黑豆检验标准操作规程

合集下载

豆类检验标准

豆类检验标准

绿豆引用标准:GB/T10461-19891感官要求:2理化指标:注:(1)纯粮率:指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

不完善粒指绿豆不完善但尚有食用价值的颗粒,包括未熟粒,虫蚀粒,病斑粒,破损粒,生芽粒,霉变粒,硬实粒。

(2)杂质指通过直径圆孔筛的筛下物、沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质,泥土块,无食用价值的绿豆粒,异种粮粒及其他有机物质。

3需检项目:感观要求、理化指标(水分)4入库检验项目及检验方法:入库检验项目:色泽、气味、杂质检验方法:4.2.1色泽、气味的检验:目测色泽,属于哪类绿豆应具有的色泽;鼻闻其味,判定除了产品本身固有的气味外,有无其他异味。

4.2.2杂质检验:人工筛选杂质异物,用直径的圆孔筛筛选绿豆,计算筛下的沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质的含量;人工挑选泥土块,无食用价值的绿豆粒、异种粮及其他有机物质,计算所占比例,两者相加为杂质率,判定是否符合标准要求。

引用标准:GB/T10461-19891感官要求:2理化指标:注:(1)纯粮率:指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

不完善粒指小豆不完善但尚有食用价值的颗粒,包括未熟粒,虫蚀粒,病斑粒,破损粒,生芽粒,霉变粒。

(2)杂质包括通过直径圆孔筛的筛下物、沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质,泥土块,无食用价值的小豆粒,异种粮粒及其他有机物质。

3需检项目:感观要求、理化指标(水分)4入库检验项目及检验方法:入库检验项目:色泽、气味、杂质检验方法:4.2.1色泽、气味检验:目测色泽;鼻闻其味,判定除了产品本身固有的气味外,有无其他异味。

4.2.2检验:人工筛选杂质异物,用直径的圆孔筛筛选红豆,计算筛下的沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质的含量;人工挑选泥土块,无食用价值的红豆粒、异种粮及其他有机物质,计算所占比例,两者相加为杂质率,判定是否符合标准要求。

引用标准:GB/T10460-19891感官要求:2理化指标:注:(1)纯粮率是指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

大豆质量及储存品质检验

大豆质量及储存品质检验
未熟粒 注意事项: ①瘪缩达粒面 1/2 及以上是指瘪缩部分占籽粒表面积的比例。 ②子叶青达 1/2 及以上是指青色部分占子叶体积的比例。 (2)虫蚀粒:被虫蛀蚀,伤及子叶的颗粒。
虫蚀粒 注意事项: ①应特别注意是否伤及子叶,未伤及子叶的籽粒归属为完善粒。 ②应细致观察粒面是否有细小蛀孔,以免漏检。 (3)病斑粒:粒面带有病斑,伤及子叶的颗粒。
a.三角瓶等用具应先经干燥处理,或用少量乙醇、乙醚洗荡; b.可选用稍大浓度的碱标准液滴定,但要防止增加量的量取误差; c.用无水乙醇配制碱标准溶液滴定。 ②KOH(NaOH)试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响问题。 a.如果 KOH(NaOH)溶液浓度低,而且样品酸价又高,滴定过程中 KOH(NaOH)溶液用量就会增大, 过量使用低浓度的 KOH(NaOH)溶液,就把大量的水分带进油样中,这就使 KOH(NaOH)量与乙醇之比 超过 1:4,从而造成乙醇量不足。 由于乙醇的油样溶液中是保证碱 KOH(NaOH)在反应介质中溶解的,乙醇量不足,KOH(NaOH)溶 解就不彻底,从而就出现浑浊现象。 KOH(NaOH)滴定油样滴定最终产物是肥皂。肥皂溶液中如果有乙 醇存在时,肥皂溶解较慢,当含有 40%乙醇时,肥皂水解甚弱,如果水与乙醇在 1/4 时,则不会有水解 出现;只有当水与乙醇比超过 1/4 时,肥皂才产生水解,使溶液呈乳状浑浊或分层。因此,油脂的酸价 呈不稳定现象,且变化范围也大(1.1mgKOH/g 油)。因此 KOH(NaOH)溶液浓度不能过低,同时在称量 样品时,数量要适中。若过多,加之样品本身酸价也高,在滴定过程中就会多耗用 KOH(NaOH),KOH(NaOH) 耗用量大,带进水分多,必然会导致浑浊现象的产生,影响滴定终点判断。 b.KOH(NaOH)浓度在 0.1mol/L 左右时,滴定结果误差不大(按要求,同一样品用同一试剂测定几 个平行试验,结果相差不应超过 0.2mgKOH/g 油,经试验证明,用不同浓度的试剂分别测定平行样品, 其结果只相差 0.1mgKOH/g,结果是比较准确的。但浓度偏低或偏高时,结果却相差较大,试验结果相 差最高达到 0.6mgKOH/g。 总之,低浓度或高浓度 KOH(NaOH)试剂对滴定结果都有影响。因此,在油脂检验工作中,要学会 正确、熟练地配制化学试剂的浓度。若配制的溶液浓度不达标准要求时,一定要调整使其达到要求。不 要认为浓度低的就多滴些,浓度高的就少滴些,可得出同样的结果,应明白化学试剂的浓度直接影响被 测样品结果的准确性这一现象。 (三)蛋白质溶解比率检验按 GB/T 5511—1985 执行。 按标准规定方法测定粗蛋白质含量和水溶性蛋白质含量,然后按下式计算蛋白质溶解比率: 蛋白质溶解比率(%)=(水溶性蛋白质含量/粗蛋白含量)×100 1.粗蛋白质的测定 (1)试样制备:从送检样品中分取净试样 20g,检验试样水分并将余下试样粉碎使 90%通过 60 目筛。 注意事项: 参见质量检验部分水分检验注意事项。 (2)消化:按标准规定执行。 注意事项: ①消化时不要用强火,应保持缓和沸腾,以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情 况下未消化完全而造成氮损失。另外,消化过程中应注意不时转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在 瓶壁上的固体残渣洗下,促进其消化完全。 ②当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏瓶冷却,加入 30%过氧化氢 2~3ml 后再继续加热消化。 ③消化过程中,若硫酸损失过多,可酌量补加硫酸,勿使瓶内干涸。

