3-动态热机械分析解析
dynamic thermo mechanical analysis
dynamic thermo mechanical analysis1. 引言1.1 概述在材料科学和工程领域，动态热力学力学分析是一项关键的实验技术，用于研究材料的热力学响应和力学特性之间的关系。
动态热力学力学分析将温度和机械加载条件结合起来，通过测量材料在变化温度下的形变行为来揭示其内部结构和耐久性。
1.2 文章结构本文将围绕动态热力学力学分析展开讨论。
首先介绍动态热力学力学分析的定义、原理和应用领域。
随后，我们将详细探讨动态热机械分析技术参数，包括涵盖的温度范围、机械应变范围以及实验步骤和仪器要求。
接着，我们将讨论影响动态热力学力学特性的因素，包括温度效应与变化速率关系、材料微结构对特性的影响以及外界加载条件对结果的影响。
最后，在结论部分总结主要发现和贡献，并对未来动态热力学力学分析研究提出展望与建议。
1.3 目的本文的目的是深入探讨动态热力学力学分析的原理和应用，阐明其在材料研究中的重要性。
通过对不同温度下材料力学行为的测量和分析，我们可以更好地理解材料的热力学响应和力学特性，并为材料设计和工程应用提供指导。
此外，我们还将对未来该领域的研究方向提出展望，并提出改进技术和方法的建议，以推动动态热力学力学分析在材料科学领域的发展。
2. 动态热力学力学分析2.1 定义动态热力学力学分析是一种实验方法，用于研究材料的热力学性质在不同温度和应变条件下的变化。
该分析方法结合了热学和力学试验，通过测量材料在动态加载条件下的温度和力学响应来获得其物理特性。
2.2 原理动态热力学力学分析基于热机械耦合原理，即在加热或冷却过程中对材料施加动态载荷时，通过测量温度和应变的变化来监测材料内部结构的行为。
该方法通常使用差示扫描量热仪（DSC）或差示扫描量热显微镜（DSVH）等设备进行实验，并记录温度、时间和相应的机械响应曲线。
2.3 应用领域动态热力学力学分析广泛应用于各个领域的材料科学和工程中。
其中主要包括以下几个方面：- 新材料开发：通过评估新材料在高温高应变条件下的性能以及与环境之间的相互作用，以指导新材料的设计和应用。
热机械分析法
3.3 相关标准
TMA
ASTM E2206-2006 Standard Test Method for Force Calibration Of
Thermomechnical Analyzers 热机械分析仪的力校验的标准方法
ASTM E831-2006 Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid
精品课件
3.2.5 TMA的空白实验
在与试样所用相同的条件下(但并无试样)进行空白实验， 记录TMA曲线。 利用空白实验测得的数据校准试样测得的数据
3.2.6 TMA实验步骤 将试样置于样品支持器上 放置温度传感器使其尽量接近试样 利用位移转换器测定试样在实验开始时的长度L0 选择温度范围、升降温速率和所施负荷(按ISO 11359-2或ISO 11359— 3或相关材料标准的要求) 记录与温度或时间关系的TMA曲线 比较空白实验曲线与实验所得的TMA曲线，并做所需的校准
电磁感应法）、体积法 等 它们的共同点都是试样在加热炉中受热膨胀，通过顶杆将膨胀传
递到检测系统。不同之处在于检测系统。
精品课件
卧式膨胀仪
精品课件
技术参数 可自由更换如下四种炉体：低温炉（-180 ... 500℃）、中高温
炉（RT ... 1100℃）、高温炉（RT ... 1600℃）、超高温炉 （RT ... 2000） 升降温速率：0 ... 50 K/min（取决于不同的炉体类型） 样品支架：石英支架（< 1100°C），氧化铝支架（< 1700℃）， 石墨支架（2000℃） 测量范围：500／5000 μm 样品长度：最大 50 mm 样品直径：最大 12 mm（另有 19 mm 可选） ΔL 分辨率：0.125 nm / 1.25 nm 气氛：惰性、氧化、还原、静态、动态
动态热机械分析
动态热机械分析概述：动态热机械分析是一种用于研究热机械系统动态行为的方法。
这种方法结合了热力学、机械力学和控制理论等多个学科，旨在分析和优化热机械系统的运行性能和稳定性。
本文将介绍动态热机械分析的基本原理、应用领域，并探讨其在热机械系统设计和性能优化中的重要性。
一、动态热机械分析的基本原理动态热机械分析是建立在热力学和机械力学基础之上的研究方法。
其核心原理是通过建立系统的动态模型，利用动力学方程和控制理论来描述和分析热机械系统的运动和稳定性。
在分析过程中，考虑热传导、热辐射、热对流等传热机制，同时考虑机械运动中的力学载荷和惯性效应，以及控制系统对系统动态特性的影响。
二、动态热机械分析的应用领域1. 燃气轮机系统：燃气轮机是一种常见的动力装置，广泛应用于发电、航空等领域。
动态热机械分析能够帮助设计师深入理解燃气轮机的动态行为，优化控制系统以提高系统响应速度和稳定性。
2. 冷热源系统：冷热源系统广泛应用于工业生产和建筑空调等领域。
通过动态热机械分析，可以研究和优化冷热源系统的运行状态，改善能源利用效率，降低运行成本。
3. 微型热机械系统：微型热机械系统是一种新兴领域，其在微尺度范围内实现能量转换和传递。
动态热机械分析对于微型热机械系统的设计和性能优化至关重要，可以揭示系统的微观动力学特性，提高系统的能量转换效率。
三、动态热机械分析在热机械系统设计中的重要性动态热机械分析在热机械系统设计和性能优化中具有重要的作用，主要体现在以下几个方面：1. 提高系统响应速度：热机械系统的响应速度直接影响其瞬态性能和控制能力。
通过动态热机械分析，可以深入研究系统的动态特性，设计出合理的控制策略，从而提高系统的响应速度。
2. 优化系统稳定性：热机械系统的稳定性是保证系统正常运行的关键因素。
