实验 烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法
烧结温度和烧结温度范围的测定

四、实验步骤 1.试样制备:将制备好的泥浆或压滤后的滤饼,经真 空练泥机挤制成直径12mm或23mm的试条,放在铺有薄纸 的平板上,阴干至发白后,放入烘箱内干燥。然后把试条 锯成为¢12mm×30mm或¢23mm×l5 mm的样品,在细砂纸 上磨去毛边棱角,并沿轴向磨出一平面,以便堆放。把样 品表面刷干净,编号,再放人烘箱内,在105~110℃温度 下烘干至恒量,取出放在干燥器内冷却至室温备用。 2.在天平上称取干燥后的试样质量。 3.称取饱吸煤油后在煤油中试样质量,饱吸煤油后在 空气中试样质量(试样饱吸煤油的方法同干燥体积体收缩 和干燥气孔率测定)。
式中
G0 ——干燥试样在空气中质量,g; G1——干燥试样饱吸煤油后在煤油中质量,g; G2——干燥试样饱吸煤油后在空气中质量,g; G3——烧后试样在空气中质量,g; G4 ——烧后试样饱吸煤油(水)在煤油(水)中质 量,g; G5——烧后试样饱吸煤油在空气中质量,g; γ水——水的密度(在室温下),g/ cm3; γ油——煤油的密度(在室温下),g/ cm3; V0——干燥试样体积,cm3; V ——烧后试样体积,cm3。
一、实验目的 烧结温度和烧结温度范围是坯料的重要性能之一,它对鉴 定坯料在烧成时的安全程度、制定合理的烧成升温曲线以 及选择窑炉等均有重要参考价值。为了决定最适宜的烧 成制度,必须知道坯料的烧结温度与烧结温度范围这两个 重要工艺特性。 本实验的目的: 1.掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方 法。 2.了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素。 3.明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意 义。
4.将称过质量的试样放人105~110℃烘箱内排除 煤油,直至将试样中的煤油排完为止。 5.按编号顺序将试样装人高温炉中,装炉时炉底 和试样之间撒一层薄薄煅烧石英粉或Al2O3粉, 以免在高温时粘连。装好后开始加热,并按升温 曲线升温,按预定的取样温度取样。 升温速度:室温~1100℃,100~150℃/h; 1100℃~烧成停炉,50~60℃/h。 取样温度:300~900℃每隔100℃取样3个; 900~1200℃每隔50℃取样3个; 1200~烧成停火,每隔20~10℃取样3个。
烧结炉炉温校检作业指导书

编制
审核
批准
1.3每次校准前按热电偶编号套上相应号码管
热电偶按每使用10次内校一次。
号码管与热电偶编号要一一对应, 避免出现测试数据偏差。
2.1拆卸烧结炉法兰,将9支热电偶从法兰口穿入炉内,再将热电偶配套法兰紧固在 注意热电偶与法兰紧固处的密封性
烧结炉上。
是否完好。
2.2将9支热电偶按序号顺序固定在支架规定的位置,确保热电偶在支架的位置每次 注意支架位置(目视支架前后各空
反。 记录数据的时间点控制在保温时间
1h;第二点480℃ 保温1h;第一测试点测1050℃,测试、记录、调整之后再将炉温 段的第30-50分钟之间,如遇实测温
降至480℃,保温1H后测480℃时的数据。),开始升温,在各温度测试时间点手工记 度与设定温度偏差过大(超过±5
录“WJ-3热电偶自动检测系统”显示的电动势数据,将数据输入电脑自动转化程序 ℃)时,应立即通知材料分厂及设
中,将电动势数值转化为温度。
