三氯化六氨合钴(III)的制备PPT教学课件
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三氯六氨合钴的制备
滤液（弃） 沉淀 20mL沸水 2mL浓盐酸
[Co(NH3) 6 ]Cl3
棕黑色
沉淀（弃） 2mL浓盐酸 滤液 冷却至0℃
冷浓盐酸洗涤
迅速抽滤
[Co(NH3) 6 ]Cl3 滤液（弃）
少量乙醇洗涤 烘干
成品称重 计算产率
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
CoCl2· 2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变 6H 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。
CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+6NH3= [Co(NH3)6](OH)Cl 2[Co(NH3)6](OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+4H2O+4NH3
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍
钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol· L-1。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
最后往橘红色溶液 里慢慢滴加浓盐酸， 即有晶体析出，直 到最后一滴没有明 显沉淀生成为止， 滴加过程中要慢慢 摇荡 。然后将反应 混合物冷却到0℃左 右。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
将反应混合物抽滤 得到淡黄色晶体， 用少量浓盐酸洗涤 再用少许乙醇洗涤， 最后将晶体烘干。 注意烘干的温度不 能太高否则产物会 分解。（图中产物 中心已有少量分解） 最后将产物称重计 算产率。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
恒温20min后，将 反应混合物冷却 到0℃左右后进行 抽滤，抽滤要慢 慢抽防止滤纸穿 洞，抽滤后滤液 弃去，留下沉淀 物。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备
将沉淀物溶解在含浓盐酸 的沸水中，此时沸水中盐 酸浓度不能太高，否则产 物会提前析出，降低产率。 然后趁热过滤得到橘红色 溶液。
三氯化六氨合钴配合物的制备
“两高两低”[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035（即完全电离出Co3+和NH3的合成[Co(NH3)6]3+的常数），因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)在酸性条件下是一种强氧化剂，固体为橙黄色晶体，常温下，在水溶液中溶解度为0.26molL-1。
虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
制备过程还可能生成[Co(NH3)6]C12OH、Co(OH)2、Co(OH)3等杂质。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl 注：Co(OH)3的ksp=3×10-41;Co(OH)2的ksp=6.3×10-15，实验室制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)一般使用活性炭做催化剂来得到（若不用活性炭做催化剂，则主要得到其他Co3+的配合物），方法如下：请回答下列问题：（1）实验过程中需要假如2gNH4Cl的目的是。
理由是。
为什么不用盐酸？或硫酸。
（2）实验室加双氧水的也可以改用氧气，其目的是为了使Co2+转化为Co3+，写出加双氧水的后离子方程式：。
（3）在加双氧水前，溶液先必须冷却到10℃，然后加入双氧水，其原因是：，最后还需要水浴加热60℃且恒温20min的原因是。
（4）抽滤后得到沉淀1，加入沸水20mL和1mL浓盐酸，主要目的除去沉淀2，并得到产品的溶液，沉淀2的主要成分为。
（5）滤液中加入的2mL浓盐酸并冷却到0℃的目的是为了使三氯化六氨合钴(Ⅲ)从溶液中析出，请问，为什么不可以加入饱和的NaCl来达到目的。
（6）产品三氯化六氨合钴(Ⅲ)用冷的浓盐酸洗涤的目的是。
（7）最后用少量乙醇洗涤的主要目的是。
（8）如何测定三氯化六氨合钴(Ⅲ)含有的NH3的个数（9）测定三氯化六氨合钴(Ⅲ) Cl-的含量可以用莫尔法，莫尔法是实验室和工业生产中常用的一种测定氯离子含量的滴定分析手段，以AgNO3标准溶液为滴定剂、K2CrO4为指示剂，于中性或弱碱性溶液中测定Cl－的分析方法。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
制
备
步
骤
