程序升温马福炉灰化法对食品中铅、砷、铜检测预处理的研究
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展摘要：现如今，社会各界已愈发重视食品安全问题，其中，重金属超标属于降低食品质量、威胁民众身体健康的重要因素，只有强化检测食品铬、汞、镉、铅及砷等重金属工作，方可掌握这些重金属的实际含量，从而采用有效且可靠的控制措施，保证市场中流通安全、健康的食品。
而目前在检测食品重金属含量中，涌现出各种先进的检测技术，只有了解其应用方法，方可强化检测质量。
鉴于此，本文将重点围绕食品中铬、汞、镉、铅及砷的危害及各检测技术的应用要点进行详细分析。
关键词：食品；重金属；检测技术人类的生存与饮食有着不可分割的密切联系，但是，如果不重视食品中各类重金属含量的检测工作，将会增加铬、汞、镉、铅及砷等重金属元素超标的概率，严重威胁到民众的食用安全，不利于保持身体健康。
因此，相关从业者必须充分了解并掌握各种先进化、有效化检测技术的应用方法，以实现检测水平的强化，获取更高的结果准确率，同时也为我国治理食品行业起到助力作用。
一、食品中重金属元素超标的危害（一）铬的危害铬元素普遍来源自工业废弃物排放中，不属于人体所需元素，但是，如果蔬菜、动物接触该元素，在加工为食品且经人体服用后，便会进入人体内。
肾脏是此元素主要的降解途径，随尿液向体外排出。
如果人体出现铬元素超标问题，将会对消化系统、脏器运转造成严重危害。
（二）汞的危害汞元素俗称为“水银”，同样也源自于工业污染。
在食品中，其存在形式主要为有机汞，人体一旦服食汞元素过量的食品，将会发生神经系统紊乱问题，肢体缺乏灵活性、协调性，同时，过量摄入汞元素还会增加民众休克、死亡概率。
（三）镉的危害此金属元素普遍为蓝白色，在自然界中有着广泛的分布，但是含量较小。
通常主要由植物根系吸收此元素，或者是通过饲料、饮水等形式转移至牲畜体内，造成蔬菜、肉品中含有镉元素。
一旦进入人体，将会在肝脏、肾脏积蓄，对骨骼、肾功能造成损害。
有研究指出，镉元素对人体有着较高的致癌、致畸与致突变几率[1]。
不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响
不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响概述蔬菜作为人类膳食中的重要组成部分，不仅含有多种营养物质，还是重要的铅污染来源。
因此，准确测定蔬菜中的铅含量对人体健康和环境保护具有重要意义。
不同的前处理方法可能会对铅含量的测定结果产生影响，本文将就不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响进行探讨。
前处理方法1.样品制备将蔬菜样品收集并清洗干净，去除表面附着物和污染物。
然后将其切碎或研磨成细颗粒。
为了保证铅元素的均匀分布，需要对样品进行充分混合。
最后，将样品装入密封袋中，标记并储存。
2.消解处理消解是将样品中的有机物转变为无机物形式，以便进行铅含量的测定。
不同的消解方法可能会对铅的测定结果产生影响。
a.干燥灰化法该方法适用于含水量较低的样品。
将样品加入高温炉中，使其完全干燥，然后加入硝酸和过氧化氢进行消解。
b.微波消解法c.酸溶解法3.测定方法常用的测定方法包括原子吸收光谱测定法、电化学测定法、荧光光谱测定法等。
影响因素1.制备和处理方式蔬菜样品的制备和处理方式对铅元素的测定结果有很大影响。
过度清洗可能导致铅元素的流失，而不充分混合则可能导致测定结果的不准确。
消解处理过程中，硝酸的浓度、消解时间和温度等因素均可能影响到测定结果。
2.样品的性质不同种类的蔬菜其生长环境和土壤条件不同，其铅元素含量也可能存在较大差异。
同时，不同部位或不同生长期的同一蔬菜，其铅含量也可能存在差异。
3.分析仪器不同的分析仪器可能会对铅测定结果产生影响。
比如，在原子吸收光谱测定法中，不同型号和不同品牌的仪器的检测灵敏度和标准差可能存在较大差异，从而影响到铅含量的测定结果。
结论为了准确测定蔬菜中的铅含量，需要确保样品制备和处理方式规范，同时选择合适的分析仪器和测定方法。
同时，要注意样品的数量和采样位置，以尽量消除外部因素对铅含量测定结果的干扰。
不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响
