【执业药师考试】体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(五)
体内药物分析法药物的杂质检查常用药物的分析(五)_真题-无答案
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(五)(总分100,考试时间90分钟)一、配伍选择题A.硫酸铜B.溴水和氨试液C.甲醛-硫酸试液D.发烟硝酸和醇制氢氧化钾E.重铬酸钾以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是1. 硫酸阿托品2. 盐酸麻黄碱3. 盐酸吗啡A.与铜吡啶试液反应显绿色B.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色D.与硝酸银试液反应生成白色沉淀E.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别4. 黄体酮5. 醋酸地塞米松A.荧光分析法B.紫外分光光度法C.酸性染料比色法D.高效液相色谱法E.四氮唑比色法以下药物的含量测定方法是6. 醋酸地塞米松注射液7. 醋酸地塞米松A.与茚三酮试液反应，显蓝紫色B.加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测定析出物的熔点，应为150～156℃C.加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸铵，显蓝紫色D.加硝酸银试液，生成白色沉淀E.加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀以下药物的鉴别反应是8. 醋酸地塞米松9. 丙酸睾酮10. 黄体酮11. 炔雌醇** B.1615cm-1 C.1695cm-1 D.3050cm-1 E.3500～3300cm-112. 黄体酮的红外吸收光谱中，20位酮羟基的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数13. 黄体酮的红外吸收光谱中，4位烯双键的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数A.碘量法B.非水溶液滴定法C.高效液相色谱法D.气相色谱法E.旋光度法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是14. 维生素C15. 维生素B116. 维生素K117. 维生素EA.淀粉指示剂B.邻二氮菲指示剂C.二苯胺指示剂D.喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂E.酚酞指示剂18. 碘量法测定维生素C的含量，应选19. 非水滴定法测定维生素B1，原料药的含量，应选A.硒B.其他甾体C.有关物质D.铁和铜E.生育酚以下药物中需检查的特殊杂质是20. 维生素E21. 维生素CA.炽灼残渣B.正己烷C.生育酚D.酸度E.溶液的澄清度以下维生素E检查方法所对应的检查项目是22. 取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各15ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml23. 取供试品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超过1.0mlA.黄体酮B.地西泮C.维生素B1D.维生素CE.盐酸麻黄碱24. 可用与二氯靛酚钠试液反应鉴别的药物是25. 可用硫色素反应鉴别的药物是26. 可用双缩脲反应鉴别的药物是A.气相色谱法B.微生物法C.碘量法D.紫外分光光度法E.非水溶液滴定法27. 在《中国药典》中维生素B1片含量测定的方法是28. 在《中国药典》中维生素C含量的测定A.毛细管电泳法B.气相色谱法C.碘量法D.高效液相色谱法E.非水溶液滴定法29. 维生素C含量测定方法30. 维生素E含量测定方法31. 维生素K含量测定方法A.比色法B.比浊法C.薄层色谱法D.高效液相色谱法E.在490nm处测定吸收度的方法32. 检查盐酸美他环素中的差向异构体脱水美他环素及其他杂质，采用33. 检查盐酸美他环素中的土霉素，采用A.气相色谱法B.紫外-可见分光光度法C.非水溶液滴定法D.高效液相色谱法E.抗生素微生物检定法在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是34. 硫酸庆大霉素35. 青霉素钠可发生的反应是A.Kober反应 B.硫色素反应 C.麦芽酚反应 D.差向异构化反应 E.铜盐反应36. 雌激素与硫酸-乙醇共热37. 巴比妥在碱性溶液中38. 链霉素在碱性溶液中39. 维生素B1在碱液中被氧化40. 四环素在pH2.0～6.0时A.吸光度B.半乳糖C.5-羟甲基糖醛D.顺式异构体E.分子量与分子量分布在《中国药典》中，下列药物的检查项目有41. 右旋糖酐40氯化钠注射液42. 葡萄糖注射液二、多项选择题43. 黄体酮的鉴别方法有A.红外分光光度法 B.与亚硝酸钠的反应 C.与亚硝基铁氰化钠的反应 D.与异烟肼的反应 E.与三氯化铁的反应44. 下列方法中，用于体内样品处理的有A.蛋白沉淀法 B.液-液萃取法 C.缀合物水解法 D.固相萃取法 E.化学衍生化法45. 下列试剂中，常用于沉淀血浆样品中蛋白质的有A.乙腈 B.