电子衍射图的标定

[uvw] (h1k1l1) (h2k2l2)
1.341 1.673 90.00 245
4-20 24-4
1.348 1.567 82.25 127
13-1 -420
1.414 1.621 81.87 236
04-2 60-2
1.477 1.784 90.00 147
31-1 -24-2
（与表格和标准谱图都对不上！！）
☆ 晶向指数用[uvw]来标志，<uvw>表示等效的晶向 晶面指数用(hkl)来表示，统称一类等效晶面用{hkl}
☆ 六方晶体的晶向指数和晶面指数用[uvtw]和(hkil)表示 ——Miller-Bravais指数
Miller-Bravais指数中前三个数不是独立的： i = －(h+k) t = －(u+v)
电子衍射图的对称性不仅表现在衍射斑点的几何配置上，而且当入射束与晶带轴平 行时，衍射斑点的强度分布也具有对称性。
正空间有五种布拉菲平面点阵，倒易点阵平面和衍射图中斑点的配置也只有五种：
由图可知，电子衍射中出现最多的图形是低对称性的平行四边形，七大晶系均可能 出现这种排列。而对称性越高的斑点分布，其可能归属的晶系的对称性也越高。
D=250mm
d(A) 3.0200 2.4650 2.1350 1.2870
13-1
hkl 110 111 200 311
Another Example:
法一：
fcc: R1=5.18 R2=7.28 R3=8.94 =89.8o R2:R1=1.405 R3:R1=1.726
R2:R1 R3:R1 12
选取原则： R1≤R2 ≤R3
≤90o
平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3=R1+R2，且 有R23= R21+ R22+2R1R2cos 。
设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2、H3K3L3，则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2、L3＝L1+L2。
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
因为N顺序比是整数比，所以R2顺序比也应整数化。
衍射花样指数化后，按 d = a/(h2+k2+l2)0.5 计算衍射环相应 晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。
简单做法：(右图为F30配的标准多晶Au的衍射图) 已知标样最小衍射环对应的是Au(111)面，由PDF 卡查得其晶面间距d=0.236nm
☆电子衍射花样测量的绝对精度为5-10%。
高分辨图校对法
SAED-低倍 顺时针46.6º
高倍-低倍 顺时针47.6 º
F源自文库T-SAED 顺时针1º
一、单晶电子衍射图的分析及标定
★单晶电子衍射图由规则排列的衍射斑点构成，是二维倒易平 面阵点排列的放大像，每一个衍射斑点与一个倒易阵点相对应。
★电子衍射图的标定，可分为三种情况：
★标定方法主要有：计算法、查表法和标准谱图对照法（仅限 于立方晶体和具有标准轴比的密排六方晶体），还有微机程序 计算法。
单晶电子衍射图的几何特征：
◆衍射斑点在二维上的排列具有周期性
◆衍射斑点的分布具有明显的对称性
◆衍射斑点和中心斑点间的距离R与相应的晶面间距d成 反比：Rd=Lλ=C
◆任意两个衍射斑点对应的坐标矢量间的夹角就是相应两 个倒易矢量间的夹角，即正点阵中相应两个晶面间的夹角。
D=250mm R=8.30 Rd=C=1.96 D=300mm R=9.82 Rd=C=2.32
D=250mm D=300mm
已知结构晶体电子衍射图的标定
立方晶体 —— 查表法或标准谱图对照法
选取与中心斑组成特征平行四边形的3个斑
点角,确。定坐标矢量长度R1、R2（R3）和它们的夹
-1-31 0-311-31
12 90.00
[uvw] 112
(h1k1l1) (h2k2l2) 11-1 -220
1.658 1.658 72.45 013 200 13-1
按矢量运算法则确定其它斑点指数，完成
衍射图的标定。
PD由F卡Rd对=照C，计核算实(h1标k1定l1)结晶果面。组的面间距d，与
d1=1.96/9.43=0.208nm(200) d2=1.96/15.56=0.126nm(311)
相机常数的标定——利用已知晶体多晶电子衍射花样指数化
多晶电子衍射花样的标定（以立方晶系多晶为例）
将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得
式中：N=H2+K2+L2
对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言， R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…： Nn
因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对 照，即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
法二：
由上述的几何特征可知，标定电子衍射图时，只 需先标出两个衍射斑点的指数，其余斑点指数可利用 其周期性排列的几何性质，通过矢量合成确定。
特征平行四边形 —— 构成电子衍射图的基本单元
R1
R3
R2
特征平行四边形的选择：用距中心斑点最近的两个衍射斑点所对应的 坐标矢量R1与R2描述。
基本参量： R1、R2、 (R1与R2之夹角)
电子衍射图的分析及标定
基本概念：
☆ 在晶体结构分析中，通常把晶体的内部结构称为正空间，而晶体对Xray和电子的衍射称为倒易空间。
倒易点阵是对晶体点阵的一种数学表达，纯粹是一种数学模型。
☆ 正点阵中一维的点阵方向与倒易点阵中二维的倒易点阵平面对应；而正 点阵中二维点阵平面又与倒易点阵中一维的倒易点阵方向对应。
fcc: R1=9.43 R2=15.56 R3=15.50 =71.8o
照标计准算谱R2图:R，1及确R定3:hR1k11，l1、查h相2k应2l2晶及体晶的带表轴格[uv或w对]
200
R2:R1=1.650 R3:R1=1.644
查表格：（或对照标准谱图）
R2:R1 1.633
R3:R1 1.915