备课相关人员。 拆除热电偶时需检查热电偶处于炉
2.5校准结束待炉温降至80℃以下,打开炉门,将热电偶从支架上折下,拆除热电 偶法兰,将热电偶从炉内抽出,装好原有烧结炉法兰。
门位置处的表面有无压伤,热电偶 探头用200目以上细砂纸轻微打磨, 避免探头处因高温炭化影响测试准
确性。
相同,如图一;随后将支架推入炉膛内,确保支架位置处于炉膛中央,再关闭炉 余一根钼带)及热电偶不要被炉门
门,如图二。
夹伤
2.3将热电偶补偿导线一端插入冰点恒温器中,另一端按序号连接到“WJ-3热电偶 注意要将热电偶序号与“WJ-3热电
自动检测系统”后部的接线端子上,并开启电源,后将“WJ-3热电偶自动检测系统 偶自动检测系统”的接线端子号对
【最新2018】烧结专题实验报告-范文模板 (7页)

本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==烧结专题实验报告篇一:冷压烧结实验报告研究生课程实验报告《粉末冶金综合实验》课程名称超硬材料技术与应用姓名学号专业机械制造及其自动化任课教师教授开课时间 201X年3月课程实验提交时间:201X年 5月 20日一、实验目的通过本实验,对粉末冶金相关知识进行进一步学习,掌握粉末冶金的基本工艺,熟悉粉末成形和烧结过程研究方法及测试原理,培养粉末冶金相关研究的基本思路和初步能力,将课堂知识与实际试验联合起来。
二、实验仪器设备与材料(1)赛多利斯高精度天平(2)三维涡流混料机(3)YDH50T四柱液压机(4)真空热压烧结机(5)钴基粉末、铜基粉末图1 赛多利斯高精度天平图2 YDH50T四柱液压机图3 真空热压烧结机三、实验原理粉末冶金是由粉末成形和毛坯烧结这两道基本工序组成。
1、粉末成型粉末的冷压成型是将松散的粉末体加工成具有一定尺寸、形状,以及一定密度和强度的压坯。
冷压成型一般有普通模压法和特殊成型法。
前者是将金属粉末或其他混合粉末装在特定的压模内,通过压力机将其压制成型;而后者是指非模压成型,如静压成型,连续成型,无压成型等。
冷压前通常需经原材料的准备,如退火、各种元素粉末的混合、制粒及添加润滑剂等。
金属粉末的冷压成型过程:当对压模内的粉末施加一定压力后,粉末颗粒间将发生相对移动,粉末颗粒将充填空隙,使粉末体的体积减小,同时,粉末颗粒受压后,要经受不同程度的弹性变形和塑性变形,颗粒间产生一定的粘结,使压坯具有一定的强度;并且,由于压制过程中在压坯内聚集了较大内应力,当解除压力后,压坯会膨胀,也就是弹性后效,由于粉末体内应力的作用,需施加一定的压力把压坯从压模中取出,从而完成粉末冷压成型过程。
2、毛坯烧结粉末经过冷压成型后,粉末压坯虽然有了一定的机械强度,但是这种强度是粉末和粉末间的机械啮合,强度不高,不能满足实际使用要求,因此粉末经冷压成型后还需进行烧结。
材料烧结实验报告

一、实验目的1. 了解材料烧结的基本原理和工艺过程;2. 掌握烧结实验的基本操作和数据处理方法;3. 熟悉烧结过程中的影响因素,为后续材料制备提供理论依据。
二、实验原理烧结是指将粉末材料加热到一定温度,使其颗粒表面熔融,通过冷却结晶和晶粒长大,使粉末材料转变为具有一定性能的致密材料的工艺过程。
烧结过程主要包括预热、烧结和冷却三个阶段。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:金属粉末、陶瓷粉末等;2. 实验仪器:高温炉、电子天平、样品夹具、温度计、金相显微镜等。