甲醇 C.三氯醋酸 D.生理盐水 E.肝素46. 下列检查项目中，属于“一般杂质”检查的有A.砷盐 B.光学异构体 C.氯化物 D.重金属 E.有关物质47. 《中国药典》收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是A.与锌、酸作用生成H2S气体 B.与锌、酸作用生成AsH3气体 C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小48. 关于检查砷盐的二乙基二硫代氨基甲酸银法，正确的有A.生成的胶态银溶液呈红色 B.新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢 C.砷化氢氧化二乙基二硫代氨基甲酸银，生成胶态银 D.金属锌与碱作用，产生新生态的氢 E.生成的胶态银溶液可溶于510nm的波长处测定吸光度49. 在残留溶剂测定法中，属于第一类溶剂的有A.苯 B.乙腈 C.丙酮 D.甲醇 E.四氯化碳50. 氯化物检查法中使用的试剂有A.25%氯化钡溶液 B.稀硝酸 C.硫代乙酰胺试液 D.碘化钾试液 E.硝酸银试液51. 用古蔡法检查砷盐时，所用的试剂有A.溴化汞 B.盐酸 C.碘化钾 D.氯化亚锡 E.锌粒52. 重金属检查法(第一法)所使用的试剂有A.硫化钠试液 B.醋酸盐缓冲液(pH3.5) C.碘化钾试液 D.硫代乙酰胺试液 E.盐酸53. 《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有A.醋酸 B.盐酸 C.过硫酸铵 D.硫氰酸铵 E.氯化亚锡54. 药品干燥失重的测定方法包括A.干燥剂干燥法 B.常压恒温干燥法 C.费休氏水分测定法 D.减压干燥法 E.热重法55. 重金属的检查方法为A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.第五法56. 下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有A.苯 B.醋酸 C.乙醇 D.二氯甲烷 E.三氯甲烷57. 阿司匹林的“溶液澄清度”检查系在碳酸钠试液中进行，目的是为了阿司匹林中的A.水杨酸 B.醋酸 C.醋酸苯酯 D.苯甲酸 E.乙酰水杨酸苯酯58. 阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目有A.苯酚 B.游离苯甲酸 C.易炭化物 D.溶液的澄清度 E.游离水杨酸59. 可用于苯巴比妥的鉴别方法有A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀 B.加碘试液，可使碘试液褪色 C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色 D.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀 E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀60. 盐酸肾上腺素注射液含量测定的条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)为流动相，检测波长为280nm。
药物的杂质检查[推荐5篇]
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药物的杂质检查[推荐5篇]第一篇：药物的杂质检查人民卫生出版社药物分析第三章药物的杂质检查第一节概述目的要求：1、掌握杂质的定义、杂质限量的检查与计算2、熟悉杂质的来源与分类3、了解药物纯度与化学纯度的区别重点与难点：杂质限量的检查与计算教学课时：1课时纯度:药物的纯净程度杂质:药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
一、药物纯度与试剂纯度共同点——均规定所含杂质的种类和限量.不同点①药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品.②试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用.注意：化学试剂不能代替药品！化学试剂——一般分为4个等级（基准试剂、优级纯或特种试剂(光谱纯、色谱纯、农药残留检测级)、分析纯和化学纯〕二、杂质的来源与种类1、杂质的来源生产过程中引入：合成过程中，原料不纯或反应不完全，中间体、副产物在精制中未除尽储藏过程中引入:在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化2、杂质的种类：按来源分类：一般杂质和特殊杂质按毒性分类：毒性杂质和信号杂质按理化性质分类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂三、杂质的限量杂质的限量(Limit Test)：药物中所含杂质的最大允许量。
通常用百分之几或百万分之几(parts per million, ppm)来表示杂质限量（%）=杂质最大允许量×100% 供试品量杂质限量的控制方法一般分为两种：一种为限量检查法，另一种是对杂质进行定量测定。
进行限量检查时，多数采用对照法，此外还可以采用灵敏度法和比较法对照法是指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量的供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。
