聚甲基丙烯酸甲酯热降解实验
甲基丙烯酸甲酯本体聚合改进实验
一、实验目的本文对甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验装置进行改进，改用试管作为反应器，整个制备过程都在试管中进行，省略了模具和灌模的步骤，克服了准备模具费时、灌模时引入气泡、反应器难洗涤等，使脱模容易，实验过程简单化、微型化、绿色化。
二、实验原理三、实验药品与仪器药品：7mL甲基丙烯酸甲酯( MMA) ，0.025g偶氮二异丁腈(AIBN ) ，1.5g邻苯二甲酸二丁酯( DBP)仪器：试管、锥形瓶、恒温水浴锅、四、实验装置示意图五、实验步骤与记录（1) 预聚: 称取0.025g 的BPO，放入干燥的试管中，加入7 mL 的MMA 和1. 5 g 的DBP，用玻璃棒搅拌均匀后，再用玻璃纸盖好试口，并用橡皮筋扎紧，把试管放在85 ℃的水浴锅中加热( 见图A) ，加热期间不用搅拌或者摇动试管，并注意观察试管中反应物的粘度，当粘度与甘油或新鲜蜂蜜粘度相近时，停止加热，放到冷水中冷却(见图B)。
实验现象：白色固体DBP和AIBN快速溶解，加热初期反应液粘度极低，无挂壁现象，加热一段时间后试管内液体变得粘稠，有挂壁，并很快出现小气泡，快速拿出冷却。
(2)聚合: 将试管直接放在50 ℃的烘箱中恒温3 h，后降温至40 ℃恒温20 h，最后在100 ℃恒温2 h。
(3)脱模: 敲碎试管，得透明的有机玻璃(见图C)。
六、实验结果讨论与分析实验结果：如图所示，本次实验制得的有机玻璃中下断有许多气泡，实验结果并不理想。
分析此次实验的难点在于对反应程度的具体把握，我们观察到液体粘度与蜂蜜接近时，拿出试管，但马上试管中出现了许多气泡，对粘度没有具体定量的认知，聚合过度可能是气泡较多的一个原因。
七、思考题（1）进行预聚合的目的和优点各是什么？解：①甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩，为了避免体积收缩②单体在聚合过程中会产生大量的热，先生成一个预聚合，从而有助与聚合过程中的散热，防止爆聚现象的发生。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结论
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结论
甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于生产有机玻璃、表面涂料、粘合剂等领域。
本体聚合是制备甲基丙烯酸甲酯聚合物的一种重要方法。
在本次实验中，我们研究了甲基丙烯酸甲酯的本体聚合过程，并得出了以下结论。
首先，实验结果表明，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是一个放热反应，聚合温度随着反应的进行逐渐升高。
为了控制聚合温度，实验中采用了冷却水浴和循环水冷却的方式。
此外，为了使反应顺利进行，实验中采用了引发剂和链转移剂，如过氧化苯甲酰（BPO）和十二烷基硫醇（SDT）。
其次，实验结果发现，聚合物的分子量随着反应时间和单体浓度的增加而增加。
但当单体浓度过高时，聚合物的分子量反而会下降。
这是因为过高的单体浓度会导致聚合过程中的链终止反应加剧，从而降低了聚合物的分子量。
因此，在实验过程中，要选择适当的单体浓度和聚合时间，以获得高分子量的聚合物。
此外，实验结果还表明，聚合物的光学性能与聚合条件密切相关。
通过调整聚合条件，可以制备出具有不同光学性能的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）材料。
例如，在聚合过程中加入色料或荧光剂，可以制备出具有不同颜色的PMMA材料；通过调整聚合温度和引发剂用量，可以控制PMMA的结晶度和分子量分布，从而影响其光学性能。
综上所述，甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验结果表明，聚合条件对聚合物分子量、光学性能等方面具有重要影响。
通过调整聚合条件，可以制备出具有优异性能的聚甲基丙烯酸甲酯材料，为其在各个领域的应用提供有力支持。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验
材料化学专业实验报告实验名称：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃板的制备）年级：日期：姓名：学号：同组人：一、预习部分甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
PMMA是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。
聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质最优异的。
二实验部分1实验目的（1）：了解自由基本体聚合的特点和实施方法（2）：熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程2：实验原理本体聚合是指单体仅在少量引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接加热，光和辐射作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。
但是，由于体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。
本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散收到的影响不大。
链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应的速度增加，聚合物分子变大，出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应雪崩式的加速进行而失去控制，因此，自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获得无瑕疵型材的关键。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此成为有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度于良好的低温性能，是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传到而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。
实验三 甲基丙烯酸甲酯本体聚合及性能分析
实验三甲基丙烯酸甲酯本体聚合及性能分析一、实验目的1.理解本体聚合的基本原理和主要特点。
2.掌握利用间歇本体聚合法制备有机玻璃制品。
3.掌握温度—形变曲线的测定方法、各区的划分及玻璃化转变温度Tg的求取方法。
4.掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作方法和数据处理方法。
二、实验原理在没有任何介质下，只有单体本身在引发剂、光、热、辐射作用下进行的聚合反应叫本体聚合。
本体聚合时，随着转化率的提高，体系粘度增大，长链自由基卷曲，双基终止受到阻碍，聚合反应增长速率常数Kp变动不大，终止速率常数Kt锐减，因而聚合反应显著加速，分子量也同时迅速增加，自动加速效应是本体聚合的重要特征之一。
本实验采用甲基丙烯酸甲酯（MMA）本体聚合制备玻璃制品，甲基丙烯酸甲酯的聚合反应式：聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于密度不同而引起的体积收缩问题，工业上采用先高温预聚合，待转化率达到一定程度后，再注入模内，在低温下进一步聚合，安全度过危险期，最后制得有机玻璃产品。
玻璃化转变温度（Tg）和分子量是高分子材料的两个基本物理参数，本实验采用热机分析仪和乌式粘度计对所制备的有机玻璃制品（PMMA）进行Tg和分子量的测定。
在聚合物试样上施加恒定载荷，在一定范围内改变温度，以试样形变或相对形变对温度作图，所得到的曲线，通常成为温度-形变曲线。
线形非结晶性聚合物在不同的温度范围内表现出不同的力学行为，如下图。
图2 非晶态聚合物温度—形变曲线对于线性非晶聚合物有三种不同力学形态：玻璃态、高弹态、粘流态，这是聚合物链在运动单元上的宏观表现，处于不同力学行为的聚合物因为提供的形变单元不同，其形变行为也不同。
玻璃态与高弹态之间的转变温度就是玻璃化转变温度Tg ，高弹态与粘流态之间的转变温度就是粘流温度T f 。
粘度法是测定聚合物分子量的常用方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
AS树脂的热性能和热稳定性评估
AS树脂的热性能和热稳定性评估摘要：AS树脂，也称为聚甲基丙烯酸甲酯，具有优异的热性能和热稳定性，广泛应用于电子、电气、航空航天等领域。
本文将对AS树脂的热性能和热稳定性进行评估，并讨论其影响因素和应用前景。
引言：AS树脂是一种以甲基丙烯酸甲酯为主要单体聚合得到的树脂，具有优异的热性能和热稳定性。
热性能是指材料在高温条件下的物理和化学性质表现，而热稳定性则是指材料在高温条件下的稳定性能。
AS树脂在电子、电气、航空航天等领域中起着重要作用，并受到广泛关注。
因此，对AS树脂的热性能和热稳定性进行评估具有重要意义。
一、热性能评估：1. 热变形温度：热变形温度是材料受热后开始发生变形的温度范围。
对AS树脂进行热变形温度测试可以确定其耐热性能。