四、实验方法1. 样品制备:将粉末材料按照一定比例混合均匀,压制成所需形状和尺寸的样品;2. 烧结:将样品放入高温炉中,按照预定温度和时间进行烧结;3. 冷却:烧结完成后,将样品从高温炉中取出,自然冷却至室温;4. 性能测试:对烧结后的样品进行力学性能、显微结构等性能测试。
五、实验步骤1. 样品制备:将金属粉末和陶瓷粉末按照一定比例混合均匀,压制成直径20mm、高10mm的圆柱形样品;2. 烧结:将样品放入高温炉中,以10℃/min的升温速率加热至1200℃,保温1小时,然后以10℃/min的降温速率冷却至室温;3. 性能测试:对烧结后的样品进行力学性能测试,包括抗拉强度、抗压强度和硬度测试;同时,利用金相显微镜观察样品的显微结构。
六、实验结果与分析1. 力学性能测试结果:抗拉强度:XX MPa;抗压强度:XX MPa;硬度:XX Hv。
2. 显微结构分析:通过金相显微镜观察,烧结后的样品表面光滑,内部组织致密,无明显气孔和裂纹。
3. 分析:(1)烧结温度对样品力学性能的影响:随着烧结温度的升高,样品的抗拉强度、抗压强度和硬度均有所提高。
这是由于高温下粉末颗粒表面熔融,使得晶粒生长更加充分,从而提高了材料的力学性能;(2)烧结时间对样品力学性能的影响:在一定范围内,烧结时间的延长有助于提高样品的力学性能。
这是由于烧结时间的延长使得晶粒生长更加充分,从而提高了材料的力学性能;(3)粉末材料配比对样品力学性能的影响:金属粉末和陶瓷粉末的配比对样品的力学性能有较大影响。
烧结工序的烧结的最高温度控制

烧结工序的烧结的最高温度控制大家好,今天咱们聊聊那个让生产线上每个工人都头疼的问题——烧结工序的最高温度控制。
别急,让我来慢慢道来。
你得明白,烧结是陶瓷制造过程中的一道重要工序,它就像是给瓷器穿上一件完美的外衣。
但是,这外衣可不是随便就能穿的,得穿得恰到好处才行。
就像你穿西装,得挑对尺码,还得合身,不能太紧也不能太松。
同样地,烧结工序的温度控制也是一门大学问,得精确到小数点后两位,才能保证成品的质量。
咱们先从“火候”说起。
你知道什么叫“火候”吗?就是做饭时火的大小。
在烧结工序中,这个“火候”就是指最高温度。
要是这个温度太高了,那就像做饭时火太大一样,把瓷坯给烧焦了,成品肯定不完美。
要是这个温度太低了,那就像火太小一样,瓷器还没烧透,成品可能还会裂开。
所以,这个“火候”得拿捏得刚刚好,不能有一丝一毫的误差。
接下来,咱们说说怎么控制这个“火候”。
这可就考验咱们的技术水平了。
你得先通过实验来确定最佳的烧结温度,然后还得时刻监控温度的变化,一旦发现有偏差,就得赶紧调整。
这个过程就像是玩一个需要精准操作的游戏,稍有不慎就可能前功尽弃,还得重新来过。
但别担心,有经验的老师傅们总是能巧妙地解决这个问题,确保每件瓷器都能穿上最合适的外衣。
当然了,除了温度控制,还有其他一些因素也得考虑进去。
比如说,不同的瓷坯有不同的特性,有的瓷坯容易烧结,有的则不然。
这就需要我们根据不同的瓷坯来选择最适合的烧结方法。
还有,有时候天气的变化也会影响到烧结的效果,比如湿度、风速等都会对温度产生影响。
因此,在实际操作中,我们还需要灵活应对这些外部条件的变化。
总的来说,烧结工序的最高温度控制是一门需要耐心、细心和技巧的艺术。
只有掌握了这些技巧,我们才能生产出既美观又耐用的瓷器。
所以啊,大家可得好好学学这门技术,争取早日成为烧结高手!。
烧结温度和烧结温度范围与测定

