酒中甲醇杂醇油的检验规程
酒中杂醇油的测定
酒中杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法测定1、原理：杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示。
异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
２、试剂（1）对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至100mL。
（2）分析乙醇：准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中，加50mL基准乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置低温保存。
此溶液1mL含1.0mg杂醇油。
（3）杂醇油标准使用液，0.10mg/mL：移取5.00mL杂醇油标准溶液（1.0mg/mL）于50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.10mg杂醇油。
3、仪器分光光度计、比色管25m、容量瓶10mL4、操作步骤吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL，置于 10mL 比色管中。
[含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应——吸取 100mL样品于 250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL操作，取其蒸馏液作为样品。
]吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL杂醇油标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg杂醇油），分别置于25mL比色管中，*各准确加水至1.00mL，摇匀。
放入冷水中冷却，在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液（5g/L），加塞后充分摇匀，然后放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加2mL水，混匀。
9min后取出放入室温水中放置1min，然后置于分光光度计中，于波长520nm处，用1cm比色管以蒸馏水调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。
样品的测定：移取1.00mL样品于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后，移取0.30mL 置于25mL比色管中，*按标准使用液相同的操作，显色及测定吸光度，通过标准曲线算出显色液中杂醇油的质量。
毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、 乙酸乙酯和杂醇油
２．４ 方法的回收率 白酒样品中加入一定量的标准品，然后进行加标回
收率实验，结果表明本法回收率令人满意。
组份 乙酸乙酯
甲醇 异丁醇 异戊醇
表 ３ 样品加标回收率结果 Table 3 Recovery tests
本底值（ｇ／Ｌ） ０．４１０ ０．４１０
加标量（ｇ／Ｌ） ０．４５０ ０．９０１
测得值（ｇ／Ｌ） ０．８２４ １．２１
２ 结果与分析
２．１ 色谱条件优化 实验研究了不同柱温、不同载气流速对被测组分分
离度的影响。当柱温为 ５ ０ ℃时，乙酸乙酯和甲醇的色 谱峰重叠；当柱温为 ３５℃，载气流速分别为 ４．０、３．０、 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ 时，乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．２、 １．３、１．４，乙酸乙酯和甲醇的色谱峰未完全分离开；当 柱温为 ３０℃，载气流速分别为 ２．６、２．０、１．５ｍｌ／ｍｉｎ 时， 乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．５、１．８、２．４，乙 酸乙酯和甲醇的色谱峰实现基线分离。综合考虑分离度 和分析时间两相因素，最终确定检测条件为柱温 ３ ０ ℃、 载气流速为 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ。混合标准溶液的色谱图见图 １， 白酒样品色谱图见图 ２ 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ａｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ （ｒ＞０．９９５４）， ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｖａｌｕｅ １．１％～３．１％． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９１．７％～９８．５％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ；ｆｕｓｅｌ ｏｉｌ；ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２３２－０３
