工作场所空气中对苯二甲酸的测定方法确认实验报告
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐（Phthalic Anhydride，缩写PA）是一种常用的有机化学品，广泛应用于制造塑料、树脂、染料和药物等领域。
由于邻苯二甲酸酐具有刺激性气味和对人体健康有潜在的危害，我们需要对工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂进行检测以确保工作环境的安全和健康。
邻苯二甲酸酐的溶剂解吸气相色谱法是一种常用的检测方法。
下面将详细介绍该方法的原理、操作步骤和结果分析。
1. 原理：邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法是利用气相色谱技术对空气中邻苯二甲酸酐进行定量分析的方法。
将空气中的邻苯二甲酸酐溶剂通过溶剂解吸的方式吸附到吸附管中。
然后，通过加热吸附管，将吸附的邻苯二甲酸酐溶剂转化为气态，并通过气相色谱仪进行定量分析。
2. 操作步骤：（1）校准仪器：使用纯净的邻苯二甲酸酐溶剂标准品制备一系列浓度不同的标准溶液，并通过气相色谱仪进行定量分析，得到标准曲线。
（2）准备样品：使用工作场所空气中的取样装置，将空气中的邻苯二甲酸酐溶剂吸附到吸附管中。
（3）提取样品：将吸附管放入溶解剂中进行提取，使得吸附的邻苯二甲酸酐溶剂转化为溶解状态。
（4）注射样品：将提取得到的溶液注射到气相色谱仪中进行测试。
（5）测定样品：通过气相色谱仪对注射的样品进行分离和检测。
（6）计算浓度：根据标准曲线得到的峰面积和峰高，计算出样品中邻苯二甲酸酐溶剂的质量浓度。
3. 结果分析：根据测定得到的样品中邻苯二甲酸酐溶剂的浓度，与工作场所空气中邻苯二甲酸酐的安全浓度进行比较。
如果浓度超过了安全浓度，则需要采取相应的安全措施，减少或排除邻苯二甲酸酐溶剂的使用，以保障员工的健康和安全。
邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法是一种可靠、准确的检测工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂浓度的方法。
通过对其浓度进行检测和分析，可以确保工作环境的安全和健康。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定随着工业化的进程，工作场所空气中的化学物质对人员健康造成的影响越来越受到关注。
邻苯二甲酸酐是一种广泛存在于工作场所空气中的有机溶剂，其可能对人体造成严重的健康危害。
对邻苯二甲酸酐在工作场所空气中的浓度进行准确、快速的测定具有重要的意义。
邻苯二甲酸酐是一种有毒有害的化学物质，长期接触会对人体的肝脏、肾脏以及呼吸系统造成损害，甚至引起癌症。
监测工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度，对职工的健康至关重要。
目前常用的测定方法有气相色谱、液相色谱等。
气相色谱法因其快速、准确、可靠等特点，在工作场所空气中邻苯二甲酸酐的测定中得到广泛应用。
气相色谱法是利用气相色谱仪对气体或液体混合物进行成分分离和定量分析的一种方法。
它的原理是将待测混合物通过样品进样器输入色谱柱，样品在柱内与稳定载气混合后，通过柱内涂层的分离介质对各种成分进行分离，再通过检测器检测各种成分的峰信号，并定量分析。
对于工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度测定，气相色谱法可以通过溶剂解吸的方法将空气中的邻苯二甲酸酐集中到溶剂中，然后再进行色谱分析，得到准确的浓度数据。
第一步，气相色谱仪的调试和准备。
在进行实际测量之前，需要对气相色谱仪进行严格的调试和准备工作。
确保色谱柱和检测器的运行状态良好，保证色谱分析的准确性和可靠性。
第二步，溶剂解吸采集工作场所空气中的邻苯二甲酸酐。
选取合适的溶剂进行溶剂解吸采集，通常采用二甲苯、苯乙烯等有机溶剂。
将空气中的邻苯二甲酸酐颗粒吸附到溶剂中，形成溶剂解吸液。
第三步，溶剂解吸液的预处理。
将溶剂解吸液经过适当的预处理，如过滤、浓缩等步骤，以提高后续色谱分析的准确性。
第四步，溶剂解吸液的色谱分析。
将经过预处理的溶剂解吸液通过色谱进样器进入气相色谱分析系统，进行色谱分析。
第五步，数据处理和结果分析。
对色谱分析得到的数据进行处理，得出工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度数据，并对结果进行分析和评估。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐（Phthalic Anhydride, PA）是一种常见的有机溶剂，在化工、制药和塑料等行业中被广泛使用。
PA具有一定的毒性，对人体健康造成潜在的危害。
对工作场所空气中PA的浓度进行准确、快速的监测显得尤为重要。
为了满足这一需求，科学家们研发了一种高效、可靠的气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的方法。
本文将重点介绍该方法的原理、操作步骤以及其在工作场所环境监测中的应用。