豆类检验标准

豆类检验标准

绿豆引用标准:GB/T10461-19892注:(1)纯粮率:指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

不完善粒指绿豆不完善但尚有食用价值的颗粒,包括未熟粒,虫蚀粒,病斑粒,破损粒,生芽粒,霉变粒,硬实粒。

(2)杂质指通过直径圆孔筛的筛下物、沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质,泥土块,无食用价值的绿豆粒,异种粮粒及其他有机物质。

3需检项目:感观要求、理化指标(水分)4入库检验项目及检验方法:入库检验项目:色泽、气味、杂质检验方法:4.2.1色泽、气味的检验:目测色泽,属于哪类绿豆应具有的色泽;鼻闻其味,判定除了产品本身固有的气味外,有无其他异味。

4.2.2杂质检验:人工筛选杂质异物,用直径的圆孔筛筛选绿豆,计算筛下的沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质的含量;人工挑选泥土块,无食用价值的绿豆粒、异种粮及其他有机物质,计算所占比例,两者相加为杂质率,判定是否符合标准要求。

小红豆引用标准:GB/T10461-1989注:(1)纯粮率:指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

不完善粒指小豆不完善但尚有食用价值的颗粒,包括未熟粒,虫蚀粒,病斑粒,破损粒,生芽粒,霉变粒。

(2)杂质包括通过直径圆孔筛的筛下物、沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质,泥土块,无食用价值的小豆粒,异种粮粒及其他有机物质。

3需检项目:感观要求、理化指标(水分)4入库检验项目及检验方法:入库检验项目:色泽、气味、杂质检验方法:4.2.1色泽、气味检验:目测色泽;鼻闻其味,判定除了产品本身固有的气味外,有无其他异味。

4.2.2检验:人工筛选杂质异物,用直径的圆孔筛筛选红豆,计算筛下的沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质的含量;人工挑选泥土块,无食用价值的红豆粒、异种粮及其他有机物质,计算所占比例,两者相加为杂质率,判定是否符合标准要求。

白云豆引用标准:GB/T10460-1989注:(1)纯粮率是指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

黑豆工艺规程

黑豆工艺规程

目录2、生产工艺流程4、质量监控:见“SCGL514801 黑豆生产关键工序质量监控要点”。

5、原辅料、中间产品、成品质量标准5.1 黑豆原料质量标准:见“ZLJS100101原药材质量标准”。

5.2 黑豆中间产品质量标准:见“ZLJS400101饮片中间产品质量标准”。

5.3 黑豆成品质量标准:见“ZLJS500101饮片成品质量标准”。

6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准:见“ZLJS300101~ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字:品名:黑豆规格:产地:重量:产品批号:生产日期:贮藏:置干燥处生产企业:7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求:执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”,7.2 生产区清洁工作要求:执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”, 7.3 生产区人员卫生要求:执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”,7.4 生产区工作服管理要求:执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训,熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。

10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作,切忌擅改工艺和岗位操作方法,工作应严肃认真。

10.3 电机设备严禁用水直接冲洗,清洁时亦不可用湿布擦拭。

在确保一切准备工作就绪后方可开机,以防轧手等事故发生。

10.4 设备定期保养,严格按设备维护保养管理制度操作使用。

10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。

11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产部下达生产指令,车间依此组织生产。

黑豆质量标准及检验操作规程

黑豆质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:黑豆1.2 汉语拼音:Heidou2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。