6.每到取样温度点时,应保温15min,然后在电炉内取出样品,迅速 地埋在预先加热的石英粉或Al2O3粉内,以保证试样在冷却过程中不 炸裂。冷至接近室温后,再从石英粉或氧化铝粉中取出样品。并记好 每个取样温度点的温度及相应取出的样品编号。将焙烧过的试样,用 刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉(低温烧后的试样用软毛刷),检查 试样有无开裂、粘砂等缺陷,然后放人105~110℃烘箱中烘至恒量, 放人干燥器内,冷却至室温。 7.将试样分成两批,900℃以下为第一批,测定其饱吸煤油后在煤油 中重及饱吸煤油后在空气中重;900℃以上的试样为第二批,测定其 饱吸水后在水中重及饱吸水后在空气中重。
式中 G0 ——干燥试样在空气中质量,g; G1——干燥试样饱吸煤油后在煤油中质量,g; G2——干燥试样饱吸煤油后在空气中质量,g; G3——烧后试样在空气中质量,g; G4 ——烧后试样饱吸煤油(水)在煤油(水)中质 量,g; G5——烧后试样饱吸煤油在空气中质量,g; γ水——水的密度(在室温下),g/ cm3; γ油——煤油的密度(在室温下),g/ cm3; V0——干燥试样体积,cm3; V ——烧后试样体积,cm3。
3.(1)吸水率的测定,由于样品表面不可能很光滑, 表面水膜不能完全擦净等原因,当样品实际无开 口孔隙,吸水率为零时,而测定的样品吸水率一 般不大于0.05%。因此,样品烧结温度范围的确 定,可根据测定的吸水率不大于0.05%,体积收 缩率和体积密度维持在最大的烧结温度至开始过 烧温度的温度范围,即样品的烧成温度范围。
(2)为了确定烧成温度范围准确,可将这部分样 品进行孔隙性试验,其结果均应不吸红。若有吸 红的样品,其对应的焙烧温度点应除外,或重新 进行试验。 (3)根据计算出的各温度点取出的样品测定结果, 以温度为横坐标,样品的孔隙率(吸水率)、体 收缩率和体积密度为纵坐标,绘制出样品孔隙率 吸水率一温度曲线、体积收缩率一温度曲线和体 积密度一温度曲线,以表示样品随着焙烧温度上 升的变化情况和烧成温度范围。
碳化硅陶瓷的制备及烧结温度对其密度影响的研究

一、引言碳化硅陶瓷是一种非常重要的陶瓷材料,具有高温强度、抗腐蚀和高热导率等优良性能,因此在航空航天、电子、光学等领域有着广泛的应用。
碳化硅陶瓷的制备及性能研究一直备受关注,而其密度是衡量其质量的重要指标之一。
烧结温度是影响碳化硅陶瓷密度的一个重要因素,因此研究烧结温度对碳化硅陶瓷密度的影响具有重要意义。
二、碳化硅陶瓷的制备方法1. 原料准备:通常采用碳化硅粉末和适量的添加剂作为原料,碳化硅粉末的粒度、纯度及其添加剂的种类和用量都会对制备后的陶瓷密度产生影响。
2. 混合:将碳化硅粉末和添加剂进行充分混合,以确保添加剂均匀分散在碳化硅粉末中。
3. 成型:将混合后的原料进行成型,常用的成型方法包括压制、注塑、浇铸等。
4. 烧结:将成型后的陶瓷坯体放入烧结炉中进行烧结,烧结温度、时间和气氛对陶瓷的性能有重要影响。
三、烧结温度对碳化硅陶瓷密度的影响1. 烧结温度过低会造成碳化硅陶瓷未充分烧结,导致陶瓷密度较低。
2. 烧结温度过高可能会导致碳化硅陶瓷晶粒长大过快,使得陶瓷内部产生较大的孔隙,从而影响陶瓷密度。
3. 烧结温度的选择需综合考虑碳化硅陶瓷的成分、添加剂、烧结环境等因素来确定。
四、研究方法1. 实验材料:选取工业级碳化硅粉末和添加剂作为原料。
2. 实验设计:分别对不同烧结温度下制备的碳化硅陶瓷进行密度测试,对比分析烧结温度对碳化硅陶瓷密度的影响。
3. 实验步骤:包括原料制备、混合、成型、烧结、密度测试等步骤。
4. 实验仪器:密度测试常采用排水法、气体置换法等方法,可选用密度计进行测试。
五、实验结果与分析1. 进行实验后得出不同烧结温度下制备的碳化硅陶瓷密度随着烧结温度的增加呈现出先升高后降低的趋势。
2. 烧结温度较低时,陶瓷密度较低,可能是由于未充分烧结导致的。
