酸性镀铜溶液化验分析方法
比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子方法
比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子【摘要】以乙二醇为增溶剂，硝酸银作沉淀剂，采用氯化银比浊法，在不分离硫酸铜的条件下，直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。
测定波长为440 nm，线形范围为0～50 μg ／25 mL，其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105，方法检出限为0.035 μg／mL，该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%～104.5%。
结果表明，该法准确，快速，简便，其它的常见离子无干扰。
【关键词】氯离子；比浊法；乙二醇；酸性镀铜液在酸性光亮镀铜过程中，镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分［1］。
氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。
适量的氯离子具有良好的作用，它能提高镀层的整平性和光亮度，降低镀层内应力［2］。
因此，检测控制氯离子的含量十分重要。
由于氯离子含量很低，若采用常量分析，则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰，做到准确分析是极不容易的。
所以目前对于氯离子的测定，大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。
本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性，建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法［３４］。
1 实验部分1.1 仪器与试剂UV1100型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；AL104型电子天平（梅特勒托利多仪器（上海）有限公司）。
氯标准溶液10 μg／ｍL：准确称取干燥的氯化钠固体1.648 0 g，用去离子水充分溶解后定容于1 L的容量瓶中，摇匀后，准确移取25 mL于250 mL的容量瓶中定容。
配置成10 μg／mL的氯标准溶液。
AgNO3 标准溶液0.1mol／L：准确称取干燥的AgNO3 固体4.246 7 g，用去离子水充分溶解后定容于250 mL的容量瓶中，配置成0.1 mol／L 的AgNO3标准溶液，并储于棕色瓶中备用。
CuSO4·5 H2O标准溶液0.1 mol／L：准确称取干燥的CuSO4·5 H2O固体2.499 6 g，用去离子水充分溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配置成0.1 mol／L的CuSO4·5 H2O 标准溶液。
酸性镀铜溶液化分析方法
酸性镀铜溶液化分析方法酸性镀铜溶液化验分析方法试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温.如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.一．硫酸铜的测定方法（一）1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；2）加氯化铵约1克；3）加1：1氨水至深蓝色；4）加0.1%PAN指示剂5-6滴；5）用0.05M-EDTA标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿）。
计算公式：M——EDTA标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用EDTA标准溶液的毫升数。
方法（二）试剂：过硫酸铵，25%的氨水溶液，0.1N的EDTA溶液,指示剂PAN: 1-（2-吡啶基）-2-萘酚(溶解于1g/l酒精中)步骤：用移液管移取2ml试液到250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,再加入约3g过硫酸铵并搅拌5min,再加入5ml氨水和7滴指示剂，用 EDTA溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点.计算：消耗的EDTA的毫升数×3.18=g/l铜注意：每提高2.5g/l Cu含量,须加入10g/l CuSO45H20方法（三）1) 用移液管取样本2毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加热至40-50℃。
4) 加10毫升 1:1氨水(NH4OH)溶液。
5) 加5滴PAN指示剂。
6) 用0.1N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜 (g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数 x 12.49于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：1) 用移液管取样本2毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加入2克氯化铵 ( NH4Cl )。
