天然硫酸钡检验操作规程
钡灌肠造影(气钡双对比)操作规程
钡灌肠造影（气钡双对比）操作规程
【检查前准备】
1. 检查前三日服少渣饮食。
2. 检查前一日晚服流质，下午饮水200毫升。
3. 检查前一晚上做清洁灌肠一次。
4. 检查日上午做禁食后生理盐水灌肠一次。
5. 检查前仔细询问病史及体检，并做好解释工作，以取得病人的合作。
6. 检查前二十分钟可注射654-220毫克，也可不用。
7. 钡剂采用浓度为60-120%，温度为37度左右的硫酸钡混悬液1000毫升，置于空气灌肠桶内。
【造影方法】
1. 患者侧卧，轻轻插入肛管。
2. 平卧，在透视下缓缓灌入钡剂，开始时速度宜慢，观察直肠及乙状结肠，并给予局部点片（正、斜位），满意后，继续灌入钡剂，显示降结肠及部分横结肠，脾区处钡剂有停留，可采用左侧抬高，左前斜位，继续加压注气，使钡剂充盈肝曲直至盲肠端，即可停止注气，避免过多钡剂返流入回肠，透视时发现病变应即时点片。
3. 拔除肛管，嘱患者转、滚体位数圈，使钡剂均匀涂布肠壁，作不同体位的透视观察并分段点片。
4. 结肠充盈状态检查完毕，嘱患者排便，并尽可能排空，再拍片观察各段肠管黏膜皱襞的情况。
【禁忌证】
急性溃疡性结肠炎，疑有结肠坏死穿孔者，刚作乙状结肠镜取过活组织检查患者不宜进行直肠插管造影操作规程。
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量一原理。
本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。
铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。
高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。
锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。
以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。
氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。
因此必须避免引入或在沉淀前除去。
二试剂配制。
碳酸钠—氧化锌混合物。
AR（3+2 )氯化钡AR 10%三分析步骤。
准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。
取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。
用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。
滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。
将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。
计算：S o4% == G1÷G2×0.4116×100式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。
G2 ——称取试样量。
0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
化验室。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
消化系统钡剂检查规程
消化系统钡剂检查规程食道钡餐检查规程1.0 目的明确食道钡餐操作规程，指导医师正确掌握食道钡餐的操作方法；2.0 适用范围适用于进行食道钡餐检查的各级影像诊断医师；3.0 适应症（1）疑食道癌、贲门痉挛、食道炎、食道静脉曲张、食道异物、食道先天性异常；（2）肺癌和食道癌不能以胸部照片及症状方面鉴别者；（3）观察是否有甲状腺块影压迫食道；4.0 禁忌症一般无禁忌症，即使有食道气管癌、纵隔食道瘘或疑食道静脉曲张大出血或危重病人不能进食，确定是否食道疾患病者也作本检查，此时应取卧位检查；5.0 工作规范（1）着装：仪表端庄，衣帽整洁，戴口罩；（2）依据医嘱查对患者姓名、年龄、科室、床号或门诊号，并编排X线片序号；（3）准备：向患者详细说明检查注意事项和配合方法；调配造影剂为70-80%钡糊或220%w/v的稀钡，置于纸杯中备用；（4）开机，保证机器设备正常运行；（5）嘱病人站于检查台上，关好检查室门窗；（6）透视胸腹部，了解有无心肺疾病和纵隔情况。
（7）先嘱咐患者吞服少量钡剂，大致了解食道走行和有无明显病变，再分次吞服适量钡剂及产气粉作多轴位透视，仔细观察食道边缘、轮廓、粘膜、蠕动、贲门情况，并适时拍左、右斜位片，原则要求食道拍片不少于互相垂直的两个及两个以上的位置；对兴趣区域，可根据需要点片，以免遗漏病变；（8）保存及发送照片，若符合诊断要求，则检查结素，否则要继续检查；6.0 注意（1）检查方式：一般用对有梗阻症状病人，预先了解病人最近进食情况，酌量给何种钡剂，以免钡剂太稠导致梗阻而不能观察病变全貌；观察先天性病变或怀疑食管支气管瘘则用碘油；（2）透视观察或拍片必须包括咽部、胃底贲门部；（3）尽量吞服气体，以显示气钡双重对比造影像，以利于发现早期食道癌。
上消化道气钡双重造影规程1.0 目的明确上消化道气钡双重造影操作规程，指导医师正确掌握上消化道气钡双重造影的操作方法；2.0 适用范围适用于进行上消化道气钡双重造影的各级影像诊断医师；3.0 适应症有任何上腹部不适及消化道症状；疑有胰腺囊肿及胰头癌等。
淀粉检验设备操作规程
目录一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕 (1)二、快速水份测定仪〔MB45 型〕 (3)三、pH 计〔DELTA320型〕 (5)四、电导率仪〔DDS-307 型〕 (6)五、电子天平〔ABS204-S〕 (8)六、布拉班德粘度仪〔E 型〕 (10)七、数显旋转粘度仪〔Brookfield DV-C 型〕 (13)八、显微镜〔XP-401 型〕 (15)淀粉检验设备仪器操作规程一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕〔一〕工作板的标定1、制备硫酸钡粉体标准样：将硫酸钡样品盛放在粉末成型器中，按粉末成型器使用方法制作出外表干净光滑的硫酸钡标准样。