通过动态热机械分析，可以找到系统的稳态和非稳态解，分析系统的稳定性边界，并设计合适的控制器来保持系统的稳定运行。
3. 提高能源利用效率：热机械系统的能源利用效率直接影响系统的运行成本和环境影响。
第3章动态热机械分析技术DMA
第3章动态热机械分析技术DMA
动态热机械分析技术（Dynamic Mechanical Analysis，DMA）是一种用于测定材料的粘弹性和机械性能的实验方法。
它结合了机械测试和热分析的技术，可以通过施加精确的力或应变，在不同温度下测定材料的动态力学性能。
DMA可以用于研究材料的线性和非线性弹性行为、材料的流变性质、玻璃化和熔融转变行为等。
在DMA实验中，材料试样在垂直加载下以一定频率振动，通过测量应变或力和位移的相位差，可以计算出材料的动态模量、损耗因子、储存模量等力学参数。
DMA技术的主要优势在于它可以在宽温度范围内进行测试，从室温到高温或低温环境都可以进行。
这对于研究材料的热机械性能非常重要，因为材料在不同温度下的性能可能会发生显著变化。
在DMA实验中，可以通过改变频率、幅值和温度等参数来模拟材料在实际应用中的工况，从而评估其使用寿命和稳定性。
DMA技术主要应用于聚合物、橡胶、复合材料、涂料、粘合剂等材料的研究和开发中。
通过DMA实验可以获得材料的力学行为、热稳定性、变形特性等信息，有助于改进材料的性能和设计新的材料。
在实际应用中，DMA可以用于评估材料的强度和刚度、变形和回复能力、阻尼特性等。
例如，在汽车工业中，DMA可以用于评估橡胶密封件的性能，以确保其在不同温度和应力条件下的可靠性。
在医疗器械领域，DMA可以评估聚合物材料的生物相容性和耐久性，以确保其在人体内使用的安全性和可靠性。
总之，动态热机械分析技术是一种重要的实验方法，可以用于研究材料的粘弹性和机械性能。
它的主要优势在于可以在不同温度环境下进行测试，并能提供关于材料性能的详细信息，有助于改进材料的设计和应用。
3-动态热机械分析解读
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
体热膨胀法：温度升高1度，试样体积膨 胀（或收缩）的相对量：
γ= △V /（V0 △T）
γ —体膨胀系数（1/K） V0—初始体积 △T—试验温度差
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
DIL 402 PC热膨胀仪 德国
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
第5章 3-动态热机械分析
Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA
1 热机械分析 热膨胀法
1、零负荷测定
2、静态负荷测定
静态热机械 动态热机械
3、动态负荷测定
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
定义：在程序控温下，测量物质在可忽
略负荷时尺寸与温度关系的技术。
线热膨胀法 体热膨胀法
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料维卡软化点测定（针入度）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料热变形温度测定（弯曲法）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
△L
PC PVC
LDPE HDPE
T/℃
例6 温度-弯曲形变曲线（弯曲法）
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
线性粘弹性行为：
σ = ε0 E’ sin(ωt) + ε0 E’’ cos (ωt)
E’ = ( σ0 / ε0 ) COS δ E’’ = ( σ0 / ε0 ) sin δ
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
E‘
Tanδ
玻璃化转变 α 次级松弛转变 δ γ
第3章-动态热机械分析技术DMA
= 0 sin(wt + ) = 0 sinwt
图36 粘弹性体系的应力-应变响应
39
3.4.3 贮能模量（E’）和损耗模量（E’’）
对于聚合物粘弹体系，应力与应变存在相位差：
0 sint (2) 0 sin(t ) (3)
将（3）式展开，得到：
0 sint (2) 0 sin(t) cos 0 cos(t)sin (4)
L
T L0
要求在测试温度范围无相转变发生。
14
3.3.2 热膨胀法
（2）体热膨胀法
V
V0 T
-体膨胀系数（1/K)；
V0 –样品初始体积； V -样品体积增加量； T -测试温度差；
体热膨胀系数： 当试样温度升高1度时， 其体积膨胀（或收缩）的 相对量。
15
3.3.2 热膨胀法
E （1）
其中 为应力， 为应变，
E 为弹性模量。
32
3.4.1 聚合物的粘弹行为
（2）粘性体系 外力作用下所产生的变形完全不能恢复，外力对体 系所做的功完全转化为热能消耗掉。
图30 粘性体系变形示意图
33
3.4.1 聚合物的粘弹行为
（3）粘弹性体系 同时兼具粘性和弹性体系特点，外力作用所产生的变形 部分可恢复；外力所做的功部分以势能储存，另一部分 以热能被损耗。
20
3.3.3 静态热机械分析
基本定义： 在程序控温下，测量物质在非振动载荷下的形变与 温度关系的技术。所采用的载荷有拉伸、压缩、弯 曲、扭转和针入等方式。
拉伸
http://www.m aterial.zjut.e /class_ clcsjs/EveDj Play.asp?dj_ id=835
