汞加标回收实验方法
原子荧光法测定水中汞
原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为生物毒性较强的污染物之一，进入生物体之后很难被排出，容易对水质以及人体造成危害性影响。
近些年来，为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析，工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。
针对于此，为快速准确测定水中汞，本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析，以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。
关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析前言：水质中的汞通常含有大量毒素，会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。
一般来说，汞在天然地下水含量较少，在地表水中含量较多。
究其原因，主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水，如化工厂、冶金厂等，经食物链被人体吸收。
结合我国《生活饮用水卫生标准》来看，国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求，唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。
结合相关实践证明来看，人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。
近些年来，为强化我国饮用水安全，行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。
在测定分析过程中，主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用，完成对水中汞物质含量的测定分析。
1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制与分析，往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。
近几年来，随着我国测定方法多样化发展，以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。
举例而言，在环境监测期间，工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析，基本上可以根据分析反馈结果，确立科学合理的管理方案[1]。
与此同时，在水中汞形态测定期间，工作人员可及时发现汞污染问题，并采取针对性措施加以解决。
最主要的是，在测定分析过程中，工作人员可根据测定数据反馈，确定质量控制指标以及相关依据，并在具体管控过程中，以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。
ICP-OES测试汞(Hg)含量检验规范
ICP-OES 光谱法测试汞（Hg ）含量检验规范1 目的本规范规定了利用ICP-OES 光谱法对RoHS 指令中规定的限用物质汞（Hg ）的含量测试方法。
2 适用范围本规范适用于ICP-OES 光谱法对样品中汞（Hg ）含量的精确测试。
3 仪器设备 3.1 设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV 型，美国Perkin-Elmer 公司产品）；Milli-Q 超纯水器（美国Millipore 公司产品）； 50mL 容量瓶、烧杯等玻璃器皿。
3.2 试剂和溶液3％硝酸（GR ）汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）超纯水 MILLI-Q 超纯化系统（电阻率大于18.2M Ω·cm ） 内标溶液：In 标准溶液（1000μg ／mL ） 4、检验要求及步骤4.1 按照《ICP-OES 光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma 图标，在弹出的对话框中进行点火。
4.3 汞标准溶液的配置分别移取汞（Hg ）标准溶液（1000μg ／mL ）25μL 、50μL 、100μL ，配置成浓度为0.5ppm 、1ppm 、2ppm 的Hg 标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL 内标溶液In （1000μg ／mL ），用3﹪硝酸定容至50mL 聚四氟乙烯容量瓶。
4.4 校准曲线的绘制从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。
仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。
校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。
方法验证报告(汞)
原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。
采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。
3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。
3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。
3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。
3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。
3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
汞检测作业指导书
汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。
汞加标回收实验方法
汞的加标回收实验方法实验原理及目的：在测定样品的同时，于同一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测量结果扣除样品的测量值，从而得出所加标准的回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收测定时，所得结果可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
实验仪器与材料:仪器：AFS-2202E原子荧光光度计，恒温水浴箱。
试剂：5%HCL,5%氢氧化钠硼氢化钾混合溶液，溴酸钾溴化钾混合溶液(溴化剂)，20%盐酸羟胺，新制王水（1+1）。
样品：盐泥，脱盐水，清净水。
