土壤水溶性有机质测定方法参考

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土壤有机质不同测定方法的对比6篇

土壤有机质不同测定方法的对比6篇

土壤有机质不同测定方法的对比6篇第1篇示例:土壤中的有机质含量是评价土壤肥力和质量的重要指标之一。

有机质对土壤的保肥补肥、促进土壤肥力的提高起着重要的作用。

准确测定土壤有机质含量对于科学施肥、提高耕地利用率,保护生态环境等方面具有重要意义。

目前,测定土壤有机质含量的方法繁多,各具特点,我们可以根据实际需要选择适合的方法进行测定。

常见的测定土壤有机质含量的方法主要有以下几种:全硫酸铵法、加热法、碱解-蒒灰法、湿法酸解法、直接抽提法等。

不同的方法在原理、操作步骤、准确度和适用范围等方面有所区别,下面我们来对比分析一下。

1. 全硫酸铵法:全硫酸铵法是一种常用的土壤有机质测定方法,其原理是土壤样品在加热时有机质会被分解成氨气和水,测定生成氨气的量来反映土壤中的有机质含量。

此方法操作简单,结果准确,但需要使用昂贵的仪器设备,且操作过程中需注意安全。

2. 加热法:加热法是一种常见的土壤有机质测定方法,其原理是通过将土壤样品在高温下加热,使有机质分解成气体脱除,通过称量前后的重量差来计算有机质含量。

该方法操作简单,成本低,但相对来说准确度略有不足。

3. 碱解-蒒灰法:碱解-蒒灰法是通过将土壤样品与氢氧化钠碱解后,经加热-石蕊灰处理得出的有机质量。

该方法操作相对复杂,但准确度高,适用范围广。

4. 湿法酸解法:湿法酸解法是以稀硝酸和硫酸为酸液,在高温下酸解土壤有机质,通过测定生成的氨气量来计算土壤有机质含量。

该方法操作简单,准确度高,但酸性强,需注意安全。

5. 直接抽提法:直接抽提法是通过将土壤样品与有机溶剂反应,使有机质在溶剂中溶解,通过溶液的浓度来计算有机质含量。

该方法适用范围广,操作简单,准确度高。

不同的测定土壤有机质含量的方法各有特点,选择合适的方法取决于具体的实际情况。

在进行测定时,应根据试验目的、仪器设备的条件和测定精度的要求等因素进行选择,以保证结果的准确性和可靠性。

希望通过以上对比分析,能够为大家在测定土壤有机质含量时提供一些参考。

土壤水溶性有机质测定方法参考

土壤水溶性有机质测定方法参考

土壤水溶性有机质测定方法参考土壤水溶性有机质是土壤中的一个重要指标,它对土壤肥力、有机质含量以及植物生长等有着重要影响。

因此,准确测定土壤水溶性有机质的含量对于土壤管理和农作物生产至关重要。

本文将介绍几种常用的土壤水溶性有机质测定方法的参考,以供参考。

一、六甲酸法六甲酸法是一种常用的土壤水溶性有机质测定方法之一。

该方法的原理是利用六甲酸与土壤中的有机质发生反应,生成可溶性的盐类,然后通过测定盐类的浓度来间接测定土壤水溶性有机质的含量。

具体步骤如下:1. 取适量土壤样品,将其放入容器中。

2. 加入适量的六甲酸溶液,充分搅拌。

3. 将搅拌后的土壤样品过滤,收集滤液。

4. 使用酸碱滴定法或其他测定方法,测定滤液中盐类的浓度。

5. 根据盐类浓度的测定结果,计算土壤水溶性有机质的含量。

二、甲醇提取法甲醇提取法是另一种常用的土壤水溶性有机质测定方法。

该方法的原理是利用甲醇高度溶解土壤中的有机质,然后通过测定甲醇提取液中有机质的浓度来间接测定土壤水溶性有机质的含量。

具体步骤如下:1. 取适量土壤样品,将其放入容器中。

2. 加入适量的甲醇,充分搅拌。

3. 将搅拌后的土壤样品过滤,收集滤液。

4. 使用测定土壤有机质浓度的方法(如紫外光谱法、荧光光谱法等),测定滤液中有机质的浓度。

5. 根据有机质浓度的测定结果,计算土壤水溶性有机质的含量。

三、离心法离心法是一种相对简便的土壤水溶性有机质测定方法。

该方法的原理是通过离心将土壤样品中的水溶性有机质与固体颗粒分离,使有机质以水相的形式存在,然后通过测定水相中有机质的浓度来直接测定土壤水溶性有机质的含量。

具体步骤如下:1. 取适量土壤样品,加入适量的蒸馏水,充分搅拌。

2. 使用离心机对土壤样品进行离心,离心速度和时间根据实际情况确定。

3. 将上清液收集起来,进行有机质浓度的测定。

4. 根据有机质浓度的测定结果,计算土壤水溶性有机质的含量。

尽管以上方法在测定土壤水溶性有机质方面是有效的,但仍需注意一些问题。

土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法

