电子衍射图的标定

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电子衍射花样的标定方法

电子衍射花样的标定方法

电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。

因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到,如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致,则基本上可以确定该花样。

不过需要注意的是,通过标准花样对照法标定的花样,标定完了以后,一定要验算它的相机常数,因为标准花样给出的只是花样的比例关系,而对于有的物相,某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似,但是由两者算出来的相机常数会相差很远。

所以即使知道该晶体的结构,在对比时仍然要小心。

2.尝试-校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度,利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距,确定其可能的晶面指数;b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数,然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数,两个晶面之间夹角应该自恰;c)然后用两个矢径相加减,得到其它衍射斑的晶面指数,看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰,如果不能自恰,则改变第二个矢径的晶面指数,直到它们全部自恰为止;d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,即可得出衍射花样的晶带轴指数。

尝试-校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说,它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示,因此对于间距一定的晶面来说,其指数的正负号可以随意。

但是在标定时,只有第一个矢径是可以随意取值的,从第二个开始,就要考虑它们之间角度的自恰;同时还要考虑它们的矢量相加减以后,得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰,同时角度也要保证自恰。

另外晶系的对称性越高,h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大,选择的范围就会更大,标定时就应该更加小心。

3.查表法(比值法)-1a)选择一个由斑点构成的平行四边形,要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成,测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ;b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表,在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样;c)按表上的结果标定电子衍射花样,算出与衍射斑点对应的晶面的面间距,将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数(这一步非常重要);d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,验算晶带轴是否正确。

电子衍射谱的标定

电子衍射谱的标定

第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为:λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离(或衍射环半径),d 为晶面间距,λ为电子波长,L 为有效相机长度。

p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距,i M 中间镜放大倍数,p M 投影镜的放大倍数,在透射电镜 的工作中,有效的相机长度L ,一般在照相底板中直接标出,各种类型的透射电镜标注方法不同,λ为电子波长,由工作电压决定,工作电压一般可由底板标注确定,对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时,记录工作时的加速电压,由电压与波长对应表中查出λ。

K L =λK 为有效机相常数,单位A mm ,如加速电压U =200仟伏,则A 21051.2-⨯=λ,若有效相机长度mm L 800=,则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法: 电子衍射有效相机常数确定方法,一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算:H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字,如: 0.80 91543 4A 90.5.21;0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==,91543为片号,4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为:A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中,电子衍射底片第一个数字为相机长度如:0.80,0.40,……第三个数字为工作电压U ,分别为4A ,4b ,4c ,4d ,相对应的工作电压分别为200,175,150,100千伏,对应的电子波长分别为:22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。

由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的,常因电镜中电气参数变化而改变,产生一些误差,电镜工作者常要根据经验作些修正。

②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样,如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为:A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ 测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表,找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样,铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较,对电子衍射班点标定分别为: h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为: R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i (mm ) 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K )(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181=A mm 8.222.2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律: 立方晶系:K Rd = ∴dKR =K 为相机常数,d 为晶面间距,R 为环半径。

第112章电子衍射图的标定

第112章电子衍射图的标定
022γ 111γ
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s=3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α-Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点

电子衍射谱标定

电子衍射谱标定

109.5 [110]
fi2.dat
例:γ-Fe, 002 R3 111 111 R2 R1 109.5º dhkl 0.2078 0.1800 0.1273 0.1085 0.1039 γ-Fe, a = 0.36nm. R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. 0.0826 0.0805 (hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024) Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
相机长度
S0/λ= k0
ghkl
000
Rhkl
h3k3l3 h2k2l2 R2 R1 h1k1l1
[uvw]
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
a) 直接利用已知d值标定 Example: an fcc crystal with a = 0.58nm. d=a/(h2 +k2 +l2)1/2. A diffraction pattern is shown below with R1=R2=8.96mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. a) Choose three spots R1, R2, R3 (R3 = R1 + R2 ) b) d1= d2= Lλ/R1= 0.335nm, Æ {111}. c) A consistent set of indices is 002= 111 + 111. d) R1×R2=[110], the zone axis晶带轴. 002 R3 111 [110] 111 R2 R1

电子衍射谱的标定

电子衍射谱的标定

第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为:λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离(或衍射环半径),d 为晶面间距,λ为电子波长,L 为有效相机长度。

p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距,i M 中间镜放大倍数,p M 投影镜的放大倍数,在透射电镜 的工作中,有效的相机长度L ,一般在照相底板中直接标出,各种类型的透射电镜标注方法不同,λ为电子波长,由工作电压决定,工作电压一般可由底板标注确定,对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时,记录工作时的加速电压,由电压与波长对应表中查出λ。