实验方法与计算：固体样品的加标回收实验样品的测定：称取已制备好的固体样品（干燥碾碎）0.1000g-0.5000g四份分别于50ml干燥比色皿中，加入新制王水20ml，加塞充分摇动两分钟，然后于恒温水浴箱中加热消解2小时，注意水温不适过高，一般不能超过80℃，否则样品中的汞容易挥发。
将消解完全的样品分别过滤至25 ml容量瓶中，首先用高纯水定容其中的两份样品并摇匀，另两份备用。
然后于定容后的两份试样中加入溴化剂0.5ml摇匀，于20℃以上室温下放置5min以上，应显黄色，否则应补加溴化剂到显黄色为止，但每25 ml容液中所加溴化剂不应超过4ml。
最后边摇边滴加20%盐酸羟胺至黄色褪去，待测，同时做空白实验。
加标样品的测定：根据测定出的样品试样中汞的浓度，在备用的两份试样中加入一定量的0.1mg/L的汞标准溶液（一般加入的体积在0.1ml左右，可根据样品的浓度选择不同浓度的标准），使加标后样品试样的浓度增加一倍左右。
然后同上述方法，测定加标样品中汞的浓度。
回收率的计算：加标回收率=（加标样品的测定值-样品的测定值）/加标量×100%。
危废中汞的X射线能谱法检测
特征波长的荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与元素含量成正比进行定量分析。
1.4 电感耦合等离子体质谱法以电感耦合等离子为离子源，以质谱计进行检测。
一般样品以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，经等离子体中心区高温使样品去溶、气化、原子化和电离。
正离子按质荷比分离，根据质谱峰强度实现样品的定量分析。
此方法灵敏度高，可实现微量、痕量元素的分析，尤其适合金属元素的分析。
1.5 X射线荧光光谱法X 射线荧光分析是利用原级X 射线光子或其它微观粒子激发待测物质中的原子，产生次级特征X 射线，不同元素具有波长不同的特征X 射线谱，通过测定特征X 射线谱线的波长和强度进行定性定量分析。
该方法谱线简单、分析速度快、多元素同时分析等优点，广泛用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等行业在金属、陶瓷的检测。
根据激发、色散和检测方法的区别，分X 射线光谱法(波长色散，简称WDXRF)和X 射线能谱法(能量色散，简称EDXRF)，分别通过测定荧光X 射线的能量和波长实现对样品的分析。
目前我国环境领域汞的检测方法标准主要分几类，具体如表1所示。
水和废水、烟气中汞的检测，以原子荧光、冷原子吸收法为主；固废和土壤中汞的检测，主要针对浸出液和样品消解后的检测，前述5种检测技术均建立了方法标准。
对总汞的检测仅有土壤领域建立了催化热解-冷原子法和X 射线荧光法。
2 X射线能谱法检测探讨危废行业的处置对象有固体、液体、半液体等形态，前述1～4的检测技术均适应液态样品的测试，对于固体样品，需进行酸化、消解等环节，耗时较长。
为适应危废快速检测筛选需求，选择了X 射线能谱法进行测试研究，样品选择固体、液体两种形态，采取直接测试方式，同时以原子荧光法、冷原子吸收分光法进行数据的比对。
0 引言汞作为已被联合国规划署列为全球性的污染物，是一种对全球产生影响的化学物质，具有跨国污染的属性，已成为全球广泛关注的环境污染物之一[1]。
危废行业涉及的含汞废弃物主要有废汞触媒、含汞废渣、污泥、废液、废弃试剂、荧光屏等。
含汞废物的汞回收处理技术开发方案(二)
含汞废物的汞回收处理技术开发方案一、实施背景随着工业的快速发展，汞作为一种常见的工业污染物，在各种工业生产过程中被广泛使用，如氯碱工业、塑料制造、电池生产等。
含汞废物的处理与回收对于环境保护和资源再利用具有重要意义。
根据《关于汞污染防治的管控要求》，到2025年，全国重点行业的汞使用量要降低50%。
因此，开发一种高效、环保的含汞废物回收处理技术是当下的迫切需求。
二、工作原理本方案所采用的含汞废物回收处理技术主要基于物理化学原理。
首先，通过酸浸、碱浸、超声辅助等预处理方式，将含汞废物中的汞化合物分离出来。
然后，利用改性活性炭的吸附作用，将游离态的汞离子进行高效吸附。
最后，通过热解或化学还原方法将吸附的汞离子释放并收集。
三、实施计划步骤1.预处理：将含汞废物进行破碎、筛分，去除其中的大块杂质。
然后进行酸浸或碱浸，破坏汞化合物与其它物质的结合，使汞化合物游离出来。
对于一些难溶的汞化合物，可采用超声辅助方法进行溶解。
2.吸附：将预处理后的含汞溶液通过改性活性炭吸附柱，使游离态的汞离子被活性炭高效吸附。
改性活性炭具有高比表面积、高吸附容量的特点，对汞离子具有优异的吸附性能。
3.脱附与收集：通过热解或化学还原方法，使吸附在活性炭上的汞离子释放出来，并收集为高纯度的汞金属。
热解法适用于处理难以用化学还原剂溶解的汞化合物，而化学还原法则适用于处理易被还原剂溶解的汞化合物。
四、适用范围本方案适用于处理各种来源的含汞废物，包括但不限于电池制造、氯碱工业、塑料制造等行业的废水、废渣等。
同时，该技术也可用于处理含有其他重金属离子的废物，如铅、镉等。
五、创新要点1.采用了物理化学方法进行含汞废物的处理与回收，具有高效、环保的特点。
2.针对不同类型的汞化合物，采用了不同的预处理方法和脱附收集方法，提高了回收效率。
3.改性活性炭的高效吸附性能使其在低浓度、大流量含汞废水中仍能保持良好的吸附效果。
4.实现了含汞废物的资源化利用，为环境保护和资源再利用提供了双重保障。
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汞的加标回收实验方法
实验原理及目的：
在测定样品的同时，于同一个样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测量结果扣除样品的测量值，从而得出所加标准的回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收测定时，所得结果可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
实验仪器与材料:
仪器：AFS-2202E原子荧光光度计，恒温水浴箱。
试剂：5%HCL,5%氢氧化钠硼氢化钾混合溶液，溴酸钾溴化钾混合溶液(溴化剂)，20%盐酸羟胺，新制王水（1+1）。
样品：盐泥，脱盐水，清净水。
实验方法与计算：固体样品的加标回收实验
样品的测定：称取已制备好的固体样品（干燥碾碎）0.1000g-0.5000g四份分别于50ml干燥比色皿中，加入新制王水20ml，加塞充分摇动两分钟，然后于恒温水浴箱中加热消解2小时，注意水温不适过高，一般不能超过80℃，否则样品中的汞容易挥发。
将消解完全的样品分别过滤至25 ml容量瓶中，首先用高纯水定容其中的两份样品并摇匀，另两份备用。
然后于定容后的两份试样中加入溴化剂0.5ml摇匀，于20℃以上室温下放置5min以上，应显黄色，否则应补加溴化剂到显黄色为止，但每25 ml容液中所加溴化剂不应超过4ml。
最后边摇边滴加20%盐酸羟胺至黄色褪去，待测，同时做空白实验。
加标样品的测定：根据测定出的样品试样中汞的浓度，在备用的两份试样中加入一定量的0.1mg/L的汞标准溶液（一般加入的体积在0.1ml左右，可根据样品的浓度选择不同浓度的标准），使加标后样品试样的浓度增加一倍左右。
然后同上述方法，测定加标样品中汞的浓度。
回收率的计算：
加标回收率=（加标样品的测定值-样品的测定值）/加标量×100%。