在锥形瓶中将4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加 热沸腾后加入6g研细的CoCl2· 2O晶体溶解。 6H 稍冷后加入0.4g活性炭，混合均匀，流水冷却后 加入13.5ml浓氨水，继续冷却至283K以下，用 滴管加入13.5ml5%H2O2.水浴加热至333K，保 温20分钟，并不断振荡锥形瓶。然后用冰水浴 冷至273K左右，抽滤，滤液弃去。不必洗涤沉 淀，直接将沉淀溶于50ml沸水中（水中含有 1.7ml浓盐酸）。
制
备
步
骤
趁热抽滤，弃去沉淀。在滤液中慢慢加入 6.7ml浓盐酸，即有大量橙黄色晶体析出， 用冰水浴冷却后过滤，滤液弃去。将晶体 用冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再加入少许 乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴氢浓度一般为30%，二实验中所需的 浓度为5%，所以使用之前应先将过氧化氢稀释 到浓度为5%。 严格控制每一阶段的反应温度，温度控制不好， 很可能有紫红色或砖红色产物出现。 氨水和过氧化氢遇热极易分解，所以应先用流水 使溶液冷却再加入试剂。逐滴加入过氧化氢，可 以避免过氧化氢的分解。 过滤要趁热，防止冷却晶体析出。 在抽滤时锥形瓶中不要加水，三氯化六氨合钴 （Ⅲ）微溶与水。
三氯化六氨合钴 （Ⅲ）的制备
目
录
一．三氯化六氨合钴（Ⅲ）简介 二．三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备原理 三．三氯化六氨合钴（Ⅲ）制备的步骤 四．操作注意事项
三氯化六氨合钴（Ⅲ）简介
1. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）是钴的氨配合物 2. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）是橙黄色晶体 3. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）很稳定，只有加入 强碱并在沸热的条件下才分解 4. 三氯化六氨合钴（Ⅲ）与水长时间共沸分 解为氨气和氢氧化钴（Ⅲ）沉淀
谢 谢 ！
三氯六氨合钴
3. 将含产物[Co(NH3)6]Cl3活性炭加入 含2ml浓盐酸25ml沸水后，可继续加热， 保持体系沸腾状态，趁热过滤。
4. 活性炭用粉末状的比较好
注意事项
● 加入H2O2后水浴温度应控制在：55～65℃ ● 第一次吸滤后回收沉淀，不能用水洗！
● 烧杯可用滤液洗，再倒回布氏漏斗吸滤。
● 趁热吸滤，防止晶体析出。
● 可用热的滤液洗。
● 产物溶解度较大，不能带入多余水。
以前合成实验存在问题
1. 过滤操作：滤纸过大 布氏漏斗位置不当
2. 药品称量：称量纸不折叠 药品散落不及时清理
3. 煤气灯操作错误 正确操作：1. 开总阀 2. 点燃火柴 3. 开煤气灯阀
4. 搅拌棒随意放置
5. 仪器摆放凌乱
下周实验 碳、硅、硼、锡、铅
产物
合成基本操作：
● 称量－－台秤，电子天平 ● 加热－－直火，水（沙、油）浴，烘箱等 ● 过滤－－常压，减压 ● 冷却－－自然冷却，水冷却，冰水冷却
● 重结晶－－低温冷冻，溶剂挥发（常温、加热）
详细合成路线：
CoCl2 NH4Cl
H2O 溶液 浓NH3,T
△
活性炭
吸滤 加浓HCl 冷却
[Co(NH3)6]Cl3
晶体
Co(NH3)62+
10℃ H2O2 水浴△ ～60℃
冷却 吸滤
滤 液 趁热 沸、稀
沉淀
[Co(NH3)6]Cl3 吸滤 HCl [Co(NH3)6]Cl3 + 活性炭
重要修改
1. CoCl2 6H2O加入量减半：1.5g， 其余药品加入量不变；
2. 第一次过滤含[Co(NH3)6]Cl3活性炭时，保留 滤液，如果最后产物过少，可在此滤液中加 2ml HCl，可以得到产物；
4. 活性炭用粉末状的比较好
注意事项
● 加入H2O2后水浴温度应控制在：55～65℃ ● 第一次吸滤后回收沉淀，不能用水洗！
● 烧杯可用滤液洗，再倒回布氏漏斗吸滤。
● 趁热吸滤，防止晶体析出。
● 可用热的滤液洗。
● 产物溶解度较大，不能带入多余水。
以前合成实验存在问题
1. 过滤操作：滤纸过大 布氏漏斗位置不当
2. 药品称量：称量纸不折叠 药品散落不及时清理
3. 煤气灯操作错误 正确操作：1. 开总阀 2. 点燃火柴 3. 开煤气灯阀
4. 搅拌棒随意放置
5. 仪器摆放凌乱
下周实验 碳、硅、硼、锡、铅
产物
合成基本操作：
● 称量－－台秤，电子天平 ● 加热－－直火，水（沙、油）浴，烘箱等 ● 过滤－－常压，减压 ● 冷却－－自然冷却，水冷却，冰水冷却
● 重结晶－－低温冷冻，溶剂挥发（常温、加热）
详细合成路线：
CoCl2 NH4Cl
H2O 溶液 浓NH3,T
△
活性炭
吸滤 加浓HCl 冷却
[Co(NH3)6]Cl3
晶体
Co(NH3)62+
10℃ H2O2 水浴△ ～60℃
冷却 吸滤
滤 液 趁热 沸、稀
沉淀
[Co(NH3)6]Cl3 吸滤 HCl [Co(NH3)6]Cl3 + 活性炭
重要修改
1. CoCl2 6H2O加入量减半：1.5g， 其余药品加入量不变；