K L =λK 为有效机相常数,单位A mm ,如加速电压U =200仟伏,则A 21051.2-⨯=λ,若有效相机长度mm L 800=,则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法: 电子衍射有效相机常数确定方法,一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算:H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字,如: 0.80 91543 4A 90.5.21; 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==,91543为片号,4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为:A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中,电子衍射底片第一个数字为相机长度如:0.80,0.40,……第三个数字为工作电压U ,分别为4A ,4b ,4c ,4d ,相对应的工作电压分别为200,175,150,100千伏,对应的电子波长分别为:22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。

由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的,常因电镜中电气参数变化而改变,产生一些误差,电镜工作者常要根据经验作些修正。

②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样,如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为:A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表,找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样,铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较,对电子衍射班点标定分别为:h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为: R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl)(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i (mm ) 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K=A mm 8.222.2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律: 立方晶系:K Rd = ∴dKR =K 为相机常数,d 为晶面间距,R 为环半径。

电子衍射标定

电子衍射标定
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则,该法则决定了两基本 矢量与晶带轴之间的关系 两个基本矢量的线性组合,一定能标出属于相同Laue 区的所 有衍射斑点的指数
21

单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射,只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵+结构基元=晶体结构 晶面:(hkl),{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带:平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ,[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射,是产生衍射的必要条件,但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样,以些说明分析方法: 选中心附近A、B、C、D四斑点, 测得RA=7.1mm,RB=10.0mm,RC= 12.3mm,RD=21.5mm,同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)=900, (RA, RC)=550, (RA, RD)=710, 求得R2比值为2:4:6:18, RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2, {110},假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明 属于{200}晶面族,选(200),代入晶面夹 角公式得f=450,不符,发现(002)相符

标定电子衍射图谱

标定电⼦衍射图谱绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱,如下图1。

在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱,由于标定知识的缺乏,看到⼀排排点阵,⽆法进⾏相关标定。

所以作为⼀名材料研究⽣,掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。

那么这样的图谱是如何标定的呢?原理⼜是什么呢?在此,且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。

图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱1、TEM成像原理:2、电⼦衍射⼏何的基本公式:3、多晶电⼦衍射谱标定:多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。

每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡)中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数(hkl)。

4、单晶电⼦衍射谱标定4.1 主要有四种(1)标准图谱法(2)计算机辅助标定法(3)特征平⾏四边形法(4)d值⽐较法4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法1、选择衍射斑A、B,使r1和r2为最短和次短长度,测量r1、r2和夹⾓值2、根据rd = Lλ,求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2,与物样JCPDF数据⽐较,找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}23、在{hkl}1中,任选(h1k1l1)为A点指数,从{hkl}2中,试探计算确定B点指数(h2k2l2),使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.4、按⽮量叠加原理,标定其它衍射斑指数,并求出晶带轴指数[uvw].例:α-Fe电⼦衍射谱标定5、未知结构的衍射分析6、衍射图谱消光性讨论6.1 结构因⼦Bragg定律只是从⼏何的⾓度讨论了晶体对电⼦的散射,⽽没有考虑反射⾯上的原⼦位置和原⼦密度。

如果考虑这两个因素,满⾜Bragg条件并⾮⼀定产⽣衍射。

例如⾯⼼⽴⽅(FCC)晶体(100)⾯⼀级衍射就不存在。

这种情况称为系统消光。

定义:结构因⼦F是单胞内各原⼦对⼊射波散射的合成振幅。

它标志完整单胞对衍射强度的贡献。

电子衍射及衍射花样标定


4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样标定实例 例1,如图为某一电子衍射花样,试标定。已知, RA=7.3mm,RB=12.7mm,RC=12.6mm, RD=14.6mm,RE=16.4mm,=73; 加速电压200kV,相机长度800mm。
C B E
000 A D
4.单晶电子衍射花样标定
要求在这些已知结构中找出符合的结构来。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序 主要方法有:
尝试-校核法
标准花样对照法
标定步骤:
1)选择靠近中心且不在一直线上
的几个斑点,测量它们的R值; 2)利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面 族指数{hkl}。 如果已知样品和相机常数,可分别计算产生这几个斑点的晶面间 距(R=K/d),并与标准d值比较直接写出{hkl};


与测量值不一致。测量值(RARB)90o 4 )假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1and B=002 0 由矢量合成法, 得知:
R R R 1 1 0 002 1 1 2 c A B
5)算出 (RARC)=57.74o 与测量值一致( 55o).
4.单晶电子衍射花样标定
不x射线衍射法所得花样的几何特征相似由一系列丌同半径的同心圆环组成是由辐照区内大量叏向杂乱无章的细小晶体颗粒产生d值相同的同一hkl晶面族所产生的衍射束构成以入射束为轴2为半顶角的园锥面它与照相底板的交线即为半径为rldkd的圆环
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样

