硫酸亚铁含量测定讲义
硫酸亚铁含量测定全版.ppt
2mNa2C2O4 1000 5MNa2C2O4 V
精选
②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、 计算公式？
W(FeSO4
7H2O)%
5 C V M (KMnO4 )
(KMnO4 )
FeSO4 7H2O
1000m
100%
精选
2、仪器与试药
①本试验将使用的主要仪器？
电子天平、 电热恒温水浴锅、 酸式滴定管、 100ml量筒、 250ml锥形瓶3只
精选
④在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有 哪些？
精选
⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中？为什么？
酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。
精选
4、讨论
①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸 度？
高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中 进行，产物为无色的Mn2+。
滴定时使用H2SO4控制酸度，而不 使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原 性）。
药物分析综合实验Ⅰ
实验五 硫酸亚铁原料药的含量测定
精选
本企业药品标准摘选
1、高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的配制与标定
配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分 钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇 匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（ 边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退 ；当滴定结束时，溶液温度应不低于55℃。根据 NKaM2CnO2O44浓的度质。量平和行消实耗验K5M次n。O4溶液的体积计算
硫酸亚铁标定方法
硫酸亚铁标定方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硫酸亚铁是一种重要的化学试剂，广泛应用于环境监测、药物制备、电子工业等领域。
硫酸亚铁的浓度标定是化学分析中常见的一项工作，确保实验结果的准确性和可靠性。
本文将详细介绍硫酸亚铁标定的方法和步骤，希望对读者有所帮助。
一、硫酸亚铁标定方法硫酸亚铁的标定可采用氧化还原滴定法或复合指示剂法，其中氧化还原滴定法是最常用的一种方法。
硫酸亚铁与某种氧化剂（如高锰酸钾）在酸性条件下发生氧化还原反应，通过加入一种指示剂（如甲基橙）来观察反应终点，从而确定硫酸亚铁的浓度。
1.准备硫酸亚铁溶液和氧化剂溶液，分别称取一定体积的硫酸亚铁和氧化剂，将其分别稀释至一定浓度。
2.取一定体积的硫酸亚铁溶液倒入烧杯中，加入适量的酸性溶液（如盐酸）来维持酸性条件。
3.加入适量的指示剂（如甲基橙），开始滴定。
4.逐滴加入氧化剂溶液，观察颜色变化。
当溶液由无色变为浅粉红色（或其他颜色），即为反应终点。
5.记录氧化剂的体积V1，计算出硫酸亚铁的浓度。
1.实验室操作要注意安全，避免硫酸亚铁和氧化剂溶液的飞溅和接触皮肤。
2.滴定过程中要缓慢滴加氧化剂，以免超过终点造成误差。
3.选择合适的指示剂，确保能够清晰地观察到颜色变化。
4.滴定前后要注意清洗玻璃仪器，避免混杂。
5.反复测定，取平均值，提高测定结果的准确性。
硫酸亚铁标定是一项重要的实验操作，需要仔细、细致地操作。
只有通过正确的方法和步骤，才能得到准确可靠的浓度结果，为化学分析提供可靠的数据支持。
希望读者能够通过本文对硫酸亚铁标定方法有一个更深入的了解。
第二篇示例：硫酸亚铁标定是一种常用的化学分析方法，用于测定样品中含量未知的物质的浓度。
硫酸亚铁标定方法在化学实验中应用广泛，常用于测定氧化还原反应中产生的氧化物质的浓度。
下面将详细介绍硫酸亚铁标定方法的原理、步骤和注意事项。
一、硫酸亚铁标定方法的原理：硫酸亚铁标定方法是基于氧化还原反应原理的一种分析方法。
硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法
方法名称：硫酸亚铁—硫酸亚铁的测定—氧化还原滴定法应用范围：本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的含量。
本方法适用于硫酸亚铁的测定。
方法原理：取供试品适量，加硫酸与水溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。
每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。
计算，即得。
试剂： 1. 水（新沸放置至室温）2. 硫酸3. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）4. 基准草酸钠仪器设备：试样制备： 1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过冷水250m与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2. 基准草酸钠贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作步骤：精密量取本品0.5g，加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。
每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
化学分析测硫酸亚铁操作规程
1.目的：规范化学分析测硫酸亚铁含量的操作方法，以确保该方法操作的标准化及规范化。