2. 第一次过滤含[Co(NH3)6]Cl3活性炭时，保留 滤液，如果最后产物过少，可在此滤液中加 2ml HCl，可以得到产物；
山东大学无机及分析化学实验课件25三氯化六氨合钴(III)的制备及组成测定
实验原理
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钴（II）与浓氨水混合，用H2O2 将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理 ，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]Cl3晶体。
主要反应式如下：
[Co(NH3)6]2+ +H2O2==2[Co(NH3)6]3+ +2OH-
一、制备
在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下 ，三价钴却比二价钴稳定。所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合 物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴（III）的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的 [Co(NH3)5Cl]Cl2晶体；橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体 ；砖红色的 [Co(NH3)5H2O]Cl3晶体等。它们的制备条件也是不同的，如：在有活性炭 为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]Cl3；而无活性炭存在时，又主要生成 [Co(NH3)5Cl]Cl2。
实验二十五 三氯化六氨合钴 （III）的制备及组成测定
无机及分析化学实验
目的要求 实验原理 注意事项 示范操作
目的要求
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
▪ 综合练习实验操作技术。
▪ 加深理解配合物形成对三价钴稳定性的影响。 ▪ 练习用电导法测定离子个数。
实验原理
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl-的个数，即可 确定配合物的组成。
注意事项
实验二十五三氯化六氨合钴（III）的制备及组成测定
一、制备
▪ 制备时所有物质用量减为教材规定用量的三分之一。 ▪ 第一次抽滤得到的固体和滤纸一起加入到准备好的沸水中（其中已
三氯化六氨合钴的制备ppt课件
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4
实验原理
（二）制 备 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
[Co(NH3)6]Cl3
[Co(NH3)6]3+ + 3Cl-
在盐酸中析出 （20℃时在水中溶解度为0.26mol·L-1）
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5
实验原理
（三）配合物组成的确定
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12
小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤 纸→溶解→趁热减压过滤→滤液转入锥形瓶→慢慢滴 加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤→产品放在105℃烘箱中 烘干 20 min。
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13
（二）三氯化六氨合钴（III）组成的测定
1. 配体NH3个数的测定： 圆底烧瓶：准确称取0.2000 g左右产品， 加30.0 cm3蒸馏水、5.0 cm3 5.0 mol·dm-3 NaOH、沸石少许。 锥形瓶：准确移取30.0 cm3 0.5000 mol·dm-3 HCl标准溶液（自配，已标定）。 按下图组装蒸馏装置开始蒸馏，至溶液粘 稠为止。
4. 测定溶液电导率时，有哪些注意事项？
Logo 答：开机预热、电极极化、校正J值、温度补偿、测定样品。
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离子数
2
3
4
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5
λm／S·cm3·mol-1
118~131 235~273 408~435 523~560
25℃时， 离子数与λm的关系
19
完
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20
1. 用所学知识解释，为什么[Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定？
三氯化六氨合钴的制备
很高兴大家来听这 堂课，希望通过我们的 努力能够好好的完成这 个项目