2、对仪器的有关部位和待标的工作板，依据其清洁程度，按下表进展必要的清洁处理。
轻度一般严峻测试口、试样座、洗耳球吹拂镜头纸、纱布或脱脂酒精棉擦拭+镜头工作板棉擦拭+洗耳球吹拂纸擦拭+洗耳球吹拂黑筒洗耳球吹拂洗耳球吹拂涂黑漆、更换黑绒布3、标定操作步骤①接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕；②将1#滤光插件插入1#插孔到底〔R457 灯亮〕，将2#滤光插件插入2# 插孔到底〔UV 灯亮〕；③按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键〔显示值为00. 0〕；④取下黑筒，放置硫酸钡标准样，按“标准”键〔显示b，原保存值〕，输入硫酸钡的 R457 标称值，按“回车”键〔显示b，输入值〕，按“校准”键、“回车”键〔显示J，输入值〕，按“测量”键〔显示标准样的实测值〕；留意：实测值和输入值的误差应在±0.1之内。
⑤取下硫酸钡标准样，放置工作白板，按“测量”键，即显示该工作白板的R457 白度实测值。
将所测得的值标示在该工作白板上，以后作为样品测量时的标准值进展定标，然后将工作白板放入盛有硅胶的枯燥器中保存。
〔二〕白度测量1、开机预热：接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕；2、校零：按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键〔显示值为00.0〕；3、校准：取下黑筒，放上已标定的工作白板，按“标准”键〔，原保存值〕，输入工作白板的R457标称值，按“回车”键〔显示b，输入值〕，按“校准”、“回车”键〔显示J，输入值〕，取下工作白板。
高频红外吸收法间接测定重晶石中的硫酸钡
高频红外吸收法间接测定重晶石中的硫酸钡
1 方法摘要：试样用10%盐酸处理，过滤除去碳酸钡等可溶性钡盐，溶液经过滤后，沉淀在750℃灰化，灰分用玻璃棒搅匀后直接在高频红外碳硫仪上测定硫的含量，通过硫的含量计算出硫酸钡的含量。
2 仪器与实际
2.1 仪器：高频红外碳硫仪；
2.2 试剂
2.2.1 盐酸溶液：10 %水溶液；
3 分析步骤
3.1 称取0.2000克试样，置于100ml 烧杯中，加入20ml10%盐酸（2.2.1），在电热板上加热30分钟（期间如体积蒸发，应补充水保持体积在20ml 左右）。
取下冷却，用慢速滤纸加少许纸浆过滤，用橡皮擦擦净烧杯壁，用水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银检验），滤液弃去，将沉淀连同滤纸一起转移到已恒重(m 1)的30ml 瓷坩埚中，在马弗炉中低温灰化至冒尽黑烟，然后升温至750℃灰化30分钟，取出稍冷后，放入干燥器中冷却至室温，称重，将坩埚置于 750℃马弗炉中灼烧30分钟，取出稍冷后，放入干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重(m 2)。
3.2 将坩埚中的沉淀用细玻璃棒研细并搅拌均匀后，在高频红外碳硫仪(2.1)上测定硫的含量，通过硫的含量计算出硫酸钡的含量。
4 结果计算：
BaSO 4%=m
m m S ⨯⨯-⨯1.3243.233)(%12×100
式中：BaSO4%——硫酸钡的百分含量，%；
S%——红外碳硫仪上测得的硫的百分含量，%；
m1——已恒重的瓷坩埚的重量，g；
m2——已恒重的瓷坩埚加灰分的重量，g；
233.43——硫酸钡的分子量；
32.1——硫元素的原子量；
m——称取试样的重量，g；。
硫酸钡
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化合物简介
物化性质
安全信息
性状：无臭、无味粉末。溶于热浓硫酸，几乎不溶于水、稀酸、醇。水悬浮溶液对石蕊试纸呈中性。 密度：4.25-4.5 硫酸钡熔点：1580℃ 沸点：330℃（760mmHg压强条件下） 分解温度：>1600℃
海关编码：
药典标准
硫酸钡（I型）
【鉴别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的鉴别反应 （附录Ⅲ）；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
通用名：硫酸钡（Ⅰ型）干混悬剂 英文名：Barium Sulfate for Suspension(Type Ⅰ) 汉语拼音：Liusuanbei（yi xing） Ganhunxuanji 本品主要成分及其化学名称： 本品的主要成分为硫酸钡（Ⅰ型），硫酸钡为白色细颗粒，无味、不溶于水及有机溶剂，微溶于酸和碱。本 品为硫酸钡（Ⅰ型）加适量的分散剂及矫味剂制成的干混悬剂。 分子式：BaSO4 分子量：233.39 【性状】 本品为白色疏松的细粉，有香味。颗粒直径小于2μm。 【药理毒理】
硫酸钡
药品
01 化合物简介
目录
02 药典标准
03 药物说明
04 （Ⅰ型）干混悬剂
05 （Ⅱ型）干混悬剂
硫酸钡，本品为X线双重造影剂。系高密度胃肠造影剂，可制成不同比例混悬液单独使用，但通常与低密度气 体一起使用，以达到双重造影的目的。常用于消化道造影，据国内使用者报道，粗细不匀型硫酸钡，优于细而匀 的硫酸钡。慎用于肠瘘管形成及容易产生穿孔的某些肠道病，如阑尾炎、憩室、溃疡性肠炎、寄生虫感染等。
药物说明
药理学 适应症
用法用量 不良反应
胃肠室操作规程
胃肠室操作规程（一）造影剂：60%～100%W、V硫酸钡。
颗粒小于0。
5微米，高黏度低粘稠度不易沉淀与凝集的硫酸钡混悬液。
（二）造影前准备1、患者需空腹，造影前应禁食水6小时以上。
2、造影前3天不服用含碘、秘、钙等药物，以免存留在肠道内影响观察。
