离子选择性电极测量氟离子
离子选择电极法测定水中的微量氟离子

离子选择电极法测定水中的微量氟离子氟离子是一种常见的水中微量离子,它的存在对人体健康有一定的影响。
因此,对水中微量氟离子的测定显得尤为重要。
离子选择电极法是一种常用的测定水中微量离子的方法,下面将详细介绍离子选择电极法测定水中微量氟离子的原理、方法和注意事项。
一、原理离子选择电极法是一种基于离子选择电极的电化学分析方法。
离子选择电极是一种特殊的电极,它能够选择性地响应某种离子的浓度变化。
在离子选择电极法中,离子选择电极和参比电极组成电池,通过测量电池的电势变化来确定待测离子的浓度。
对于水中微量氟离子的测定,常用的离子选择电极是氟离子选择电极。
氟离子选择电极的工作原理是:电极表面涂有一层氟离子选择性膜,当待测溶液中存在氟离子时,氟离子会与选择性膜中的离子交换,导致电极表面的电势发生变化。
通过测量电势变化,可以计算出待测溶液中氟离子的浓度。
二、方法1. 仪器和试剂离子选择电极、参比电极、电位计、磁力搅拌器、分析天平、标准氟离子溶液、去离子水等。
2. 样品处理将待测水样取适量,加入少量去离子水稀释,使其浓度在离子选择电极的测量范围内。
3. 测量操作将离子选择电极和参比电极插入待测溶液中,开启磁力搅拌器,使溶液充分混合。
记录电位计上的电势值,待电势稳定后记录电势值。
重复测量3次,取平均值作为测量结果。
4. 标准曲线的绘制取不同浓度的标准氟离子溶液,按照上述方法测量其电势值,绘制出标准曲线。
通过标准曲线可以计算出待测水样中氟离子的浓度。
三、注意事项1. 离子选择电极的选择应根据待测离子的种类进行选择。
2. 测量前应将离子选择电极和参比电极清洗干净,避免污染。
3. 测量时应保持溶液充分混合,避免测量误差。
4. 测量结果应重复测量多次,取平均值作为最终结果。
5. 标准曲线的绘制应根据实际情况进行调整,以提高测量精度。
离子选择电极法是一种简单、快速、准确的测定水中微量氟离子的方法。
在实际应用中,应根据实际情况进行调整,以提高测量精度。
离子选择电极法测定氟离子的影响因素

离子选择电极法测定氟离子的影响因素离子选择电极法是一种用于测定溶液中离子浓度的方法,该方法通过测定电极之间的电势差来确定离子的浓度。
在测定氟离子时,有许多影响因素需要考虑,这些因素包括电极的选择、溶液的性质、温度以及其他离子的共存情况等。
本文将分别对这些因素进行详细分析。
一、电极的选择在离子选择电极法中,选择合适的电极对是十分重要的。
对于测定氟离子,一般可以选择氟离子选择电极和参比电极组成电化学电池进行测定。
常用的氟离子选择电极有LaF3膜电极和YSZ电极。
LaF3膜电极对氟离子有高选择性和灵敏度,因此在测定氟离子时常常使用LaF3膜电极。
YSZ电极是一种氧离子传导体,通过氧离子与氟离子的竞争反应测定氟离子浓度。
因此,合理选择和配对氟离子选择电极是保证测定准确性的重要因素。
二、溶液的性质溶液的性质对离子选择电极法测定结果有着重要影响。
在测定氟离子时,溶液中的pH值和离子强度是需要考虑的因素。
pH值的变化会影响氟离子的活度,从而影响测定结果的准确性。
因此,在测定氟离子时需要控制好溶液的pH值。
另外,溶液中其他离子的共存也会对测定氟离子的影响。
例如,硫酸盐、氯化物等离子都会干扰氟离子的测定,因此需要进行合适的干扰校正。
三、温度温度是影响离子选择电极法测定结果的重要因素之一。
氟离子选择电极的灵敏度会随着温度的变化而变化,这意味着在测定氟离子时需要进行相应的温度校正。
此外,温度的变化也会影响溶液的离子强度、离子扩散速率等,因此需要在测定过程中对温度进行严格控制。
四、其他离子的共存在实际样品中,氟离子往往伴随着其他离子一起存在,这就需要考虑其他离子的共存对氟离子测定的影响。
常见的共存离子包括氯离子、硫酸盐等,它们对氟离子选择电极的响应造成干扰。
因此,在测定氟离子时需要进行干扰校正,以提高测定结果的准确性。
五、校正方法在离子选择电极法测定氟离子时,常见的校正方法包括零点校正、标准曲线法、内标法等。
零点校正是通过在零离子浓度情况下进行电势测定,来校正仪器的误差。
氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量

实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量一、实验目的1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法2. 学会使用酸度计二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜,内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液,以Ag-AgCl电机为内参比电极。
当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中,敏感膜内外两侧产生膜电位:△φ=K-0.0592lga F-(25℃)。