三 氯 化 六 氨 合 钴 （ I I I ） 的 性 质 ；
了解三氯化六氨合钴（III）的制备过程；
制备Βιβλιοθήκη 过程中的
注
意
事
项
；
三氯化六氨合钴（III)性质
化学式：[co(NH3)6]cl3 橙黄色晶体（如右图所示） 溶解度：20*C左右水中的溶解
H2O2，HCl，NaoH 六亚甲基四氨， k2cro4
标准溶液：HCl，
NaoH，EDTA， Zncl2，AgNo3
实验步骤
4gNH4cl Cocl2· 6H20 [co(NH3 )6]cl2(黑紫色) 8.4ml水 温热溶解 冷却至283k 13.5ml5%H2O2 0.4g活性炭 14ml 浓氨水
度为0.26mol/L
稳定性：在通常情况下，在水
溶液中，二价钴盐比三价的稳 定，但在生成稳定配合物后， 三价钴又比二价钴稳定
钴的氨配合物有多种：紫红
色的[co(NH3)5cl]cl2晶体；橙 黄色的[co(NH3)6]cl3晶体；砖 红色的[co(NH3)5H2o]cl3晶体 等
三氯化六氨合钴（III）的制备
[co(H2o2)2cl4]2-
冷却
水浴加热至333k 冷至273k [co(NH3)6]cl3 恒温20min 抽滤
滤液弃去
50ml沸水 趁热抽滤 沉淀 1.7ml浓盐酸
沉淀（活性炭）弃
6.7ml浓盐酸 滤液 273k
迅速抽滤
滤液弃去
乙醇洗涤 [co(NH3)6]cl3 抽滤 烘干 产品[co(NH3)6]Cl3
注意事项
用60摄氏度左右的水浴加热20分钟时，注意不能加热至沸 腾，并且要不断旋摇锥形瓶 注意在加入双氧水和浓盐酸是需要慢慢加入 用流水浴加热时注意不要把冷水倒进去了 做好过滤前的准备工作再加热水与沉淀 趁热过滤前，要检查产物是否完全溶解 趁热转移，应避免加热时间，因水蒸气会导致产物析出 若沸后再加热，产物仍未完全溶解，则加少许水，加热至 全溶后果滤 在过滤使用长颈漏斗时要注意一贴.二靠.三低的原则等
三 氯 化 六 氨 合 钴 （ I I I ） 的 性 质 ；
了解三氯化六氨合钴（III）的制备过程；
制备Βιβλιοθήκη 过程中的
注
意
事
项
；
三氯化六氨合钴（III)性质
化学式：[co(NH3)6]cl3 橙黄色晶体（如右图所示） 溶解度：20*C左右水中的溶解
H2O2，HCl，NaoH 六亚甲基四氨， k2cro4
标准溶液：HCl，
NaoH，EDTA， Zncl2，AgNo3
实验步骤
4gNH4cl Cocl2· 6H20 [co(NH3 )6]cl2(黑紫色) 8.4ml水 温热溶解 冷却至283k 13.5ml5%H2O2 0.4g活性炭 14ml 浓氨水
度为0.26mol/L
稳定性：在通常情况下，在水
溶液中，二价钴盐比三价的稳 定，但在生成稳定配合物后， 三价钴又比二价钴稳定
钴的氨配合物有多种：紫红
色的[co(NH3)5cl]cl2晶体；橙 黄色的[co(NH3)6]cl3晶体；砖 红色的[co(NH3)5H2o]cl3晶体 等
三氯化六氨合钴（III）的制备
[co(H2o2)2cl4]2-
冷却
水浴加热至333k 冷至273k [co(NH3)6]cl3 恒温20min 抽滤
滤液弃去
50ml沸水 趁热抽滤 沉淀 1.7ml浓盐酸
沉淀（活性炭）弃
6.7ml浓盐酸 滤液 273k
迅速抽滤
滤液弃去
乙醇洗涤 [co(NH3)6]cl3 抽滤 烘干 产品[co(NH3)6]Cl3
注意事项
用60摄氏度左右的水浴加热20分钟时，注意不能加热至沸 腾，并且要不断旋摇锥形瓶 注意在加入双氧水和浓盐酸是需要慢慢加入 用流水浴加热时注意不要把冷水倒进去了 做好过滤前的准备工作再加热水与沉淀 趁热过滤前，要检查产物是否完全溶解 趁热转移，应避免加热时间，因水蒸气会导致产物析出 若沸后再加热，产物仍未完全溶解，则加少许水，加热至 全溶后果滤 在过滤使用长颈漏斗时要注意一贴.二靠.三低的原则等
《物理化学》 设计性化学实验 三氯化六氨合钴(III)的制备.ppt
一、产品简介 二、制备原理 三、制备工艺流程 四、注意事项
三氯化六氨合钴为钴的氨配合物，化学 式为[Co(NH3)6]Cl3，为橙黄色晶体，20℃ 在水中的溶解度为0.26mol/L。 [Co(NH3)6]Cl3室温下非常稳定， 因此在强碱的作用下（冷时） 或强酸作用下基本不被分解， 只有加入过量强碱， 并在煮沸的条件下才分解。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
应温度，水浴温度应控制在65°。
2.在[Co(NH3)6]Cl3 制备的过程中，实 用活性炭作为催化剂需要对其研磨，如果研 磨不充分存在大颗粒的话会对三氯化六氨合 钴的产率造成很大的影响（产率会很低）加 入浓氨水以后，要冷至283K以下。防止氨 水挥发，减少氨水的流失。 3.在除去活性炭时，一定要趁热抽滤， 以防产物结晶析出。如果因加热使溶液量减 少过多，可适当加入少量水，以使产物在温 度较高时能完全溶解。 4.进一步操作之前一定要确保已经具备 了反应所需的条件。