3、有幽门梗阻的患者，造影前应延长禁食水时间，最好能放置胃管洗胃。
（三）操作步骤1、患者取立位，先做胸部透视。
观察肺部及纵隔是否有病变，横膈的形态、位置及活动度;胃泡的形态贲门及胃底有否软组织肿块影。
胃内如果显示液平面，则表示有空腹滞留液。
注意小肠有否积气、扩张及气液平面。
对有肠梗阻的患者，不能做钡餐检查。
注意有否胆系结石、肾结石及其他异常钙化影。
2、胸腹部透视后，嘱患者服发泡剂一包，用5ml水冲服。
要尽快吞下，不要嗳气，然后立位口服钡剂观察。
①第一口钡观察咽部结构和吞咽运动，必要时拍摄正侧位点片。
②观察钡剂通过食管是否顺利，有无狭窄、梗阻、龛影、黏膜、柔软度是否正常。
钡剂通过贲门的形态。
于右前斜位、正位及左前斜位观察，必要时拍摄点片。
③将检查床放平。
嘱患者向右翻转两圈，目的是使钡剂均匀地涂布在胃黏膜表面，形成满意的气钡双对比。
多角度观察胃和十二指肠的形态、位置、扩张情况及黏膜和蠕动等并摄点片。
照片程序如下：a。
仰卧右前斜位，观察胃窦、胃小弯及十二指肠双对比相。
b。
仰卧左前斜位，观察胃底、胃体部双对比相。
c。
俯卧（向右翻转）右后斜位（相当于左前斜位，观察胃窦，十二指肠球及降部充盈相。
d。
向右翻转至仰卧右前斜位，观察胃窦、十二指肠球、降部、水平部及空肠近端。
e。
立位右前斜位或正位，观察胃底及贲门双对比相。
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GMP文件
目的建立天然硫酸钡检验操作规程，规范硫酸钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验
职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容
一．外观与检验依据、分子式：
1．检验依据：参照中国药典2010年版二部检验。
2．分子式：分子式：BaSO4233.39
3．外观：本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。
二．硫酸钡含量的测定：
1．原理：硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融，转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡，根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。
2．操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。
将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。
加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液（1→50）冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净（注：溶液可能呈微浑浊）。
加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液（2→5）10ml、重铬酸钾溶液（1→10）25ml与尿素10g，用表
面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200）洗涤，最后用水约20ml 洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。
3．结果的表示与计算：硫酸钡（BaSO 4）的百分含量按下式计算：
式中：G 1——砂芯坩埚质量，g ；
G 2——砂芯坩埚＋试样质量，g ； G ——试样质量，g ；
0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。
平行试验结果之差不大于0.5%。
含量应不少于97%。
三．硫化物的测定：
1．仪器装置：按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。
2．标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g ，加水溶解成200ml ，摇匀。
精密量取50ml 置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L ）25ml 与盐酸2ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于1.603mg 的S 。
根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml 含80μg 的S 。
本液要新鲜配制。
3．标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液0.25ml ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。
4．检查：取本品约1.0g ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（≤0.002%）
四．重金属：称取本品4.0g ，置200ml 烧杯中，加醋酸铵缓冲溶液（PH3.5）4ml 与水使成50ml ，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml ，滤过，取滤液25ml ，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。
五．砷盐：称取本品2.0g ，置锥形瓶B 中，加水23ml 与盐酸5ml 。
依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0001%）。
（G 2－G 1）×0.9213
G ×100
X1＝
修订历史。