硫酸亚铁原料药中微量Fe~(3+)的检测
实验一 贫血药硫酸亚铁的制备与测定
实验一贫血药硫酸亚铁的制备与测定一、实验目的1.了解无机药物的一般制备方法；2.了解无机药物的常用检测方法和检测指标。
二、实验原理本品是治疗缺铁性贫血的特效药。
临床上主要用于慢性失血（月经过多、痔疮出血、子宫肌瘤出血、勾虫病失血等）、营养不良、妊娠、儿童发育期等引起的缺铁性贫血。
用铁屑与稀硫酸反应可以制备硫酸亚铁，反应方程式如下：Fe + H2SO4 FeSO+ H24从水溶液中结晶出来一般为FeSO4•7H2O，由于硫酸亚铁中的Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应：10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO45Fe2(SO)4 +K2SO4 + 2MnSO4 +8H2O 故利用已知准确浓度的KMnO4溶液测定产品中的FeSO4的含量，微过量的MnO4-呈现粉红色，指示终点。
三、实验材料、试剂与仪器1.材料pH试纸，滤纸。
2.主要试剂高锰酸钾标准溶液(0.02mo1/L)，硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)，抗坏血酸，三氧化二砷，铁屑，氢氧化钠，碘化钾，锌，氯化亚锡等。
3.仪器分析天平，布氏漏斗，量筒，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅，烧杯，碘量瓶等。
四、实验步骤1．铁屑油污的除去称取5g铁屑，放入烧杯(100mL)中，加入20mL 10%的Na2CO3溶液，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。
倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。
2．硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的烧杯中，加入38mLH2SO4溶液(3.0mol/L)，放在石棉网上加小火热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。
在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。
当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。
用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。
此时溶液的pH值约为1左右。
小火加热蒸发至10ml 左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，称重计算产率。
测定微量元素铁
测定微量元素铁，主要用邻二氮菲分光光度法测定微量铁原子吸收分光光度计样品的前处理比较重要，根据试样是否无机或者有机，有机试样需消化，通常固体干样0.5-1.5g，湿样2.0-4.0g，液体5.0-10.0g于250ml锥形瓶中，加混合酸（1:4硝酸，高氯酸）20-30ml与电热板上加热消化，如未消化好而酸液过少时，再补加混酸，继续消化，直至无色透明，再加几毫升谁，以除去多余的硝酸，待试液接近2-3ml，取下冷却，用去离子水洗并转移至10ml试管中，加水定容至刻度。
同时取余消化试样相同两的混合酸消化液，安上述做空白试验一、实验目的1.学习如何选择分光光度分析的条件；2.学习分光光度法测铁的操作方法。
二、实验原理可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。
为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件。
这些条件主要包括入射波长、显色剂用量、有色溶液稳定性、溶液酸度等。
（1）入射光波长一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。
当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择波长。
（2）显色剂用量显色剂的合适用量可通过实验确定。