土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法

土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法:(一)重铬酸钾稀释热法——丘林法1.药剂的配制1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g 于100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,溶于适量水中,加浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2.操作步骤用吸管吸取蒸馏水 1.5 mL于第一个100mL三角瓶中做空白;吸取0.5%的碳标准液储备液1.5mL于第二个100mL三角瓶中做标准;称取风干土样0.5g于三角瓶中,也可用鲜土0.5*(1+含水量)g加入第三个100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干,加入蒸馏水 1.5 mL将土样摇散,做待测,往三个三角瓶中依次分别加入:K2Cr2O7溶液 5 mL ,浓硫酸5mL。

摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15 分钟,再各加蒸馏水20mL,摇匀,过滤,备用。

3.测定方法吸取空白液、标准液、待测液各 2.5mL 分别注于三支比色皿中。

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为26.0。

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤有机质含量(g/kg)。

[注]室温20℃以上时可不必水浴加热,但在加入蒸馏水前仍要放置15~20 分钟。

(二)浸提法1.土壤有机质浸提剂的制备:取土壤有机质浸提剂粉剂一袋,放入500mL 容量瓶或塑料瓶中,加入蒸馏水或纯净水定容即可。

2.操作步骤:称取风干土样4g 于浸提瓶中,加入土壤有机质浸提剂20mL,充分摇匀振荡5 分钟后,过滤,滤液即可用于测定土壤有机质。

3.测定方法①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液(纯净水)于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。

土壤有机质含量的测定方法

土壤有机质含量的测定方法

土壤有机质含量的测定方法
土壤有机质含量的测定方法有多种,以下是常用的几种方法:
1. Walkey-Black法:该方法是目前使用最广泛的土壤有机质测定方法之一。

它是通过将土壤样品和浓盐酸共处理,使有机物质分解为二氧化碳,然后用酸性铁(III)氯化物溶液滴加到处理后的土壤中,通过观察溶液的颜色变化来间接测定有机质的含量。

2. 建议土壤试验和肥料应用方法学(SNTIA)中的湿燃法:该方法将土壤样品经过干燥和研磨后,用高温(550-600°C)燃烧样品,燃烧过程中有机物质被氧化为二氧化碳和水蒸气,通过测定产生的二氧化碳的质量来计算有机质含量。

3. 容重法:该方法是通过测定一定体积(通常为100cm³)的土壤样品的质量,然后将土壤样品在105°C下干燥至恒定质量,通过计算干土壤样品的质量和湿土壤样品的质量之比来计算有机质含量。

4. 光谱法:近年来,光谱技术在土壤有机质含量测定中得到了广泛应用。

通过测量土壤样品在紫外-可见光谱范围内的吸收特征,采用多元回归等数学模型将吸收特征与有机质含量进行相关。

需要注意的是,不同方法对于土壤有机质的定义和测定原理有所不同,因此在不同的研究领域和应用需求中可能会选择不同的测定方法。

土壤有机质测定方法

土壤有机质测定方法

土壤有机质测定方法(参考土壤农化分析,南京农学院主编)原理:在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O7等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量试剂:10.4N重铬酸钾—硫酸溶液:称取研细的化学纯的重铬酸钾(三级)40g,溶解子600ml蒸馏水中(必要时可加热),待完全溶解后加水稀释至1L(用容量瓶量取1L蒸馏水,以保证合适水酸比),将溶液移入2L大烧杯中。

