离子色谱法测定高氯酸根含量
离子色谱法—氢氧根系统淋洗液测定生活饮用水中的高氯酸盐
离子色谱法—氢氧根系统淋洗液测定生活饮用水中的高氯酸盐摘要：本方法是验证生活饮用水中高氯酸盐的离子色谱法—氢氧根系统淋洗液测定方法。
高氯酸盐曲线浓度0.005mg/L~0.140mg/L的响应值及线性关系较好，测得相关系数（r²）为99.9004。
选择低、中、高浓度进行加标，出厂水加标回收率为90.0%~106%，RSD为0%~0.003%；管网水加标回收率为90.0%~106%，RSD为0%~0.004%。
高氯酸盐检出限为0.0015 mg/L，报告限为0.006mg/L。
该方法灵敏度、精密度均满足高氯酸盐的检测要求，适用于生活饮水中高氯酸盐的测定。
关键词：离子色谱；高氯酸盐；生活饮用水通过高氯酸形成的高氯酸盐对人体有危害。
高氯酸盐影响甲状腺吸收碘离子，干扰甲状腺正常功能，甚至对骨髓和肌肉组织产生病变影响，更严重的话会引起甲状腺癌，对人体健康造成极大的伤害[1, 2]。
离子色谱法可以避免硫酸根、草酸根等离子的干扰，因此是很多人检测高氯酸盐的首选。
1 实验部分1.1仪器与试剂离子色谱仪：DIONEX AQUION；高氯酸盐标准购于北方伟业计量院；所用纯水为一级纯水。
1.2色谱分析条件阴离子分析柱：Ionpac AS19；阴离子保护柱子：Ionpac AG19；阴离子抑制器：ASRS500；抑制器电流：75mA；氢氧化钾淋洗液：30.0mmol/L；柱温：30.0℃；池温：35.0℃；流速：1 .0ml/min；进样量：250µL。
1.3样品预处理水样需过滤处理，过滤设备为0.22µm针式微孔滤膜。
2 结果与讨论2.1 定性分析在选好的离子色谱条件下，高氯酸盐能得到较好的分离，该出峰时间为10.86min，见图1。
图1 高氯酸盐出峰图2.2 检出限和线性范围取高氯酸盐质量浓度分别为0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L、0.050mg/L、0.070mg/L、0.090mg/L、0.110mg/L、0.140mg/L的标准溶液进行分析。
离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐
离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐摘要通过大量试验得出，改变A16分析柱的长度、抑制器类型和抑制模式，可降低了其他离子的干扰，大大提高离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐时的灵敏度和精确度。
关键词离子色谱；高氯酸盐；测定含高氯酸盐材料的偶然泄漏和不正确处理会导致高氯酸盐进入土壤、表面水和地下水。
高氯酸盐的溶解性、迁移性和持久性会导致饮用水中的高氯酸盐污染，而高氯酸盐会扰乱甲状腺对碘的吸收从而导致甲状腺功能减退。
测定饮用水和地下水中高氯酸盐的规定方法是EPA314.0。
Dionex AN134描述了测定水中2~4μg/L 含量的高氯酸盐的方法。
本文在AN134方法的基础上作了2个改变，可以显著改善环境水样中高氯酸盐常规监测的灵敏度。
第1个改变是将AN134方法中的4mm的AS16分析柱改成2mm的分析柱，进样体积仍然是1 000μL，从而使高氯酸盐的灵敏度提高了4倍。
第2个改变是将4mm的ASRS ULTRA抑制器改成2mm的AMMS Ⅲ抑制器并以化学抑制模式抑制。
AMMSⅢ抑制器的基线噪音通常在1~3nS/min，比AN134方法中的ASRS ULTRA抑制器的基线噪音低。
对于大多数样品基体，低的基线噪音能够提高检测的灵敏度。
水中通常含有很多常规无机阴离子，基体消除有助于提高高氯酸盐的检测灵敏度。
本文使用OnGuard柱对水样进行预处理，可以有效减少水样中氯离子、硫酸根和碳酸盐的含量。
用2mm的AS16分析柱、EG50氢氧根淋洗液发生器、1 000μL进样并用抑制型电导检测可以使高氯酸盐在15min内分离检测。
对高离子强度的模拟水样进行分析得到的高氯酸盐的最低检测限为0.10μg/L。
1仪器与试验条件1.1仪器ICS-2500色谱仪：GP50梯度泵（带在线脱气）、EG50淋洗液发生器、AS50自动进样器（带温度控制，1mL进样针）、CD25A电导检测器、Chromeleon色谱工作站。