毛细管气相色谱法测定酒中甲醇及杂醇油
（） １ 色谱条件 ：０ｍＸ０ ２ ｍ Ｐ Ｇ一２Ｍ 毛 ４ ． ５ｍ Ｅ ０ 细管 柱 （ 似 于 Ｄ 类 Ｂ— ＷＡ 、 ０ — ２Ｍ、 Ｘ ０７ ０ ＨＰ一
２ Ｍ）进 样器 温 度 ２０ ， 测 室 温 度 ２０ ， ０ ， ２℃ 检 ３ ℃ 柱温 ８ ℃保持 ９ｍｉ 以 １℃／ ｎ升 温 至 １０ ， Ｏ ｎ后 Ｏ ｍｉ ４ ℃ 载气
检 验杂 志 ，０ １４ １ ） １Ｏ ２ ０ ， （ １ ：９ ．
［］ 张继红． ４ 自动定氮仪测试技术在食品中蛋 白质测定的综 合分析
口］ 广州食品工业科技 ，０ ４ ２ （ ） ２． ． ２ ０ ，０ ２ ：５
问题 ： ①催化剂的用量不宜过多 ， 否则会使消化液冷 却 后凝集 成块 ， 利 于 蒸 馏 。② 若 消 化 时加 人 硫 酸 不
维普资讯
・
６ ・ ２
江苏预防医学 ２ ０ ０ ７年 ３月第 １ 卷 第 １ ８ 期
Ｊａｇ ｕＪＰ ｅ ｄ Ｍａｃ ，２０ ， １ ８ ｉ ｓ ｒｖＭｅ ， ｒｈ ０ ７Ｖｏ．１ ，Ｎｏ １ ｎ ．
表 ２ 两种测定方法结果比较（ ， ％， ｌ一６ ）
【关 键 词 】 毛细管气相色谱法 ｉ ｉ 酒 甲醇 ； 醇油 杂
酒 中 甲醇来 源 于原料 和 辅料果 胶 质 内甲基酯 的 分解 ， 具有 很强 的视 神 经毒 性 。杂 醇油 是 酒 的芳 香
上 海试 剂 总厂 生 产 ） ６０ｍｇ 各 ０ ，用 纯 水 溶 解 后 ， 移
至 １０ 容量瓶 中定容 ， ０ ｍｌ 配制成标准贮备液。再分
（ ） ０ｍｌｍｉ ， 前压 ０ １ ａ Ｎ２ ３ ／ ｎ 柱 ． Ｐ ，分 流 比为 ３ 】 ０： ，
气相色谱_内标_法测定酒中甲醇_杂醇油含量
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油
ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇_杂醇油
【研究报告】〔文章编号〕1004—8685(2001)05—0547—02顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油徐超一,周玉峰(北京出入境检验检疫局,北京100029)〔中图分类号〕 O657.7+1 〔文献标识码〕A 世界各地酒的品种繁多,人们饮用的习惯也不一样。
一般发酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黄酒等;有些蒸馏酒在陈化过程中需要在木桶中存放,可将木桶的单宁酸等成分溶于酒中,如白兰地、威士忌、朗姆酒等;风味众多的配制酒里可能添加有糖、果汁、色素等成分,因此在分析这类样品时,都需要做蒸馏处理,以防止酒中的杂质进入进样口和色谱柱中。
而蒸馏过程受到冷却水温度、蒸馏器密闭性等的影响,小分子挥发性成分的流失最终将影响测定结果的准确性。
另外,直接进酒样也将大量的水分带入色谱柱中,影响色谱柱的使用寿命。
利用顶空进样器,将待检的酒样装入密封小瓶中。
在一定温度下,酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。
利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的。
而顶部空气进样中的水分含量也大大低于直接进样的含量,因此可更好地保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。
本方法按食品卫生G B/T5009.48-1996要求,杂醇油以异丁醇和异戊醇含量计算。
1 材料与方法111 仪器和试剂G C-14B气相色谱仪(带SP L-14分流进样器)。
HSS-2B顶部空气进样器。
C-R7A数据处理机。
20ml顶空瓶(带胶塞,铝盖)。
试剂:乙醇、甲醇、异丁醇、异戊醇(均为色谱醇)。
112 分析条件11211 顶空进样器条件 平衡温度:120℃;平衡时间:30min;进样器温度:120℃;进样量:0.41ml。
11212 气相色谱条件色谱柱:CP B-2050m×0.25mm×0.2um检测器:FI D;检测器温度:250℃;氢气40ml/min;空气400ml/min;补充气45ml/min进样口温度:130℃;分流比1:20柱温:45℃保持3min,升温速率为7℃/min,到120℃,保持10min。
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。
关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。
程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。
气相色谱——直线回归法测定白酒中甲醇和杂醇油
收 辅 ：０ １ ０ １ 】 ２０ — ３ ０ ｃ 立 编辑 ： 军 １ 本 张
流行 病 学 杂 志 ．９６ ５ １１＂９一 １９ ．（７ ：５ ２ ，
气相 色谱一 直 线 回归 法测 定 白酒 中 甲醇 和杂 醇 油
余 继 刚 。 春 发 李 继 业。 邓 。
（ 湖北省武汉市东西湖卫生学校 ．３０ ０ ２ 武 汉市东西湖区卫 生防疫 站） １ ４ ０４ ；
