气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。
气相色谱仪（具FID检测器）期间核查规程
气相色谱仪(具FID检测器)期间核查规程1目的为了使实验室各气相色谱仪的期间核查规范化，掌握仪器的精密度、准确度和灵敏度等仪器情况，保证仪器设备的正常使用。
2适用范围本作业指导书适用于具氢火焰离子化(FID)检测器的实验室通用气相色谱仪的期间核查。
3核查方法3.1核查环境3.1.1 环境温度：5℃-35℃；3.1.2 环境相对湿度：20%-85%；3.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2核查频次3.2.1两次检定中间时刻，仪器出现较大波动，对仪器数据有疑问的时候要进行期间核查。
3.3一般检查仪器的各功能部件(量程、输出旋扭、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
3.4保留时间重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定保留时间6次，按式(1)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
%1005)(1612)(⨯-⨯=∑T TTC iv 保留 （1）式中T ——某化合物第i 次测量的保留时间(min)，T——某化合物保留时间算术平均值(min)，i ——测量序号。
3.5定量重复性误差核查用微量注射器注入一定浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），连续进样测定6次，按式(2)分别计算它们的相对标准偏差作为该化合物的定量重复性误差。
%1005)(1612⨯-⨯=∑H HHRSD i（2）式中i H ——某化合物第i 次测量的峰高(或峰面积)，H——某化合物测量结果的算术平均值，i——测量序号。
3.6准确度检测使用某一浓度的有证标准物质（苯或甲苯标准溶液），作为盲样进行测定，以峰高或峰面积定量，其相对误差（RE%）按下式计算：相对误差（RE%）=（测量平均值-标准值）/ 标准值×100%4评价标准4.1保留时间重复性误差保留时间重复性误差≤1.5%。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
GC-2010PLUS气相色谱仪期间核查规程
GC-2010PLUS 气相色谱仪期间核查规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL ）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml ，国家环保部标准样品研究所。
4. 核查依据GC-2010PLUS 气相色谱仪使用说明书。
5. 核查方法5.1 测定条件：室温5-35℃，相对湿度20%-85%。
5.2 标准曲线：取甲苯标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.5，1.0，2.0， 8.0（μg/ml ）。
依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min 。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.5μg/ml 甲苯标准溶液。
进样1.0μl ，连续进样6次。
计算甲苯的峰面积的算术平均值。
DFID=2N ×C/SDFID —检测器FID 对甲苯的检出限，（μg 或μg/ml ）N —基线噪声(标准偏差)C —进样量μg 或样品浓度，（μg/ml ）S —甲苯的响应值5.5 定量重复性：用微量注射器注入0.5μg/ml 标准溶液。
进样1μl ，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i 编制： 审核： 批准：日期： 日期： 日期：6. 评定标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤50μg/L 可判定仪器运行正常。
7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
8. 相关记录8.1 GC-2010 PLUS气相色谱仪期间核查记录。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (4)五、变更历史 (4)一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.核查条件3.1.1.环境条件a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）4.核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表5.期间核查项目5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查5.2.1.基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。
待系统稳定后，分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误差，RSD≤3.0%。
7820A气相色谱仪期间核查操作规程
7820A 气相色谱仪期间核查操作规程1 检查目的为使检验实验室气相色谱正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
2 适用范围适用于本实验室内部的7820A 气相色谱的期间核查。
3 检查依据JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》及7820A 气相色谱使用说明书。
4 检查方法4.1 环境条件应在室内温度20～30℃，相对湿度40%~70%。
4.2 外观与初步检查仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
按仪器操作规程对设备通“电”运行，仪器的各按钮及功能键应能正常工作。
4.3检定条件载气：氮气色谱柱：ov101色谱柱柱温：160℃进样器温度：180℃检测器温度：200℃标准物质:100ng/uL(GBW(E)130102)正十六烷/异辛烷4.4基线和仪器漂移将仪器的各参数调至最佳工作状态，点击工作站上的开始，运行30分钟。
仪器自动计算仪器噪声值和仪器基线漂移值。
4.5检出限的检查将仪器的各参数调至最佳工作状态，用微量注射器注射1uL100ng/uL(GBW(E)130102)正十六烷/异辛烷的标准物质，连续进样六次 。
记录峰面积，计算检出限。
检测限的计算：HNW D FID 2式中：D FID ——FID 检测限（g/s ）；N ——基线噪声（A ）W ——正十六烷（g ）；H ——正十六烷的峰高（A ·s ）；4.6精密度的检查用4.4中得到的正十六烷的峰面积，求出其相对标准偏差。
即为仪器的精密度。
依下式计算：%1001)1/()(12⨯⨯--=∑=x n x x RSD ni i 式中：RSD ——相对标准偏差（%）；n ——测量次数；x i ——第i 次测量的峰高；x ——n 次进样的峰高算术平均值；i ——进样序号。
5 期间核查周期时间安排在两次计量检定期间进行。
6 期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。
气相色谱仪期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
气相色谱仪的期间核查作业指导书
气相色谱仪的期间核查作业指导书1、目的为使仪器设备在两次校准、检定期间，保持校准、检定状态的可信度，保持测量数据的准确可靠，特制订本指导书。
2、范围适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查3、核查内容3.1 基线噪声、基线漂移3.2 定量重复性3.3 检测限4、核查环境条件温度：15℃-30℃湿度:20%-80%RH5、核查准备5.1 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
5.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.3 调节柱箱温度为160℃，气化室温度为230℃，检测器温度为230℃5.4 标准溶液：正十六烷-异辛烷（104ng/mL）6、核查方法6.1 基线噪声和基线漂移调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。
测量并计算基线噪音和基线漂移。
6.2定量重复性用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。
进样量为1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下列公式计算相对标准偏差RSD：1*100X6.3 FID检测器检测限将6.2得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。
按下列公式计算检出限。
FIDD =2NW A式中：D ——检测限 （g/s ） N ——基线噪音（A ）W ——标准物质的进样量（g ） A ——标准物质峰面积算术平均值（A*S ）7、结果评定 基线噪音≤1.0*1210- A基线漂移（30min ）≤1.0*1110-A 检测限≤5.0*1010-g/s 定量重复性≤3%期间核查记录记录：。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。
（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
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气相色谱仪期间核查操作规程
1. 目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目
定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）
配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件
环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据
本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目
5.1 一般检查
5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测
5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定
5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记
录苯峰面积。
对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算
S TCD=AF C/W
S TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）
A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）
W—苯或甲烷的进样量。
（mg）
F C—校正后的载气流速（ml/min）
5.4 FID性能检定
5.4.1 检出限的测定：
针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
针对于气体标准物质检定进入100umol/mol的CH4/N2标准气体连续进样6次记录甲烷峰的面积。
5.4.2 检测限的计算
D FID=2NW/A
D FID—FID检测限（g/s）
N—基线噪音（mV）
W—正十六烷或甲烷的进样量（g）
A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A.s）
5.5 FPD检测器性能检定。