2.范围：本规定适用化学分析测硫酸亚铁含量的操作。
3.内容：3.1 Fe 2+的检测3.1.1 检测原理在酸性条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，使二价铁氧化成三价铁，从而得出二价铁含量。
+++++→+322755Fe Mn Fe Mn3.1.2试剂3.1.2.1硫酸溶液：1+13.1.2.2磷酸溶液：1+13.1.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c （1/5KMnO 4） =0.05 mol/L3.1.3仪器设备.3.1.3.1锥形瓶：250ml3.1.3.2滴定管：50ml3.1.3.3 电子分析天平：精确到0. 00013.1.4 分析步骤称取0.5000g 样品（精确到0.0001g ），置于250ml 锥形瓶中，加50ml 水溶解。
加10ml 磷酸溶液和4ml 磷酸溶液。
以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色（30s 不褪色）即为终点。
同时做空白试验。
最后计算Fe 2+含量。
3.1.5 Fe 2+的计算公式w 1=c ×（V 1−V 0）×55.85×10−3m×100% 式中：w 1------样品中Fe 2+的含量，%c------高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/LV 1------滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlV 0------空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mlm ------样品的质量，g55.85------铁的摩尔质量，g/mol3.2 总铁的检测3.2.1总铁的检测原理：在酸性条件下，氯化亚锡先将大部分三价铁还原成二价铁，必要时滴加过氧化氢消去过量的二价锡。
以钨酸钠溶液为指示剂，用三氯化钛进一步将三价铁还原成二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，从而得出铁含量。
2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4+Ti 3++Fe 3+=Ti 4++Fe 2+6Fe 2++Cr 2O 72−+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O3.2.2 试剂3.2.2.1 过氧化氢3.2.2.2 浓盐酸3.2.2.3 硫磷混酸（15:15:70）3.2.2.4 氯化亚锡（100 g/L ）3.2.2.5 三氯化钛溶液(2%)3.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：)61(722O Cr K c =0.05 mol/L 3.2.2.7 钨酸钠指示液（10%）3.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L ）3.2.3 仪器设备3.2.3.1 滴定管：50mL3.2.3.2 电子分析天平：精确到0.0001g3.2.3.3 锥形瓶：250 mL3.2.3.4 万用电炉3.2.4 分析步骤称取0.5000 g （准确到0.0001 g ）样品置于250mL 锥形瓶中，.加入5mL 盐酸和20ml 的蒸馏水，低温溶解后.加热至近沸。
微型滴定法测定硫酸亚铁的含量
第21卷,第2期光谱实验室Vol.21,No.22004年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2004微型滴定法测定硫酸亚铁的含量摘要将微型滴定用于硫酸亚铁含量的测定,设计并使用与微型滴定管精度一致的移液管,比较了微型滴定与常量滴定的测定结果。
方法可行,有使用价值。
关键词绿色环保,容量分析,微型滴定,硫酸亚铁,教学改革。
中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2004)02-0362-0311.引言20世纪80年代,首先从美国发展起来一种化学实验方法——微型化学实验(MicroScaleChemicalExperiment),它是指以微小量的试剂,在微型化的仪器装置中进行的化学实验。
在我国,周宁怀教授等一批教育工作者也对微型化学实验作了广泛的研究[1],目前微型滴定在分析化学中的应用受到了重视[2—4]。
微型化学实验有如下的优点:(1)试剂用量少,缩短反应和操作时间,减少实验经费开支,降低实验员的工作强度;(2)减少环境污染,达到绿色环保的目的,是在绿色化学思想指导下对常规实验的改革和发展;(3)微型化学实验能有利于促进学生创新思维能力的发展,是实施素质教育的有效途径。
我们采用WD-CO3型微型滴定管[5],对硫酸亚铁含量的微型滴定分析方法进行研究,设计并使用与WD-CO3型微型滴定管精度一致的移液管,探讨了方法的可行性,实验结果和常量滴定结果相吻合。
2实验方法2.1方法原理标定KMnO4的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3等。
其中Na2C2O4不含结晶水,容易制得纯品,不吸潮,因此是常用的基准物质:2MnO-4+5C2O2-4+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O在室温下,反应进行很慢,如加热至75—85℃可加速反应,但温度也不能太高,温度过高易引起草酸分解。
贫血药硫酸亚铁的制备与组成含量分析
贫血药硫酸亚铁的制备与组成含量
分析
贫血是一种常见的疾病，其主要表现为血液中的红细胞数量或质量不足，从而导致氧气供应不足，产生疲劳、头晕、头痛等症状。
贫血原因很多，可能是因为营养不良，慢性失血、慢性疾病等。
而硫酸亚铁作为目前常见的贫血药物之一，其制备和组成含量的分析也非常重要。
硫酸亚铁是一种盐酸盐，分子式为FeSO4·nH2O。