一、方法原理邻苯二甲酸酐气相色谱法是通过气相色谱仪对工作场所空气中采集到的样品进行分析，确定其中PA的浓度。
具体方法包括气相色谱仪的操作原理和PA的检测原理。
1.气相色谱仪的操作原理气相色谱仪主要由进样口、柱温区、检测器和数据处理系统等部分组成。
样品首先通过进样口进入柱温区，然后在柱温区内与填充了固定相的毛细管柱发生吸附分离作用，不同成分的样品在柱温区内停留时间不同，最后由检测器检测到不同成分的信号，并通过数据处理系统进行分析。
2.PA的检测原理PA在气相色谱仪中主要是通过色谱柱进行分离，并且利用检测器对其进行检测。
PA的检测是利用PA分子与色谱柱填料相互作用，根据不同分子之间的亲和性、化学性质和大小等因素进行不同程度的吸附和解吸，从而实现对PA的定量测定。
二、操作步骤1.样品采集：在工作场所中使用吸附剂进行采样，将空气中的PA吸附到吸附剂上。
2.样品处理：将吸附剂中的PA进行溶解和提取，得到检测所需的样品。
3.气相色谱分析：将处理后的样品通过气相色谱仪进行分析，确定其中PA的浓度。
4.数据处理：对气相色谱仪得到的数据进行处理，得到最终的PA浓度。
三、应用与意义1.保障劳动者健康：通过对工作场所空气中PA浓度的准确监测，可以及时发现并控制PA的浓度，减少劳动者接触PA的风险，保障劳动者的健康。
2.监测环境质量：对工作场所空气中PA浓度进行持续监测，可以及时发现环境内PA 污染源，为环境治理提供重要数据支持。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐（phthalic anhydride，简称PA）是工作场所常见的有机溶剂之一，广泛应用于涂料、塑料、树脂等行业。
PA具有较高的挥发性和毒性，对人体健康有潜在的危害。
准确、快速地测定工作场所空气中PA的浓度，对于保障工作人员的健康至关重要。
气相色谱法是目前常用的分析方法之一，可用于测定PA在空气中的浓度。
下面将详细介绍工作场所空气中PA溶剂的解吸气相色谱法测定方法。
实验仪器及试剂：1. 气相色谱仪：使用带火焰离子化检测器的气相色谱仪。
2. 色谱柱：使用以聚乙二醇为固定相的色谱柱。
3. 秤量仪器：用于准确称量PA溶剂样品。
4. 标准物质：PA溶剂的纯品作为标准物质。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 铺设洁净的实验台面，并确保实验室环境通风良好。
b. 准备样品收集装置：将吸附剂填充在玻璃吸附管中，用聚氯乙烯管端固定，并装有吸气管。
2. 标定仪器：a. 准备一系列已知浓度的标准溶液，分别在色谱柱进行标定。
b. 依次进样，记录各浓度标准溶液的峰面积，并绘制出峰面积与浓度之间的标准曲线。
3. 空气样品的收集：a. 将已经准备好的吸附装置固定在工作场所待测区域，持续一定时间（一般为8小时）。
b. 收回吸附装置，封闭端口，标记好收集时间和地点。
4. 样品的制备：a. 将吸附装置打开，用氯仿将吸附剂冲洗至200 mL烧杯中。
b. 用聚乙烯醇稀释液定容至200 mL，摇匀。
5. 色谱条件设置：a. 气源：氮气或超高纯氢气。
b. 色谱柱温度：设置为50℃。
c. 柱头温度：设置为150℃。
d. 柱容流速：设置为30 mL/min。
e. 火焰离子化检测器：设置为200℃。
6. 气相色谱分析：a. 取样品5 mL注入气相色谱仪的进样瓶中。
b. 启动气相色谱仪，在对应的保持时间下记录PA溶剂的峰面积。
c. 根据标准曲线计算工作场所空气中PA溶剂的浓度。
总结：通过解吸气相色谱法测定工作场所空气中PA溶剂的浓度，可以及时评估工作环境中PA溶剂的浓度水平，从而采取相应的保护措施，保障工作人员的健康安全。
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定
【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术； 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置； 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度，g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度，g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度，g/ml
0.0
6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。
【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
邻苯二甲酸酐是一种常见的有机化合物，在工作场所中作为溶剂使用时，可能会存在
一定的挥发性。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度监测对于保障工作人员的健康和安全
具有重要意义。
为了实现对工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的准确监测，可以利用气相
色谱法对溶剂解吸气相进行测定。
气相色谱法是一种常用的分析化学方法，适用于对气体和挥发性物质进行分析。
该方