1.2色谱条件柱：IonPac AS16分析柱（2mm×250mm），IonPac AS16保护柱（2mm×50mm），IonPac ATC-HC阴离子捕获柱；淋洗液：50mmol/L 氢氧化钾，EG50产生，流速为0.4mL/min；温度：30℃；进样体积：1 000μL；检测器：抑制型电导，AMMS Ⅲ抑制器（2mm），化学模式抑制，25mmol/L硫酸；温度补偿：1.7%/℃；背景电导：3~4μS；基线噪音：1~3nS/min；反压：约2 500psi；运行时间：15min。
环境水样中微量高氯酸根的离子色谱法分析
环境水样中微量高氯酸根的离子色谱法分析近年来，我们社会日益关注环境问题的重要性，并且不断提出新的要求和技术用于监测环境中的物质污染，其中微量高氯酸根是影响环境水质的有毒特征物质之一。
因此，它们会对水体中的有机物、重金属和其他有害物质进行反应，使其产生氯化物和硝酸根，并可以损害人们的健康。
因此，以离子色谱法测定环境水样中微量高氯酸根有着重要的意义。
离子色谱法是一种常用的实验技术，具有快速、灵敏、准确等优点，可以检测水样中的离子。
离子色谱法由具有一定分离效率的固定相和可靠的侦测技术组成，主要由注射阶段、分离阶段、侦测阶段和数据处理阶段组成。
离子色谱法的确切步骤取决于要检测的离子的性质，但大体上应符合以下几个步骤。
首先，要确定环境水样中微量高氯酸根的检测方法，一般使用弱离子色谱（WIC）来检测高氯酸根离子，其中以氯离子为例，它们在离子色谱仪中表现为淡紫色，其他离子也以同样的方式进行检测。
其次，根据样品的条件，以及检测范围，确定检测仪器和添加剂的配比，保证仪器最佳性能。
下一步是采样准备，把环境水样的标准溶液带入离子色谱仪中，注入一定量的添加剂，借助于加热离解装置，使样品按照要求的温度分离，最后进入到色谱装置中进行检测。
离子色谱法检测环境水样中微量高氯酸根时，需要考虑样品的稳定性、实验条件以及检测数据的处理等问题。
此外，在改进离子色谱法分析方法的过程中，许多新的技术也被开发出来，有效地提高了测定环境水样中微量高氯酸根的准确性和精度。
通过离子色谱法的检测，在节约时间、简化操作、提高准确性和效率的同时，可以更好地检测环境水样中的有害物质，为环境水质保护提供依据。
总之，离子色谱法是目前用于测定环境水样中微量高氯酸根离子的一种有效方法，不仅具有良好的快速定量检测能力，而且在改进离子色谱法分析方法的过程中也加入了新的技术，使之不仅可以用于测定环境水样中的有害物质，而且在尽可能节约时间的基础上，更好地对它们进行检测和分析，以保护我们的环境水质。
离子色谱分析饮用水中污染物高氯酸盐
离子色谱法分析饮用水中污染物高氯酸盐崔建华 林爱武 杜兵（北京自来水集团有限责任公司水质监测中心 北京 １０００８５）牟世芬 刘勇建（中国科学院生态环境研究中心 戴安中国有限公司应用研究中心 北京 １０００８５）摘 要 简单介绍了高氯酸盐的研究状况，建立了测定饮用水中痕量高氯酸盐的离子色谱分析方法，并用所建方法测定了北京市自来水及瓶装水的高氯酸盐。
关键词 离子色谱；高氯酸盐；饮用水中图分类号 ＴＨ８３３Determination of Perchlorate in Drinking Water Using Ion ChromatographyCui Jianhua, Lin Aiwu, Du Bing(Water Quality Monitoring Center of Beijing Waterworks Group Limited Comany,Beijing 100085,China)Mou Shifen, Liu Yongjian(Research Center for Eco-Environmrntal Science , Chinese Academy of Science ,Research & Application Center,DionexChina Ltd., Beijing 100085,China)Abstract This article expounded the determination of trace perchlorate in drinking water using ion chromatography. The method was applied to detection of perchlorate in Beijing's drinking water and bottle water.Key words Ion chromatography; perchlorate ; drinking water１ 引 言环境中的高氯酸盐（Ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）主要来自火箭、导弹、焰火等的固体推进剂中的氧化剂－高氯酸铵。