不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响【摘要】本文研究了不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响。
在水浴加热前处理方法中，发现加热温度和时间对铅含量测定结果有显著影响。
在微波消解前处理方法中，微波功率和消解液的配比会影响铅的释放。
酸溶前处理方法中，酸的种类和浓度在铅测定中起关键作用。
氧化前处理方法也会影响测定结果，不同氧化剂的使用会导致不同的铅释放情况。
其他前处理方法如显微镜观察和溶剂萃取也会对铅含量测定结果产生影响。
综述分析表明不同前处理方法会对蔬菜中铅含量的测定结果产生显著影响，为今后蔬菜中铅含量的准确测定提供了建议和展望。
【关键词】蔬菜、铅含量、前处理方法、水浴加热、微波消解、酸溶、氧化、分析测定、影响、综述、建议、展望1. 引言1.1 研究背景蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分，然而受到环境污染的影响，蔬菜中的重金属含量也成为了人们关注的焦点之一。
铅是一种常见的重金属元素，长期摄入过量的铅会对人体健康造成危害，如神经系统、肾脏和生殖系统等方面的损害。
准确测定蔬菜中的铅含量对于保障人们的健康至关重要。
前处理方法在蔬菜中铅含量的测定过程中起着至关重要的作用。
不同的前处理方法会对测定结果产生影响，可能造成铅含量的低估或高估。
研究不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响，对于准确评估蔬菜中铅污染程度具有重要意义。
在当前研究中，我们将探讨水浴加热、微波消解、酸溶、氧化等常用的前处理方法对蔬菜中铅含量的影响，希望通过实验数据的对比分析，为蔬菜中铅含量的测定提供参考依据，进一步完善分析方法，为蔬菜质量安全提供可靠的数据支持。
1.2 研究目的研究目的主要是探讨不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定的影响，以便为有效监测蔬菜中铅污染提供科学依据。
通过比较水浴加热、微波消解、酸溶、氧化等前处理方法对蔬菜样品中铅的溶解效果和准确性进行评估，以确定最适合的前处理方法。
本研究旨在探讨不同前处理方法对蔬菜中铅含量测定结果的差异性，为蔬菜中铅含量的准确测定提供参考。
食品中有毒有害物质的测定 铅测定中样品的预处理
二、微波消解
微波消解具有高效快速、试剂用量少、环境污染小 等优点。 ① 加热快，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 ② 准确度和精密度大幅提高，能获得令人满意的回收率。 ③ 降低劳动强度，改善工作环境。 ④ 节省电的消耗，降低分析成本。
二、微波消解
三、湿法消解
湿法消解指用无机强酸或强氧化剂溶液将样品中 的有机物质分解、氧化，使待测组分转化为可测定形 态的方法。
常用的氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰 酸钾、过氧化氢等。用于湿法消解的加热设备有电炉、 水浴锅、电热板等。
三、湿法消解
优点：湿法消解操作简便，可一次处理较大量样品， 适用于生物样品中痕量金属元素分析。 缺点：①若要将样品完全消解需要消耗大量的酸，且 需高温加热(必要时温度>300℃)； ②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰。
食品中有毒有害物质的测定 --铅测定中样品的预处理
01
目 录 02
CONTENTS
03
简介 微波消解 湿法消解
一、 简介
铅测定中样品预处理方法一般有：微波消解（微 波消解系统）、湿法消解、压力罐消解（压力消解 罐，配聚四氟乙烯消解内罐）。根据实际情况选择 合适的预处理方法。
二、微波解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的 消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在 高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。 目前常用的设备是微波消解仪。
食品中Pb、Cd、Cr等重金属检测的前处理技术研究
技术平台地基是建筑最基本的部分，同样每一个成功的建筑都需要一个稳固的基础。