法通过将样品中的气态分子在固定填充柱中进行分离和检测，从而实现对不同成分的定量
分析。
在工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度监测中，可以通过溶剂解吸气相色谱法对其
进行测定。
该方法的具体步骤包括以下几个方面：
1. 样品采集：首先需要在工作场所内设置采样点，采集工作空气中的样品进行分析。
样品采集时应注意选择合适的采样位置和时间，保证样品的代表性和稳定性。
2. 样品处理：将采集到的样品通过适当的方法进行处理，通常可以选择溶剂解吸的
方法将挥发性有机物转化为溶液形式，以便于后续的气相色谱分析。
3. 色谱分析：将处理后的样品通过气相色谱仪进行分析。
在色谱分析过程中，样品
中的不同成分会在色谱柱中发生分离，并在检测器中产生对应的信号。
4. 数据处理：通过对分析结果进行数据处理和计算，可以得出工作场所空气中邻苯
二甲酸酐的浓度值。
通过溶剂解吸气相色谱法进行测定，可以实现对工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的
准确监测。
这一方法具有操作简便、分析效果稳定、结果可靠等特点，适用于工作场所环。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定1. 引言1.1 研究背景开展工作场所空气中邻苯二甲酸酐的检测研究，不仅有助于加强对工作场所空气质量的监测与管理，也有助于保障员工的健康和安全。
为此，本研究旨在探索一种有效的检测方法，为工作场所有机气体监测提供技术支持。
1.2 研究目的研究目的是通过使用邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中挥发性有机化合物邻苯二甲酸酐的浓度水平。
具体来说，我们的目的是建立一个准确、快速、简便的检测方法，用于监测工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度，并评估其对工作场所空气质量的影响。
通过这项研究，我们希望为工作场所的空气质量监测和管理提供参考依据，保障员工的健康和安全。
我们也希望为相关领域的研究提供新的实验方法和技术路线。
通过本次研究，我们将探讨邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法的适用性和稳定性，为其在工作场所空气质量监测中的应用奠定基础。
1.3 研究意义邻苯二甲酸酐溶剂在工作场所中的浓度直接关系到工作者的健康和安全。
邻苯二甲酸酐是一种挥发性有机溶剂，长期暴露在其高浓度的环境中会对人体造成伤害。
准确测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度对于保护工作者的健康具有重要意义。
本研究旨在利用气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度，为工作场所的安全管理提供可靠数据支持。
通过建立准确的测定方法，可以及时监测工作场所空气质量，减少邻苯二甲酸酐对工作者的潜在危害。
研究结果还有助于改善工作环境，提高工作者的生产效率和生活质量。
本研究的意义在于为工作场所空气质量监测提供一种有效的测定方法，有助于保障工作者的健康与安全。
通过深入研究邻苯二甲酸酐在工作场所中的浓度分布及变化规律，可以为改善工作环境、提高生产效率以及预防职业病提供重要参考依据。
2. 正文2.1 实验设计实验设计是整个实验的核心部分，它包括了实验的整体框架和步骤安排。
在本次研究中，实验设计主要分为四个部分：样品准备、进样器设置、色谱柱设定和检测器设置。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定一、引言邻苯二甲酸酐是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化工生产、油漆、油墨、涂料等工业生产中。
长期暴露于邻苯二甲酸酐的工作环境中，会给工作者的健康造成危害，因此加强对工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的监测十分必要。
本文将介绍一种用于测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的方法——溶剂解吸气相色谱法。
二、实验原理溶剂解吸气相色谱法是一种常用的气相色谱测定方法，适用于分析有机挥发物。
其原理是将收集的空气样品通过吸附剂或溶剂进行富集，然后将溶解的有机物用气相色谱进行分离和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性以及对低浓度有机溶剂的检测能力。
三、实验步骤1. 空气样品采集选取工作场所中空气样品，通过吸附管或者吸附瓶收集样品，在收集之前需保持收集设备的干净和干燥。
2. 样品处理将吸附管或吸附瓶中的吸附剂或溶剂与空气样品分离，然后将其滴入气相色谱仪进行分析。
3. 色谱分析利用气相色谱仪对样品中的邻苯二甲酸酐进行分离和定量分析，获得浓度数据。
四、实验注意事项1. 在采样过程中，需要避免空气样品和外界空气接触，以免受到污染。
2. 采集后的样品需要尽快送到实验室进行分析，避免样品中有机物的挥发和损失。
