JJG 9452010《微量氧分析仪》检定结果不确定度的评定
氧分析仪示值误差的测量不确定度分析
2024年第2期品牌与标准化Measurement Uncertainty Analysis of the Error of the Analyzer's Indication ValueWANG Jianxin(Tangshan Measurement and Testing Institute,Tangshan 063000,China)Abstract :This paper introduces a method for evaluating the uncertainty of the measurement results of the indication error of the electrochemical oxygen analyzer,paramagnetic oxygen analyzer,zirconia oxygen analyzer and trace oxygen analyzer for the verification of oxygen gas reference material in nitrogen.Keywords :soxygen analyzer;indication error;uncertainty氧分析仪示值误差的测量不确定度分析王建新（唐山市计量测试所，河北唐山063000）【摘要】本文介绍了用氮中氧气体标准物质检定电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪示值误差测量结果的不确定度评定方法。
【关键词】氧分析仪；示值误差；不确定度【DOI 编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.0650引言该方法适用于电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪示值误差的测量不确定度评定与表示。
由于电化学氧测定仪、顺磁式氧分析器、氧化锆氧分析器、微量氧分析仪等仪器的计量性能要求项目、检定用标准器及配套设备种类、测量方法、数学模型均具有一致性，故以下统称为氧分析仪。
JJG945—2010《微量氧分析仪》检定结果不确定度的评定
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Ｊ Ｊ Ｇ ９ ４ ５ —２ Ｏ ｌ Ｏ《 微量氧分析仪 》 检定结果不确定度的评定
李春瑛
（ 中国计量科学研究院 ，北京 １ ０ ０ ０ １ ３ ）
摘要 ：介绍了 Ｊ Ｊ Ｇ ９ ４ ５ － － ２ ０ １ ０《 微量氧分析仪》 检定结果不确定度的评定过程 。对该规程 所涉及 的工作原理 、测 量标准 、测量过程等方面的内容进行 了描述 。对 规程评 定依据 、评定 步骤 中测量误 差数学模 型 的建 立 、不确定 度的来源 、计量标准不确定度 的合成 等 内容进行 了阐述 ，给 出了微量 氧分析 仪检 定结果 不确定 度 的验证 结果 。 用于指导该领域从业人员进行 不确 定度评价 时参 考和借鉴。
电化学氧测定仪示值误差检定结果的测量不确定度评定
电化学氧测定仪示值误差检定结果的测量不确定度评定一、概述1．评定依据JJG 365-2008《电化学氧测定仪》检定规程JJF 1001-1998《通用计量名词术语及定义》JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》2．环境条件温度：(10~30)℃,检定过程中波动小于±2℃。
湿度：≤85%RH 。
3．被测物品及其主要技术指标北京科力赛克科技有限公司生产的SK101型氧分析仪：测量范围（0～25）%VOL/VOL ，最小分度值0.1% VOL/VOL 。
4．测量标准、主要配套设备及相关技术指标氮中氧气体标准物质5.57%mol/mol(U=1,k =2)、12.9% mol/mol (U=1, k =2)、17.0% mol/mol (U=1, k =2)、21.06% mol/mol (U=0.1, k =2)5．测量方法与评定方法采用直接测量法。