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差：高精度和低误差，确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品：选 择合适的样品， 并进行必要的 处理和固定。
安装样品：将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中，确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数： 根据实验需求， 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时，样品的形变会发生变化，导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线，可以获得样品的力学性质，例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
实用文档
12
三、高聚物性能与时间的关系 进一步研究高聚物的力学性能，发现它们的性能与时间有关。 所谓与时间有关，是指同一种高聚物材料的力学性能，如刚 度、强度、韧性、阻尼等，都会随试验频率、升温速率、观 察时间等时间因素的变化而发生明显的变化。 有机玻璃在常温下快速拉伸时，是典型的脆性材料，而在慢 速拉伸时，能够屈服并在屈服后继续，产生很大的形变，这 种形变表面上似是塑性形变，实质上却是高弹形变。 橡胶材料，在低频应力作用下表现得柔软而富弹性，但在高 频作用下，会变得相当刚硬。 这类弹性随时间变化，统称为高聚物弹性中带有一定的粘性。
DMA研究生
实用文档
6
二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态：
物质处于晶态时肯定是固体，处于非晶态时可能是固体，
也可能是液体。
许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体；从分子
凝聚态来看，分子排列只有近程有序而无远程有序，应属
液态结构；而从力学状态看，具有一定的体积与形状，又
属固体。
玻璃态的普弹性：
DMA研究生
实用文档
8
2、高弹态： 高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态，也称高弹态。 高弹态，其凝聚态，属液态；其力学状态，属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变，称为高弹形变。 高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔，在未受外力 作用时，呈无规线团状，而在外力作用下，线团沿外力方 向伸展；外力除去后，分子又自动回复到无规线团状态， 如下图(a)
固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等，在力学性能上有
一个共性，那就是具有弹性。
在外力作用下立即发生形变，外力除去后，形变立即回
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F
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器 F 平行板
3 在高分子材料中的应用
3-1 玻璃化温度测定 E’’ , Tanδ. Tg
T 玻璃化转变附近:E’’ ,Tanδ最大
3 在高分子材料中的应用
3-1 玻璃化温度测定
例1 NBR/S,ZnO,DM/C体系
3 在高分子材料中的应用
3-1 玻璃化温度测定
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器
DMA 242 C动态热机械分析仪
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器 F 三点弯曲
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器 双悬臂梁
F
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器 单悬臂梁
F
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器 纤维延伸
F
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器 薄膜延伸
例1 NBR/CoCl2体系
3 在高分子材料中的应用
3-2 耐热性能评价
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料维卡软化点测定（针入度）
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料热变形温度测定（弯曲法）
3 在高分子材料中的应用
3-2 耐热性能评价 特点：热变形温度（维卡软化点）测 定结果仅适合于同种材料间的相对比较， 不能全面衡量材料的耐热性能。
(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)
2 动态热机械分析 2-2 基本特点 特点1：小样品，宽温度、频率范围。 特点2：表征结构变化-分子运动- 性能。 特点3：动态载荷产品设计（轮胎）。
玻璃化转变、结晶、取向、交联、相分离
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
粘性 弹性 粘弹性 应力 应变
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
△L 硬PVC
LDPE 苯丙共聚
纤维素
T/℃ 例6 温度-拉伸形变曲线（拉伸法）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