常用的测试方法有热膨胀与热变形试验。
实验结果表明，AS树脂的热变形温度较高，能够在高温下保持较好的稳定性。
2. 玻璃化温度：玻璃化温度是指材料由玻璃态转变为高分子固体态的温度。
AS树脂的玻璃化温度较高，表明其在高温下仍能维持较好的强度和刚度。
这使得AS树脂成为一种理想的绝缘材料。
3. 热导率：热导率是指材料传导热量的能力。
AS树脂具有较低的热导率，可以在高温下减少热量的传递。
这使得AS树脂在电子器件散热设计中具有潜在的应用价值。
二、热稳定性评估：1. 热降解温度：热降解温度是指材料开始分解的温度。
AS树脂在高温下具有较高的热降解温度，表明其在长期高温环境下能够保持较好的稳定性。
2. 热氧化稳定性：热氧化稳定性是指材料在高温和氧气存在的条件下抵抗氧化分解的能力。
AS 树脂经过特殊改性可以提高其热氧化稳定性，延长其使用寿命。
3. 热应力破裂温度：热应力破裂温度是指材料在高温带来的热应力下破坏的温度。
AS树脂表现出较高的热应力破裂温度，能够在高温下保持较好的强度和韧性。
结论：AS树脂具有优异的热性能和热稳定性，可在高温环境下保持较好的物理和化学性能。
然而，AS树脂的热性能和热稳定性受到多种因素的影响，如添加剂、处理工艺等。
pmma的分解温度
pmma的分解温度PMMA的分解温度PMMA全称为聚甲基丙烯酸甲酯，是一种热塑性树脂，在生活和工业应用中广泛使用。
作为一种高分子材料，其物理化学性质和使用寿命与其分解温度密切相关。
PMMA的分解温度可以按照不同的类别进行划分，包括热分解温度、热氧化降解温度、热裂解温度等。
热分解温度是指在不含氧气的条件下，聚甲基丙烯酸甲酯的分解温度。
从实验数据可以得知，PMMA在空气中的分解温度约在300℃左右，在不含气体的条件下，分解温度可以升高至400℃以上。
当PMMA材料达到分解温度时，由于分子链断裂，会使材料失去原有的性能和形状。
热氧化降解温度是指在含氧气的条件下，聚甲基丙烯酸甲酯的分解温度。
由于氧气的存在，PMMA会与氧气发生反应，氧化分解，对材料的性能和外观产生影响。
热氧化降解温度通常比热分解温度更低，实验数据表明，在空气中进行的热氧化降解温度约为240℃左右。
在热裂解温度方面，指的是PMMA材料在高温条件下分解成单体的温度。
所谓单体就是聚合物的分子基本单元，例如甲基丙烯酸甲酯。
热裂解温度在工业应用中很重要，因为单体的高温聚合可以形成新的聚合物，提高产品的性能和质量。
实验数据表明，PMMA材料的热裂解温度约在270℃左右。
总的来说，PMMA是一种热敏性材料，其分解温度对其应用范围、性能和使用寿命都有着很大的影响。
在实际应用中，需要根据不同的需求和使用条件，合理控制PMMA材料的温度，以保证产品的稳定性和可靠性。
在PMMA的制造和加工过程中，人们通常会根据材料的性质和使用要求，控制温度在适宜的范围内。
同时，也需要注意材料的稳定性和耐热性，以免过高的温度导致产品失效或者出现安全隐患。
在未来，随着科技和工业的不断进步，人们还将进一步研究和提高PMMA的耐热性和稳定性，以满足人们对高性能高质量产品的需求。
总之，PMMA的分解温度是研究和应用该材料时必须考虑的重要因素之一。
通过对其热分解温度、热氧化降解温度和热裂解温度的研究，可以更好地掌握PMMA的性能和特性，为其在实际应用中提供更加稳定和可靠的保障。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验报告
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验报告
本体聚合实验的目的是通过将某些原料添加到一定量的丙烯酸甲酯中，将其进行热反应来制备高分子单体。
本次实验中使用的原料是甲基丙烯酸甲酯（MMA），本体聚合的温度为80℃，聚合时间为6个小时，反应器为20ml物料容器，旋转速度为200r/min，通气量为500ml/min，操作室环境温度为20-25℃。
本体聚合过程中，首先将甲基丙烯酸甲酯溶于 2-丙醇中，并加入其他原料，即ABS 树脂、有机硅树脂、组份使用量不应超过2％，加热至某一恒定温度（即本体聚合的温度），当反应温度达到稳定状态后，20ml反应瓶内的本体聚合反应开始，此时，静止时间每15分钟视察反应进展，同时视察底部沉淀产物；聚合反应结束后，终止反应，放置4小时进行沉淀，采用离心机200r/min离心处理，滤除残留溶剂中的有机物；然后，取出产物，在烘箱中烘烤，温度50℃，封存待用。
本文在本体聚合实验中，使用的是以甲基丙烯酸甲酯为主的溶剂，其他原料的使用量不超过2％。
本体聚合反应瓶装混合液体温度调至80℃，极易受到温度波动，建议施工时及时注意温度控制；进行本体聚合反应时，建议每15分钟视察反应的进展，以确认是否出现异常情况；聚合反应结束后，冷却并过滤残留溶剂，实验产物经烘箱烘烤后封存至封存处，以期待下次使用。