即用被校准过的待测氧分析仪直接测量氮中氧气体标准物质，由低氧浓度点向高氧浓度点顺序测量，每浓度点分别测量三次。
测量重复性时，通入分析仪满量程50%左右的标准气体（本例为12.9% mol/mol）,连续测量6次。
评定方法采用绝对量值来评定。
6．评定结果的使用符合上述条件下的测量，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
二、数学模型根据JJG1036-2008，建立如下数学模型进行不确定度评定：A ∆= i A －S A式中：A ∆——氧分析仪示值误差；i A ——氧分析仪示值；S A ——氮中氧气体标准物质的标准值。
因为i A 和S A 相互独立,由不确定度传播率,用方和根的方法给出氧分析仪示值误差A ∆的合成相对标准不确定度为)(A u c ∆=)()(222221S i A u c A u c +灵敏系数 1c =iA A ∂∆∂)(=1 ， 2c =S A A ∂∆∂)(= -1 三、相对标准不确定度评定1．测量不确定度来源(1) 氮中氧气体标准物质S A 的不确定度来源主要是标准气体定值的相对不确定度)(S A u 。
氧分析仪示值误差检测结果不确定度评估报告
、
J G5 3 5 、
2 00 4
《 氧 化错 氧 分 析 器 》 检
、
J G 6 2 一 2 0 0 5 《 顺 磁 式 氧 分 析器 》
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定
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可 以 通过连续测量得到 测量列用 A 类评定方法 进行评 用 8 2 8 % 氧 标 准 气 体 对 一台量 程为 ( 0 一 1 0 0 ) % 的 氧 分 析仪
氧 分 析 仪 示 值 误 差 检 测 结 果 不 确 定度 评 估 报 告
刘 凤英 ( 河北 省 质 量 技术 监 督 局 审查 事 务 中 心 河 北
《电 化 学 一 一 F I。 G 6 。 测 J 顺 式 器 J 2 《测 氧 定 仪》 2 2 6 0 洲 磁 氧 分析 》 ” 2 0 1 一 F1 11 不 确 与 示 J 0 1 0 用 量 定 度评 定 表 》 0 2 《通 计 量 术 语 及 定 义 》 对 氧 分 析 仪 进行 了 分 析 与 评 定 其 结 果对 一 氧 分 析 仪 的 检 定 与 校 准 具 有 一 定 的 参考价值
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(l ) 适 用 范 围 本 方 法 适 用 于百 分 含量 氧 分析仪 的 检 定 校
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量 程 (0 一 1 0 0 )% 4 2 1视 」 量 重 复性 引 人 的 标 准不确 定度
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G 3 6 5 一 2 0 0 8 《 电 化 学氧 测 定 仪 》
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(3 ) 采 用 方 法 分 别 采 用 一 台 量 程 为 ( 0 一 2 5 )% 和 (0 一 1 0 ) % 的 测氧 仪 开机 稳 定后 按制 造厂 规 定 的 程 序 校准 仪 器 并 用 氧 标 准 气 体 校 准 仪 器 的 零 点 和 量程 将 已 知 含量 的 氧 标 准 气 体 通人 分 析 器 待 示 值稳 定 后 记录 仪 器 测量 值 重 复检 定 3 次 取算 术 平 均 值 计算 其示值 误 差 (4 )环境 条件 温 度 2 0 ℃ 湿度 5 0 % R H 大 气 压力 1 0 4 Ka P 、 5 气 ( )视 lJ量 主 要 设 备 氮 中 氧 体 标 准 物 质 不 确 定 度 U = 1 % k = 2 ; 气体 检 测 器 检 定 仪 U = 0 5 4 % k = 2 ; 高纯氮零 点 气 体 9 9 9 % 2 测 量 的 数学模型