以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择性电极为指示电极,浸入含有F-的溶液中,组成工作电池:Hg,Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF,NaCl∣AgCl ,Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液(TISAB),可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此,E= K,-0.0592lgC F-(25℃)。
本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。
即配制一系列浓度不同的F-标准溶液,分别测定工作电池的电动势,绘制E-pF曲线,并在相同的实验条件下,测得试液的Ex,从曲线上查出试液的pF。
三、仪器与试剂1. 仪器:酸度计;电磁搅拌器;聚四氟乙烯搅拌磁子;5 cm3移液管;50 cm3容量瓶。
2. 试剂:pF=1.00的NaF标准溶液,TISAB,待测水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液5.00 cm3,定容,摇匀,得pF=2.00的F-标准溶液。
(2)准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=3.00的F-标准溶液。
(3)准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=4.00的F-标准溶液。
(4)准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=5.00的F-标准溶液。
离子选择性电极法测定氟离子

自来水中氟含量的测定(氟离子选择性电极法)一、实验目的1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法。
2、了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用。
3、熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中氟的含量。
二、实验原理用氟离子选择性电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为氟离子选择性电极︱试液‖SCE如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b-0.0592loga F-即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。
由此可采用标准曲线法和一次性标准加入法测定氟含量或浓度。
三、仪器与试剂(自己整理)四、实验步骤(自己整理)(1)电极的准备(2)标准曲线制作(3)水样中氟含量的测定①标准曲线法②标准加入法五、实验数据结果处理(自己整理)六、思考题:1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么?2标准曲线法和标准加入法各有何特点,比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同,如果不同说明原因。
答:⑴.标准曲线法:可以适用于多次测量,并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH 范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰,调节离子强度的溶液,也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。
⑵.标准加入法:是在其他组分共存情况下进行测量的,因此实际上减免了共存组分的影响,古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。
标准加入法比标准曲线法操作简便,这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响时基本相同。
3为什么控制PH5.0—6.0原因?较高碱度时,主要的干扰物是-OH 。
在膜的表面发生如下反应:-3-33F La(OH)3OH LaF +====+反应产生的氟离子干扰电极的响应,同时使氟离子浓度偏高;在较高酸度时由于形成HF 2-而降低F -的离子活度,测定结果偏低。
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量一、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法学会正确使用氟离子选择性电极二、测定原理1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为:NaCl(0.3 mol·L-1) ︱AgCl‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-3mol·L-1),2. 电池电动势E与氟离子浓度度的关系式为:E=Eo-2.303RT/F·lgc-=Eo-0.059 lgc-E 和lgc-成直接关系,2.303RT/F为直线的斜率,即电极的斜率。