总之，本体聚合是一种常用的高分子合成方法，可以将多种原料经热反应来合成新的高分子单体、复合物以及重要的有机高分子材料，作为甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验，通过良好的操作技术，可以实现有效的合成高分子单体。
实验6甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验六甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求：1、了解本体聚合的原理，2、熟悉有机玻璃的制备方法。
二、原理：聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。
如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。
即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 ～ 95% 左右，最后在 100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下：甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
体系中可以加引发剂，也可以不加引发剂。
按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
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聚甲基丙烯酸甲酯的热降解
一、实验目的
了解高分子降解的类型、机制和影响因素；
学习用水蒸气蒸馏法纯化单体。
二、实验原理
高分子的降解是指在化学试剂( 酸、碱、水和酶 ) 或物理机械能 ( 热、光、辐射和机械力 ) 的作用下，高分子的化学键断裂而使聚合物分子量降低的现象，包括侧基的消除反应和高分子裂解。
高分子的裂解可以分为三种类型：（1）主链随机断裂的无规降解；（2）单体依次从高分子链上脱落的解聚反应；（3）上述两种反应同时发生的情况。
聚合物的热稳定性、裂解速度以及单体的回收率和聚合物的化学结构密切相关，实验事实表明含有季碳原子和取代基团受热不易发生化学变化的聚合物较易发生解聚反应，即单体的回收率很高，例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚α -甲基苯乙烯和四氟乙烯。
与之对应，聚乙烯进行无规降解，聚苯乙烯的裂解则存在解聚和无规裂解两种方式。
利用天然高分子的裂解，可从蛋白质中制取氨基酸，从淀粉和纤维素中制取葡萄糖；应用于合成高分子；可从废旧塑料中回收某些单体或其它低分子化合物，例如汽油等燃料，减少白色污染。
聚甲基丙烯酸甲酯在热作用下发生解聚 , 其过程是按照自由基机理进行。
甲基丙烯酸甲酯聚合时发生歧化终止，产生末端含双键的聚合物，它在热的作用下形成大分子自由基，然后逐步从高分子链上脱去单体，如同聚合反应的逆反应。
除单体以外，有机玻璃解聚还会产生少量低聚体、甲基丙烯酸和少量作为添加剂加入到成品中的低分子化合物。
为在精馏前除去这些杂质，需要对有机玻璃裂解产物进行水蒸气蒸馏，否则杂质的存在会导致精馏温度过高，导致单体再次聚合。
二、化学试剂与仪器
化学试剂: 有机玻璃边角料，浓硫酸，饱和碳酸钠溶液 , 饱和氯化钠溶液，无水硫酸纳。
仪器设备 :250 mL 圆底烧瓶，三口瓶 , 水蒸气蒸馏装置，分液漏斗，电热套，真空泵，阿贝折射仪。
四、实验步骤
1. 聚甲基丙烯酸甲酯的解聚
称取 50 g 有机玻璃边角料，加入到 250 mL 短颈圆底烧瓶中，以加热套加热，缓慢升温。
240 ℃时有馏分出现，温度维持在 260 ℃左右进行解聚，馏出物经冷凝管冷却，接收到另一烧瓶中。
必要时，提
高解聚温度使馏出物逐滴流出。
解聚完毕约需 2.5h, 称量粗馏物 , 计算粗单体收率。
2. 单体的精制
将粗单体进行水蒸气蒸馏，收集馏出液直至不含油珠为止。
将馏出物用浓硫酸洗两次 ( 用量为馏出物的 3%~5%)，洗去粗产物中的不饱和烃类和醇类等杂质。
然后用 25mL 蒸馏水洗两次，除去大部分酸，再用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗两次进一步除去酸类杂质，最后用饱和氯化钠洗至单体呈中性。
用无水硫酸钠干燥，以进行下一步精制。
将土述干燥后的单体进行减压蒸馏 , 收集 39 ℃~41 ℃ ,108KPa 范围的馏分 , 计算产率 ,测定折光率 , 检验其纯度。
备注 :
1. 为便于传热 , 有机玻璃边角料需要进行粉碎处理。
2 对少量裂解产物进行水蒸气蒸馏时可以简化操作，仅需要在产物中加入一定量的蒸馏水后加热蒸
馏 , 必要时补加蒸馏水。
五、分析与思考
1. 裂解温度的高低及裂解速度对产品质量和收率有何影响 ?