杂质限量（%）=标准溶液的浓度⨯标准溶液的体积⨯100% 供试品量或 L(%)=C⨯V⨯100%注意单位的统一 S采用该法须注意平行原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同。
执业药师考试-药物杂质检查
金属、砷盐、酸、碱、水分
（2）特殊杂质 某一个或某一类药物在生产或贮 藏过程中引入的杂质 （检查方法收载在药典正文项下）
如 阿司匹林中的游离水杨酸 异烟肼中的游离肼
2. 按结构分类 无机杂质、有机杂质
3. 按性质分类 信号杂质、有害杂质
100%
1ml
97：71、检查某药物中的砷盐，取标准
砷溶液2ml（每1ml相当于1g的
As）制备标准砷斑，砷盐限量为
0.0001％，应取供试品的量为
A、0.20g
B、2.0g
C、0.020g E、0.10g
D、1.0g
2 1 106 100% 0.0001%
2.0g
96：131、在药物生产过程中引入杂质的途径为 A、原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B、合成过程中产生中间体或副产物分离不净造成 C、需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶
等造成 D、所用金属器皿及装置等引入杂质 E、由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引
入的杂质
三、杂质的限量检查 （一）杂质限量 允许药物含有杂质的最大量
part per million
0.000001 或1×10-6
（四）杂质限量的计算方法
杂质限量
允许杂质存在的最大量 供试品量
杂质限量
杂质标准液体积 杂质标准液浓度 供试品量
L
V
W
c
% L V c 100%
ppm
S 106
L% V c 100%
S
Lppm V c 106
第八章
药物的杂质检查
【执业药师考试】体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(一)
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(一)(总分：100分，做题时间：90分钟)一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：48，score:100分)1.临床治疗药物监测常用的标本是•【A】唾液•【B】组织•【C】血浆•【D】汗液•【E】脏器【score:2分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：[解析] 临床治疗药物监测常用的标本是血浆。
当药物在体内达到稳定状态时，血浆中药物的浓度能够反映药物在靶器官的状况，因而，血浆药物浓度可作为体内药物浓度的可靠指标。
故答案为C。
2.在血浆样品制备中，常用的抗凝剂是•【A】葡萄糖•【B】氯化钠•【C】肝素•【D】三氯醋酸•【E】氢氧化钠【score:2分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：[解析] 本题考查血浆制备的相关内容。
血浆制备中常用的抗凝剂有：肝素、草酸盐、枸橼酸盐、EDTA、氟化钠。
故答案为C。
3.在临床治疗药物监测中血浆样品常用的处理方法有•【A】沉淀蛋白•【B】干燥•【C】固相萃取•【D】炽灼残渣•【E】液-液萃取【score:2分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：4.药物纯度合格是指•【A】对患者无害•【B】符合分析纯的规定•【C】绝对不存在杂质•【D】含量符合药典的规定•【E】不超过该药物杂质限量的规定【score:2分】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：[解析] 本题考查药物纯度的定义。
药物纯度是药物净化的程度，是反映药物质量的一个重要的指标。
药物纯度合格指对于各杂质的量的控制在限度范围以内。
故答案为E。
5.药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如•【A】氯化物•【B】碘化物•【C】氰化物。
执业药师药析药物分析
结构中含有芳香伯胺
1.永停滴定法
2.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）
盐酸普鲁卡因注射液
1.对氨基苯甲酸的检查
方法同盐酸普鲁卡因
2.含量测定：反相离子对色谱法
C18，290nm，0.1%庚烷磺酸钠磷酸二氢钾-甲醇（68：32）
盐酸利多卡因
芳酰胺类
脂烃胺侧链：显弱碱性
芳酰胺结构两侧甲基空间位阻作用，不易发生水解反应
阿司匹林片与肠溶片
（1）游离水杨酸
（2）溶出度：阿司匹林、水杨酸
限度：标示量80%
释放度：酸中释放＜10%
缓冲液中释放＞70%
（3）含量测定：高效液相色谱法
C18，276nm，乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）
塔板数＞3000，分离度符合要求
布洛芬
苯乙酸衍生物
羧基：有酸性
1.紫外光谱法
3.有关物质：HPLC法
C8，220nm，乙腈-水（25：75）
单个杂质峰：0.5%
杂质峰面积和：1.0%.