1.钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后 一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯 五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的 三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶 体、橙黄色的三氯化六氨合钴 [Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得 不同的产物。所以反应时要严格控制反
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量NH3 和NH4Cl存在下，以活性炭为催化剂，将 Co(II)氧化为Co(III): 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 活性炭 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 将产物溶解过滤除去活性炭，然后在高浓度 盐酸存在下结晶,再用冷的盐酸及乙醇洗涤 得到产品。
三氯化六氨合钴为钴的氨配合物，化学 式为[Co(NH3)6]Cl3，为橙黄色晶体，20℃ 在水中的溶解度为0.26mol/L。 [Co(NH3)6]Cl3室温下非常稳定， 因此在强碱的作用下（冷时） 或强酸作用下基本不被分解， 只有加入过量强碱， 并在煮沸的条件下才分解。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
应温度，水浴温度应控制在65°。
2.在[Co(NH3)6]Cl3 制备的过程中，实 用活性炭作为催化剂需要对其研磨，如果研 磨不充分存在大颗粒的话会对三氯化六氨合 钴的产率造成很大的影响（产率会很低）加 入浓氨水以后，要冷至283K以下。防止氨 水挥发，减少氨水的流失。 3.在除去活性炭时，一定要趁热抽滤， 以防产物结晶析出。如果因加热使溶液量减 少过多，可适当加入少量水，以使产物在温 度较高时能完全溶解。 4.进一步操作之前一定要确保已经具备 了反应所需的条件。
1.钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后 一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯 五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的 三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶 体、橙黄色的三氯化六氨合钴 [Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得 不同的产物。所以反应时要严格控制反
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量NH3 和NH4Cl存在下，以活性炭为催化剂，将 Co(II)氧化为Co(III): 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 活性炭 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 将产物溶解过滤除去活性炭，然后在高浓度 盐酸存在下结晶,再用冷的盐酸及乙醇洗涤 得到产品。
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➢ 橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3 ➢ 控制不同的条件可得不同的产物，本实验温
度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物
出现。
2020/12/09
4
实验步骤 三氯化六氨合钴（III）制备
得产品。滤纸吸干，称量，计算产率。
2020/12/09
5
实验步骤 钴含量的测定（碘量法）
➢准确称取0.5000 g样品于250 mL烧杯中， 加20 mL 20％ NaOH溶液，置于电炉加热 至无氨气放出（如何检验？）。
➢ 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中， 加1 g KI固体，立即盖上碘量瓶瓶盖。充分 摇荡后，加入15 mL浓盐酸，至黑色沉淀全 部溶解，溶液呈紫色为止。
➢立即用0.1000 mol/L Na2S2O3标准液滴至浅 黄色时，再加入2 mL 0.5％淀粉溶液，继续
滴至溶液为粉红色即为终点。
2020/12/09
➢计算其摩尔电导∧M，并确定配合物的离子构
型。
2020/12/09的反应温度，因为温度不 同，会生成不同的产物。
2020/12/09
8
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2020/12/09
9
三氯化六氨合钴（III） 的制备
2020/12/09
1
实验目的
➢掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法； ➢了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。