配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液，分别测其吸光度，作曲线，找出曲线平台部分，选择合适用量即可。
（3）溶液酸度选择合适的酸度，可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作曲线，从曲线上选择合适的pH范围。
（4）有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间，至少应保证在测定过程中，吸光度基本不变，以保证测定结果的准确度。
三、仪器及试剂1.仪器：分光光度计100.0容量瓶1个、1.0吸量管1个、50.0容量瓶8个、10.0移液管1支、10.0吸量管1支、5.0吸量管3支、2.0吸量管1支2．试剂：铁标准溶液：10.0、氢氧化钠溶液：1.0、邻二氮菲溶液：1.5盐酸羟胺溶液：100.0、醋酸钠溶液：1.0四、准备工作（1）清洗容量瓶、移液管及需用的玻璃器皿。
亚铁氧化酶（HP）活性检测试剂盒说明书 微量法
亚铁氧化酶（HP ）活性检测试剂盒说明书微量法货号：BC4345规格：100T/48S产品组成：使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致，有疑问请及时联系索莱宝工作人员。
试剂名称规格保存条件试剂一液体20 mL×1瓶2-8℃保存试剂二液体3 mL×1瓶2-8℃保存试剂三粉剂×1瓶2-8℃保存标准品液体1 mL×1支2-8℃保存溶液的配制：1、试剂三：临用前加入6 mL 蒸馏水溶解备用，用不完的试剂2-8℃保存4周。
2、标准品：9 µmol/mL 的亚铁离子标准液。
产品说明：亚铁氧化酶（Hsphasetin ，HP ）是铜蓝蛋白的同系物，催化亚铁离子（Fe 2+）氧化为三价铁离子（Fe 3+），从而三价铁与转铁蛋白结合，参与细胞铁释放。
以一定浓度的Fe 2+ 为底物，在亚铁氧化酶的催化作用下Fe 2+ 被氧化为Fe 3+，Fe 2+ 与菲咯嗪形成有色复合物，在562 nm 处有特征吸收峰，先计算出未被氧化的Fe 2+ 的含量，进而得出被氧化的Fe 2+ 的含量，可通过Fe 2+被氧化的速率来反映亚铁氧化酶活性。
FeFe 3+Fe 2+[Fe (phen)3]2+ (562nm)注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
需自备的仪器和用品：可见分光光度计/酶标仪、微量玻璃比色皿/96孔板、低温离心机、水浴锅/恒温培养箱、可调式移液枪、研钵/匀浆器、冰和蒸馏水、EP 管。
操作步骤：一、样本处理（可适当调整待测样本量，具体比例可以参考文献）1、组织：按照质量（g ）︰蒸馏水体积(mL)为1︰5~10的比例（建议称取约0.1 g ，加入1 mL 蒸馏水）加入蒸馏水，冰浴匀浆后于10000 rpm ，4℃离心10 min ，取上清置于冰上待测。
2、血清或血浆：建议用蒸馏水将血清或血浆稀释2~4倍后直接检测。
化学分析测硫酸亚铁操作规程
1.目的：规范化学分析测硫酸亚铁含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。
2.范围：本规定适用化学分析测硫酸亚铁含量的操作。
3.内容：3.1 Fe 2+的检测3.1.1 检测原理在酸性条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使二价铁氧化成三价铁，从而得出二价铁含量。
+++++→+322755Fe Mn Fe Mn3.1.2试剂3.1.2.1硫酸溶液：1+13.1.2.2磷酸溶液：1+13.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c （1/5KMnO 4） =0.05 mol/L3.1.3仪器设备.3.1.3.1锥形瓶：250ml3.1.3.2滴定管：50ml3.1.3.3 电子分析天平：精确到0. 00013.1.4 分析步骤称取0.5000g 样品（精确到0.0001g ），置于250ml 锥形瓶中，加50ml 水溶解。
加10ml 磷酸溶液和4ml 磷酸溶液。
以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（30s 不褪色）即为终点。