4.中性或碱性物质：重量分析法
银量法
1.溶剂：甲醇+新配制3%无水碳酸钠
2.指示剂：电位法指示终点
3.滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol/L，1ml-23.22mg）
mol比：1：1
苯巴比妥片
5.重金属
亚硝酸钠滴定法
含有芳伯氨基
永停滴定法指示终点
滴定液：亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L，1ml-25.03mg）
磺胺嘧啶片
1.溶出度测定：紫外分光光度法
254nm测定吸光度
2.含量测定：HPLC法
C18，260nm，乙腈-醋酸铵（20：80）
类型
执业药师药物分析考点精讲
执业药师药物分析考点精讲在执业药师的考试中，药物分析是一门非常重要的学科，它涵盖了药物的质量控制、成分分析、杂质检测等多个方面。
对于想要顺利通过执业药师考试的考生来说，掌握药物分析的考点是至关重要的。
接下来，就让我们一起深入了解一下药物分析中的重要考点。
一、药物分析的基本任务和意义药物分析的基本任务是对药物进行全面的质量控制，确保药物的安全性、有效性和质量稳定性。
这包括对药物的化学组成、纯度、含量、制剂的质量等方面进行检测和分析。
其意义在于保障患者用药的安全有效。
通过严格的药物分析，可以防止不合格的药物流入市场，避免因药物质量问题导致的治疗失败甚至严重的不良反应。
二、药物的鉴别药物鉴别是药物分析的重要环节之一。
常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。
化学鉴别法是利用药物与特定试剂发生化学反应产生明显的现象，如颜色变化、沉淀生成、气体产生等来鉴别药物。
例如，盐酸普鲁卡因可以与亚硝酸钠和盐酸反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚偶合生成猩红色的偶氮染料。
光谱鉴别法包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等。
紫外可见分光光度法通过测定药物在特定波长处的吸光度来鉴别药物，而红外分光光度法则是根据药物分子中官能团的振动吸收峰来鉴别药物。
色谱鉴别法如薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC），利用药物在色谱柱中的保留行为和特征图谱来进行鉴别。
三、药物的杂质检查药物中的杂质可能会影响药物的疗效和安全性，因此杂质检查是药物分析的重要内容。
杂质包括一般杂质和特殊杂质。
一般杂质如氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等，其检查方法通常有限量检查法，如对照法、灵敏度法和比较法。
特殊杂质是指药物在生产和储存过程中引入的特定杂质。
对于特殊杂质的检查，需要根据杂质的性质和药物的特点选择合适的方法，如色谱法、光谱法等。
四、药物的含量测定药物含量测定的方法有很多种，常见的有容量分析法、重量分析法、光谱分析法和色谱分析法。
容量分析法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。
药物的杂质检查方法
药物的杂质检查方法药物的杂质检查方法是确保药物质量和安全性的重要环节。
药物杂质主要包括有害杂质和微量杂质两类，其中有害杂质包括重金属、农药残留、挥发性有机化合物等，而微量杂质则涉及各种杂质物质和化学反应产生的附加物质。
本文将详细介绍一些常用的药物杂质检查方法。
首先，重金属是一种常见的有害杂质。
常用的检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）等。
其中，AAS是一种常用且简便的检测方法，可快速准确地测定药物中各种重金属元素的含量。
ICP-MS则可以同时检测多种金属元素，并且具有高灵敏度和宽线性范围的优势。
FAAS则适用于检测某一种特定重金属元素的含量。
通过这些方法，可以及时准确地检测并控制药物中的重金属含量，确保制剂的质量和安全性。
其次，农药残留也是药物中常见的有害杂质之一。
常用的检测方法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和质谱联用技术（LC-MS）等。
气相色谱法可以对药物中的挥发性有机化合物进行分析，如苯并芘、甲苯、二甲基硫代磷酸酯等。
液相色谱法则适用于对药物中的非挥发性有机化合物进行检测，如有机氯、有机磷、有机硫等农药成分。
质谱联用技术则结合了质谱仪和色谱仪的优势，可以提高检测的灵敏度和选择性。
通过这些方法，可以对制剂中的农药残留进行准确检测，确保药物的质量和安全性。
此外，挥发性有机化合物也是制剂中常见的有害杂质。
挥发性有机化合物主要指的是制剂中的溶剂残留、挥发性有机物以及挥发性杂质。
常用的检测方法有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和红外光谱法（IR）等。
气相色谱法可用于溶剂残留等有机化合物的定性和定量分析。
气相色谱-质谱联用技术则可以同时进行定性和定量分析，提高检测的准确性和可靠性。
红外光谱法适用于对药物中的有机成分进行鉴别和定性分析。
通过这些方法，可以对制剂中的挥发性有机化合物进行精确检测，确保药物的安全性和合规性。
2014执业药师考试辅导：杂质检查
2014执业药师考试辅导：杂质检查药物的杂质(purity)是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
药物纯度(purities of drugs)：指药物的纯净程度。
主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。
化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。
药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。
检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。
杂质的来源：生产过程中引入;贮藏过程中产生杂质的种类:按来源分为一般杂质和特殊杂质：一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。
按毒性分为信号杂质和有害杂质：毒性杂质：如重金属、砷盐。
信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。
按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂杂质限量杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。
限量检查(Limit test)：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。
通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。
药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法(限量检查法)、.灵敏度法、比较法。
对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。
(比色、比浊、比色斑)灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。
比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数(如吸收度)与规定的限量比较，不得更大。
☆一般杂质检查：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。