一个稳固的网架也是电网健康稳定运行的基础。
据电网运行的实践研究表明，现有交流电网的规模和网架强度尚不能完全适应电网的高效运行机制。
大量新型能源的使用，致使电网系统在大扰动的干扰下出现脱网的现象。
新型能源的多方面耐受能力不足，这也使得新型能源的消纳层出不穷。
新型能源的发展需要交流系统规模和网架的质量来保证，在新型能源发展规划中，交流电网的承载能力也占有极为重要的地位。
为了进一步拓展新型能源在电网系统承载能力的发展方向，降低电网运行的风险，我们将对新型能源开展同步震荡机理研究，制定一系列的次同步：如谐波入网标准，消除机组的次同步谐波以及谐波保护装置等。
另外，还明确提出各个制造厂家所应承担的责任，严格遵守“时时保障安全，处处零污染”的原则。
2.2 制定明确的新型能源电压、频率、耐受能力等方面的技术标准严格按照调频管理考核标准，提高风电、光伏高压耐受多种情况等方面的能力的技术标准。
要求使用1.3pu频率耐受能力值为51.5hz。
电压调节范围为超强0.95~滞后0.85区间。
统一参照常规电源网络规定要求，将新型能源引用到系统规划设计及运行的标准中，对新型能源进行技术防范，预防新型能源广泛应用而引发的连锁脱网的情况。
在新型能源的研究和完善方面做出更为重要的努力。
例如：提升新型能源在电网系统使用方面的调频、调压能力，改善系统运行机制，降低人们的用电风险。
此外，研究风电、光伏等同步机技术，还可以在虚拟的环境下控制电网系统，从而更加便捷的服务人们的生产和生活。
2.3 增强系统的调峰，推广调峰服务补偿试点经验随着风电的逐渐发展，我国正在逐渐运用新的能源为主要动力来源，从而减少煤炭、石油的浪费，减少化石能源消费，降低温室气体二氧化碳的排放。
为了提供必要的供热部分，新型能源在供热和电力方面必须有着区别于其他部分的优势。
这也需要充分发挥火电供热组及常规技术改造的优势，调动供热机组的技术活动性，促使其加强自身管理。
微波消解测定食品中Pb,As等金属元素的方法探讨
乳粉 糕点 鱼
1. 62 3. 40
—
1. 88 3. 58
—
— 1. 62 3. 40
— 1. 88 3. 52
可靠性 ,用微波消解技术与国际湿消化法分别消解如下食品 ,
虾仁
—
—
3. 73
3. 84
结果见表 2[2 ] 。
饮料
4. 68
4. 53
1. 60
1. 77
2. 2 微波消解法的精密度和准确度 :利用微波消解技
【关键词】 食品 ;微波消解 ;原子吸收 ;原子荧光 ;电位溶出 【中图分类号】 R155. 5 【文献标识码】 B
食品微量元素测定时 ,需预先消化样品 ,使其溶解并破坏 共存的有机物 。传统的方法主要有马福炉高温灰化和加强氧 化剂加热湿式消化两种方法[1 ] 。前者消化周期长 、耗电多 、某 些元素易损失 ,后者不易消化完全 ,容易引入沾污 ,产生的酸 雾危害实验室环境和操作者健康等缺点 。作者采用上海新科 微波技术应用研究所研制的 M K - Ⅱ型光纤控压密闭微波快 速消解系统消化了 10 种食品样品 ,取得令人满意的结果 。
食品种类
大米 乳粉 糕点 鱼 虾仁 饮料 蜂—蜜 食醋 酱油 豆制品
表 3 10 类食品中金素元素测定的加标回收率 ( P) 和精密度 ( RSD) 测定结果 (n = 6)
Pb
As
Hg
含量 P RSD (mg/ kg) ( %) ( %)
0. 02
98. 7
1. 0
含量 P RSD (mg/ kg) ( %) ( %)
氧化剂 选择压力 加热时间 消解效果 ( MPa) ( min)
粮食
1. 0
3ml HNO3 3ml H2O2
食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定
食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定张锂;韩国才
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2005(031)012
【摘要】采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种
分析条件进行了优化和探讨.测定砷、铅回收率分别为97.0%～103.0%、98.7%～105.6%.检出限分别为0.35μg/L和0.12 μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意.