缓缓加入浓硫酸1000m1(未打开的浓硫酸2瓶)于K2Cr2O7溶液中,硫酸加入水中会大量放热,为避免溶液急剧升温,每加约100ml硫酸就稍停片刻,过程中不断搅动,并将大烧杯入在盛有冷水的盆内降温。

配好的溶液冷却备用。

冬天可以稍微多加50ml水,以防止重铬酸钾结晶。

2重铬酸钾的基准溶液,准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130烘3小时)9.807g于600ml烧杯中,慢慢加入浓H2S04约100m1,搅拌溶解,将溶液全部洗入1000ml容量瓶中定容备用。

此溶液浓度C(1/6 K2Cr2O7)0.2000mol/L。

30.2N硫酸亚铁溶液(C1):称取硫酸亚铁56g,溶解于600ml水中,加H2S04 20ml,搅拌均匀,然后加水定容至1L,贮存于棕色瓶中。

此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次准确浓度。

标定方法:准确浓度以重铬酸钾基准溶液标定之,即准确分别吸取二份重铬酸钾基准溶液各20ml于250ml三角瓶中,加入邻啡罗琳指示剂4滴,然后用0.2N FeSO4滴定至终点,根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算出FeSO4的准确浓度C2,c2=C1*V1/V2(C1:重铬酸钾标准溶液浓度0.2;V1:吸取重格酸钾标准溶液浓度20;V2:滴定时所耗硫酸亚铁溶液体积)。

土壤有机质测试方法

土壤有机质测试方法

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法-外加热法)试剂准备:1.0.8 mol·L-1(1/6K2Cr2O7):称取130℃烘干的重铬酸钾(分析纯)39.2245g溶于水,定容1000mL。

2. 0.2mol·L-1FeSO4溶液:称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,化学纯)56.0g溶于水中,加入浓硫酸5mL,稀释至1L。

(不稳定,现用现配)3. 邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉(分析纯)1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g,定容至100mL。

4. 浓硫酸操作步骤:称取通过0.149mm(100目)的风干土样(约0.2g,根据有机质含量确定,有机质含量越高,质量越少)于硬质试管中→加重铬酸钾8mL(根据有机质含量来确定)→浓硫酸5mL→摇匀→弯颈漏斗→消煮炉(设定到220℃~240℃)→试管内液体沸腾发生气泡时开始计时5min→冷却→转移至250mL三角瓶中,并用蒸馏水冲洗漏斗和试管壁,使三角瓶中液体总体积约60~70mL,加邻菲罗啉指示剂2~3滴,用0.2mol·L-1 FeSO4滴定(橙黄→蓝绿→砖红色),记录FeSO4的体积。

每一批样品测定的同时,进行2-3个空白试验,即取少许二氧化硅颗粒代替土样,其他步骤相同。

注:滴定时多滴入一滴,约0.05mL。

土壤有机碳(mg·kg-1)=c×V 重铬酸钾×(V0-V1)×3×1.1/( V0×m)式中:c——0.8 mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度;V 重铬酸钾——重铬酸钾标准溶液加入的体积,mL;V0——滴定空白样时所消耗的FeSO4体积,mL;V1——滴定样品时所消耗的FeSO4体积,mL;3——1/4C原子的摩尔质量,g/mol;1.1——氧化校正系数;m——为风干土质量,g。

土壤有机质(mg·kg-1)=土壤有机碳×1.724式中:1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。

土壤 有机质的测定

土壤 有机质的测定

土壤有机质的测定最常用的是以下办法:1.称土样:用减量法称取0.1~0.5g(精确到0.0001 g)通过0.25mm()的风干土样于硬质大试管中。

再用吸管加入5ml 0.8000mol/L的1/6 K2Cr2O7标准溶液;然后用注射器(或移液管)注入5ml浓硫酸,并小心旋转摇匀。

(本次实验土样称取量:<0.2000 g) 2.消煮:预先将油浴锅加热至185~190℃,将盛土样的大试管插入铁丝笼架中,然后将其放入油浴锅中加热,此时应控制锅内温度在170~180℃之间,并使溶液保持沸腾5min,然后取出铁丝笼架,待试管稍冷,用干净纸擦净试管外部的油液3.滴定:如消煮后的溶液呈橙黄色或黄绿色,则冷却后,将试管内混合物洗入250ml锥形瓶(或三角瓶)中,使瓶内体积在60~80ml左右,加邻啡罗林指示剂3~4滴,用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定,溶液由橙黄色或黄绿色经蓝绿色到棕红色为终点;若用N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂,则变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点。