3. 随着烧结温度的升高,碳化硅陶瓷的密度也随之增加,但当烧结温度过高时,密度反而下降,可能是因为晶粒长大导致陶瓷内部产生大的孔隙所致。
4. 综合分析得出最佳烧结温度范围,以获得较高密度的碳化硅陶瓷。
实验陶瓷材料耐火度及烧成温度的测定

实验陶瓷材料耐火度及烧成温度的测定
一、实验目的
1、掌握陶瓷材料耐火度、烧成温度和烧成温度范围的表示方法;
2、掌握耐火度和烧成温度的测定方法;
3、掌握陶瓷材料耐火度和烧成温度的影响因素;
4、掌握调整陶瓷材料烧成温度和烧成温度范围的措施。
二、实验原理
陶瓷材料(坯体)在高温时,由于原子运动引起的颗粒间接触处数量
和质量的变化称为烧结,这导致了系统的致密和强固,此时伴有体积(或局部)
的微小收缩,当图像出现收缩时,该温度即可确定为烧结起始温度。
当材料熔融时,物体已不能保持原来的形状,从而在该温度下轮廓发生了
很大的变化,原来投影呈矩形的圆柱体,直接钝化,由矩形变成半球形,当出现
钝化,图形变圆时的温度可确认为熔融温度或耐火度。
三、实验设备
材料高温物性测定仪,小型油压制样机。
四、操作步骤
1、试样制备:用制样器制作Φ8×8mm的圆柱体,要求外表光洁,每次压缩的松紧程度一致。
2、调整电炉位置,使投影装置前端镜头、投射灯、管式电炉的中心线同轴,使试件在投影屏上形成清晰的投影。
3、在电炉开始加热前,给电炉中通入氩气,在加热及冷却过程中,保持氩。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法一、实验目的(1)掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法;(2)了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素;(3)明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。
二、实验原理烧成是陶瓷制品在生产中的重要环节。
为了制定最适宜的烧成条件,必须确切地了解各种陶瓷制品的烧结温度、烧结温度范围以及热过程中的重量变化、尺寸体积变化、吸水率、气孔率及处貌特征的变化,以便确定最适宜的烧成制度,选择适用的窑炉以及合理利用具有温度差的各个窑位。
对粘土类原料而言,在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低,当粘土坯体的密度达到最大值,吸水率不超过5%,此状态称为粘土的烧结,粘土达到此状态的温度为完全烧结温度,简称烧结温度。
自烧结温度继续升高温度,粘土坯体逐渐开始软化变形,此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定,达到此状态时的温度称为软化温度(或称过烧膨胀温度),完全烧结温度和软化温度之间的温度范围称为烧结温度范围(简称烧结范围)。
中国科学院上海硅酸盐研究所在制瓷原料的研究中是:以被焙烧的粘土类原料的烧成线收缩曲线开始突然下降,即开始进行急剧收缩时的温度作为玻化温度范围的下限,当收缩进行到转向过烧膨胀的温度称为玻化温度范围的上限。
上限温度与下限温度的区间为玻化范围.该所对陶瓷坯料的研究是以坯料的烧成线收缩和显气孔率来确定的,当显气孔率开始减低到接近于零,即瓷胎密度达到最大,不再吸收水份,这个温度就是瓷胎烧成温度范围的下限,从收缩曲线开始“膨大”时的温度,为烧成温度范围的上限。
实际烧成温度不宜偏于烧成温度范围的上限,以避免有越过烧成范围而发生过烧的危险。