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物碱特征反应，加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝 色。盐酸麻黄碱的鉴别方法：取本品约 10mg，加水 1ml 溶解后，加硫酸铜试液 2 滴与 20%氢氧化钠溶液 1ml，即显蓝紫色；加乙醚 1ml，振摇后，放置，乙 醚层即显紫红色。故答案为 D、A、C。
• 【A】与铜吡啶试液反应显绿色 • 【B】与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀 • 【C】与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 • 【D】与硝酸银试液反应生成白色沉淀 • 【E】用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别
【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).黄体酮的红外吸收光谱中，4 位烯双键的伸缩振 动(VC=O)的吸收峰的波数【score:2 分】 【A】
【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查甾体激素的红外光 谱。甾体激素原料药的鉴别几乎都采用红外分光光度 法，黄体酮的红外吸收光谱中，20 为酮基 C=O 的峰 位为 1700cm-1，3 位酮基 C=O 的峰位为 1665cm-1，双 键 C=C 的峰位为 1615cm-1。故答案为 C、B。
应生成红色沉淀，它的鉴别反应还有与 H2SO4 反应具 香气。故答案为 E、B、C、D。
• 【A】870cm-1 • 【B】1615cm-1 • 【C】1695cm-1 • 【D】3050cm-1 • 【E】3500～3300cm-1
【score:4 分】 (1).黄体酮的红外吸收光谱中，20 位酮羟基的伸缩 振动(VC=O)的吸收峰的波数【score:2 分】
试剂是
【score:6 分】 (1).硫酸阿托品【score:2 分】
【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：
(2).盐酸麻黄碱【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】
本题思路： (3).盐酸吗啡【score:2 分】
• 【A】碘量法 • 【B】非水溶液滴定法 • 【C】高效液相色谱法 • 【D】气相色谱法 • 【E】旋光度法 在《中国药典》中，下列药物的
含量测定方法是
【score:8 分】 (1).维生素 C【score:2 分】
【A】 【此项为本题正确答案】 【B】
【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).维生素 B1【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).维生素 K1【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).维生素 E【score:2 分】 【A】
【score:4 分】 (1).黄体酮【score:2 分】
【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).醋酸地塞米松【score:2 分】
【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 考查甾体激素的特殊鉴别反应。 黄体酮的专属鉴别反应与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫 色。醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜试液反应生成红色 沉淀。选项中与铜吡啶试液反应显绿色的药物是硫喷 妥钠。与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物里面含 氯离子或经过处理后还有氯离子。故答案为 C、B。
体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析 (五)
(总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：16，score:84 分)
• 【A】硫酸铜 • 【B】溴水和氨试液 • 【C】甲醛-硫酸试液 • 【D】发烟硝酸和醇制氢氧化钾 • 【E】重铬酸钾 以下药物特征鉴别反应所采用的
• 【A】与茚三酮试液反应，显蓝紫色 • 【B】加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测
定析【C】加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸 铵，显蓝紫色
• 【D】加硝酸银试液，生成白色沉淀 • 【E】加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀
以下药物的鉴别反应是
【score:8 分】 (1).醋酸地塞米松【score:2 分】
【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物特征鉴别反应所 采用的试剂。硫酸阿托品鉴别包括托烷生物碱的反应 (Vitali 反应)：该反应系托烷生物碱类的专属鉴别 反应。反应机理为：阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸 共热，生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物，与醇制氢氧 化钾作用。甲醛-硫酸反应：吗啡生物碱特征反应， 加甲醛-硫酸试液，显紫堇色。钼硫酸反应：吗啡生
【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).丙酸睾酮【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】
本题思路： (3).黄体酮【score:2 分】
【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (4).炔雌醇【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的鉴别反应。用 醇制氢氧化钾水解后测定熔点是丙酸睾酮的鉴别反 应，与硝酸银试液反应生成白色沉淀是炔雌醇的鉴别 反应，黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色是黄体 酮的鉴别反应；醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜试液反
• 【A】荧光分析法 • 【B】紫外分光光度法 • 【C】酸性染料比色法 • 【D】高效液相色谱法 • 【E】四氮唑比色法 以下药物的含量测定方法是
【score:4 分】 (1).醋酸地塞米松注射液【score:2 分】
【A】
【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (2).醋酸地塞米松【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本组题考查药物的鉴别方法。测 定醋酸地塞米松注射液含量的方法是四氮唑比色法。 《中国药典》采用高效液相色谱法测定醋酸地塞米松 的含量。故答案为 E、D。