同时做空白试验。
最后计算Fe 2+含量。
3.1.5 Fe 2+的计算公式w 1=c ×（V 1−V 0）×55.85×10−3m×100% 式中：w 1------样品中Fe 2+的含量，%c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/LV 1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlV 0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlm ------样品的质量，g55.85------铁的摩尔质量，g/mol3.2 总铁的检测3.2.1总铁的检测原理：在酸性条件下，氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁，必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。
以钨酸钠溶液为指示剂，用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而得出铁含量。
2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4+Ti 3++Fe 3+=Ti 4++Fe 2+6Fe 2++Cr 2O 72−+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O3.2.2 试剂3.2.2.1 过氧化氢3.2.2.2 浓盐酸3.2.2.3 硫磷混酸（15:15:70）3.2.2.4 氯化亚锡（100 g/L ）3.2.2.5 三氯化钛溶液(2%)3.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：)61(722O Cr K c =0.05 mol/L 3.2.2.7 钨酸钠指示液（10%）3.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L ）3.2.3 仪器设备3.2.3.1 滴定管：50mL3.2.3.2 电子分析天平：精确到0.0001g3.2.3.3 锥形瓶：250 mL3.2.3.4 万用电炉3.2.4 分析步骤称取0.5000 g （准确到0.0001 g ）样品置于250mL 锥形瓶中，.加入5mL 盐酸和20ml 的蒸馏水，低温溶解后.加热至近沸。
硫酸亚铁执行标准
硫酸亚铁执行标准1.化学性质：硫酸亚铁的化学式为FeSO4，相对分子质量为151.91，无色结晶体，呈蓝色，可溶于水，溶液呈酸性。
其密度为2.84 g/cm³，熔点为680℃。
2.外观：硫酸亚铁为淡绿色或淡黄色的结晶固体，呈斜方晶系，无潮解性。
3.质量指标：-铁（Fe）含量：≥19.7%-铜（Cu）含量：≤0.001%-锰（Mn）含量：≤0.005%-镍（Ni）含量：≤0.003%-钛（Ti）含量：≤0.02%-铬（Cr）含量：≤0.005%-钒（V）含量：≤0.01%-铅（Pb）含量：≤0.002%-砷（As）含量：≤0.0002%-硫酸根离子（SO4）含量：≥47.5%-水分含量：≤0.5%4.包装和储运：硫酸亚铁通常以塑料袋、纸袋或吨袋包装，每袋净重可根据需要而定。
在储运过程中，应注意防潮、防晒、防锈。
5.安全注意事项：-硫酸亚铁有腐蚀性，接触皮肤和眼睛会引起灼伤，因此在操作时应戴防护手套、防护眼镜等。
-避免与酸类和可燃物质混合，以防发生反应或火灾。
-避免吸入硫酸亚铁粉尘，如有吸入，应立即移至通风良好的地方。
-避免与强氧化剂接触，以免发生爆炸或燃烧。
-确保室内通风良好，应配备应急处理设备，如洗眼器、安全淋浴等。
总结：硫酸亚铁执行标准主要涵盖了化学性质、外观、质量指标、包装和储运以及安全注意事项等方面的内容。
严格遵守这些标准对于确保硫酸亚铁的生产、储运和使用安全至关重要。
在实际操作过程中，还应根据具体需求，结合其他相关国内外标准进行综合参考和管理。
微型滴定法测定硫酸亚铁的含量
第21卷,第2期光谱实验室Vol.21,No.22004年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2004微型滴定法测定硫酸亚铁的含量摘要将微型滴定用于硫酸亚铁含量的测定,设计并使用与微型滴定管精度一致的移液管,比较了微型滴定与常量滴定的测定结果。