6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、黑豆对照药材、大豆苷对照品、大豆苷元对照品、甲苯、甲醇、甲酸、盐酸、甲基红乙醇溶液指示液、氢氧化钠滴定液、3%过氧化氢溶液。

7.2 仪器与用具:电子天平、烘箱、显微镜、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、三用紫外分析仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品粉末2g,加甲醇20ml ,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。

另取黑豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品,加甲醇分别制成每lml各含lmg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-甲酸(14 : 6 : 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

7.5 检查:7.5.1 水分:不得过9.0%(附录15 第二法)。

7.5.2 总灰分:不得过7. 0%(附录17)。

7.5.3二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。

7.6 浸出物: 照醇溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。

黑豆检验操作规程

黑豆检验操作规程

1.目的:建立一个黑豆的检验规程,以确保检验操作标准化。

2.范围:适用于本公司黑豆的检验操作。

3.责任:质量保证部QC检验员、QC主任对本规程的实施负责。

4.内容:本品桃仁经除去果肉和核壳,取出种子,晒干而成。

4.1.试剂和溶液:甲醇、大豆苷、大豆苷元,甲醇30ml,甲醇0.5ml,即得。

4.2.设备及仪器:天平、(10ml、100ml)量筒、超声仪,紫外灯等。

4.3.检验项目、操作方法,稍扁,长6~12mm,直径5~9mm。

表面黑色或灰黑色,光滑或有皱纹,具光泽,一侧有淡黄白色长椭圆形种脐,质坚硬。

种皮薄而脆,子叶2,肥厚,黄绿色或淡黄色。

气微,味淡,嚼之有豆腥味。

4.3.2 鉴别(1) 本品粉末黄绿色。

种皮栅状细胞紫红色,断面观细胞1列,长50~80µm,壁厚,具光辉带。

表面观呈多角形或长多角形,直径约至18µm。

种皮支持细胞1列,断面观呈哑铃状或骨状,长26~185µm,表面观呈类圆形或扁圆形,直径10~28µm,可见两个同心圆圈。

子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形,胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。

草酸钙结晶,存在于子叶细胞中,呈柱状、双锥形或方形,长3~33µm,直径3~10µm。

,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。

另取黑豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-甲酸(14:6:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

不得过9%(附录ⅨH第一法)。

不得过7%(附录ⅨK)。

照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。

杂粮类检验标准

杂粮类检验标准

杂粮类标准为保证中心餐饮食品的卫生安全、提高原材料的采购、原料和产品的储存及产品出厂的质量,依据《中华人民共和国食品安全法》及其他相关法律、法规的规定,结合中心的实际情况现就蔬菜类的质量保障说明如下:产品到厂抽检化验标准1、产品进厂及入库的化验流程扣留↑不合格↗↖原料进厂→过程检验↘↓↙合格2、产品入厂抽验化验依据《GB 5491-1985 粮食、油料检验扦样、分样法》和《GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定的检验方法对入厂的杂粮类产品进行抽检化验,合格后入厂入库,并且由化验员填写相应的抽验、化验报告及工作日志存档保存,具体化验内容如下:感官检验符合《GBT 5492-2008 粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定》中的要求水分/(g/100g)符合《GB 5497-1985 粮食、油料检验水分测定法》中的要求含砂量/(g/100g)符合《GBT 5508-2011 粮油检验粉类粮食含砂量测定》中的要求无机砷(以As计)/(mg/kg)符合《GB/T 5009.11-2011食品中总砷的测定》中的要求镉(Cd)/(mg/kg) 符合《GB/T 5009.15食品中镉的测定》中的要求黄曲霉毒素B1 /(µg/kg)符合《GB/T 5009.22 食品中黄曲霉素B1的测定方法》中的要求铅(以Pb计)/(mg/kg)符合《GB/T 5009.15 食品中镉的测定》中的要求农药残留符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中的要求净含量符合《JJF 1070》中的要求产品入库储藏1、产品不与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。

2、产品贮存在干燥、通风的库房中;不得露天堆放,日晒、雨淋或靠近热源;有防蝇、防鼠措施。

3、产品堆放应放垫板,与地面距离不低于10cm,距墙面15cm以上。

产品的包装产品包装的设计符合《GB 7718-2011 食品安全国家标准预包装食品标签通则》中的要求产品出厂检验标准每批产品出厂前,由检验部门逐批检验合格后,出具合格证书,并在包装内(外)附有格证方可出厂。