△V
Tg
Tm Tg
T/℃
例7 天然橡胶体膨胀曲线（膨胀法）
2 动态热机械分析 2-1 基本定义
定义：在程序控温下，测量物质在振 动载荷下的动态模量和（或）力学损耗与 温度的关系。
在应力下产生流动的能力 应力后恢复原状的能力 同时具粘性液体与纯弹性质 单位面积上承受的力 ε = △L/L0
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
模量 柔量 泊松比
应力与应变之比，刚性量度。 模量的倒数，柔性量度=2G（1+μ）
E—杨氏模量，G—剪切模量
DIL 402 C热膨胀仪 德国
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
DIL 402 E热膨胀仪 德国
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
定义：在程序控温下，测量物质在非 振动负荷下的温度与形变关系的技术。
拉伸
压缩
弯曲
扭转
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析 △L
Tf Tg T/℃
例1 PMMA 温度-形变曲线（压缩）
β
T
非晶态高聚物DMA温度谱（频率一定）
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
lgE‘ lgE’’ Tanδ
Tanδ E‘
E’’ lgω
非晶态高聚物DMA频率谱（温度一定）
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
高聚物 DMA频率谱（温度一定）
高聚物 DMA温度谱（频率一定） 由于调节温度比调频率 更容易，因此DMA温度谱 最常用。
第5章 3-动态热机械分析
Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA
1 热机械分析 热膨胀法
1、零负荷测定
2、静态负荷测定
静态热机械 动态热机械
3、动态负荷测定
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
定义：在程序控温下，测量物质在可忽
略负荷时尺寸与温度关系的技术。
线热膨胀法 体热膨胀法
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
线热膨胀法：温度升高1度，试样某一方 向上相对伸长（或收缩）量：
α= △L /（L0 △T）
α —线膨胀系数（1/K） L0—初始长度 △T—试验温度差
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
α= △L /（L0 △T）
美国：-30-30℃ 日本： 25-80℃ 我国： 0-40℃
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料维卡软化点测定（针入度）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
千分表
负荷 介质 压头
温度
样品
例6 塑料热变形温度测定（弯曲法）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析
△L
PC PVC
LDPE HDPE
T/℃
例6 温度-弯曲形变曲线（弯曲法）
注意：要求测试温度范围内无相转变
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
体热膨胀法：温度升高1度，试样体积膨 胀（或收缩）的相对量：
γ= △V /（V0 △T）
γ —体膨胀系数（1/K） V0—初始体积 △T—试验温度差
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
DIL 402 PC热膨胀仪 德国
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
线性粘弹性行为：
σ = ε0 E’ sin(ωt) + ε0 E’’ cos (ωt)
E’ = ( σ0 / ε0 ) COS δ E’’ = ( σ0 / ε0 ) sin δ
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
E‘
Tanδ
玻璃化转变 α 次级松弛转变 δ γ
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析 △L
LDPE
HDPE T/℃
例3 PE 线膨胀系数（压缩）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析 △L
d △L/dt
Tg=128℃
T/℃
例4 环氧树脂 线膨胀系数（压缩）
1 热机械分析 1-2 静态热机械分析 针入度
Tg1 Tg2
T/℃ 例5 聚酯/聚酰亚胺（针入度）
3 在高分子材料中的应用
3-2 耐热性能评价 E’
硬PVC
0.90GPa
尼龙6 T
T1
T2
3 在高分子材料中的应用
3-3 耐寒性或低温韧性评价
1、塑料：非晶态的玻璃态（T<Tg).
2、塑料：晶态+玻璃态（T<Tg).
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
线性粘弹性行为：
ε = ε0 sin (ωt) σ = σ0 sin (ωt + δ )
ω –角频率 δ –相位差
2 动态热机械分析 2-3 基本原理
线性粘弹性行为：
σ = σ0 sin(ωt) cosδ + σ0cos (ωt)sinδ
ε = ε0 sin (ωt)