抑制型离子色谱法测定水中氯离子、硫酸根离子的含量 马宁
抑制型离子色谱法测定水中氯离子、硫酸根离子的含量马宁摘要：应用离子色谱法测定水中离子的含量，利用化学抑制器，通过调节淋洗液中NaHCO3 的浓度及流速，方便、快速地实现了2种离子的良好分离。
同时建立了2种离子的分析方法，该法具有良好的线性、准确性和重复性，测定结果的相对标准偏差小于3%，2种离子的回收率为90.90%-102.45%。
对比了本实验与标准滴定法在分析2种离子的优缺点。
关键词：离子色谱；淋洗液；水前言离子色谱作为新型的分析技术，目前已广泛应用于分析化学的各个领域。
特别是突破性的应用于水中阴、阳离子的分析，与传统的化学检测法相比，离子色谱法具有样品用量少，操作简便、快速、分辨率与准确度高等优点，并且解决了化学法中多种离子同时测定的干扰问题，目前已广泛应用于饮用水、地表水及其他环境水样中无机阴离子的分析【1】。
随着水行业的迅速发展，离子色谱以其在阴离子检测方面的优势，被应用于水中常见阴离子的测定。
随着抑制型离子色谱的广泛应用，可通过抑制器，使得离子色谱法操作更为方便，且消除了试剂杂质的干扰，改善了重复性与准确性。
本实验利用瑞士万通861型离子色谱，通过调节淋洗液浓度及流速，方便、快速地实现了水中氯离子、硫酸根离子的准确测定，避免了二氧化碳的干扰。
1 实验部分1.1主要仪器及试剂离子色谱仪：861型，瑞士万通；色谱工作站：瑞士万通；色谱柱：Metrosep A supp 5（250mm×40mm）；保护住；抑制器。
浓度分别为1000mg/mL的氯离子、硫酸根离子标准溶液及2种离子的混合标准溶液。
实验用水均为纯水机出水，电阻率为18.2MΩ•cm。
1.2色谱条件及分析方法淋洗液：3.2mmol/LNa2CO3和2.1mmol/LNaHCO3；流速为0.8ml/min，进样量20μl，标准样品直接进样，水样须经0.45μm滤膜过滤后进样，色谱系统压力11.3MPa。
以保留时间定性，峰面积定量。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
离子色谱法测定水中高氯酸根含量
Determination Oferchlorate in Water By Ion ChromatographyBAO Xingmin ,WANG Jing ,CHU Xuxiao *(Water Supply and Drainage Company of Shijiazhuang Hi-tech Development Zone,Shijiazhuang 050035,China)Abstract :The methodology was validated to determine the laboratory's ability to determine perchlorate in drinking water.Methods:sodium carbonate-acetonitrile (10mmol Na 2CO 3+35%ACN)was used as eluent ，and 100mmol sulfuric acid was used as perchlorate.The results showed that the detection limit was 0.002mg/L,the lower limit of the method was 0.008mg/L,which could meet the requirements of the sanitary standard for drinking water,and the precision ranged from 3.1%~4.2%.The recoveries of standard addition ranged from 96.8%~103%.All experimental data indicate that the laboratory is capable of applying this method to perchlorate.Key words :ion chromatography;perchloric acid;peak area;retention time离子色谱法测定水中高氯酸根含量鲍兴敏，王静，褚旭潇*（石家庄高新技术产业开发区供水排水公司，河北石家庄050035）【摘要】本文通过方法学验证，确定本实验室是否有能力测定生活饮用水中的高氯酸盐。
固相萃取-离子色谱法测定地下水中痕量的高氯酸根离子