ｇ １０ ｒ ） 用 １ ０ 进 样 器 分别 取 上述 不 同浓 度 的混 台 标 准稀 ／ ０ ｄ ｒ
白酒 中 甲醇 、 醇 油 的 古量 测 定 杂 国标 果 用 比色 法 和气 相 色 谱 法 ｌ 用 气相 色谱 法 测 定 白酒 中 甲 醇 和杂 醇 油 的 古量 已有 报 ｌ 道 ，笔 者参 考有 关 文献 ， 反 复 实 验 ， 索 出较 好 的 测定 酒 中 甲 经 摸 醇 和杂 醇油 音量 的气 相 色谱 一 直 线 回 归 法 酒 样 不 经任 何 前 处 理 ． 接 进 样 ． 同 时 测 定 酒 中 甲 醇 和 杂 醇油 的 吉 量 ， 果 理 想 直 能 结
４ ｒ ｍ／ ｉ 。 ａ ａ ｒ ｎ
比色法的Ｉ 系数小 者均 值接 近 经统 计学 处理差 异无 显 燕异 两
经 加 标 回 收 试验 ． 谱 法 甲醇 和 杂 醇 油 回 收 率 均 色
用 本 法 和 比色 洼 同时 测 定 白酒 样 品 ， 果 基 本 结
优 于 比色 法 。见 表 ２ 回 收 率 ＝ｔ 测 值 一本 底 值 ）加 标 值 ： ， 实 ／ 致， 经垃． 学 处 理 差 异 无 显 著 眭。 见 表 １ 计
度） ３ 与 比 包 法 比较
１ｌ 仪器 进样器。
１２ 试 剂
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间
第 2 页 共 3页
文件编号：SOP-QC-010-2005
3.4.7 氢气（H2）流速：40mL/min。 3.4.8 空气流速：450mL/min。 3.4.9 进样量：0.5μ L。 4 定性 以各组份保留时间定性.进标准使用液和样液各 0.5μ L，分别测得保留时间，样品与标准出峰 时间对照南而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组份峰高。进 0.5μ L 样品,制得色谱图,分别量 取峰高,与标准峰高对比计算. 5.1 计算(杂醇油以异丁醇、异戊醇总量计算) X3= h1× A× V4 ×100 h2× V5× 1000
文件编号：SOP-QC-010-2005
编制：童淑华 审核：张继斌 QA 审阅：陈冰 批准:邓其景
1 主题内容与适用范围
文件编号：SOP-QC-010-2005
酒中甲醇杂醇油的操作 规程
发放范围：检验分析室、白酒技术
版本/修改码：A/0 实施日期：2005 年 6 月 1 日
本标准规定了白酒中甲醇和杂醇油的检验。 本标准适用于各种香型白酒及蒸馏酒、配制酒卫生标准中甲醇和杂醇油的测定。 本标准引自 GB/T 5009.48-1996 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析 。 第一法 气相色谱法 2 原理 利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测。根据峰高与标准比较定量。
X3=
式中：X2 样品中杂醇油的含量，g/100mL； m2 测定样品稀释液中杂醇油的含量，mg； V2 样品体积，Ml； V3 测定用样品体积，Ml； 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 5.2 允许差 相对相差≤10%。 第二法 气相色谱法测定 1 原理 利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰高与标准定量。最低标出限：正丙醇、正 丁醇 0.2ng；异戊醇、正戊醇 0.15Nng；仲丁醇、异丁醇 0.22ng。 2 试剂 2.1 载体：GDX—102（60~80 目） ，气相色谱用。 2.2 甲醇：色谱醇。 2.3 正丙醇：色谱醇。 2.4 仲丁醇：色谱醇。 2.5 异丁醇：色谱醇。 2.6 正丁醇：色谱醇。 2.7 异戊醇：色谱醇。 2.8 乙酸乙酯：色谱醇。 2.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5μ L 进样无杂峰即可。 2.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙酸乙醇，以少量水洗入 100ml 容量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 2.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ML 容量瓶中,加入一定量处理好的乙醇定容后，控制乙 醇含量在 60%，并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量进样注射器：1μ L、50μ L。 3.3 分析步骤 色谱参考条件 3.3.1 色谱柱：长 2m，内径 4mm，玻璃柱或不锈钢柱。 3.3.2 固定相：GDX—102，60~80 目 3.3.3 汽化室温度：190℃。 3.3.4 检测器温度：190℃。 3.4.5 柱温：170℃。 3.4.6 载气（N2）流速：40mL/min。
式中：X3 样品中某组份的含量，g/100mL； A 进样标准中某组份的含量，mg/mL； h1 样品中某组长份的峰高，mm； h2 标准国某组份的峰高，mm； h5 样品液进样量，μ L； V4 标准液进样量，μ L； 结果的表述：报告算术平均值的二位的有效数。
第 3 页 共 3页