终点时,记录硫酸亚铁的用量(V)。

分析每批土样时,必须做3~5个空白标定,空白标定不加土样,仅加0.1~0.5g粉状石英砂,其它步骤与测定土样时完全相同,记录硫酸亚铁的用量(V),取测定结果的平均值。

最常用的是以下办法:1.称土样:用减量法称取0.1~0.5g(精确到0.0001 g)通过0.25mm ()的风干土样于硬质大试管中。

再用吸管加入5ml 0.8000mol/L的1/6 K2Cr2O7标准溶液;然后用注射器(或移液管)注入5ml浓硫酸,并小心旋转摇匀。

(本次实验土样称取量:<0.2000 g)2.消煮:预先将油浴锅加热至185~190℃,将盛土样的大试管插入铁丝笼架中,然后将其放入油浴锅中加热,此时应控制锅内温度在170~180℃之间,并使溶液保持沸腾5min,然后取出铁丝笼架,待试管稍冷,用干净纸擦净试管外部的油液3.滴定:如消煮后的溶液呈橙黄色或黄绿色,则冷却后,将试管内混合物洗入250ml锥形瓶(或三角瓶)中,使瓶内体积在60~80ml左右,加邻啡罗林指示剂3~4滴,用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定,溶液由橙黄色或黄绿色经蓝绿色到棕红色为终点;若用N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂,则变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点。

土壤有机质测定

土壤有机质测定

土壤有机质测定5.2.1重格酸钾容量法一一外加热法5.2.1.1方法原理在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铭酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铭酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铭酸钾量,计算有机碳的含量。

本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。

在氧化滴定过程中化学反应如下:2K2Cr2O7+ 8H2sO4+3C_2K2sO4+2Cr2(S04)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4-K2sO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20在ImolL i H2sO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时,其滴定曲线的突跃范围为 1.22 〜0.85V。

5-4从表5—4中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0),邻啡罗琳(E0=1.11V), 2-竣基代二苯胺(E0=1.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。

例如:以邻啡罗琳亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗琳(C2H8N2)分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗琳亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C12H8N2)3Fe]3++e <__> [(C12H8N2)3Fe]2+ 淡蓝色红色滴定开始时以重铭酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。

但用邻啡罗琳的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终点时颜色变化不清楚,所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。

从表5-4中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。

指示剂变色在重铭酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。

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土壤有机质测定常用重铬酸钾—硫酸溶液氧化——分光光度法用水浴加热试管时,(设定最高温度为95),一个小时后取出。

(标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理,用石英砂代替样品,其他过程同上。

即取7支试管各加入0.4 mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL,和土壤样品一起硝化后分别加入0.12 mol/L 硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL,再分别加入0.1 mol/L H2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL,摇匀澄清或离心待用。

)一、土壤有机质测定——分光光度法光度法测定土壤中的有机质具有设备简单、操作简便、测定结果准确等特点,适合大批样品的快速测定。

1测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O72-等被还原成Cr+3。

以硫酸亚铁为标准溶液,取不同量的硫酸亚铁分别与重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液进行反应,由于在585nm波长处对Cr3+有最大吸收而Cr6+却无吸收,且对一定浓度的H2S04溶液均无吸收。

通过分光光度测定,根据标准样制作的标准曲线,找到样品所对应消耗的硫酸亚铁的量,再通过转换得到有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。

其中的反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁与重铬酸钾—硫酸溶液的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2仪器、试剂分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、温度计(0-360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、烧杯、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、恒温箱7230型分光光度计、5B-1型加热器、离心沉淀机。

(1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol /L的H2SO4溶液:称取分析纯重铬酸钾40.00 g溶于600 mL水中(必要时可加热溶解),加水稀释至1L,置3 L烧杯中。

另取分析纯浓H2SO41L,慢慢加入到重铬酸钾水溶液中,并不断搅拌,每加入200ml时,应放置10-20分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。

加酸完毕,待冷后存于棕色试剂瓶中备用(用时需标定)。

(FeSO4)=0.12 mol /L标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O) 3.6 g溶于800 mL水中,加入20mL浓H2SO4,搅拌均匀,冷至室温,稀释至1L。