2. 裂解粗馏物为什么首先采用水蒸气蒸馏进行初次分馏 ?
3. 可以采用哪些方法研究聚合物的热降解 ?
实验八：炭黑的表面接枝改性
一、实验目的
学习材料表面接枝改性。
二、实验原理
炭黑是极其重要的工业材料, 被广泛应用于橡胶、塑料、涂料和油墨等行业 , 如作为橡胶的填料制造轮胎和防静电涂层。
炭黑表面存在许多极性基团 , 如羟基、羧基和羰基等 , 可以利用它们进行炭黑的表面改性。
炭黑在许多聚合物基体和溶剂中容易发生聚集 , 导致它在基体中分散不均匀 , 给材料的性能带来不利影响。
聚合物接枝改性是改善炭黑粒子与聚合物材料相容性的优良方法 , 根据炭黑的应用场合 , 可使用亲水性单体或亲油性单体对炭黑来进行。
由于炭黑表面存在许多极性基团 , 并对自由基聚合反应存在一定阻聚作用 , 因此进行自由基接枝聚合之前需要对炭黑表面做进一步的预处理 , 使其表面覆盖一层惰性分子 , 从而抑制这些基团的阻聚作用。
本实验先使用二异氰酸酯对炭黑表面进行预处理 , 并使其具有异氰酸酯基团 , 然后进行丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的自由基聚合 , 获得丙烯酸酯接枝的炭黑。
二、化学试剂与仪器
化学试剂: 炭黑 , 丙烯酸 , 甲基丙烯酸羟乙酯 ,N-甲基吡咯烷酮 , 甲苯 , 甲苯二异氰酸酯 , 丙二酸二乙酯 , 三乙胺。
仪器设备 : 索氏抽提装置 , 三口烧瓶 , 机械搅拌器 , 电磁搅拌器 , 通氮系统 , 回流冷疑管 , 温度计。
四、实验步骤
炭黑的预处理: 炭黑中的成分较为复杂 , 使用前需要经过处理。
以甲苯作为溶剂 , 将炭黑置于索氏抽提器中抽提 24h, 然后置于真空烘箱中 50 ℃干燥至恒重 , 保存于干燥器中待用。
丙烯酸酯预聚体的合成 : 在 250 mL 烧瓶上装配冷凝管、温度计、滴液漏斗和氮气导管 ,反应装置图参考如图 L24 。
加入 N-甲基吡咯烷酮50 mL, 通氮保护 , 升温至 90 ℃。
称取 6.O g 甲基丙烯酸羟乙酯和 24.O g 丙烯酸 , 然后向单体中加入 0.15g 过氧化苯甲酰 , 搅拌混合均匀 , 然后在电磁搅拌下将含引发剂的混合单体在 1h 内加入到反应体系中 , 继续反应 1.5h, 得到丙烯酸酯预聚体。
炭黑接枝聚丙烯酸酯 : 在 150 mL 烧瓶上装配冷凝管、温度计、机械搅拌器和氨气导管 , 反应装置图如下图所示。
加入 10 mL N-甲基吡咯烷酮、 5mL 丙二酸二乙酯和 2mL 三乙胺 , 在干燥氮气流保护下加入 1.O mL 甲苯二异氰酸酯 , 在 90 ℃反应 1.5h, 加入25g 丙烯酸酯预聚体后继续反应 0.5h, 然后升温至 140 ℃ , 加入 2.O g 炭黑 , 反应lh 。
降低温度至室温 ,产物经过滤、洗涤后置于索氏抽提器中以水作为溶剂抽提24h, 真空 50 ℃干燥至恒重 , 计算接枝率和接枝效率。
反应装置图
.五、分析与思考
1. 请画出丙烯酸酯预聚体制备的反应装置圈。
2. 在接枝聚合之前加入甲苯二异氰酸酯进行处理 , 使用甲苯异氰酸酯是否可行 ?。