2020/12/09
2
实验原理
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵 存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为 Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反 应式为：
6
实验步骤
电解质电离类型的确定
➢准确称取配制100 mL浓度为0.98×10-3 mol/L的样品于100 mL烧杯中，用去离子水 溶解后，转入100 mL容量瓶中。
➢用超级恒温水浴与滴定池配套，待整个体系
处于恒温250℃时，采用DDS－11A型电导率
仪（选用铂黑电极）测定试样溶液的的电导
率k0。
2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 粉红
活性碳
2020/12/09
===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O 橙黄
3
实验原理
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般 可生成三种产物：
➢ 紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2 ➢ 砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3
度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物
出现。
2020/12/09
4
实验步骤 三氯化六氨合钴（III）制备
得产品。滤纸吸干，称量，计算产率。
2020/12/09
5
实验步骤 钴含量的测定（碘量法）
➢准确称取0.5000 g样品于250 mL烧杯中， 加20 mL 20％ NaOH溶液，置于电炉加热 至无氨气放出（如何检验？）。
➢ 冷却至室温后将全部黑色物质转入碘量瓶中， 加1 g KI固体，立即盖上碘量瓶瓶盖。充分 摇荡后，加入15 mL浓盐酸，至黑色沉淀全 部溶解，溶液呈紫色为止。
➢立即用0.1000 mol/L Na2S2O3标准液滴至浅 黄色时，再加入2 mL 0.5％淀粉溶液，继续
滴至溶液为粉红色即为终点。
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➢计算其摩尔电导∧M，并确定配合物的离子构
型。
2020/12/09的反应温度，因为温度不 同，会生成不同的产物。
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三氯化六氨合钴（III） 的制备
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实验目的
➢掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法； ➢了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。
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实验原理
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵 存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为 Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反 应式为：
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实验步骤
电解质电离类型的确定
➢准确称取配制100 mL浓度为0.98×10-3 mol/L的样品于100 mL烧杯中，用去离子水 溶解后，转入100 mL容量瓶中。
➢用超级恒温水浴与滴定池配套，待整个体系
处于恒温250℃时，采用DDS－11A型电导率
仪（选用铂黑电极）测定试样溶液的的电导
率k0。
2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 粉红
活性碳
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===== 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O 橙黄
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实验原理
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般 可生成三种产物：
➢ 紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2 ➢ 砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3