【总页数】4页(P106-109)
【作者】张锂;韩国才
【作者单位】兰州工业高等专科学校基础学科部,兰州,730050;西北师范大学化学
化工学院,兰州,730070;兰州工业高等专科学校基础学科部,兰州,730050
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.氢化物发生-原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅 [J], 薛慧;董宾;宫博;姚梦楠
2.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定原油中的痕量砷 [J], 刘丽莹; 梁立伟; 马守涛
3.氢化物发生-原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅 [J], 陈艳晶;
李佳华;晏廷照
4.氢化物发生-原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅 [J], 陈艳晶;李佳华;晏廷照
5.微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷 [J], 杨萍[1];李惠[1]
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石墨炉和原子荧光分析技术在检测食品中铅镉砷汞的应用
电热高温石墨炉原子化光谱法 应用原理及范围
石墨炉中溶液和固体试样，经过一系列 阶段升温或斜坡升温使待测元素经过干燥、 热解、灰化，直至原子化。
在农产品质检领域，主要用以检测饮用 水及各类食品中的铅、镉和铬等有害重金 属的含量。
检测方法依据标准： As GB/T 5009.11—2003
第一法 氢花物原子荧光光度法
Hg GB/T 5009.17—2003
第一法 原子荧光光谱分析法
Pb GB/T 5009.12—2003
第一法 石墨炉原子吸收光度法
Cd GB/T 5009.15—2003
第一法石墨炉原子吸收光度法
原子荧光光谱仪参数的设置
原子荧光和石墨炉分析技术 在检测食品中砷、汞、铅和镉的
应用
一、原子吸收和原子荧光光谱法原理
原子吸收和原子荧光光谱法的理论基础 对于特征波长，被基态原子所吸收的光强可由下式表示：
I=I0A [1-e –KLN] （1）
式中: I ：被吸收的光强 A：光源照射的有效面积 N：单位长度内基态原子数
I0 ：光源辐射强度 L： 吸收光程 K： 峰值吸收系数
载气流量的大小也直接影响 到原子化器的最佳高度的选择。
样品前处理步骤
As 见GB/T 5009.11—2003中“5.1.1 湿 消解” 消化混酸：HNO3＋HClO4＝4＋1 样品还原剂：硫脲＋VC＝5％＋5％ 载流：2％HCl 载流还原剂：KBH4＋KOH=1％＋0.2％
样品前处理步骤
Hg 称取适量样品于三角瓶或比色管中，加 5ml HNO3，瓶口加盖小曲径漏斗，放置过 夜。第二天，首先在电热板或水浴锅以 100℃加热1h，接着加入2ml H2O2，加热1h， 最后再加入2ml H2O2，加热1h。冷却后用 10% HNO3定容。 载流：2％ HNO3 载流还原剂：KBH4＋KOH=0.05％＋0.2％
马弗炉消解—ICP-AES法同时测定土壤中的重金属元素铜、锌、铅、铬