3. 在运行色谱分析时，需要调节好色谱仪的参数，确保分离和定量分析的准确性。
4. 实验室操作人员需要佩戴好相关的防护设备，严格遵守安全操作规程。
五、实验结果解析通过实验测定，可以得到工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度数据。
通过比对国家标准或行业标准，可以判断测定的空气中邻苯二甲酸酐浓度是否超标。
如果超标，需要及时采取相关的防护措施，保护员工的健康。
六、实验应用工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定可以广泛应用于化工生产、油漆生产、油墨生产、涂料生产等行业的空气质量监测中。
通过定期对工作场所空气进行监测，在确保生产正常进行的保障员工健康。
七、实验总结溶剂解吸气相色谱法是一种准确、灵敏的测定有机挥发物的方法，可以用于监测工作场所空气中邻苯二甲酸酐等有机挥发物的浓度。
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工作场所空气中对苯二甲酸的测定方法确认实验报告
1.方法依据
工作场所空气中对苯二甲酸的测定紫外分光光度法 GBZ/T 160.59-2004
2.方法原理
空气中的对苯二甲酸用微孔滤膜采集，氢氧化钾溶液洗脱后，于紫外分光光度计
238nm 波长处测量吸光度，进行定量。
3.仪器
3.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。
3.2 采样夹，滤料直径为40mm。
3.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
3.4 空气采样器，流量0～3L/min。
3.5 具塞比色管，10ml。
3.6 分光光度计，石英比色皿。
4.试剂
实验用水为蒸馏水。
4.1 氢氧化钾溶液，10g/L。
4.2 对苯二甲酸标准溶液：100μg/mL，使用前稀释至20.0μg/mL。
5.分析
5.1 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
5.1.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以2L/min 流量采集15min 空
气样品。
5.1.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
5.1.3 个体采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前
胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2 次后，放入具塞比色管内运输和保存。
5.2 分析步骤
5.2.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至现场，除不连接空气采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
5.2.2 样品处理：向装有滤膜的具塞比色管中，加10.0ml 氢氧化钾溶液，振摇1min 后，洗脱液供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用氢氧化钾溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.2.3 标准曲线的绘制：在6 只具塞比色管中，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml 对苯二甲酸标准溶液，各加氢氧化钾溶液至10.0ml，配成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0 和100.0μg 对苯二甲酸标准系列。
摇匀后，于238nm 波长下测量吸光度。
每个浓度重
复测定3 次，以吸光度均值对对苯二甲酸含量（μg）绘制标准曲线。
5.2.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。
测得的样品吸
光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得对苯二甲酸的含量(μg)。
下表为标准曲线的测定结果：
6.讨论
6.1适用范围：本方法适用于测定工作场所空气中对苯二甲酸的含量。
6.2 测定范围：本法的检出限为0.3μg/ml，最低检出浓度为0.1mg/m3（以采集30L空气样品计）。
测定范围为0.3～10μg/ml。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
6.4精密度（具体数据附表）
重复用环境标准溶液对苯二甲酸(134583)在测定曲线最低点和中间点，根据
6.5准确度（具体数据附表）
两人分别配制4.00 mg/L的样品,各自测定5次。
根据y=0.0103x+0.0046及所测样品结果，见下表：
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
7.结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：。