgaris L.）的干燥果穗，为常见的传统中药之一，始载于《神农本草经》[1]。全球约15种，中国产4种及3变种，广泛分布于欧亚温带地区及热带地区，我国主产于湖南、江苏、浙江、安徽、河南、陕西等地，生于荒坡、草地、溪边及路旁等湿润地[2]。其味苦，性寒，辛，具有清火、明目、散结、消肿之功效。现代药理研究表明，夏枯草具有降压[3]、降糖[4]、抗菌[5]、抗炎[6]、抗过敏及抗病毒[7]等作用，用于目赤肿痛、目珠夜痛、头痛眩晕、瘰疬、瘿瘤、乳痈、乳癖、乳房肿痛[8]，现代临床多用于治疗甲状腺肿、淋巴结核、乳腺增生症、高血压、肺结核、急性黄疸型传染性肝炎等疾病[9]。夏枯草的主要化学成分为三萜类[10]、黄酮类[11]、甾醇类[12]、香豆素[13]、有机酸[14]等。近年来夏枯草的药理作用、生物活性、化学成分等方面的报道比较多，本文从质量标准方面对来自7个不同产地的夏枯草果穗进行研究，为建立夏枯草药材质量标准提供更加全面的依据。

1 仪器与试剂

1.1 仪器分析天平（AB104-N）；电热恒温水浴锅（DK-98-1型，天津市泰斯特仪器有限公司）；真空干燥箱（DZX-1型，上海福玛实验设备有限公司）；电炉（DL-1型，北京市永光明医疗仪器有限公司）；马弗炉（SRTX-4-9型，武汉亚华电炉有限公司）；瓷坩埚；干燥器；烧杯（100ml、250ml）；无灰滤纸；盐酸。

1.2 材料从夏枯草的不同产地收集夏枯草全草，取其果穗部位作为样品。由湖南中医药大学生药室刘塔斯教授鉴定均来源于唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.。药材来源见表格1。

2 方法与结果

2.1 方法烘干法测定夏枯草水分含量的标准依据：2010年版《中国药典》I 部（附录ⅨH，烘干法）。夏枯草属全草类少含挥发性成分的药材，适合采用此法测定水分含量。测定的供试品一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的不破碎。总灰分及酸不溶性灰分含量的标准依据：2010年版《中国药典》I部（附录ⅨK）。取不同批次夏枯草药材（过2号筛），按照《中国药典》2010年版I部（附录ⅨK）总灰分测定法项下测定。2.1.1 水分测定取不同批次的夏枯草约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在同一温度干燥1h，冷却，称重，至连续称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算样品中含水量（%）。平行测定两份。

2.1.2 总灰分测定取不同批次夏枯草约4g置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.01g），缓缓炽热（注意避免燃烧），至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。平行测定两份。

2.1.3 酸不溶性灰分测定按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅨK）总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定，取“2.1.2”项下所得的灰分，在坩埚中加入10ml稀盐酸，用坩埚盖盖好，置水浴上加热10min，坩埚盖用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用热水洗于滤纸上，并洗涤至不显氯化物反应为止。残渣连同滤纸移至原来的坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。平行测定两份。

2.2 结果

2.2.1 水分的测定不同来源7批夏枯草药材中水分含量最高的为1

3.84%，最低的为11.51%，水分均值为12.72%，最高值和最低值相差2.33%，样品中水分含量均不超过14%，符合中国药典的质量标准。结果见表2。

2.2.2 灰分的测定不同来源7批夏枯草药材中总灰分量最高的为16.78%，最低的为8.10%，总灰分均值为10.44%，最高值和最低值相差8.68%，相差1倍以上，样品中总灰分含量除S2为16.78%外其余均不超过12%，符合中国药典的质量标准。酸不溶性灰分量最高的为8.16%，最低的为6.24%，酸不溶性灰分