电化学氧测定仪示值误差测量结果的不确定度评定
电化学氧测定仪示值误差测量结果的不确定度评定2021-12-01批准 2021-12-01实施电化学氧测定仪示值误差测量结果的不确定度评定1.概述1.1 测量依据：JJG 365-2008《电化学氧测定仪检定规程》； 1.2 环境条件：环境温度：(10~30)℃；相对湿度： ≤85%RH ；1.3计量标准：氮中氧气体标准物质(6.02、15.0、24.0)%mol/mol ，其扩展不确定度等于1% ，k =3；1.4 被测对象：电化学氧测定仪，量程（0～30）%mol/mol ，基本误差±3.0%FS ；1.5 测量过程：选择量程30%vol 的仪器，首先用零点气和24%vol 分别校准仪器的仪器示值，然后，依次通入三种标气，重复3次，用3次测量值的算术平均值计算其相对误差。
2．数学模型FS FSA A A A A SS %100⨯-=-=∆ 式中：A ∆——被检仪器的示值误差； A —— 3次仪器读数的算术平均值； S A —— 标准气体的浓度值。
3. 输入量的标准不确定度评定标准不确定度分量的来源分析：由上式可以得到，被检仪器示值误差不确定度的来源主要包括:被检仪器浓度测量值引人的不确定度分量和标准气体氧含量标准值引人的不确定度分量。
被检仪器浓度测量值引人的不确定度分量主要由被检仪器的测量重复性和被检仪器的读数分辨力引人(相对于重复性分辨力的分量较小可以忽略不计）；标准气体氧含量标准值的不确定度由标准气体引入，由标准物质证书可直接引用。
3.1 输入量S A 引入的相对标准不确定度)(S rel A u 的评定输入量S A 的不确定度来源，是由气体标准物质的定值不确定度决定的，采用B 类方法评定。
氮中氧气体标准物质证书给出的定值相对不确定度为1%，k =3，则其相对标准不确定度%33.03%1)(==S rel A u3.2 输入量A 引入的标准不确定度)(A u rel 的评定输入量A 的标准不确定度来源主要由被检仪器的测量重复性和被检仪器的读数分辨力引人(相对于重复性分辨力的分量较小可以忽略不计）。
氧气检测报警仪测量结果的不确定度评定
氧气检测报警仪测量结果的不确定度评定作者：顾晶晶来源：《中国科技纵横》2012年第04期摘要：论述了氧气检测报警仪的测量结果的不确定度评定过程。
关键词：氧气检测报警仪测量不确定度1、测量过程简述(1)测量依据：依照JJG（煤炭）10-98《氧气检测报警仪检定规程》。
(2)测量环境条件：环境温度：(15～35)℃，相对湿度：≤85%，大气压力(86～106)kPa，周围无干扰检定的气体。
(3)测量标准：JJG（煤炭）10-98《氧气检测报警仪检定规程》。
(4)被测对象：氧气检测报警仪。
(5)测量方法：采用直接测量法，把不确定度不大于1%的氮气中氧气标准气体，按规定的流量通入氧气检测报警仪。
2、数学模型Mx=Ms+δ1+δ2Mx----测量结果；Ms----仪器显示值；δ1----标准气体对测量结果的影响；δ2----通气流量对测量结果的影响。
3、不确定度评定3.1A类不确定度评定取一只经上级计量部门检定过的性能稳定的氧气检测报警仪在规程要求环境下进行重复性测量，按规定流量通入15.0%的氧气标准气体，测量10次，结果为（%）：15.0，15.0，15.0，15.1，15.2，15.1，15.0，15.0，15.1，15.2标准差s=0.08%不确定度分量为：3.2B类不确定度的评定各影响量的不确定度(1)氮气中氧气标准气体引入的不确定度分量u1。
氮气中氧气标准气体由上级部门检定，给出的相对不确定度为1%，k=2，则：在标气浓度为15.0%O2时不确定度分量为(2)通气流量引入的不确定度。
由于通气流量引入的不确定度对分量很小，可以忽略不计。
3.3相对不确定度分量一览仪器显示值的重复性分量u(s)=0.03%标准气体引入的不确定度分量：为u1=0.075%3.4合成标准不确定度以上分量互不相关,故合成标准不确定度uc为：3.5扩展不确定度因该项目的不确定度来源比较单一，且在整个测量范围内变化很小，所以采取单一值表示方法。
气相色谱法测定百菌清标样的不确定度评定