其制备方法很多，其中最常见的是用铁粉与硫酸反应得到。
在制备过程中，首先在反应器中加入适量的硫酸和水，搅拌均匀后将铁粉慢慢加入，同时控制反应温度。
当反应结束后，通过过滤和蒸馏等方法，得到硫酸亚铁结晶。
硫酸亚铁结晶后，需要对其组成含量进行分析。
常用的分析方法有滴定分析和原子吸收光谱分析。
滴定分析法是将硫酸亚铁与K2Cr2O7溶液反应，通过溶液中硫酸亚铁与氧化剂的比例确定硫酸亚铁的含量。
而原子吸收光谱分析法，则是将硫酸亚铁溶液中的亚铁通过加入草酸后转化为草酸盐，然后通过原子吸收分析法进行测定。
通过对硫酸亚铁的含量分析，可以帮助我们确定适量的药物剂量，达到治疗贫血的效果。
同时，针对不同的贫血原因，贫血药物的使用方式和剂量也会有所不同。
例如，对于因营养
不良引起的贫血，除了使用硫酸亚铁等贫血药物外，还需要以膳食为主，摄入富含铁质的食物，以加速补充体内的铁元素。
总之，硫酸亚铁是目前常见的贫血药物之一，通过对其制备和组成含量的了解，可以更加有效地治疗贫血。
同时，我们也要注意平时的膳食安排，摄入富含铁质的食物，保持人体健康。
硫酸亚铁的检测方法
硫酸亚铁的检测方法硫酸亚铁是一种常用的化学试剂，用于多种化学领域。
本文将介绍硫酸亚铁的常见检测方法，包括物理性质检测、化学反应检测、仪器分析等。
一、物理性质检测方法1.外观颜色检测：硫酸亚铁一般为无色晶体，所以可以通过观察样品的外观来判断是否为硫酸亚铁。
若发现样品呈现红色，那么有可能是由于空气氧化而成的氧化亚铁。
2.溶解性检测：将硫酸亚铁溶于水中，若能完全溶解且无明显颜色变化，则可以初步判断为硫酸亚铁。
若有残渣或颜色变化，那么可能存在其他杂质。
二、化学反应检测方法硫酸亚铁可以作为还原剂、氧化剂和配体与其他物质反应，从而对其进行检测。
1.还原反应：硫酸亚铁可以将一些氧化物还原为亚氧化物或金属。
例如，可以用硫酸亚铁将含有碘离子的溶液反应，观察反应后溶液的颜色变化。
碘在还原后会由深棕色变为无色。
2.氧化反应：硫酸亚铁可以被氧化剂氧化为三价铁离子。
例如，可以用硝酸银作为氧化剂，观察硫酸亚铁与硝酸银反应后产生的红棕色沉淀，确认硫酸亚铁的存在。
3.配合反应：硫酸亚铁与一些配体反应会发生颜色变化。
例如，可以将硫酸亚铁溶液加入硫氰化钾溶液，观察生成的复合物颜色变化。
硫氰化钾与硫酸亚铁反应生成的复合物为红色。
三、仪器分析方法现代化学分析中，可以使用一些仪器来检测硫酸亚铁的存在，其中包括光谱仪、电化学分析仪器和色谱仪等。
1.紫外-可见吸收光谱仪：通过测量硫酸亚铁在紫外-可见光谱范围内吸收特定波长的光线强度，可以判断硫酸亚铁的存在与浓度。
2.电化学分析仪器：通过利用电极与硫酸亚铁溶液的反应，测量电流或电位的变化，可以定量分析硫酸亚铁。
3.色谱仪：对硫酸亚铁进行净化和分离，并通过柱上层析材料与硫酸亚铁进行反应的方式，可以分离和鉴定硫酸亚铁。
综上所述，硫酸亚铁可以通过物理性质检测、化学反应检测和仪器分析方法进行检测。
不同的方法适用于不同的环境和实验条件，可以根据需要选择合适的方法进行硫酸亚铁的检测。
工业硫酸亚铁含量的测定
工业硫酸亚铁含量的测定一.硫酸亚铁性质介绍：【分子式】：FeSO4•7H2O【分子量】：278.05【基本性质】：天蓝色或绿色单斜晶体，或结晶性粉末【相对密度】：1.8987【熔点】：64℃，强热分解溶于水、甘油，不溶于乙醇。
【pH值】：3。
二.实验原理：氧化还原滴定法：先用基准草酸钠标定高锰酸钾，再用标定过后的高锰酸钾滴定硫亚铁。
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H205Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O滴定终点：标定高锰酸钾，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪色即为终点。
滴定硫酸亚铁，在酸性溶液内，高锰酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。
终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。
三.仪器和试剂：仪器：烧杯，容量瓶，量筒，酸式滴定管（包括铁架台），分析天平，玻璃棒，洗耳球，移液管，锥形瓶，称量瓶，试剂瓶，垂融漏斗试剂：基准草酸钠试剂，高锰酸钾试剂，工业硫酸亚铁，蒸馏水，浓硫酸四.实验步骤：1.高锰酸钾溶液的配制与标定C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L1.1配制：称取3.3 g高锰酸钾，加1000ml水。
煮沸15 min。
加塞静置2d以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
1.2标定：准确称取0.2g在110℃干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml 新煮沸过的冷水、10ml硫酸，搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持0.5min不褪色。
在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
平行试验三次，同时做空白试验。
2.硫酸亚铁的配制与标定2.1配制：准确称取2.4g硫酸亚铁样250ml烧杯中，加入80ml蒸馏水，使硫酸亚铁充分溶解，转移至250ml容量瓶中，配制成250ml 硫酸亚铁溶液。
2.2标定：用移液管量取25ml溶液加入锥形瓶中，再向锥形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸，充分震荡后，开始滴定，边滴边摇动锥形瓶，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失，即为终点。
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③高锰酸钾滴定硫酸亚铁是否需要加入指 示剂，为什么？
不需要 高锰酸钾法的指示剂是KMnO4本身，在100ml水