3. 电动势E与lg[F-]成线性关系。
因此作出E对lg[c-]的标准曲线,即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。
三.仪器与试剂1. 仪器(1)离子计或pH/mV计(PHS-25型酸度计),(2)氟离子选择性电极,(使用前用去离子水浸泡)(3)饱和甘汞电极。
(4)100ml聚乙烯杯每组7个(5)移液管10ml,5ml各一个(6)容量瓶1000ml,100ml,50ml2. 试剂(1)盐酸2mol/L(2)硫酸1.84g/L(3)总离子强度缓冲液(TASBI)。
量取约500ml水于1L烧杯内,加入57毫升冰乙酸,58克氯化钠,和4.0g环乙二胺四乙酸,搅拌溶解,置于冷水浴中并搅拌加入6mol/L氢氧化钠,使pH为5.0---5.5之间,转入1000毫升容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。
(4)氟化钠标准溶液,称取0.2210g氟化钠(预先在105—110摄氏度处理2小时或500—650摄氏度处理40分钟,在干燥器内冷却)用去离子水溶液溶解并稀释至1L,摇匀。
储存于聚乙烯瓶中,备用为100ug/mL。
(5)氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准储备液10.00ml于100ml容量瓶加去离子水至标线,摇匀储存于聚乙烯瓶中,浓度为10.0ug/L。
(6)NaF(10-3mol·L-1),四、测定步骤1. 将氟电极和甘汞电极接好,开通电源,预热2. 清洗电极:取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,开启搅拌器,直到读数大于规定值260mV。
离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定溶液中氟离子一、实验目的1、了解电位分析法的基本原理。
2、掌握电位分析法的操作过程。
3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。
4、了解总离子强度调节液的意义和作用。
二、实验原理一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。
氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成,为改善导电性能,晶体中还掺杂了少量0.1%~0.5%的EuF 2和1%~5%的CaF 2。
膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。
Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+,形成了较多空的氟离子点阵,降低了晶体膜的电阻。
将氟离子选择电极插入待测溶液中,待测离子可以吸附在膜表面,它与膜上相同离子交换,并通过扩散进入膜相。
膜相中存在的晶体缺陷,产生的离子也可以扩散进入溶液相,这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构,产生相界电位,氟离子活度的变化符合能斯特方程:--=F a FRT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性,一般阴离子,除OH -外,均不干扰电极对氟离子的响应。
氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。
一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol /L 。
水中氟离子浓度一般为10-5mol /L 。
在测定中为了将活度和浓度联系起来,必须控制离子强度,为此,应该加入惰性电解质(如KNO 3)。
一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer ,TISAB)。
对氟离子选择电极来说,它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。
用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。
方法一:标准曲线法。
先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ,以电位E 对lgc 作一工作曲线,由测得的未知样品的电位值,在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。
方法二:标准加人法。
首先测定待分析物的电位E1,然后加人已知浓度的分析物,记录电位E2,通过能斯特方程,由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。
离子选择电极法测定氟离子

水中氟离子作业指导书PAGE (页) :1 OF 131、目的使每位员工一看此作业指导书就会此项化验工作,并在会的基础上求化验结果的准确、精确。
