硫酸亚铁含量测定全版.ppt
实验七 硫酸亚铁铵样品中铁含量测定P232
硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定
一、实验内容
1. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定
二、预习内容
1. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P30~35；
2. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定-P233~234。
三、预习思考题
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要把KMnO4溶液煮沸20～30min或放置数天？过滤后为何放于棕色瓶置于暗处保存？KMnO4溶液过滤能否用滤纸过滤？KMnO4溶液用酸式还是碱式滴定管？如何读数？
2.用KMnO4滴定Fe2+时，能否用HNO3、HAc或HCl控制酸度？
3.为什么取硫酸亚铁铵试样
4.5g配溶液后再移取滴定，不直接取样进行滴定？这样做的
目的是什么？
4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么要加热到75～85℃才能进行？温度太高或太
低对滴定有什么影响？
5.本实验的滴定速度应如何掌握为宜？为什么？
KMnO4溶液放久了，在器壁上会吸附一层不溶于水的物质，该沉淀物质是什么？如何
洗涤？。
硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法
方法名称：硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法应用范围：本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的含量。
本方法适用于硫酸亚铁的测定。
方法原理：取供试品适量，加硫酸与水溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。
每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。
计算，即得。
试剂： 1. 水（新沸放置至室温）2. 硫酸3. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）4. 基准草酸钠仪器设备：试样制备： 1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过冷水250m与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2. 基准草酸钠贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作步骤：精密量取本品0.5g，加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。
每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)实验目的：测定硫酸亚铁铵中铁含量。
实验原理：重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。
其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁，将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出，在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。
实验仪器和药品：仪器：量筒、分析天平。
药品：硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂实验操作步骤：1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品，精确称量至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾，搅拌均匀，再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。
3. 把瓶放在加热板上，慢慢加热至沸腾，保持沸腾5分钟，放凉。
4. 用试管取5mL上清液，加入50mL蒸馏水中，加若干铵铁硫氰酸指示剂，立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝色转为淡粉红色，每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。
5. 用上述方法测定一组空白试验，作为控制试验。
将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用，但在加入硫酸亚铁铵样品前，先放入相等体积的蒸馏水，其他步骤与样品测定完全相同。
6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量，计算出样品中Fe含量。
计算公式为：样品中铁含量（%）= (滴定时加入的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量）×100%。
实验注意事项：1. 用药品前应认真阅读说明书，掌握使用方法和注意事项。
2. 精密称量，保持良好的实验操作习惯。
3. 操作时需注意安全，如有不适应化学品，请及时与医生联系。
4. 操作规范，测定结果准确。
化学分析测硫酸亚铁操作规程
1.目的：规范化学分析测硫酸亚铁含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。
2.范围：本规定适用化学分析测硫酸亚铁含量的操作。
3.内容：3.1 Fe 2+的检测3.1.1 检测原理在酸性条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使二价铁氧化成三价铁，从而得出二价铁含量。
+++++→+322755Fe Mn Fe Mn3.1.2试剂3.1.2.1硫酸溶液：1+13.1.2.2磷酸溶液：1+13.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c （1/5KMnO 4） =0.05 mol/L3.1.3仪器设备.3.1.3.1锥形瓶：250ml3.1.3.2滴定管：50ml3.1.3.3 电子分析天平：精确到0. 00013.1.4 分析步骤称取0.5000g 样品（精确到0.0001g ），置于250ml 锥形瓶中，加50ml 水溶解。
加10ml 磷酸溶液和4ml 磷酸溶液。
以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（30s 不褪色）即为终点。
同时做空白试验。
最后计算Fe 2+含量。
3.1.5 Fe 2+的计算公式w 1=c ×（V 1−V 0）×55.85×10−3m×100% 式中：w 1------样品中Fe 2+的含量，%c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/LV 1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlV 0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlm ------样品的质量，g55.85------铁的摩尔质量，g/mol3.2 总铁的检测3.2.1总铁的检测原理：在酸性条件下，氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁，必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。
以钨酸钠溶液为指示剂，用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而得出铁含量。