图1 坯体在加热过程中收缩与显气孔率的关系测定烧结温度与烧结范围是将试样于各种不同温度下进行焙烧,并对各种不同温度下焙烧的试样测定其外貌恃征、吸水、显气孔率体积密度,烧成线收缩等情况来确定。
在具体对上述项测定之外还可以得到试样的失重百分率。
这些数据不单纯为了测定烧结温度和烧结温度范围,而且为制定烧成曲线提供了参考数据。
本次实验在于了解影响烧结温度的各种因素,烧结温度和烧结温度范围的测定原理和方法。
焙烧过程中,坯体的收缩率与显气孔率的关系如图1所示,图中:a——开始烧结温度;b——软化温度(过烧膨胀温度)a~b——烧结温度范围三、实验仪器设备与工具1.电脑电窑KM-818-3(最高使用温度1300℃)2.抽真空装置或水浴锅一套3.感量0.001g天平一台4.挤泥设备一台5.游标卡尺一把6.烘箱、干燥器、铁钳、防户手套,烧杯、毛巾、毛刷、煤油、铁盒、铁架四、试样的焙烧及焙烧设备对进行焙烧试验所用的试验炉应具备下述一些条件:1.炉子应能达到足够高的温度,一般要求为1300℃~1450℃;2.炉子应能保证按规定的焙烧规程调节升温速度,如能调节炉内气氛性质则更理想;图2 电脑电窑3.所采用的炉子内膛应有足够大的等温区域——温度均匀分布。
本实验所采用是电脑电窑。
如图2所示。
炉子的发热元件是6条特制的高温电阻丝,均匀分布在炉子的内膛的圆周的部位,放试样的台子由SiC耐火材料制成,横放在炉膛中央,对试样而言相当于四面供热。
因此试样受热量是较为均匀的,热电偶使用铂一一铂铑热电偶,其热端放在炉子的中心位于试样附近,这样所指示的温度足以代表了试样的温度。
不同取样温度的试样放在不同的耐火容器内(每种温度3个以上),这样可以同时有三个试样在同—条件下焙烧,可得出三个试验平均值。
在试样下面铺一薄层煅烧过的工业氧化铝粉(Al2O3)(石英砂或煅烧磨细的耐火材料粉也可),以免因试样熔化而损伤试样台架。
试样是在炉子未供电加热之前放置好的,为取样方便,摆放时应按取样的顺序摆好,并适当预留好操作的空隙。
五、实验步骤1.制备试样制备试样的方法最好与生产中使用的方法相一致,才能使试验的结果更具代表性。
如大生产采用旋坯法成形,试样应经真空练泥后挤压成形。
若生产中用注浆法成形,试样也应用注浆法制备。
制成的试样表面不应有明显的裂纹或空心孔隙等。
(1)首先,粘土须在 6 0~7 5℃间完全干燥或在太阳下晒干,并使之粉碎,通过0.5mm孔径筛,然后加水调合成软泥,再用手捏练;(2)将捏练过的坯泥用小型挤泥机挤出¢5~8mm的泥条。
稍干燥,就可截成约20mm长的泥段。
在室内阴一天后,修理平整。
特别是两端面要保持平行。
编号,在105~110℃烘干至恒重,将有裂纹的除去,合格的放干燥器中备用;2.称量干燥试样在空气中重G0;3.将称过重的试样放入真空干燥箱内,在压力差0.1MPa下维持0.5小时。
然后灌入煤油至超试样面10mm左右(放煤油时速度要快)。
再在上述压力差下维持0.5小时后,将真空干燥器先通大气,再关闭真空泵。
4.将试样取出静置15分钟后称取饱吸煤油后的试样,在煤油中重G1及在空中重G2,在油中称重时,试样浸入深度须选取适当位置(网子前挂环不要露出油面),并保持一定。
在称取重量G2前,试样应全部浸在煤油中,不要暴露在空气。
称取G2必须用经煤油湿润拧干的布,抹干试样表面的煤油。
在这过程中,应尽可能保持煤油抹干湿度前后一致,并迅速称取重量;为减少称重误差,固定使用一个天平。