中只要加1滴0.1mol·L-1 KMnO4溶液就可以呈 现明显的紫红色，而它的还原产物Mn2+则近无 色所以高锰酸钾法不需另加指示剂。
硫酸亚铁含 量测定
本企业药品标准摘选
1、高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的配制与标定
配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分 钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇 匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新煮沸过的冷水250ml与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（ 边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至 65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退 ；当滴定结束时，溶液温度应不低于55℃。根据 NKaM2CnO2O44浓的度质。量平和行消实耗验K5M次n。O4溶液的体积计算
2、仪器与试药
①本试验将使用的主要仪器？
电子天平、 电热恒温水浴锅、 酸式滴定管、 100ml量筒、 250ml锥形瓶3只
②本试验将使用的主要药品与试剂？
KMnO4（分析纯）、 Na2C2O4（基准试剂）、 10%稀硫酸、 浓硫酸、 硫酸亚铁原料药
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的 ，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可 加入第二滴，为什么？
③在标定高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 时，为何溶液温度应不低于55℃？
在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速 度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不 能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。
④在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有 哪些？
⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中？为什么？
开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还 没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反 应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当 加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分 解，而造成误差。
②硫酸亚铁的含量测定中，为什么需加“新 沸过的冷水”，如果加的是水，将会对结果 产生何种影响？
为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸 的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度 ，使含量测定结果偏低。
要求：n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品含 FeSO4·7H2O应为98.5%～104.0%。
【思考题】
1、药品标准的理论依据 ①标定高锰酸钾滴定液（0.02mol·L-1）的理论依据与 计算公式？
2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+
2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
C(KMnO4)
2mNa2C2O4 1000 5MNa2C2O4 V
②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定的理论依据、 计算公式？
W ( F e S O 47 H 2 O ) % 5 C ( K M n O 4 ) 1 V 0 ( 0 K M 0 n O m 4 ) M F e S O 4 7 H 2 O 1 0 0 %
酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。
4、讨论
①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸 度？
高锰酸钾法通常பைடு நூலகம்较强的酸性溶液中 进行，产物为无色的Mn2+。
滴定时使用H2SO4控制酸度，而不 使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原 性）。
②在标定高锰酸钾滴定液时是否需要加入 催化剂？
不用，只有待最初加入的1-2滴KMnO4溶液 的紫色退去后，溶液中就有了Mn2+， Mn2+ 可 以作为催化剂。
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.1%。）
2、硫酸亚铁的含量测定
精密称取本品约0.5g，置于250ml锥形瓶中 ，加15ml 10%稀硫酸，15ml新沸过的冷蒸馏 水，溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定， 直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即 为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和 F。eSO4·7H2O的质量计算含量。平行实验三次