2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4+Ti 3++Fe 3+=Ti 4++Fe 2+6Fe 2++Cr 2O 72−+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O3.2.2 试剂3.2.2.1 过氧化氢3.2.2.2 浓盐酸3.2.2.3 硫磷混酸（15:15:70）3.2.2.4 氯化亚锡（100 g/L ）3.2.2.5 三氯化钛溶液(2%)3.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：)61(722O Cr K c =0.05 mol/L 3.2.2.7 钨酸钠指示液（10%）3.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L ）3.2.3 仪器设备3.2.3.1 滴定管：50mL3.2.3.2 电子分析天平：精确到0.0001g3.2.3.3 锥形瓶：250 mL3.2.3.4 万用电炉3.2.4 分析步骤称取0.5000 g （准确到0.0001 g ）样品置于250mL 锥形瓶中，.加入5mL 盐酸和20ml 的蒸馏水，低温溶解后.加热至近沸。
国标法重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量
国标法中，使用重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量的方法如下：
准备试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁试样、硫酸、磷酸、二苯胺磺酸钠指示剂。
配制硫酸-磷酸混合酸：将硫酸和磷酸按一定比例混合，制备成混合酸。
滴定过程：称取一定量的硫酸亚铁试样，溶解在硫酸-磷酸混合酸中。
加入适量的重铬酸钾标准溶液，用二苯胺磺酸钠作为指示剂。
在滴定过程中，重铬酸钾与亚铁离子发生氧化还原反应，当反应终点到达时，溶液颜色发生变化，从而确定滴定终点。
计算铁含量：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积和浓度，以及试样的质量，可以计算出硫酸亚铁中铁的含量。
请注意，这只是一种基本的操作方法，实际操作中可能需要根据具体情况进行一些调整。
此外，为了确保结果的准确性和可靠性，建议进行多次平行测定，并取平均值作为最终结果。
工业硫酸亚铁含量的测定
工业硫酸亚铁含量的测定一.硫酸亚铁性质介绍：【分子式】：FeSO4•7H2O【分子量】：278.05【基本性质】：天蓝色或绿色单斜晶体，或结晶性粉末【相对密度】：1.8987【熔点】：64℃，强热分解溶于水、甘油，不溶于乙醇。
【pH值】：3。
二.实验原理：氧化还原滴定法：先用基准草酸钠标定高锰酸钾，再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H205Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点：标定高锰酸钾，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。
滴定硫酸亚铁，在酸性溶液内，高锰酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。
终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三.仪器和试剂：仪器：烧杯，容量瓶，量筒，酸式滴定管（包括铁架台），分析天平，玻璃棒，洗耳球，移液管，锥形瓶，称量瓶，试剂瓶，垂融漏斗试剂：基准草酸钠试剂，高锰酸钾试剂，工业硫酸亚铁，蒸馏水，浓硫酸四.实验步骤：1.高锰酸钾溶液的配制与标定C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L1.1配制：称取3.3 g高锰酸钾，加1000ml水。
煮沸15 min。
加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
1.2标定：准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml 新煮沸过的冷水、10ml硫酸，搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min不褪色。
在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次，同时做空白试验。
2.硫酸亚铁的配制与标定2.1配制：准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中，加入80ml蒸馏水，使硫酸亚铁充分溶解，转移至250ml容量瓶中，配制成250ml 硫酸亚铁溶液。
2.2标定：用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸，充分震荡后，开始滴定，边滴边摇动锥形瓶，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失，即为终点。
工业硫酸亚铁含量的测定
工业硫酸亚铁含量得测定一、硫酸亚铁性质介绍:【分子式】:FeＳO4•7H２O【分子量】:278、０5【基本性质】：天蓝色或绿色单斜晶体，或结晶性粉末【相对密度】：１、8９87【熔点】：６4℃，强热分解溶于水、甘油,不溶于乙醇.【pH值】:３。
二、实验原理：氧化还原滴定法:先用基准草酸钠标定高锰酸钾,再用标定过后得高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MｎO4-+5C2Ｏ４２－＋1６H＋=２Ｍn2++10ＣＯ2↑＋8H２0 5Fe2＋＋8H++ＭｎO４—＝Mn２＋+５Fe3＋+4H2Ｏ滴定终点:标定高锰酸钾，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点. 滴定硫酸亚铁,在酸性溶液内，高锰酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。
终点时稍过量与高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三、仪器与试剂：仪器:烧杯,容量瓶，量筒，酸式滴定管（包括铁架台）,分析天平，玻璃棒，洗耳球，移液管,锥形瓶,称量瓶，试剂瓶,垂融漏斗试剂:基准草酸钠试剂,高锰酸钾试剂，工业硫酸亚铁，蒸馏水,浓硫酸四、实验步骤：1、高锰酸钾溶液得配制与标定C（1/5KＭnＯ4)＝0、1 mｏl/Ｌ1、1配制：称取３。
３ｇ高锰酸钾,加10０0ml水。
煮沸15min.加塞静置2ｄ以上,用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞得棕色瓶中密塞保存。
1、２标定：准确称取0.2g在11０℃干燥至恒重得基准草酸钠，加入250ml新煮沸过得冷水、10ｍl硫酸，搅拌使之溶解。
迅速加入约2５ml高锰酸钾溶液，待褪色后,加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持０、５miｎ不褪色.在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次，同时做空白试验。
２、硫酸亚铁得配制与标定2、１配制:准确称取2.4g硫酸亚铁样２50ml烧杯中,加入80ｍl蒸馏水,使硫酸亚铁充分溶解，转移至2５0ml容量瓶中,配制成2５0ml 硫酸亚铁溶液.2、2标定:用移液管量取25ｍl溶液加入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入２0ml配制好得5+1得硫酸,充分震荡后,开始滴定,边滴边摇动锥形瓶，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现得微红色保持30秒种不消失,即为终点.平行试验三次,同时做空白试验.五、实验数据得记录与计算：高锰酸钾得标定记录表硫酸亚铁得滴定记录表高锰酸钾浓度得计算•ｍ•Ｃ(1／5KMnO4)＝－－——-————-——---——－•V０×0、06７0式中：Ｃ（1/5KMnO4）——高锰酸钾标准溶液得物质得浓度,ｍol/L;m——草酸钠得质量,g；V０——高锰酸钾标准溶液得消耗量,mｌV1——开始时高锰酸钾标准溶液得用量,mｌ;ﻩV２—-结束时高锰酸钾标准溶液得用量，mｌ;ﻩ0、0670——草酸钠得摩尔质量，kg／ｍｏl硫酸亚铁纯度得计算•c(1/５ＫＭnO4）×Ｖ0=ｃ(FeSＯ4）×V•c(FeSO4)×Ｖ总•X=-—-————-————－-—-－——×１00％•ﻩmc（１／５KMnO４)—-高锰酸钾标准溶液得浓度;V0——滴定反应消耗得高锰酸钾得体积;c(FｅSO4）-—配制得硫酸亚铁得浓度；V——硫酸亚铁加入到锥形瓶中得体积;V总——配置得硫酸亚铁溶液得总体积;m-—称取得硫酸亚铁得质量。
硫酸亚铁含量测定
硫酸亚铁中铁含量的测定一、实验目的了解K 2Cr 2O 7法测定铁含量的原理和方法。