马弗炉消解—ICP-AES法同时测定土壤中的重金属元素铜、锌、铅、铬何盛珍;刘宗英;李琴【摘要】在硝酸-盐酸-氢氟酸体系中采用马弗炉消解土壤成分分析标准物质Gss-2,方法简单,酸用量少,并且消化液澄清,效果好,干扰少.用ICP-AES法同时对其中的铅、锌、铜、铬元素连续测定,结果令人满意.土壤标准物质中铅、锌、铜、铬几种元素的测定值均在质控范围内,对其进行高,中,低浓度加标回收率测定能达到95％～104％,相对标准偏差在1.3％～3.2％之间.因此该法在准确度,精密度能满足土壤有关标准要求,又能同时进行多元素分析,提高分析效率.【期刊名称】《四川冶金》【年(卷),期】2016(038)002【总页数】4页(P72-75)【关键词】马弗炉消解;土壤;重金属;ICP-AES法【作者】何盛珍;刘宗英;李琴【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067;攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067;攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067【正文语种】中文【中图分类】O657土壤作为我们人类赖以生存的环境,目前正遭受现代工业,矿业生产的飞速发展而排放的废水、废渣、废气中的重金属污染,并且逐年严重。
重金属不能被生物降解,相反在食物链的作用下成千百倍富集,最后进入人体,造成重金属慢性中毒[1]。
重金属在环境中的这一迁移特性,目前是环境化学研究的前沿领域。
因此我们对土壤重金属进行及时准确的监测为相关部门提供可靠数据,对于控制土壤质量越来越重要。
目前对土壤消解方法大多采用电热板及微波消解,测定主要用原子吸收光谱法(AAS)[2]。
该法不能同时测定多种元素,试样中共存离子干扰常需加入干扰抑制剂进行消除。
在操作上繁琐、耗时,消解酸二次污染严重。
本文探讨采用马弗炉消解土壤成分分析标准物质,对Gss-2进行分析其中的几种重金属铅、锌、铜、铬元素,用电感藕合等离子体发射光谱仪ICP-AES同时测定几种元素的可行性及准确性。
超级微波消解-ICP-MS法测定食用油中铅、砷、铜
随着经济的发展 ，人们 的健康意识不断提高 ，公 重的毒理效应 ，食品 中重金属元素含量是食品安全
共食品安全问题越来越受到社会的重视 。食用油是 中重点监控的指标 ［１ ］。为 了维护人体健康 ，提高
加工食 品的重要原料 ，与人们的生活息息相关 ，其质 产品的质量 ，我 国已施行 的 ＧＢ ２７６２－２０１７（食品安 量安全尤为重要。由于重金属元素能对人体产生严 全国家标准 食品中污染物限量》中要求油脂及其制
ｃｏｐｐｅｒ ０—５０ ｎｇ／ｍＬ．Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔ ａｎｄａ ｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ
０．９９９ ６—１．０００ ０，３．２％ 一８．３％ ａｎｄ ８２．１％ 一１０１．５％ ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ０．５ ｎｇ／ｍＬ ｆ ｏｒ ｌｅａｄ，０．１ ｎｇ／ｍＬ ｆ ｏｒ ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ０．１ ｎｇ／ｍＬ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｔｈｅ ｉｔｅｍｓ ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ，ｆａｓｔｎｅｓｓ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｃｅ，ａ ｎ ｄ ｗａｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆ ｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒ ｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｕｈｒａｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＩＣＰ—ＭＳ；ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ；ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｕｓｉｎｇ ５ ｍＬ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ，１ ｍＬ ｈｙ— ｄｒｏｇｅｎ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ａｎｄ ０．