2、范围全体化验人员。
3、职责化验人员通过氟离子选择电极法准确测出污水处理系统中各阶段氟离子浓度,为系统运行人员提供可靠数据。
4、测定水中氟离子的操作工作4.1.原理将氟离子选择电极和外参电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。
该原电池的电动势与待测氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F-浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液的总离子强度为定值且足够时,服从下述关系式:E=E0-2.303RT/F×lgC F-E与lgC F-成直线关系,2.303RT/F该直线的斜率,亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下:Ag/Cl,Cl-(0.33mol/L),F-(0.001mol/L)/LaF3∥试液∥外参比电极(当碱性溶液中OH-的浓度大于F-的1/10时影响测定,其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定,测定溶液的PH为5-8,对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
)4.2.仪器4.2.1.复合PF—1型氟离子选择性电极。
水中氟离子作业指导书PAGE (页) :2 OF 134.2.2.217型银-氯化银参比电极或饱和甘汞电极。
(参比电极)4.2.3. PXS-215A型离子活度计或PHS—3C酸度计,精确到0.1mv.水中氟离子作业指导书PAGE (页) :3 OF 134.2.4 .JB-1交直流二用磁力搅拌器,聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
水中氟离子作业指导书PAGE (页) :4 OF 134.2.5. 聚乙烯杯:100ml,150ml.4.2.6 .CASIO scientific calculator fx-100MS 计算器搅拌子水中氟离子作业指导书PAGE (页) :5 OF 134.2.7.其他通常用的实验室设备。
离子选择电极法 氟 标准

离子选择电极法氟标准
离子选择电极法(Ion-selective electrode method)是一种常用
于测量水样中特定离子浓度的方法。
离子选择电极是一种特殊的电极,能够选择性地响应特定离子的存在。
对于氟(Fluoride)离子的测量,标准的离子选择电极法可以
包括以下步骤:
1. 准备标准溶液:通过称取适量的氟化钠(NaF)固体,并溶
于已知体积(例如100 mL)的去离子水中,制备一定浓度的
氟标准溶液。
通常情况下,将500 mg的氟化钠溶解在500 mL
去离子水中可以制备出浓度约为1000 mg/L的氟标准溶液。
2. 标定离子选择电极:将离子选择电极连接到离子测量仪器上,对其进行标定。
标定时,将氟标准溶液逐步加入测量器槽中,记录下测量仪器所显示的电位值。
3. 测量样品:取待测水样,将其放入测量器槽中,并记录下测量仪器显示的电位值。
4. 构建标准曲线:根据所标定的标准溶液浓度和对应的电位值,绘制标准曲线。
通常情况下,浓度与电位之间符合一定的线性关系。
5. 根据样品的测量电位值,使用标准曲线进行定量计算,得到样品中氟离子的浓度。
需要注意的是,离子选择电极在使用时需要遵循一定的操作规范,比如保持电极的清洁和干燥,避免电极与样品接触的时间过长等。
另外,应注意采样和测量过程中的环境因素,如温度、pH值等,以保证测量结果的准确性。
具体的操作步骤和注意
事项可以参考离子选择电极的仪器说明书。
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实验二离子选择电极法测定氟离子
一、实验目的
1. 巩固离子选择电极法的理论
2. 了解并学会通用离子计的操作方法
3. 掌握校正曲线的分析技术
4. 了解氟离子电极测定的测试条件
二、方法原理
氟是人体必需的微量元素。
摄入适量的氟有利于牙齿的健康。
但摄入过多时,则对人体有害。
轻者造成斑釉牙,重者造成氟胃症。
测定溶液中的氟离子,一般由氟离子选择电极作指示,饱和甘汞电极作参比电极,与待测液(或标准溶液)组成测量电池,可表示为:
Ag,AgCl,NaCl(0.1mol/L)∣LaF3膜∣(待测液或标准溶液)‖KCl(饱和溶液)Hg2Cl2,Hg
其电池电动势:E电池=φSCE-φF-
而φ
F-=φ
Ag/Agcl
+ K -
F
RT
lnα
F-
因此:E
电池=φ
SCE
-φ
Ag/Agcl
- K +
F
RT
lnα
F-
令:K’=φ
SCE -φ
Ag/Agcl
- K,则E
电池
= K’ +
F
RT
lnα
F-
在25℃时,E
电池表示为:E
电池
=K’+0.059lgα
F-
式中K’为内外参比电极电位及不对称电位常数。
这样通过测定电位值,即可得到氟离子的活度(或浓度)。
本实验采用校正曲线法。
配制一系列已知浓度的氟离子标准溶液,加入总离子强度调节剂(TISAB),
得到对应的电位值(E),绘制E--lgC
F-校正曲线。