方法可行,有使用价值。
关键词绿色环保,容量分析,微型滴定,硫酸亚铁,教学改革。
中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2004)02-0362-0311.引言20世纪80年代,首先从美国发展起来一种化学实验方法——微型化学实验(MicroScaleChemicalExperiment),它是指以微小量的试剂,在微型化的仪器装置中进行的化学实验。
在我国,周宁怀教授等一批教育工作者也对微型化学实验作了广泛的研究[1],目前微型滴定在分析化学中的应用受到了重视[2—4]。
微型化学实验有如下的优点:(1)试剂用量少,缩短反应和操作时间,减少实验经费开支,降低实验员的工作强度;(2)减少环境污染,达到绿色环保的目的,是在绿色化学思想指导下对常规实验的改革和发展;(3)微型化学实验能有利于促进学生创新思维能力的发展,是实施素质教育的有效途径。
我们采用WD-CO3型微型滴定管[5],对硫酸亚铁含量的微型滴定分析方法进行研究,设计并使用与WD-CO3型微型滴定管精度一致的移液管,探讨了方法的可行性,实验结果和常量滴定结果相吻合。
2实验方法2.1方法原理标定KMnO4的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3等。
其中Na2C2O4不含结晶水,容易制得纯品,不吸潮,因此是常用的基准物质:2MnO-4+5C2O2-4+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O在室温下,反应进行很慢,如加热至75—85℃可加速反应,但温度也不能太高,温度过高易引起草酸分解。
硫酸亚铁的检测方法
硫酸亚铁的检测方法硫酸亚铁是一种常用的化学试剂，用于多种化学领域。
本文将介绍硫酸亚铁的常见检测方法，包括物理性质检测、化学反应检测、仪器分析等。
一、物理性质检测方法1.外观颜色检测：硫酸亚铁一般为无色晶体，所以可以通过观察样品的外观来判断是否为硫酸亚铁。
若发现样品呈现红色，那么有可能是由于空气氧化而成的氧化亚铁。
2.溶解性检测：将硫酸亚铁溶于水中，若能完全溶解且无明显颜色变化，则可以初步判断为硫酸亚铁。
若有残渣或颜色变化，那么可能存在其他杂质。
二、化学反应检测方法硫酸亚铁可以作为还原剂、氧化剂和配体与其他物质反应，从而对其进行检测。
1.还原反应：硫酸亚铁可以将一些氧化物还原为亚氧化物或金属。
例如，可以用硫酸亚铁将含有碘离子的溶液反应，观察反应后溶液的颜色变化。
碘在还原后会由深棕色变为无色。
2.氧化反应：硫酸亚铁可以被氧化剂氧化为三价铁离子。
例如，可以用硝酸银作为氧化剂，观察硫酸亚铁与硝酸银反应后产生的红棕色沉淀，确认硫酸亚铁的存在。
3.配合反应：硫酸亚铁与一些配体反应会发生颜色变化。
例如，可以将硫酸亚铁溶液加入硫氰化钾溶液，观察生成的复合物颜色变化。
硫氰化钾与硫酸亚铁反应生成的复合物为红色。
三、仪器分析方法现代化学分析中，可以使用一些仪器来检测硫酸亚铁的存在，其中包括光谱仪、电化学分析仪器和色谱仪等。
1.紫外-可见吸收光谱仪：通过测量硫酸亚铁在紫外-可见光谱范围内吸收特定波长的光线强度，可以判断硫酸亚铁的存在与浓度。
2.电化学分析仪器：通过利用电极与硫酸亚铁溶液的反应，测量电流或电位的变化，可以定量分析硫酸亚铁。
3.色谱仪：对硫酸亚铁进行净化和分离，并通过柱上层析材料与硫酸亚铁进行反应的方式，可以分离和鉴定硫酸亚铁。
综上所述，硫酸亚铁可以通过物理性质检测、化学反应检测和仪器分析方法进行检测。
不同的方法适用于不同的环境和实验条件，可以根据需要选择合适的方法进行硫酸亚铁的检测。
铁矿石中Fe（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）含量的测定及条件的研究