4) 加入10毫升氨缓冲液，并加热至50℃。
5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物。
6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中。
7) 加热至50–60℃。
8) 加入5滴PAN指示剂。
9) 用 0.1 N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。
酸铜镀液分析方法
酸铜镀液分析方法
一、试验用的药
1.氯化铵固体
2.M.X指示剂
3.6N氨水（纯水：浓氨水＝1:1）
4.0.05M E.D.T.A标准溶液
5.浓硝酸
6.0.1硝酸银溶液(16.988g/L)
7.0.1硝酸汞溶液(3.24/L)
二、镀液成分
1.硫酸铜
首先取镀液1ml加纯水100ml
加入氯化铵1g溶解
加入6N氨水数滴呈淡蓝色
加M.X指示剂
以0.05M E.D.T.A标准溶液滴定呈紫色为终点
计算：硫酸铜（g/l）=滴定ml数*12.48
2.硫酸：
取镀液1ml加纯水100ml
加入M.0指示剂
以0.2N氢氧化钠溶液滴定呈黄色为终点
计算：硫酸(g/L)=滴定ml数*9.8
3.氯离子
取纯水20ml 加硝酸10ml
加入镀液50ml
加入0.1N硝酸银溶液5-6滴呈浑浊
以0.01N硝酸汞溶液滴定呈澄清为终点
计算：氯离子(P.P.M)=滴定ml数*7.1。
酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法
硫氰 酸铵 溶 液 ； 化 氢 铵 ； ． ／ 氟 Ｏ １ Ｌ淀 粉 指示 剂 ；． ｇ ０１ （ 上接 第 ３ ６页 ）
１２ 试 ． 剂
００ ｍｏ ＬＥ Ｔ 标 准 溶 液 ； 化 钠 ；０ Ｌ Ｌ ．５ ｌ Ｄ Ａ ／ 氟 ２ ｍ ／ 三 乙醇 胺溶 液 ； 一 化 铵 缓 冲溶 液 （７ 氨 氯 ２ ｇ氯 化 铵 溶
・
３８ ・
Ａｐ ．２ １ Βιβλιοθήκη ｒ ０２Ｐａｉｇａ ｄ Ｆｎｓ ｉｇ ｌ ｔｎ ｎ ｉ ｉｈ ｎ
摘要 ： 电镀 生产 中 ， 在 监控 镀 液 中金 属 杂 质是 十分 必要 的 。制 定 了酸 性镀 铜 溶 液 中锌 杂 质 的分 析
方 法。 用碘 量法 测定硫 酸铜 ， Ｅ Ｔ 用 Ｄ Ａ容 量 法测定硫 酸铜 和锌 杂质 的 总量 ， 总量 中减 去硫 酸铜 的 从 量得 到锌 杂质 的质 量 浓度 。方 法 准确 ， 能够 满足监 控 酸性镀 铜溶 液 的要 求。 关 键 词： 酸性 镀铜 溶液 ；锌 杂质 ；碘 量法 ； Ｄ Ａ容量 法 ＥＴ 文 献标 识码 ： Ｂ 中图分 类号 ：Ｇ１５ ３ ３ Ｔ １ ． １
式 中 ：５ ３ ６ ． ７为 锌 的相 对 原 子 质 量 ； ． ６ ０ ２ １８为 锌 的相对 原子 质量 与 Ｃ Ｓ ５ ： ｕ Ｏ ・ Ｈ Ｏ相对 分子 质量 的
ＥＴ Ｄ Ａ容量 法 ， 锌 杂 质 严 重 影 响分 析结 果 。用 碘 但 量 法测 定硫 酸铜 ， 够 得 到 较 准 确 的结 果 。用 Ｅ ． 能 Ｄ Ｔ Ａ容 量 法测定 硫 酸铜和 锌杂 质 的总量 ， 然后 计算 出 锌 杂质 的质 量浓 度 ， 法 简单 ， 速 而准 确 ， 方 快 能满 足
酸性镀铜液中硫酸含量的自动电位滴定
４ 结 果 和讨 论
４ １ 滴定 预控点 和 终点 的设 定 ． 用 氢氧 化钠滴 定 硫 酸 ， 强碱 与 强 酸之 间 的滴 系 定 。滴定 的 ｐ 突跃 范 围相 当 宽 Ｊ考 虑 到镀 液 中 Ｈ ，
电极 。因此滴定 的初始体积设定为 ３ Ｌ 如试液 ０ｍ ，
量不 足 ３ Ｌ， 加 水 补 足 至 ３ Ｌ 方 可 开 始 ０ｍ 则 ０ｍ 。 滴定。
３ 测 定 步 骤
仪器 的安装 、 调试 及 ｐ 复合 电极 的校 正 ， Ｈ 均按
甲基橙 作指示 剂 的氢 氧化 钠 滴 定 法 … ， 法 由于镀 该 液 中大 量铜离 子 和有 色 光亮 剂 的共 存 ， 滴 定 终点 使 不 易观 察 。从 而导 致 该 法 观测 误 差 ， 响 了滴 定 的 影
仪器使 用 说 明书进行 。
３ １ 氢 氧化钠 溶液 浓度 的标 定 ．
准确 吸取 邻苯 二 甲酸氢 钾 标 准 溶 液 １．０ ｍ Ｏ ０ Ｌ 于反 应杯 中 ， 加水 ２ ， 人 搅 拌 珠 ， 设 定 转 速 ０ｍＬ 投 并
为４ ０转／ ｉ ５ ｍ ｎ一 ０转／ ｉ。 ｍ ｎ
氢 氧化 钠 滴 定 液 ： ． ２ １ｇ分 析 纯 氢 氧 化 钠 溶 于
ｍ 投 入 搅 拌 珠 ， 定 转 速 为 ４ 转／ ｉ 一５ Ｌ， 设 ０ ｍｎ ０
转／ ｉ， ｍｎ插人 ｐ Ｈ复合电极 和温度传感器 ， 并设定预
控点的 ｐ Ｈ值为 ３ ５ 滴定终点 ｐ ．， Ｈ值为 ４ ５ ． 。开始
点 的 ｐ 为 ７９ 滴 定 终 点 ｐ Ｈ ．， Ｈ为 ８ ９ ． 。开 始 滴 定 至
２ 仪 器 和 试 剂
２ １ 仪器 ．
听到仪 器 自动鸣声 提示 后 ， 束 滴定 。记 录滴 定 剂 结
酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方法
色 为终 点 。 ３ ４ 计 算 ． 锌 杂质 的质 量浓 度 （ ／ ） ｇ Ｌ 按下 式计算 ：