科技文苑气相色谱法测定百菌清标样的不确定度评定□ 倪明龙 闫韫 广东食品药品职业学院摘 要：本文介绍了气相色谱法测定百菌清标样（100μg/mＬ）的不确定度评定方法，分析了测量程序中每个不确定度的各项来源，标准工作曲线拟合过程、峰面积重复测量、标准溶液配制过程等方面因素，通过计算得出了合成不确定度，最后结果表示为ρ=99.4±6.8μg/mL（k=2）。
关键词：气相色谱法 百菌清 不确定度 评定百菌清是一种非内吸性广谱的高效低毒有机氯杀菌剂，其对人畜毒性较低，但是对鱼、虾等水生生物毒性很大，主要用于由真菌引起的瓜果类经济作物病害防治，森林霉病防治，水稻、甘蔗和茶叶的杀菌及皮革防霉，水果保鲜[1,2]等。
另外，百菌清主要通过雨水冲刷进入地表水体环境，对生态环境存在一定风险，因此对该物质的检测越来越受到检测部门的重视。
为了提供更科学、更完整的检测数据，测量不确定度逐渐被引入到检测结果中，利用测定不确定度定量评定测量质量已经逐渐受到各检测部门的重视[3]。
结合检测方法进行实际操作，依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》对气相色谱法测定百菌清标样的不确定度进行了评定[4]。
1 实验仪器和方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪Agilent 6890N、配ECD检测器、HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）、微量进样器GILSON100μL、正己烷（色谱级）、百菌清标准物质（农业部环境保护科研监测所）浓度为100μg/mL，介质为正己烷溶液。
1.2 测试方法参考方法为GB/T 5750.9-2006（9.1），采用测试方法[5]为：稀释一定倍数后进样。
稀释百菌清标准溶液（116-19）配制成6个浓度的标准曲线系列，每个浓度测定2次，用最小二乘法拟合浓度-峰面积标准曲线。
1.3 数学模型百菌清浓度按式（1）计算：ρ=c×d（1）式中：ρ为样品质量浓度(μg/L)；c为标准曲线计算出的质量浓度(μg/Ｌ)；d为稀释倍数。
关于氧氮分析检测中不确定度的评定
关于氧氮分析检测中不确定度的评定马小冬张长均(天津钢管公司钢研所300301) (北京钢铁研究总院100081)摘要：根据氧、氮、氢联测分析仪的特点，结合相关气体元素分析测量不确定度的评定实例，介绍了氧、氮两元素比较准确的评定方法。
关键词：氧氮分析、测定、不确定度。
1测定不确定度是表征合理地赋予被测量元素值地分散性与测量结果相联系的参数,经国家认可委认证的相关试验室,必须提供合理的典型的测量不确定度的评定报告。
当测量的不确定度直接影响分析结果的符合性时，认可试验室的检测报告中必须包含相关的不确定度评定的有关内容。
在日常的分析检测中，由于使用不同的标准物质，分析不同的材料，使得仪器的状态与年度自检时的状态，存在一定的差异，导致自检证明书上的相关信息用于分析报告中是不合理的，可在氧、氮分析时给出比较准确的测量不确定度。
2 氧、氮分析测量不确定度的评定实例2.1 概述2.1.1 测量仪器：ELTRA公司的ONH-2000分析仪2.1.2 测量法：氧：红外吸收法。
氮：热导法。
2.1.3 环境温度：24°C。
环境湿度：﹤50%2.1.4 测量仪器的校正方法：多点校正和单点校正。
2.1.5 被测对象：氧氮分析专用标样。
2.1.6 测量过程：根据ASTME 1019-2000对氧氮分析的相关要求：在特定的环境条件下，选择不同材质且日常生产中常用的标样做为样品进行分析。
该步骤的各个阶段见下述流程图2．2数字模型的建立由于测量分析结果，是试样由仪器的进样口进入石墨坩埚内，位于脉冲加热炉中试样熔融，释放出氧、氮由氦气承载分别进入红外检测池和热导池，从测量池得到的信号，经电子单元转换，测量结果将显示在计算机屏幕上：其分析结果是直接读出来的。
因此其数学模型为：Y=X式中：X：为被测样品的读数。
Y：为被测样品的分析结果2．3测量不确定度的来源：分析结果的测量不确定度的来源由以下几个方面：可见因果关系图因果图2.3.1由试样本身产生的不确定度由取样时钢液的状态、所取试样的表面质量，去除试样表皮时车床转速及断取每一粒试样的重量所构成，可通过在钢液经电磁搅拌十分均匀的状态下取样，并且要求试样表面无缩孔。