0.1 mol/L H2SO4溶液。

3测定方法样品的制备:将土壤放在蒸发皿中风干10 d后,在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1-0.2g(精确到0.0001g)。

用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.4mol/L的重铬酸钾-硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液2mL (摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口盖消化玻泡或小漏斗,于100℃水浴消化,60 min 后取出样品。

冷却后加入10mL0.1mol/L H2SO4溶液,摇匀后澄清或离心待测。

标准溶液的制备:与土壤样品溶液制备的同时作一组(7个)空白处理,用石英砂代替样品,其他过程同上。

即取7支试管各加入0.4 mol/L的重铬酸钾硫酸溶液2mL,和土壤样品一起消化后分别加入0.12 mol/L硫酸亚铁标准溶液0、1、2、3、4、5、6 mL,再分别加入0.1 mol/LH2SO4溶液10、9、8、7、6、5、4 mL,摇匀澄清或离心待用。

比色:将澄清或离心后的土壤样品与标准溶液一起,用1cm比色皿于590nm处比色。

4计算在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为1.1。

有机质中碳的含量为58%,故1g碳约等于1.724g有机质。

由前面的两个反应式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C土壤有机质(g/Kg)=(C×V样×0.003×1.1×1.724)/W样×1000式中:C——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L;V样——标准曲线上查得的样品溶液测定吸光度相应的硫酸亚铁溶液毫升数,ml;0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量,g/m mol;1.1——不完全氧化系数;1.724——碳换算成有机质的经验系数;W样——样品重,g。

注:1.土壤样品风干10d以上,使还原性物质充分自然氧化然后测定。

加入稀硫酸将S2-和N02-转化为H2S、NO、NO2,碳酸盐转化为C02,消除S2-、N02-和碳酸盐的干扰。

2.由于此法不能将有机质完全氧化,所以在计算结果时应乘上一个校正系数,加接触剂Ag2SO4时,乘 1.08;不加乘以1.1。

3.重铬酸钾。

必须是一级的优级纯规格。

重铬酸钾用分析天平称量前必须把它放在恒温干燥箱内,调节温度到130℃条件下,恒温干燥2~3h。

4.硫酸亚铁。

配制时,加入浓硫酸时务必把量取准确的浓硫酸沿着容器内壁缓缓地注入,用长玻璃棒不断搅拌,使产生的热量迅速扩散,搅拌均匀后,用水定容到刻度线,并将此溶液贮存于棕色瓶中保存。

所以要求每次使用时应该重新标定其准确浓度,以达到准确的测量结果。

5.在重铬酸钾氧化C过程中,溶液的颜色由桔红色至棕褐色或者墨绿色是正常的,如出现草绿色则表示中的K2Cr2O7 大部分Cr6+被还原成Cr3+,必须减少土样的称量,重新进行测定。

6.测其吸光度,若吸光度超过0.800,须重测。

7.FeSO4溶液易被氧化,现配现用为宜。

实验器材与设备分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、温度计(0-360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、烧杯、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)、恒温箱7230型分光光度计、5B-1型加热器、离心沉淀机。

还有一种方法比较常用方法:二、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

1 测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。

其反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2 测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1-0.5g(精确到0.0001g)。

用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。

3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60-70ml,保持其中硫酸浓度为1-1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。

然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴,用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。

4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。

可用石英砂代替样品,其他过程同上。

3 结果计算在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为1.1。

有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于1.724g有机质。

由前面的两个反应式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3计算公式为:有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)/样品重×1000式中:V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

N—标准硫酸亚铁的浓度。

mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考。

级别一级二级三级四级五级六级有机质(%)>40 30—40 20—30 10—20 6—10 <64 注意事项1.根据样品有机质含量决定称样量。

有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g,20—40g/kg 的称0.3g,少于20g/kg的可称0.5g以上。

2.消化煮沸时,必须严格控制时间和温度。

3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。

磷酸浴需用玻璃容器。

4.对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。

对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。

对水稻土和长期渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右。

5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。

消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。

6. 土壤主要成分就是Si类化合物,主要为SiO2,还含带有机质其他盐分等,用二氧化硅作空白是因为纯的SiO2不含有机质且和土壤主要成分一样,这样就可以做为浓度的零点。

仪器、试剂1.主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃ )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。

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