２ ｍＬ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｔｈｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｃｉｄ ｓｙｓｔｅｍ ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ １ １０，１７０，２３０ ℃ ｉｎ ｔｕｒｎ，ｔｈｅ ｕｌｔｒａｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｐｒｅｔｒｅａｔ ｔｈｅ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ，ｔｈｅｎ ＩＣＰ — ＭＳ ＷａＳ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｅｄｉｂｌｅ ｏｉｌ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａ ｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅｓ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｌｅａｄ，ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ
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混匀。②混合酸 ： 酸 ＋高氯酸 （ 硝 ４＋１ 。③ 固体硝 酸铵。④铅 ） 标准溶液 （ ． Ｉ） 购于 中国标准 技术开发公 司。⑤砷标 准 １０－ Ｔ ： ｌ １ 溶液 （ ． Ｉ ） 购于中国标准技术 开发公 司。⑥铜 标准溶 液 １０ｒ Ｔ ： ｘ ｌ １
５ 参 考 文献
［］ １ 中华人 民共和 国国家标 准 ． 品卫生检 验方法理 化部份 （ ） 北京 ： 食 一 ．
中 国标 准 出版 社 ，０４ ２０ ．
４ １ 改 良灰化 法检 测结果 可靠 结果表 明用改 良灰化 法 与用 ．
Ｇ Ｂ法 对 样 品进 行 消 解 ， 测得 的 铅 含 量 （ｔ＝０ １２ Ｐ ＞００ ） 砷 ．７ ， ．５ 、 含 量 （ｔ： ．８ ， ０ ０ ）铜 含 量 （ｔ＝ ．Ｏ ， ０ ０ ） 异 无 ０ １３ Ｐ＞ ．５ 、 ０ ２４ Ｐ＞ ．５ 差
量瓶 中， 并定容 至刻度 ， 混匀后备用 ， 同时作 试剂 空 白。
表 １ 试 样 消 解 的 升 温 程 序
灰剂 ， 程序升温马福炉灰化法（ 以下称 改 良灰化 法） 。
ｌ 材 料与 方 法 １１ 材 料 ． １１ １ 试 样 ．． 大米 、 叶 、 头 、 果。 茶 罐 糖
１ １２ 仪 器 ．．
维普资讯
１ ６８ ５
《 职业与健康》 ２Ｏ Ｏ６年 １ ０月第 ２ 卷第 １ ２ ９期
Ｏ Ｃ Ｐ ＴＯ Ｎ Ｅ Ｌ Ｈ Ｖ １２ ｏ １ ｃｏｅ，Ｏ ６ Ｃ Ｕ Ａ ＩＮ Ａ Ｄ Ｈ Ａ Ｔ ｏ．２Ｎ ．９Ｏ ｔ ｒ２Ｏ ｂ
３５ 测定 ．
取 上述滤 液 ， １ 用 ＋３氨水调 ｐ Ｈ＝７ ０ 经 ０ ４ ．， ．５
食品； ； ； ； 铅 砷 铜 程序 升 温 马 福 炉 灰 化 法 ； 处理 预
中国图书资料分 类号 ： １５ Ｒ １