二、实验原理在强酸性条件下，K 2Cr 2O 7可以将Fe 2+离子定量氧化：Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O因此，可用K 2Cr 2O 7标准溶液在H 2SO 4/H 3PO 4混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂（溶液变紫色为终点）直接滴定Fe 2+离子，测得试样中铁的含量。
三、器材与药品1.器材 分析天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），容量瓶（250mL ），锥形瓶（250mL ）等。
2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），H 2SO 4（3mol •L -1），磷酸（85%），二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%），FeSO 4·7H 2O （样品）。
四、实验方法1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制（约0.02mol ·L -1）准确称取烘干的K 2Cr 2O 7基准试剂1.3～1.5g 于小烧杯中，加入适量去离子水溶解，然后定量转入250mL 容量瓶中，定容，摇匀。
K 2Cr 2O 7标准溶液浓度的计算：0.250294.18722272O Cr K O Cr ⨯=-m c2、硫酸亚铁中铁含量的测定准确称取0.6~0.7g FeSO 4·7H 2O 样品于250mL 锥形瓶中，加入10mLH 2SO 4、50mL 去离子水和5mLH 3PO 4，混合均匀后加入3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂①，立即用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②，即为终点。
重复测定三次。
硫酸亚铁中铁含量计算：样m cV 55.85)6(722O Cr K Fe ⨯=ω，取三次测定的平均值。
附注①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时，不能使用。
②酸性介质中Fe 2+易被空气氧化，故应立即滴定。
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2mNa2C2O4 1000 5MNa2C2O4 V
精选
②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、 计算公式？
W(FeSO4
7H2O)%
5 C V M (KMnO4 )
(KMnO4 )
FeSO4 7H2O
1000m
100%
精选
2、仪器与试药
①本试验将使用的主要仪器？
电子天平、 电热恒温水浴锅、 酸式滴定管、 100ml量筒、 250ml锥形瓶3只
精选
④在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有 哪些？
精选
⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中？为什么？
酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。
精选
4、讨论
①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸 度？
高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中 进行，产物为无色的Mn2+。
滴定时使用H2SO4控制酸度，而不 使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原 性）。
药物分析综合实验Ⅰ
实验五 硫酸亚铁原料药的含量测定
精选
本企业药品标准摘选
1、高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的配制与标定
配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分 钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇 匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（ 边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退 ；当滴定结束时，溶液温度应不低于55℃。根据 NKaM2CnO2O44浓的度质。量平和行消实耗验K5M次n。O4溶液的体积计算
要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品含 FeSO4·7H2O应为98.5%～104.0%。
精选
【思考题】
1、药品标准的理论依据 ①标定高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的理论依据与 计算公式？
2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+
2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
C(KMnO4 )
精选
②在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入 催化剂？
不用，只有待最初加入的1-2滴KMnO4溶液 的紫色退去后，溶液中就有了Mn2+， Mn2+ 可 以作为催化剂。
精选
③高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指 示剂，为什么？
不需要 高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身，在100ml水
中只要加1滴0.1mol·L-1 KMnO4溶液就可以呈 现明显的紫红色，而它的还原产物Mn2+则近无 色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。
精选
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.1%。） 精选
2、硫酸亚铁的含量测定
精密称取本品约0.5g，置于250ml锥形瓶中 ，加15ml 10%稀硫酸，15ml新沸过的冷蒸馏水 ，溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定，直到 溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即为终点 。质根量据计高算锰含酸量钾。标平准行液实的验体三积次和么需加“新 沸过的冷水”，如果加的是水，将会对结果 产生何种影响？
为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸 的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度 ，使含量测定结果偏低。
精选
③在标定高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 时，为何溶液温度应不低于55℃？
在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速 度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不 能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。
精选
②本试验将使用的主要药品与试剂？
KMnO4（分析纯）、 Na2C2O4（基准试剂）、 10%稀硫酸、 浓硫酸、 硫酸亚铁原料药
精选
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的 ，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可 加入第二滴，为什么？
开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还 没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反 应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当 加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分 解，而造成误差。