均值为7.16%，最高值和最低值相差1.92%，样品中总灰分含量均超过4%，不符合中国药典规定。结果见表3。

3 讨论

由实验结果可知，水分、总灰分含量的均值分别为12.72%、10.44%。符合中国药典规定的水分含量不超过14%和总灰分含量不超过12%。其中水分测定结果显示，水分含量在11.51%～13.84%之间，均符合药典的规定，说明本次检测的七批夏枯草总体质量较好。总灰分测定结果显示，总灰分含量在8.10%～16.78%之间，最高值与最低值相差1倍以上，说明不同产地的夏枯草质量存在较大差异。酸不溶性灰分测定结果显示，酸不溶性灰分含量在6.24%～8.16%之间，最高值超出药典规定的1倍以上，说明本研究的样品含酸不溶性杂质较多。

药材中水分含量的多少会直接影响其质量，水分含量过高易使药材在储藏过程中发生霉变、虫害、潮解、变质，进而影响药材的质量。故在储藏加工夏枯草药材的过程中应使其保持充分干燥。药材中灰分含量是影响中药材质量的又一重要因素，测定总灰分含量可以反映药材的纯度，总灰分含量高说明药材中含矿物质高或杂质高，酸不溶性灰分含量高说明药材含泥沙高或微量氧化硅高，均会影响药材的临床疗效。药材中的水分、灰分的含量高低与其植物本身的生长特性及其生长环境有着密切的联系，无机元素特别是重金属的含量除与植物本身的富集能力有关外，与药材的栽培环境也有密切关系，包括栽培土壤中金属元素的含量水平、成长过程中施加的化肥、农药等[15-17]。因此，笔者建议应该对市场上的中药材进行标准化的检测，以确保其入药质量的安全性和有效性。

参考文献

[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.

[2]中国医学科学院药用植物资源开发研究所.中药志（第5册）[M].北京：人民卫生出版社，1994：289～294.

[3]王海波，张芝玉，苏中武，等.夏枯草总苷对麻醉大鼠急性心肌梗死的保护作用及降血压作用[J].中草药，1994，25（6）：302.

[4]陈淑利，徐声林，陈兵钊.夏枯草提取物降血糖作用的药理学研究[J].中国

现代应用药学杂志，2001，18（6）：436.

[5]李安林，熊双丽.夏枯草总黄酮的提取与抑菌活性研究[J].食品研究与开发，2011，32（5）：27-30.

[6]马德恩，王竹梅，马爱英.夏枯草的抗炎作用及对免疫器官影响的研究[J].山西医药志，1983，12（2）：67.

[7]张可杰，张明智，王庆端，等.夏枯草对Raji细胞生长和凋亡相关基因蛋白表达的影响[J].中药材，2006，29（11）：1207-1210.

[8]胡佳兴，楼一层，王晨，等.复方夏枯草的化学成分研究[J].中国药师，2010，13（6）：813-814.

[9]顾晓洁，钱士辉，李友宾，等.夏枯草的化学成分及药理作用研究进展[J].中国野生植物资源，2007，26（2）：5-7.

[10]裴慧，钱士辉.夏枯草中2个三萜类化合物的体外抗肿瘤活性研究[J].海峡药学，2011，23（3）：43-45.

[11]王祝举，唐力英，付梅红，等.夏枯草中的黄酮类化合物研究[J].时珍国医国药，2008，19（8）：1966-1967.

[12]张颖君，杨崇仁.法国产夏枯草中的两个新的乌索烷型三萜皂甙[J].云南植物研究，1995，17（4）：468-472.

[13]张德华.夏枯草多糖的提取、分离与纯化技术研究[J].生物学杂志，2006，23（3）：39-41.

[14]白洁，陈翔飞，孙海峰.双波长薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量[J].时珍国医国药，2007，18（5）：1150-1151.

[15]张贵君.中药鉴定学[M].北京：科学出版社，2002：201-202.

[16]傅泉炎.中药含水量与中药仓储质量的关系[J].中国药业，2012，11（5）：70.

[17]姚丽红.浅谈中药材的灰分含量[J].基层中药志，1996，10（3）：24-25.