7电子衍射标定


c) 多个衍射谱互相融洽
d) 晶带指数确定采用右手定则
满足角度Байду номын сангаас求时,B点可能有(220)(022)和(202)三种标法。
21
2. 180°不唯一性问题
22
3. 等效指数不唯一性
在高对称性的立方晶系中,在 某些高指数取向的情况下,一套 斑点可能有完全不的两种标定方 式,它们的晶带轴也不属于同一 晶向族。
排除了Q、P取{100}, Q和P的连线上无斑点 又排除了{200} ,只能取{110}
OP 和OQ的夹角为90度
13
Q 和P 分别为011和011
Q
9.5 O
P 9.5
14
相机常数
晶格常数
晶带轴指数
15
(100)*
16
二、特殊平行四边形法 特殊平行四边:
这个平行四边形由两个最短 邻边(r1、r2)组成, r1表示最 短邻边长度,r2表示最长邻边长 度r3表示最短对角线长度r4表示 长对角线长度, 而且 r1≤r2 ≤r3≤ r4 r1 r2 间的夹角为锐角 (60°≤θ≤ 90°)
N值为
9
10
11
Q
9.5 O
P 9.5
12
rq/rp= 1
通过查N比值表,可能的晶面为 {100}与 {100} {110}与 {110},…., {hkl}与{hkl} ∴ 透射斑点附近的一般为低值数
故 可能是{100}, {110}或{200}
根据消光条件( h + k + l = 奇数 消光)
5. 求出倒易矢量的夹角〔240 〕和〔208 〕
2
3
4
第二节
电子衍射谱的对称性