ｐ Ｚｌ ） ＝ ５ ３ ｃ ｒ＋ ６ ． ７ Ｖ一 ×
液 中硫 酸铜 的质量 浓 度 。
Ｐ Ｃ Ｓ ４・ Ｈ ０） （ ｕＯ ５ ２
３ 锌杂质的分析
３ １ 方法 要点 ． 在碱 性 条 件 下 ， ｅ 离 子 被 氧化 成 Ｆ ¨ 离 子 ， Ｆ ｅ
涂
装
与
电
镀
２ １ 年第 １ ０１ 期
酸 性 镀 铜 溶 液 中硫 酸 铜 和 锌 杂 质 的 分 析 方 法
郭 崇武
（ 州超 邦化 工有 限公 司 ， 东 广 州 ，１４ ０ 广 广 ５０６）
摘
要
酸 性 镀 铜 溶 液 中的锌 杂质 严 重 影 响 硫 酸 铜 的 测 定 结 果 。介 绍 了硫 酸 铜 和 锌 杂 质 的 分 析 方 法 。 用 三 乙 醇
结果大约偏 高 １％ ， ０ 给镀液的控制带来 了较大 的影响。 为此， 制定 了 酸性镀 铜 溶 液 中硫 酸 铜 和锌 杂 质 的分析 方法 ， 三 乙 醇胺 光 度 法 测 定 硫 酸 铜 ＿ ， 用 ２ 用 Ｊ
ＥＴ Ｄ Ａ容 量法 测定 硫 酸 铜 和锌 杂 质 的 总 量 ， 总 量 从 中减去硫 酸铜 的量 得 到锌 杂 质 的质 量 浓 度 。方 法 简单 ， 速而准 确 。 快
氢 氧化钠 ｌ ， ＯｍＬ 加水 稀释 至刻 度 ， 匀 。以水 作参 摇
比液 ， ３ｃ 比色 皿 ， 波长 ６ ０ｎ 处对上 述各试 用 ｍ 在 ８ ｍ
液进 行测定 ， 所得 吸光 度 对应 试 样 中硫 酸 铜 的质量
浓度 （ Ｌ 为 ）
比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子
文章编号:1006-446X(2007)03-0045-03比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子王爱荣1 汤 波 胡小保(河南科技学院,河南 新乡 453003)摘 要:以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。
测定波长为440nm,线形范围为0～50μg/25mL,其表观摩尔吸光系数ε=113×105,方法检出限为01035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为9514%～10415%。
结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。
关键词:氯离子;比浊法;乙二醇;酸性镀铜液中图分类号:O657132 文献标识码:A在酸性光亮镀铜过程中,镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分[1]。
氯离子的含量对酸性镀铜层质量影响极大。
适量的氯离子具有良好的作用,它能提高镀层的整平性和光亮度,降低镀层内应力[2]。
因此,检测控制氯离子的含量十分重要。
由于氯离子含量很低,若采用常量分析,则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰,做到准确分析是极不容易的。
所以目前对于氯离子的测定,大多采用电位滴定法、离子选择电极法、氯化银目视比浊法等。
本文通过研究氯化银沉淀在乙二醇水溶液中的稳定性,建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度比浊法[3-4]。
1 实验部分111 仪器与试剂UV-1100型紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);AL-104型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。
氯标准溶液10μg/mL:准确称取干燥的氯化钠固体116480g,用去离子水充分溶解后定容于1L的容量瓶中,摇匀后,准确移取25mL于250mL的容量瓶中定容。
配置成10μg/mL的氯标准溶液。
AgNO3标准溶液011mol/L:准确称取干燥的AgNO3固体412467g,用去离子水充分溶解后定容于250mL的容量瓶中,配置成011mol/L的AgNO3标准溶液,并储于棕色瓶中备用。
酸性硫酸盐镀铜液分析
c．加热至50℃。
d．加入3mL l': I的硝酸。
e．加入2滴O．Imol/L的硝酸银，使溶液变混浊。
f．用O．Olmol/L的硝酸汞标准溶液滴定，由混浊变清澈
a．取镀液ImL置于250mL的锥形瓶中，加纯水50mL。
b．加3滴甲基橙指示剂。
c．用o．Imol/L的标准NaOH溶液滴定至亮黄色为终点，记录其消耗的拘体积为V。
式中，C为NaOH的浓度；V为消耗NaOH的体积。
③氯离子的测定
a．取镀液25mL置于250mL的锥形瓶中。
1．目的
指导作业，规范操作。
2．范围
适用于化验室工作人员。
3，镀液成分分析
①硫酸铜
a．取镀液ImL于250mL的锥形瓶中。
b．加纯水lOOmL，用1:1的氨水调至蓝色。
c．加数滴PAN指示剂。
d．用O．025mol/l.的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点，记录其消耗体积为V。
式中，C为EDTA的浓度；V为消耗EDTA的体积。
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酸性镀铜溶液化验分析方法
试样准备:吸取混合均匀的槽液并冷却至室温.如浑浊,就静置轻轻倒出或者过滤.