豆类检验标准

豆类检验标准

绿豆引用标准:GB/T10461-1989 1感官要求:2理化指标:注:(1)纯粮率:指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

不完善粒指绿豆不完善但尚有食用价值的颗粒,包括未熟粒,虫蚀粒,病斑粒,破损粒,生芽粒,霉变粒,硬实粒。

(2)杂质指通过直径圆孔筛的筛下物、沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质,泥土块,无食用价值的绿豆粒,异种粮粒及其他有机物质。

3需检项目:感观要求、理化指标(水分)4入库检验项目及检验方法:入库检验项目:色泽、气味、杂质检验方法:4.2.1色泽、气味的检验:目测色泽,属于哪类绿豆应具有的色泽;鼻闻其味,判定除了产品本身固有的气味外,有无其他异味。

4.2.2杂质检验:人工筛选杂质异物,用直径的圆孔筛筛选绿豆,计算筛下的沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质的含量;人工挑选泥土块,无食用价值的绿豆粒、异种粮及其他有机物质,计算所占比例,两者相加为杂质率,判定是否符合标准要求。

小红豆引用标准:GB/T10461-19891感官要求:2理化指标:注:(1)纯粮率:指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

不完善粒指小豆不完善但尚有食用价值的颗粒,包括未熟粒,虫蚀粒,病斑粒,破损粒,生芽粒,霉变粒。

(2)杂质包括通过直径圆孔筛的筛下物、沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质,泥土块,无食用价值的小豆粒,异种粮粒及其他有机物质。

3需检项目:感观要求、理化指标(水分)4入库检验项目及检验方法:入库检验项目:色泽、气味、杂质检验方法:4.2.1色泽、气味检验:目测色泽;鼻闻其味,判定除了产品本身固有的气味外,有无其他异味。

4.2.2检验:人工筛选杂质异物,用直径的圆孔筛筛选红豆,计算筛下的沙石、煤渣、砖瓦块、金属物等矿物质的含量;人工挑选泥土块,无食用价值的红豆粒、异种粮及其他有机物质,计算所占比例,两者相加为杂质率,判定是否符合标准要求。

白云豆引用标准:GB/T10460-19891感官要求:注:(1)纯粮率是指净试样质量(减1/2不完善粒折质量)占试样质量的百分率。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

原药材检验标准操作规程
目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:
1、性状
取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:
本品呈椭圆形或类球形,稍扁,长6~12mm,直径5~9mm。

表面黑色或灰黑色,光滑或有皱纹,具光泽,一侧有淡黄白色长椭圆形种脐,质坚硬。

种皮薄而脆,子叶2,肥厚,黄绿色或淡黄色。

气微,味淡,嚼之有豆腥味。

2、鉴别
主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:
2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末黄绿色。

种皮栅状细胞紫红色,断面观细胞1列,长50~80µm,壁厚,具光辉带。

表面观呈多角形或长多角形,直径约至18µm。

种皮支持细胞1列,断面观呈哑铃状或骨状,长26~185µm,表面观呈类圆形或扁圆形,直径10~28µm,可见两个同心圆圈。

子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形,胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。

草酸钙结晶,存在于子叶细胞中,呈柱状、双锥形或方形,长3~33µm,直径3~10µm。

2.2 薄层鉴别
取本品粉末2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黑豆对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-甲酸(14:6:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。

供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

3、检查
主要使用仪器:电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分
取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量,按下式计算即得。

W2-W3
供试品中的含水量(%)=────────×100%
W2-W
W 称量瓶重(g)
W2 烘前称量瓶和样品重之和(g)
W3 烘后称量瓶和样品重之和(g)
本品含水量不得过9.0%。

3.2总灰分
取供试品适量,粉碎使能通过二号筛混合均匀后,取3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量,按下式计算即得。

W2-W1
供试品中总灰分的含量(%)=────────×100%
W
W1坩埚重(g)
W 样品重(g)
W2炽灼残渣与坩埚重之和(g)
本品总灰分不得过7.0%。

3.3二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定,取本品细粉10g,精密称定,置于两颈圆底烧瓶中,加水300ml—400 ml (应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗,并导入氮气至瓶底,。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1
ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管,在冷凝管上部连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部,开通氮气,调节氮气流量为0.2L/min,打开带刻度的分液漏斗的活塞,使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色,持续30秒不消失,并将滴定的结果用空白校正,每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、浸出物
主要使用仪器:电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量,粉碎使能通过二号筛,并混合均匀后,取约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加稀乙醇50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

(W2-W1)×2
供试品中醇溶性浸出物的含量(%)=────────×100%
W×(1-W4)
W 样品重(g)
W1蒸发皿重(g)
W2残渣与蒸发皿重之和(g)
W4 供试品的含水量(%)。

本品浸出物不得少于12.0%。

相关文档
最新文档