铅、 、 砷 铜含 量检 测是食 品卫生 和公 共卫 生监 测 的重点 项 目， 在检测这些项 目时都 必须 进行 样 品前处 理 ， 解 。根 据 Ｂ消 Ｇ ／ ０ ． ２ ０ 食 品中铅 的测定 ， ＢＴ５０ ．１ ０３食品 Ｂ Ｔ５ ９ １ ０３ ０ ２— Ｇ ／ ９ １ —２０ ０ 中砷 的测定 和 Ｇ ／ ０９ １ ０３食 品中铜 的测定 ， Ｂ Ｔ５０ ．３—２０ 样品 消解 都包含有干式灰 化法 （ 以下称 Ｇ Ｂ法 ） ， 法操作 繁 琐 、 时， … 该 费 更重要 的原 因是在 消解过程 中所测 物质损失 大 ， 回收率低 ， 尤其 是被测成分 含量低 的样 品。在实 际工作 中 ， 了减少工作量 ， 为 本
中 国标 准 出 版社 ，１４ １ ２０ ：０—２ １ ３ ３．
＜０ ０ 蜜 汁蒜头 ．１ ０． 孔 佳 园泡 菜 ２ ７
＜０ ０ 双 山王 榨菜 丝 ．１
玫瑰大头菜 红油豇头 寸金萝 卜 隆邦酱菜 大茂黑瓜
０ ４ ．４ ０４ ． ０ ３ １ ．０ ０ ６ ．６ ＜００ ．１
杨庙笋丝雪菜 傻之味黄瓜
红油笋１ ００ １ １６ ＜ ．１ 姜笋 ．５ ０ ０
＜ ．１ ０ ０ ０２ ．６
０３ ．１
３３ ． ３ １７ ．８
００６ ．６ ２３ ．０
３６ ．０
（ ．１ ００ ＜００ ．１
０ １ ．７
程 序 升 温 马福 炉灰 化 法 对 食 品 中铅 、 、 检 测 砷 铜 预 处 理 的研 究
黄 捷玲 ， 梁志华 ， 老倩 群 ， 笑琼 ， 泽文 李 余
（ 广东省佛山市顺德区疾病预防控制 中心 ，２３０ ５ ８０ ） 摘要 目的 对食 品中铅 、 、 砷 铜含量检测 的预处理方 法进 行改 良， 以提 高工作效率 。方法 该方法 可靠 ， 操作简单 ， 适应性 强 ， 可用作测定食 品中铅 、 、 的预 处理 方法 。 砷 铜 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ ４ ２７２０ ）９—１６ ０ １０ —１５ （０６ １ ５８— ２
３ ２ 回收率试 验 ．
对几 种标准样 品 ： 大米 、 叶 、 头 、 茶 罐 糖果进
表 ３ 回收 率 试 验 结 果
原 子 氧 “ ”氧 化 能 力 得 到 大 大 的 提 高 ， 品 中 的有 机 成 分 得 到 Ｏ， 样 很 好 的破 坏 ； 于 食 盐 含 量 大 的 样 品 ， 酸 铵 放 出 的 氨 根 与 样 品 对 硝 中的 氯 离 子 形 成 氯 化 铵 ， 化 铵 在 １ Ｃ 右 便 挥 发 ， 此 选 氯 ５０ ｏ左 故 择 硝 酸 铵 作 为 消解 食 品样 品 的 助 灰 剂 是 最 为 理 想 的 ＿ 。 ２ Ｊ ４ ４ （ ＋１硝 酸 是 合 适 的 酸 溶 液 ． １ ） 消 解 后 的样 液 必 须 同 时 满
泡采用 ５ｈ为 宜。对抽 查 的 ２ ０份酱 腌 菜 ， 甲酸含 量 最 高为 苯 ３ 印 ｇ ｋ ， 低 为 ０ ２ ／ ｇ 山 梨 酸 含 量 最 高为 ０ ２ ／‘ ． ／ ｇ最 ．６ ｇｋ ， ． ７ｇ ｌ。 ｇ
Ｇ ／ ７０ ０ ３ 定 ， 腌 菜 中 苯 甲 酸 、 梨 酸 含 量 应 Ｂ Ｔ２６ —２０ 规 酱 山
２ １ 样 品 消 解 方 法 ．
２１１ Ｇ ．． Ｂ法 按 Ｇ ／ ０９ １ —２０ Ｂ Ｔ５０ ．２ ０３中 ６ １１ 行 。 ．．进
采用硝 酸铵作助 灰剂 ， 序升 程
温马福炉灰化法 。结果 ９ ％。结论 ｏ
关 键词
程序升温 马福 炉灰化 法与干式灰化 法（ Ｂ 差 异无显著 性 ， 序升 温马福 炉灰化法 回收率 均大 于 Ｇ） 程
３ 结 果
按 Ｇ ／ ０９ １ —２０ Ｂ Ｔ５０ ．３ ０３中 ７ １ ． 进行 。
用 两 种 不 同 的 消 解 方 法 对
含 量 测 定 的前 处 理 方 法 。 ４２ 改 良灰 化 法 操 作 简 单 ． 此方法试样 消解的整个过程 （ 括 包
３ １ 改 良灰化 法 与 Ｇ ． Ｂ法 的 比较