一．硫酸铜的测定
方法（一）
1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；
2）加氯化铵约1克；
3）加1：1氨水至深蓝色；
4）加0.1%PAN指示剂5-6滴；
5）用0.05M-EDTA标准溶液滴定至孔雀绿为终点（深蓝→孔雀绿）。
计算公式：
M——EDTA标准溶液的摩尔浓度；V——滴定用EDTA标准溶液的毫升数。
方法（二）
试剂：过硫酸铵，25%的氨水溶液，0.1N的EDTA溶液,指示剂PAN: 1-（2-吡啶基）-2-萘酚(溶解于1g/l酒精中)
步骤：用移液管移取2ml试液到250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,再加入约3g过硫酸铵并搅拌5min,再加入5ml 氨水和7滴指示剂，用EDTA溶液滴定,颜色滴定到灰绿色为终点.
计算：消耗的EDTA的毫升数×3.18=g/l铜
注意：每提高2.5g/l Cu含量,须加入10g/l CuSO4?5H20
方法（三）
1) 用移液管取样本2毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加热至40-50℃。
4) 加10毫升1:1氨水(NH4OH)溶液。
5) 加5滴PAN指示剂。
6) 用0.1N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜(g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数x 12.49
于分析期间，若发现有大量棕色沉淀物产生，请采用以下分析方法：
1) 用移液管取样本2毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加入2克氯化铵( NH4Cl )。
4) 加入10毫升氨缓冲液，并加热至50℃。
5) 静置一会，此时瓶中液体会分为两层：上层为深紫蓝色，下层为棕色沉淀物。
6) 将液体过滤，用纯水冲洗滤纸三次，然后将已过滤之液体倒入三角锥瓶中。
7) 加热至50–60℃。
8) 加入5滴PAN指示剂。
9) 用0.1 N EDTA标准液滴定由深蓝色变绿色为终点。
硫酸铜(g/L) =所用0.1N EDTA之毫升数x 12.49 x 1.04
注:系数1.04是用以补偿因沉淀及过滤所损失之硫酸铜。
二。
硫酸的测定
方法（一）
1）用移液管吸取镀液1毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升；
2）加0.2%甲基橙指示剂5-6滴；
3）用0.1N-NaOH标准溶液滴定至桔黄色为终点（红色→桔黄色）。
计算公式：N——NaoH标准溶液的当量浓度；V——滴定用NaoH标准溶液的毫升数。
方法（二）
试剂：1N的氢氧化钠标准液，0.1%甲基橙指示剂
步骤：用移液管移取10ml试液到250ml锥形瓶中，加入100ml去离子水和5滴甲基橙指示剂溶液，然后用1N 的氢氧化钠标准溶液滴定颜色由红变黄.
计算：氢氧化钠消耗的毫升数×4.9 = 克/升硫酸（98%）
方法（三）
1) 用移液管取样本2毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加３滴甲基橙( Methyl Orange )指示剂。
4) 用1N NaOH标准液滴定，由红色变至黄色为终点。
硫酸(cc/L) =所用1N NaOH之毫升数x 13.3
三。
氯离子的测定
方法（一）
1）用移液管吸取镀液25毫升于300毫升锥形瓶中，加水30毫升；
2）加1：1硝酸20毫升；
3）加0.1N硝酸银2-3滴；
4）用0.01N硝酸汞标定至混浊消失。
方法（二）
1) 用移液管取样本25毫升。
2) 加100毫升纯水。
3) 加热至50℃。
4) 加3毫升1:1硝酸(HNO3)溶液。
5) 加2滴0.1N硝酸银，使溶液产生混浊。
6) 用0.01 N硝酸汞Hg(NO3)2标准液滴定由混浊至清澈为终点。
氯离子(ppm) =所用0.01N Hg(NO3)2之毫升数x 14.2
氯离子含量测定的方法
赫尔曹试片法
在总电流为2A电镀5min时如果样片高电流密度区有粗糙镀层即表明氯离子含量过高。
如果在低电流
密度区镀层不亮，在添加光亮剂后也无光亮镀层就应添加氯离子。
滴淀分析法
吸取50ml的镀液于250ml的三角瓶中，加30ml的纯水及20ml1：1的硝酸，再加3-5滴硝酸银使镀液变浓，马上用0.01N的硝酸汞滴至清晰为终点。
计算：Hg（NO3）2的消耗量×7.1=Cl-PPm。