铁矿石中Fe（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）含量的测定及条件的研究铁矿石中Fe（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）含量的测定及条件的研究摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45oC溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe（Ⅲ），使Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。
再以K2Cr2O7滴定全铁含量。
本方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30—60oC溶解矿样。
关键词：SnCl2—Ti Cl3—K2Cr2O7、滴定法、铁矿石、Fe（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）1、引言铁在自然界中主要以Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）价态存在，两种价态的环境效应和生物效应有着很大的差别，Fe（Ⅱ）是人体重要营养素，而过多Fe（Ⅲ）对人体是有害的。
因此，分别测铁的不同价态具有重要的意义。
经典的K2Cr2O7法测定铁时，每一份试液中需加入饱和氯化汞溶液10m L，约有480m g的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放的允许量0.05mgL，要达到此允许排放量，至少要加入9.6—10t的水稀释。
实际上汞盐的积累在底泥的水质中，造成环境严重的污染，有害于人体的健康。
近年来研究了无汞法测铁的许多方法，例如N—溴代丁二酰亚胺滴定法、SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7滴定法、邻二氮菲分光光度法等，本实验采用SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7滴定法进行测定。
2、实验部分1、仪器与药品电炉、滴定装置、锥形瓶、容量瓶、烧杯、0.01807m olL K2Cr2O7标准溶液、浓盐酸、6 mo lL盐酸、0.1002 molL TiCl3标准溶液、0.1344 molL S nCl2标准溶液、硫磷混酸溶液、250gLNaW O4溶液、2gL二苯胺磺酸钠指示剂、铁矿石模拟试样。
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１．１ 仪 器 紫外－可见 分 光 光 度 计 （ＴＵ－１９００，普 析 通 用 仪 器 有 限 公
司 ）。 １．２ 试 剂
硫 酸 铁 、硫 酸 、硫 氰 酸 铵 、硫 酸 亚 铁 。 １．２．１铁储备液 取硫酸铁对照品３．５６ｇ，精密称 定，置 １００ｍｌ
容 量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 溶 解 ，稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，作 为 储 备 溶 液 。 １．２．２ 铁标准溶液 取 标 准 铁 储 备 液 １ｍｌ，置 １００ｍｌ容 量 瓶 中，加稀硫酸稀释至刻度，混匀，既得，以 Ｆｅ３＋ 计为５０ｕｇ／ｍｌ。
考察下列成分的干扰情况，分 别 对 体 系 中 各 成 分 （① 稀 硫
酸溶液；②３０％硫 氰 酸 铵 溶 液；③ 硫 酸 亚 铁 溶 液；④ 硫 酸 亚 铁 ＋３０％硫氰酸铵溶液；⑤ 硫 酸 铁 ＋３０％ 硫 氰 酸 铵 溶 液 ）在 ２００ ～８００ｎｍ 进行扫描，结果如图２。
图 ２ 专 属 性 试 验 扫 描 图
取硫酸铁对照品５００ｍｇ ２份，置 １００ｍｌ容 量 瓶 中，分 别 加 水和稀硫酸至 刻 度，在 水 溶 媒 中，溶 液 为 浑 浊，在 稀 硫 酸 溶 液 中 ，液 体 为 澄 明 的 溶 液 。 ２．２ 测 定 波 长 的 选 择
取硫酸铁对照品５００ｍｇ，置１００ｍｌ容 量 瓶 中，加 稀 硫 酸 溶 解 ，稀 释 至 刻 度 ，混 匀 ，取 １ｍｌ，置 １００ｍｌ容 量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 稀 释至刻度，混匀，作 为 储 备 溶 液。 取 储 备 溶 液 ０．５ｍｌ，置 １０ｍｌ 容量瓶中，加３０％硫 氰 酸 铵 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，混 匀，于 ２００～ ８００ｎｍ 进行扫描，结果如图１。