未知样品测得电位值E
x
值后,
在校正曲线上查处对应的氟离子浓度,即得分析结果。
LaF
3
单晶敏感膜电极,在氟离子浓度为1.00×10-1---1.00×10-6mol/L的范围内,氟电极电位与lgC呈线性关系。
三、仪器与试剂
1.仪器:氟离子选择电极,232型饱和甘汞电极,磁力搅拌器,pHS—3C酸度计,塑料小烧杯5只,10ml移液管5支,25ml量筒一个,100ml容量瓶5个,250ml 容量瓶,烧杯2个(250ml、100ml各一个),滴管、玻璃棒、吸耳球各一个。
2.试剂:用去离子水配制以下试剂,且都是用聚氯乙烯塑料瓶储存。
(1)1.000×10-1mol/L F-标准储备液:准确称取NaF(分析纯,120℃烘1h)4.199g溶与容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
储存与氯乙烯瓶中待用;
1.00×10-2---1.00×10-6mol/L F-标准溶液用上述储备液配制。
(2)总离子强度调节剂(TISAB):称取58g氯化钠,柠檬酸钠10g,溶解于800ml去离子水中,再加入冰醋酸57ml,用40%的氢氧化钠溶液调节pH5.0,然后用去离子水稀释至1000ml。
四、实验步骤
1.氟离子选择电极的准备:
将氟离子选择电极浸泡在10-3---10-4mol/L F-溶液中,活化约30min。
然后用去离子水清洗数次至测得的电位值约为-300MV左右(或数值稳定)。
2.绘制标准曲线
在五只100ml容量瓶中分别配制内含有20ml TISAB的1.00×10-2---1.00×10-6mol/L F-标准溶液。
将适量标准溶液(浸没电极即可)分别倒入5只塑料小烧杯中,浸入氟离子选择电极和饱和甘汞电极。
连接线路,放入磁力搅拌子。
在
校正曲线,中速搅拌下,由稀至浓分别测定标准溶液的电位值。
然后绘制E--lgC
F-
测量完毕后,用去离子水清洗电极至电位值300MV—320MV左右待用。
3.试样中氟的测定
(1)准确移取自来水50ml于100ml容量瓶中,加入20mlTISAB,用去离子水稀释至刻度,摇匀,然后将适量试液倒入小塑料烧杯中,插入氟离子选择电极和参比电极,再同样搅拌速度下读取稳定的电位值Ex1。
(2)准确称取2—3g含氟牙膏,用去离子水溶解稀释至250ml。
然后准确移取一定量上述溶液于100ml容量瓶中,加入20ml的TISAB,用去离子水稀释至刻度,摇匀,然后将试液倒入小塑料烧杯中,插入氟离子选择电极和参比电极,再同样搅拌速度下读取稳定的电位值Ex2。
(黑体字部分实验报告中请按自己实际操作撰写)
五、数据处理
1.由标准曲线测的该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围
2.由Ex值在标准曲线上求得试样中的氟离子含量。
六、注意事项
1.测定时浓度应由稀至浓,每次测定后用取离子水淋洗电极并以滤纸吸干。
2.绘制完毕标准曲线后,应搅拌清洗电极电为止空白电位值,然后再测定试样溶液电位值。
3.测定进程中溶液温度搅拌速度应保持恒定。
七、问题讨论
1. LaF3单晶敏感膜电极为什么能反映F- 活度(或浓度)?
2. 为什么要加入离子强度调节剂?
3. 在直接电位分析法中,除标准曲线法外,常用的还有哪些方法?
五:实验数据记录与处理。
1. 由标准曲线测定该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围。
标准曲线绘制
图一:E--lgC F-校正曲线
由图一知:氟离子选择性电极的实际斜率为50.1,线性范围为1.00×10-2--1.00×10-6。
2.由E X 值在标准曲线上求得试样中氟离子含量。
表二:国家试样含氟标准
注:成人牙膏旧国家标准:0.04%~0.15%;儿童牙膏国家标准:0.05%~0.11%。
(1)。
自来水中氟含量的测定
自来水含氟量=100050
191001004.2501006⨯⨯⨯⨯=⨯⨯---mL M mL C F F =0.07752mg/L
结论:通过与国家标准含氟量比较,证明实验室自来水氟含量符合标准,可放心使用。
(2)牙膏氟含量的测定
牙膏氟百分含量计算:
%100)25/250(101003⨯∙⨯⨯⨯=---m
M mL mL mL C w F F %1002459
.219101010010549.135⨯⨯⨯⨯⨯⨯=-- %0294.0=
结论:因为计算所得牙膏的含氟百分量0.0294%不在国家允许区间范围内,说明该牙膏含氟不合格,购买需谨慎。
六:问题讨论。
1. LaF 3单晶敏感膜电极为什么能反映F -活度?
答:晶体膜电极的机制是由于晶格缺陷而引起离子的传导作用,接近空穴的可移动离子移动至空穴中,一定的膜电极按其空穴大小,形状,电荷分布只能容纳一定的可移动离子,而其他离子则不能进入,LaF 3单晶敏感膜可移动离子是F -,所以能反映F -活度。
2. 为什么要加入离子强度调节剂?
答:总离子强度调节剂是浓度很大的电解质溶液,它对欲测离子没有干扰,将它加入到标准溶液及试样溶液中,使他们的离子强度都达到很高近乎一致,从而使活度系数基本一致。
3.在直接电位分析法中,除标准曲线法外,常用的还有那些方法?
答:①标准加入法;②格式作图法。