干燥 、 炭化 、 灰化 ） 都在 马福炉 内 自动完成 ， 去了复杂 、 减 繁锁 的
操作 步 骤 ， 而且 １次 可 同 时 消 解 多 个 试 样 （ １次 可 消 解 ４ ５份 试 样 ）大 大 提 高 了工 作 效 率 。 ，
茶叶 、 头进行 前处 理 ， 罐 测得 的铅 、 、 砷 铜含量 ， 结果见表 ２ 。
４ 结 果 与 讨 论
滤膜过滤后进行测定 ， 根据 峰面积及 回归 方程计算 样 品中苯 甲 酸、 山梨酸含量。结果见表 ７ 。
表 ７ 酱 腌 菜 中苯 甲酸 、 梨 酸 含 量 测 定 （／ｇ 山 ｇｋ）
样 品 名 称 苯 甲 酸 山梨 酸 样 品名 称 苯 甲酸 山梨 酸
从 表 １中我 们 可 以看 出 ， 佳 浸 泡 时 间 为 ４ ， 样 品 浸 最 —６ｈ故
［］ ２ 邓平建 ， 李海 ， 罗建波 ， ． 品卫生检验中的紫外一可见分 光光度分 等 食
表 ２ ２ 方 法测 定样 品 中 铅 、 、 含 量 的 比 较 （ ±ｓ￣ ／ｓ 种 铜 砷 ｉ ，ｇ ｋ ）
４３ 硝酸铵是消解食 品样品 理想 的助灰剂 为 了使 食 品试样 ．
在 灰 化 中分 解 完 全 ， 靠 提 高 灰 化 温 度 的方 法 是 不 可 行 的 ， 要 依 主
行 回收率试验 ， 结果 见表 ３ 。
足铅 、 、 砷 铜的测定 。加入 １ ｌ１ ） （ ＋１ 硝酸 溶解 灰分 ， ｍ 既使 灰分 完全溶解 ， 又不会对各元素的测定产生干扰 。 ４ ５ 改 良灰化法 的优点 ．
较强 。
４ 讨 论
此方法设备 简单 ， 不用专 门的抽风排
气装置 ， 操作方便 ， 灰化过程基 本不用专 人照看 ， 品的适 用性 样
热板 。 １１３ 试 剂 ．．
Ｒ １１ ＷＦ１／ ３马福炉 、Ｅ从 一１０原子吸收分光光 Ｐ ０
度计 （ 带石 墨 炉 ） Ａ Ｓ一９０原子 荧 光 分 光 光 度 计 、 调 式 电 、Ｆ ３ 可
① 硝 酸溶 液 （ ＋１ ： ５ ｌ 酸 加 入 ５ ｌ 中 １ ）取 ０Ｉ 硝 Ｔ ｌ ０Ｉ 水 Ｔ ｌ
０ ２ 酸甜蒜头 ．９ ＜ ．１ 青条 萝 ｈ ０ ０ ＜０ ０ 阿香菜香辣菜 ．１ ＜０ ０ 真情脆瓜 ．１ ＜ ．１ 红油 榨菜 ０ ０
０４ ．７ ０５ ．０ １６ ．８ ３５ ．０ ２２ ．０
＜００ ．１ ＜００ ．１ ＜００ ．１ ＜００ ．１ ００５ ． ９
２２ ３ 铜的测定 ．．
２３ 结 果 计 算 ．
按 Ｇ ／ ０９ １ —２０ Ｂ Ｔ５０ ．３ ０３中 ６２进行 。 ． 按 Ｇ ／ ０９ １ —２０ Ｂ Ｔ５０ ．２ ０３中 ６进行 。 按 Ｇ ／ ０９ １ 一２０ Ｂ Ｔ５０ ．Ｊ ０ ３中 ６ 进行 。
２３ １ 铅的结果计算 ．． ２３ ２ 砷的结果计算 ．．
（０ ０ ．１ ＜００ ．１
≤１０ｇｋ ， ． ／ ｇ从表 ７中看 出 ， 甲酸含量超 出国家标准 的有 ９份 ， 苯 超标率 ４ ％。因此 ， ５ 我们要 加强 酱腌 菜 的市 场管理 ， 保酱 腌 确 菜 的卫生质量 ， 提高人 民群众 的身心健康 。
５ 参 考 文 献
［］ １中华人民共 和国国家标准 ． 品卫生 检验方法 ． 食 理化部分 （ ） 京 ： 一 北
［ ］ 惠芬 ． 品 卫 生理 化检 验 标 准 手 册 ． 京 ： 国标 准 出 版 社 ， ２杨 食 北 中
１ ９ ３ ２． ９ ６： ６
［］ ３ 杨树 勤 ． 卫生统计 学 ． 版 ． ２ 北京 ： 人民卫生出版社 ，９６ １ —１ ． １８ ：１ ５
（ 稿 ：０ ６ １ ３ 收 ２０ —０ —２ ） （ 文编辑 ： 军） 本 张
铵， 入 １ 加 —２ｍ 纯水 、 ｌ 混匀 、 加盖 ， 置于 Ｒ ＷＦ１／３马福炉中 ， １１ 按 照预先设定好 的升 温程序 （ 升温程 序见表 １ ， ） 把样 品消解 完全 后， 放冷 ， 加入（ ＋１硝酸 １ ｌ将试样消化液洗入 １ ｌ １ ） ， ｍ ０Ｉ 容量瓶 Ｔ ｌ