徐诗强 李馨 葛云 孙钰莹 乔红永 黄振飞 陈亚军 胡霞敏
（武 汉 科 技 大 学 医 学 院 药 学 系 武 汉 ４３００６５）
摘 要： 目的：建立一种灵敏度较高的检测方法，用于检测硫酸亚铁原料药中微量的高铁。方法与结果：采用紫 外 分 光 光 度 法， 用硫氰酸铵为显色剂，在４７１ｎｍ 测定供试品的吸光度，在１～１０ｕｇ／ｍｌ范围内线性良好，Ｒ２＝０．９９９６，检测限可达到０．５ｕｇ／ｍｌ。结论： 实 验 表 明 ，该 方 法 操 作 简 单 便 捷 ，灵 敏 度 高 。 即 可 适 用 于 用 作 硫 酸 亚 铁 制 备 过 程 的 监 控 ，也 可 用 于 成 品 内 控 标 准 的 检 测 。
图 １ 硫 酸 铁 显 色 后 扫 描 图
收 稿 日 期 ：２０１３－０９－２８ 通 讯 作 者 ：胡 霞 敏
· ８６ ·
数理医药学杂志
２０１４ 年 第 ２７ 卷 第 １ 期
结果显示，显色后在２５０和４７１ｎｍ 处有两个吸收 峰，考 虑 ２５０ｎｍ 处容易产生干扰，选择４７１ｎｍ 作为检测波长。 ２．３ 专 属 性 试 验
关 键 词 ： 高 铁 ； 硫 酸 亚 铁 ； 硫 氰 酸 铵 ； 分 光 光 度 法 ； 含 量 测 定 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－４３３７．２０１４．０１．０３５
铁 是 人 体 必 需 的 重 要 元 素 之 一，硫 酸 亚 铁 作 为 常 用 补 铁 药，有着价廉物美的优点，在多 种 制 剂 中 被 使 用。 其 缺 点 在 于 二价的铁易被氧 化 成 三 价 的 铁，三 价 的 铁 可 以 进 行 更 复 杂 的 氧化和聚合反 应，影 响 产 品 的 质 量。 且 硫 酸 亚 铁 的 制 备 通 常 是用三价的铁做为原料合成而得到的。故在其制备过程中和 储存过程中都 需 对 三 价 的 铁 进 行 检 测 和 限 量 控 制。《中 国 药 典》、ＥＰ 中，对于硫酸亚铁中三价 铁 的 检 测 使 用 的 是 硫 代 硫 酸 钠滴 定 的 方 法，该 方 法 只 能 对 作 为 限 度 检 查，且 限 量 较 高［１～３］，以 Ｆｅ３＋ 计 ，《中 国 药 典 》给 出 的 标 准 为 ０．５％ ，ＥＰ 的 控 制标准是０．３％，当 Ｆｅ３＋ 的 含 量 较 低 时 该 方 法 的 线 性 较 差 。 本文使用３０％硫氰酸 铵 溶 液 为 显 色 剂，采 用 分 光 光 度 法 测 定 硫 酸 亚 铁 中 Ｆｅ３＋ 的 含 量 。
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ
Ｖｏｌ．２７ Ｎｏ．１ ２０１４
文 章 编 号 ：１００４－４３３７（２０１４）０１－００８６－０３ 中 图 分 类 号 ：Ｒ３１３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
· 药学研究 ·
硫酸亚铁原料药中微量 Ｆｅ３＋ 的检测
２．６ 稳 定 性 试 验 取储备 溶 液 １６ｍｌ，置 ２００ｍｌ容 量 瓶 中，加 稀 硫 酸 １０ｍｌ，
３０％硫氰酸铵至刻度，分别 于 ０、１０、２０、３０、６０、１２０、１８０ｍｉｎ 检 测 吸 光 度 （Ａ），结 果 见 表 ３。
２．８ 样 品 测 定 取硫酸亚铁成品０．５克，精 密 程 度，置 ２５ｍｌ容 量 瓶 中，加
吸 光 度 （Ａ）０．３５４ ０．３５２ ０．３５０ ０．３４８ ０．３３２ ０．３０１ ０．２８７
１０ｍｌ容 量 瓶 中 ，加 稀 硫 酸 ０．５ｍｌ，以 ３０％ 硫 氰 酸 铵 溶 液 稀 释 至 刻度，于４７１ｎｍ 测吸光度（Ａ），结果见表１。
表 １ 线 性 和 检 测 限 度 试 验 结 果 浓度Ｃ （μｇ／ｍｌ） ０．５ １ ２ ４ ６ ８ １０
摘 要： 目的：循证药学β－内酰胺类抗生 素 与 大 环 内 酯 类 抗 生 素 联 合 用 药 的 合 理 性 。 方 法：使 用 中 国 知 网、万 方 医 学 网 检 索 １９９５～２０１３年医药学文献，对β－内酰胺类与大环内酯类抗生素联合 应 用 的 体 外 试 验 用 药 、临 床 治 疗 结 果 进 行 综 合 分 析 评 价。 结 果： 大量实验研究及临床实践表明，这两类抗菌药物联用，可以扩大抗菌谱、降低耐药性，增强疗效，这与传统的快速杀菌剂 和 快 速 抑 菌 剂