首 先 ， １Ｌ水 样用 ０ ４ ｍ 水膜 过滤 ， 将 ． ５ｉ ｘ 然后 向
水 样 中加 入 １ ３ ｇ颗 粒 状 Ｂ Ｃ 通 过 生 成 Ｂ Ｓ ． ａ Ｉ， ａＯ
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在 水样 中 的 Ｃ ： 用 ０ ４ ｍ 微 孔 滤膜 过滤 水 样 去 Ｏ ， ．５
定 ” 。但质 谱仪 器价 格 比较 昂 贵 ， 多实 验 室 没 很 有 配备 这种 仪 器 ， 而严 重 制 约 了相 关 领 域研 究 的 从
发 展 。研究 表 明 ， 用 浓缩 柱 对 样 品进 行 预 富集 后 采
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最后 ， 收集 到 的富集 液经 ０ ４ ｍ 微 孔 滤膜 过滤 后 ．５
采用 Ｉ Ｃ测 定 Ｃ ０ １ ２浓度 。
Ｉ 条 件 ： Ｇ ０淋 洗 液 发 生 器 在 线 自 动 产 生 ４ Ｃ Ｅ ５ ０
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离子色谱法测定高氯酸根含量
高氯酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物，爆炸物以及电镀工业中。
研究表明高氯酸盐易于在水中聚集。
例如，在美国加利福尼亚州，内华达州及亚利桑那州等这些现在是或曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高氯酸根。
高氯酸根对人体的影响目前还未完全查明，但可以肯定的是，高氯酸能减慢甲状腺对于碘的吸收。
所以，不同水质（如饮用水，地下水，地表水，废水）中对高氯酸根的监测至关重要。
目前很多国家正致力于高氯酸根的标准检测方法的建立。
例如，美国EPA 314和EPA 332分别采用了离子色谱（IC）和离子色谱-质谱（IC-MS）联用两种方法来分析高氯酸根的含量，两种方法有如下特点：
z EPA 314方法是完全离子色谱法（IC）。
ppb级的高氯酸根经过高容量离子交换色谱柱分离后，进行抑制型电导检测。
随着样品基体中氯、碳酸根、硫酸根浓度的增大，电导检测高氯酸根在1-5ppb浓度范围内越来越困难。
如图二，使用高容量离子交换色谱柱，当样品基体分别含有1000ppm氯、碳酸根、硫酸根时，只能检测到0.5ppb的高氯酸根。
z EPA 332用抑制型电导检测加质谱检测器（IC-MS），同样是基于离子交换色谱柱。
该方法检出限为0.02ppb，并且能显著消除样品基体的影响。
EPA推荐的高氯酸根分析组件：
a)对于抑制型电导法（IC）
z MIC-2 万思德 IC或850谱峰思维离子色谱系统
z Metrosep Dual 4-50或Metrosep A Supp 5 100分离柱配对应保护柱; Metrosep RP Trap 1 捕获柱
b)对于抑制型电导检测加质谱检测器法（IC-MS）
z MIC-2 万思德IC或850谱峰思维离子色谱系统系统加Agilent 1100 LC/MSD ESI
z Metrosep A Supp 5-100 （6.1006.510）配对应保护柱（6.1006.500）
试剂：
使用高纯试剂盒电导率> 18MOhm cm的超纯水。
z高氯酸标准：β(ClO4-)= 1g/L
a)对于抑制型电导法（IC）
z淋洗液：5.0 mmol/L LiOH/12.0 mmol/L p-cyanophenol 对位苯腈
z抑制器再生液：c ( HNO3)= 100 mmol/L + 1% 乙腈
z抑制器冲洗液：超纯水（>18.2 Mohm cm）+ 1%乙腈
b)对于IC-MS检测
z淋洗液：30 mmol/L NaOH/ 30% methanol
z抑制器再生液：c ( HNO3)= 60 mmol/L + 10% 甲醇
z抑制器冲洗液：超纯水（>18.2 Mohm cm）+ 10%甲醇
图1. IC抑制电导法标样谱图
（流速1.75 mL/min，样品量750 μL，浓度5 ppb ClO4-）
图2 . IC抑制电导法分析0.54 ppb ClO4-标准样品在1000ppm Cl-、
1000ppm CO32-.、1000ppmSO42-中的谱图
图3. IC-MS 分析500ng/L (50ppt) ClO4-标准样品
（m/z 分别为99和101）
图4. IC-MS 分析1ppb ClO4-在1000ppm Cl-、1000ppm SO42-和1000ppm CO32-中的谱图
（m/z 分别为99和101）。