电子衍射谱的标定

电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定衍射图样中的峰位与相对强度与晶体结构的关系。

在进行电子衍射谱的标定时,通常需要进行以下步骤:
1. 样品制备:首先需要制备符合要求的样品。

样品应该是单晶或粉末晶体,并且表面应该无杂质和损伤。

对于单晶样品,应该选择合适的晶体面进行衍射实验。

2. 衍射实验:将样品放置在透射电子显微镜或TEM中,并使
用电子束照射样品。

根据实验需求,可以调整电子束的能量、角度和强度。

3. 数据采集:通过显微镜中的探测器收集衍射图样。

收集到的数据可以是图像、强度分布图、弧线图等各种形式。

4. 衍射图像处理:对采集到的数据进行图像处理,包括消噪、背景减除、峰位识别等。

可以使用图像处理软件或自行编写程序进行处理。

5. 峰位分析:通过衍射图像处理得到的峰位信息,可以计算出晶格参数、晶体结构等相关参数。

常用的方法包括半宽度法、倒格点法等。

6. 标定和校正:将峰位与相对强度与已知的晶体结构进行比较,并进行标定和校正。

可以使用现有的标准样品进行比对,或者通过先进的计算方法进行拟合和匹配。

7. 结果分析:最后,根据标定和校正的结果,对电子衍射谱的数据进行分析和解释。

可以得到晶体的晶格参数、晶体结构、取向关系等相关信息。

电子衍射谱的标定涉及的技术和方法较为复杂,需要有一定的专业知识和经验。

同时,样品的制备和实验条件也对标定结果有着重要影响,需要严格控制实验过程中的各种参数。

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由上述的几何特征可知,标定电子衍射图时,只 需先标出两个衍射斑点的指数,其余斑点指数可利用 其周期性排列的几何性质,通过矢量合成确定。
特征平行四边形 —— 构成电子衍射图的基本单元
R1
R3Βιβλιοθήκη R2 特征平行四边形的选择:用距中心斑点最近的两个衍射斑点所对应的 坐标矢量R1与R2描述。
基本参量: R1、R2、 (R1与R2之夹角)
★标定方法主要有:计算法、查表法和标准谱图对照法(仅限 于立方晶体和具有标准轴比的密排六方晶体),还有微机程序 计算法。
单晶电子衍射图的几何特征:
◆衍射斑点在二维上的排列具有周期性
◆衍射斑点的分布具有明显的对称性
◆衍射斑点和中心斑点间的距离R与相应的晶面间距d成 反比:Rd=Lλ=C
◆任意两个衍射斑点对应的坐标矢量间的夹角就是相应两 个倒易矢量间的夹角,即正点阵中相应两个晶面间的夹角。
法二:
D=250mm
d(A) 3.0200 2.4650 2.1350 1.2870
13-1
hkl 110 111 200 311
Another Example:
法一:
fcc: R1=5.18 R2=7.28 R3=8.94 =89.8o R2:R1=1.405 R3:R1=1.726
R2:R1 R3:R1 12
已知晶体结构
晶体结构未知,但大体知道其 所属范围
目的:确认该物质及其晶体结构,确定 样品取向,为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的:确定该物质是其所属范围的哪一 种,即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知,也不了解样品 目的:需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图,从而得到晶体的三维信息,最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
因为N顺序比是整数比,所以R2顺序比也应整数化。
衍射花样指数化后,按 d = a/(h2+k2+l2)0.5 计算衍射环相应 晶面间距离,并由Rd=C即可求得C值。
简单做法:(右图为F30配的标准多晶Au的衍射图) 已知标样最小衍射环对应的是Au(111)面,由PDF 卡查得其晶面间距d=0.236nm
☆电子衍射花样测量的绝对精度为5-10%。
高分辨图校对法
SAED-低倍 顺时针46.6º
高倍-低倍 顺时针47.6 º
FFT-SAED 顺时针1º
一、单晶电子衍射图的分析及标定
★单晶电子衍射图由规则排列的衍射斑点构成,是二维倒易平 面阵点排列的放大像,每一个衍射斑点与一个倒易阵点相对应。
★电子衍射图的标定,可分为三种情况:
电子衍射图的对称性不仅表现在衍射斑点的几何配置上,而且当入射束与晶带轴平 行时,衍射斑点的强度分布也具有对称性。
正空间有五种布拉菲平面点阵,倒易点阵平面和衍射图中斑点的配置也只有五种:
由图可知,电子衍射中出现最多的图形是低对称性的平行四边形,七大晶系均可能 出现这种排列。而对称性越高的斑点分布,其可能归属的晶系的对称性也越高。
[uvw] (h1k1l1) (h2k2l2)
1.341 1.673 90.00 245
4-20 24-4
1.348 1.567 82.25 127
13-1 -420
1.414 1.621 81.87 236
04-2 60-2
1.477 1.784 90.00 147
31-1 -24-2
(与表格和标准谱图都对不上!!)
fcc: R1=9.43 R2=15.56 R3=15.50 =71.8o
照标计准算谱R2图:R,1及确R定3:hR1k11,l1、查h相2k应2l2晶及体晶的带表轴格[uv或w对]
200
R2:R1=1.650 R3:R1=1.644
查表格:(或对照标准谱图)
R2:R1 1.633
R3:R1 1.915
12 90.00
[uvw] 112
(h1k1l1) (h2k2l2) 11-1 -220
1.658 1.658 72.45 013 200 13-1
按矢量运算法则确定其它斑点指数,完成
衍射图的标定。
PD由F卡Rd对=照C,计核算实(h1标k1定l1)结晶果面。组的面间距d,与
d1=1.96/9.43=0.208nm(200) d2=1.96/15.56=0.126nm(311)
☆ 晶向指数用[uvw]来标志,<uvw>表示等效的晶向 晶面指数用(hkl)来表示,统称一类等效晶面用{hkl}
☆ 六方晶体的晶向指数和晶面指数用[uvtw]和(hkil)表示 ——Miller-Bravais指数
Miller-Bravais指数中前三个数不是独立的: i = -(h+k) t = -(u+v)
D=250mm R=8.30 Rd=C=1.96 D=300mm R=9.82 Rd=C=2.32
D=250mm D=300mm
已知结构晶体电子衍射图的标定
立方晶体 —— 查表法或标准谱图对照法
选取与中心斑组成特征平行四边形的3个斑
点角,确。定坐标矢量长度R1、R2(R3)和它们的夹
-1-31 0-311-31
电子衍射图的分析及标定
基本概念:
☆ 在晶体结构分析中,通常把晶体的内部结构称为正空间,而晶体对Xray和电子的衍射称为倒易空间。
倒易点阵是对晶体点阵的一种数学表达,纯粹是一种数学模型。
☆ 正点阵中一维的点阵方向与倒易点阵中二维的倒易点阵平面对应;而正 点阵中二维点阵平面又与倒易点阵中一维的倒易点阵方向对应。
选取原则: R1≤R2 ≤R3
≤90o
平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则:R3=R1+R2,且 有R23= R21+ R22+2R1R2cos 。
设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2、H3K3L3,则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2、L3=L1+L2。
相机常数的标定——利用已知晶体多晶电子衍射花样指数化
多晶电子衍射花样的标定(以立方晶系多晶为例)
将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式,得
式中:N=H2+K2+L2
对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言, R12:R22:…:Rn2=N1:N2:…: Nn
因此,由测量各衍射环R值获得R2顺序比,以之与N顺序比对 照,即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
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