２ 方 法 与 结 果
２．１ 溶 剂 的 选 择 据文献报道，在 ｐＨ 较高 的 水 溶 液 中，Ｆｅ３＋ 易 形 成 羟 合 络
离 子 ，若 Ｆｅ３＋ 的 浓 度 较 大 ，还 形 成 多 核 络 合 物 Ｆｅ２ （ＯＨ）２４＋ ， 当酸度足够强，ＳＣＮ－ 浓 度 足 够 大，Ｆｅ３＋ 几 乎 全 部 以 硫 氰 合 铁 形 式 存 在［４］。
２．７ 加 样 回 收 试 验 称取硫 酸 亚 铁 样 品 ５ｇ 三 份 （批 号：２０１３０７０２０１，高 铁 含
量：０．０２７％），精密程度，置２５ｍｌ容 量 瓶 中，加 稀 硫 酸 溶 解，稀 释至刻度，取１．０ ｍｌ，置 １０ ｍｌ容 量 瓶 中，分 别 加 铁 标 准 溶 液 ０．２、０．４、０．６ｍｌ，加稀硫酸０．５ｍｌ，混 匀，用 ３０％ 硫 氰 酸 铵 溶 液
联 合 用 药 的 目 的 是 发 挥 药 物 的 协 同 作 用 而 提 高 疗 效 ，降 了铜绿假单胞菌 ＢＦ 的体外模 型。从 试 验 结 果 证 明，红 霉 素 可
低毒性反应和延迟、减少耐药 性 的 发 生。传 统 的 药 理 学 认 为： 快效抑菌剂的抗菌药物因可快速抑制细菌细胞内蛋白质合 成，使细菌处于静止状态，至使作 用 于 细 菌 繁 殖 期 的 细 菌 繁 殖 期杀菌剂抗菌药物作用减弱，而 出 现 拮 抗 作 用。 对 此，有 学 者 提出了质疑。并经 大 量 实 验 研 究 及 临 床 实 践，证 明 两 类 药 物 联用无拮抗作用，并具有 互 补、协 同 功 效，减 少 了 单 一 用 药 产 生的耐药性。笔者利用中国知 网、万 方 医 学 网 检 索，进 行 综 合 分 析 、评 价 。
１ 体 外 实 验 证 明 联 合 用 药 的 合 理 性
以有效抑制多 糖 蛋 白 复 合 物 （ＧＬＸ）合 成。抗 菌 药 物 协 同 试 验 还证明，亚胺 培 南 联 合 红 霉 素 对 铜 绿 假 单 胞 菌 生 物 被 膜 的 作 用。在红霉素作用下，相同浓度的 亚 胺 培 南 可 以 抑 制 更 多 的 铜 绿假单胞菌。而红霉素本身对铜绿假单胞菌并无直接的抑菌 活性而可以抑制 ＧＬＸ 的 合 成，而 是 提 高 亚 胺 培 南 对 生 物 被 膜 （ＢＦ）的渗透从而增强其对 ＢＦ上的铜绿假单胞菌的抑菌活性。 １．２ 肺 炎 克 雷 伯 菌
吸光度（Ａ） ０．４６２ ０．４３７ ０．４２２ ０．４１２ ０．３７９ ０．３８９
表 ４ 回 收 率 试 验 结 果
取样量 高铁量 铁标准溶加入高铁 测得 测得加入 回收率 （ｍｌ） （μｇ） 液（ｍｌ） 量（μｇ） Ａ 值 量（μｇ） （％） １ １ｍｌ ５４ ０．２ １０ ０．６４３ ９．９１ ９９．１０ ２ １ｍｌ ５４ ０．２ １０ ０．６４３ ９．８９ ９８．９０ ３ １ｍｌ ５４ ０．２ １０ ０．６４２ ９．８６ ９８．６０ ４ １ｍｌ ５４ ０．４ ２０ ０．７３８ １９．８ ９９．００ ５ １ｍｌ ５４ ０．４ ２０ ０．７３８ １９．８２ ９９．１０ ６ １ｍｌ ５４ ０．４ ２０ ０．７３８ １９．７８ ９８．９０ ７ １ｍｌ ５４ ０．６ ３０ ０．８３４ ２９．８５ ９９．５０ ８ １ｍｌ ５４ ０．６ ３０ ０．８３４ ２９．８２ ９９．４０ ９ １ｍｌ ５４ ０．６ ３０ ０．８３５ ２９．９４ ９９．８０
文 章 编 号 ：１００４－４３３７（２０１４）０１－００８８－０２ 中 图 分 类 号 ：Ｒ９６９．３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
·ห้องสมุดไป่ตู้药学研究 ·
循证药学———β－内酰胺类与大环内酯类抗生素 联合应用的合理性
麦毅忠 王小群 林小华 温咏平
（南 方 医 科 大 学 附 属 小 榄 医 院 中 山 ５２８４１５）
取储备液０．８ｍｌ，置 １０ 容 量 瓶 中，分 别 加 稀 硫 酸 ０、０．１、 ０．２、０．３、０．４、０．５ｍｌ，以 ３０％ 硫 氰 酸 铵 稀 释 至 刻 度，检 测 吸 光 度 （Ａ）。 结 果 见 表 ２。