5.将称好重G1及G2的试样在105~110℃下排除煤油,直至试样中的煤油全部排完为止;6.将试样编号(每组3个),按组小心放入铺一薄层煅烧工业氧化铝粉的耐火容器内;7.按编号次序将试样放入炉膛中,使每三个试样平行焙烧;8.装好后开始送电加热,按升温曲线升温,按预定的取样温度取样;升温速度:室温~300℃ 50℃/分钟300~800℃20℃/分钟800~1000℃10℃/分钟1000℃~过烧膨胀 5℃/分钟取样温度:室温~500℃不取样500~1050℃每隔50℃取样1050℃~过烧每隔20℃取样9.每个取样温度点保温20分钟。
取样时,必须2人以上共同配合,先穿戴好防护装备,由1人小心打开炉盖,另1人小心准确地将试样夹出,并及时放入保温棉内,待冷却后取出,刮去表面Al2O3粉,检查有无开裂等,为及时进行下一步测定,放入105~110℃烘箱中烘至恒重,放干燥器内冷却,以免吸湿;以此类推,直至取出所需试样;注意:试样不宜用手摸,要用摄子拿取,以免沾污油腻封闭试样表面气孔,影响测定结果。
10.每次取出试样应及时记录试样号码,取样温度和时间。
同时观察外貌特征。
颜色、形变、显著的缩小或膨胀、针孔或气泡等,并做好记录;11.依目力观察当试样出现过烧膨胀现象时,应立即切断电源,停止焙烧;12.将保持干燥的试样进行称重,烧后试样重G3;13.称量后,将全部试样放抽真空干燥箱内抽真空。
压力差0.1MPa下维持0.5小时,然后注入蒸馏水,再在上述压力差下维持0.5小时,使其饱吸液体。
14.用专用天平及工具,称取烧后试样饱吸液体后悬在水中重G4,称重后的试样仍浸在液体中存放;15.用湿润拧干、不起毛的湿布迅速吸除试样表面水分。
并立即称取烧后试样饱吸水后在空气中重G5(称重均精确到0.001g)。
六、实验记录与计算1.实验记录表1 、表2 (见下页)。
2.计算公式G2-G1(1) 烧前试样体积V= ——————ρ油G5-G4(2) 烧后试样体积V = ——————ρ水G2-G(3) 干燥显气孔率 = ——————×100%G2-G1G5-G3(4) 烧成显气孔率 = ——————×100%G5-G4V-V(5) 烧成收缩率 = ——————×100%VG3(6) 烧后体积密度 = ——————×100%G5-G4G5-G3(7) 烧后吸水率 = ——————×100%G3G0-G3(8) 烧后失重 = ——————×100%G式中:G0 一一烧前干燥试样在空气中重(g),G1 一—烧前干燥试样饱吸煤油后,在油中重(g), G2 ——烧前干燥试样饱吸油后在空气中重(g)G3 一—烧后试样在空气中重(g)G4 ——烧后试样饱吸水后在水中重(g)G5 ——烧后试样饱吸水后在空气中重(g)ρ水,ρ油——分别加水和油在室温下的密度(g/cm3)表1焙烧前干燥试样表2 焙烧后试样3.作图以温度为横座标,气孔率和收缩率为纵座标,画出收缩曲线和气孔率曲线.确定烧结温度和烧结温度范围。
七、注意事项1.制备试样的泥料不允许有气孔等缺陷;2.从炉中取出试样时,应设法使其缓缓冷却,避免骤冷炸裂;3.经煤油饱和的试样,称重前勿让试样表面过干或过湿,应尽可能保持抹干程度前后一致。
八、除去孔隙中气体的方法1.真空法对于与水作用的试样,应真空排除其中的气体并用不和试祥作用的液体煤油饱和试样当然,用水饱和不与水作用的试样也是可以的,用此法仅在试样的显气孔率高于4一8%情况下才能得出精确的结果;对于显气孔率低于8%的试样,特别是当试样气孔率很低的情况下,用此法测得结果偏低。
2.煮沸法将试样悬在容器中,不要与容器底部接触,注入蒸馏水浸没试样。
煮沸3—4小时,在煮沸过程中不得因水分蒸发而使试样露出水面,因此,要定时的添加蒸馏水。
煮沸后的试样冷却后,最好静置次日再进行下一步测定。
思考题1.烧结温度对产品性能有哪些影响?2.烧结性能的影响因素有哪些?3.本实验有何实际意义?。