动态热机械分析仪DMA原理及方法讲解
3-动态热机械分析解析
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
体热膨胀法：温度上升1度，试样体积膨 胀〔或收缩〕的相对量：
γ= △V /〔V0 △T〕 γ—体膨胀系数〔1/K〕
V0—初始体积 △T—试验温度差
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
DIL 402 PC热膨胀仪 德国
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
E’ 尼龙6
硬PVC 0.90GPa
T T1 T2
3 在高分子材料中的应用
3-3 耐寒性或低温韧性评价
1、塑料：非晶态的玻璃态〔T<Tg). 2、塑料：晶态+玻璃态〔T<Tg). 3、塑料：晶态+橡胶态〔T>Tg).
塑料耐寒性：低温下可运动单元状况。
3-3 耐寒性或低温韧性评价
E‘
E‘’，Tanδ
(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)
2 动态热机械分析 2-2 根本特点
特点1：小样品，宽温度、频率范围。 特点2：表征构造变化-分子运动- 性能。 特点3：动态载荷产品设计〔轮胎〕。
玻璃化转变、结晶、取向、交联、相分别
2 动态热机械分析 2-3 根本原理
粘性 弹性 粘弹性 应力 应变
2 动态热机械分析
2-3 根本原理
线性粘弹性行为：
ε = ε0 sin (ωt) σ = σ0 sin (ωt + δ )
ω–角频率 δ–相位差
2 动态热机械分析 2-3 根本原理 线性粘弹性行为： σ = σ0 sin(ωt) cosδ + σ0cos (ωt)sinδ
ε = ε0 sin (ωt)
第5章 3-动态热机械分析
Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
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同一重运动单元而言，温度越高或所受的 应力越大，则其运动的松弛时间就越短。 任何一重运动单元的运动是否自由，取决 于其运动的松弛时间与观察时间之比。 设在一定的温度下，某一重运动单元运动 的松弛时间为τ，实验观察时间为t，
DMA研究生
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当t<<τ时，运动单元的运动在这有限的观
察时间内根本表现不出来，在这种情况下，
高聚物熔体具有不同于小分子液体的许多特点 在外力作用下，高聚物熔体除了会发生不可回复塑 性形变外，还不可避免地同时产生弹性形变。 高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时，形成的料条 直径可能比孔径大，如橡胶入孔时变细，出孔时因形 变回复而又变粗一样。 受搅拌棒搅拌时，熔体沿棒壁上爬；快速挤出时， 型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现 这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。 高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
在液态中，分子的排列只有近程有序而无远程
有序；
在气态中，分子的排列既无远程有序也无近程
有序。 DMA研究生
4
物质按其体积与形状的稳定性，分为固体、 液体和气体。 固体具有一定的体积和形状 液体具有一定的体积但无一定的形状 气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
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量、复数模量、动态粘度、应力、应变、
振幅、频率、温度、时间和损耗因子等，
可以研究应力松弛、蠕变、玻璃化温度和
次D级MA研松究生弛等
3
DMA的理论基础是聚合物的粘弹性，因此我们
首先讨论聚合物的粘弹性：
一、高聚物力学性能的主要特点
物质按其中分子(或原子、离子)排列的有序性，
可分为晶态、液态和气态。
TA仪器DMA入门指南
三点弯曲
1N
（硬热固性聚合物样品）
150%～200%
选择多频和多应变模式试验参数
频率 Frequency … …
该 DMA 的频率范围为 0.01～200Hz，它是仪器马达所能施加的频率范围。具体到不同样品， 所能施加的最高频率取决于样品硬度，样品硬度越高，则越容易驱动到高频率；
单频温度扫描
若要通过温度扫描确定材料某转变温度，但不清楚所需频率，推荐在 1Hz 下进行测试，1Hz 可以作为标杆试验频率。 选择试验频率的一个限定因素是数据点取点速率，试验频率越低，取 1 个数据点所需时间越 长。如果选择的频率过低（或升温速率过高），则在较大温度范围内可能出现数据空白。进 行单频温度扫描试验时，取点时间计算方法如下：
z 该仪器为力控制型，力的规格范围为 0.0001N～18N； z 仪器测量所施力对应的应变（振幅），在动态试验中可输入的振幅范围是±0.5μm～
10,000μm。表 1 列出的使用不同夹具（Clamp）进行动态试验时建议起始振幅；
夹具类型 薄膜/纤维拉伸夹具 压缩夹具 三点弯曲夹具 双/单悬臂夹具 剪切三明治夹具
图 2 DMA 温度扫描试验结果示意图
力和振幅
您需要知道 … …
了解完 DMA 如何进行测试之后，我们再看一下 DMA 仪器的基本参数。该 DMA 是一款力（或 应力）控制型动态热机械分析仪，马达可对样品施加仪器规格范围内任意大小的力，然后通 过光学编码器测量对应的位移（Displacement）。这就要求设置试验时输入的振幅（Amplitude） 必须仪器规格范围内：
TA 仪器动态热机械分析仪（DMA）入门指南
DMA 测试原理
DMA 如何进行测试？ DMA Q800（或更早的型号 DMA 2980）是一款应力（力）控制型动态热机械分析仪，初学者 可能对此感到困惑，因为试验时我们在控制软件中输入的参数是振幅（应变）。图 1 是 DMA 基本架构示意图，主要由马达（Motor）和位移传感器（Displacement Sensor）两大部分构 成，马达对样品施加应力（Stress），位移传感器测量振幅（Amplitude）（或应变，Strain）。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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目录 /目录
01
点击此处添加 目录标题
02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差：高精度和低误差，确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品：选 择合适的样品， 并进行必要的 处理和固定。
安装样品：将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中，确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数： 根据实验需求， 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时，样品的形变会发生变化，导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线，可以获得样品的力学性质，例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
热分析-DMA解析
变形模式 : 双悬臂 2x16
振幅 :
30.00 um
DF/CSF : 2.00 N / 0.00 N
PF :
0.00
材料 :
pu
0
50
温度 /℃
温度范围 : 温度段 : 频率 : 气氛 : 流量 : 平滑 :
-120.0/3.0(K/min)/150.0 1/1 1Hz;5Hz;20Hz
未知构科的初步分析
对未知材料进行一次DMA扫描：将所得到 DMA曲线与已知材料的DMA曲线进行对照， 便可初步确定待测材料的类型
表征高聚物材料阻尼特性的应用
在飞机、建筑等结构中为了吸震、防震或吸音、 隔音都要用到阻尼材料。
阻尼材料要求材料具有高内耗，即要求tgδ 大．理想的阻尼材料应该在整个工作温度范围 内都有较大的内耗，即要求材料的tgδ-T：曲 线变化平缓．
拉伸：拉伸模式适合于测量薄膜，纤维或薄的橡胶条。 样品的下端被固定在支架上，上端夹在顶杆上进行振荡 测试。
DMA工作曲线 ------典型非晶态高聚物的DMA温度谱
动态力学分析技术的应用
高聚物的玻璃化转变温度的测定 玻璃化温度Tg是度量高聚物链段运动的特征温 度，在Tg以下，高聚物处于玻璃态，储能模量 大；在Tg以上，非晶态高聚物进入橡胶态，E” 和损耗因子在转变区达到最大值。
仪器 : NETZSCH DMA 242 文件 :
标识 :
1
日期/时间 : 2010-7-7 10:05:06
实验室 : 413
操作者 : t
项目 :
1
样品/形状 : pf/立方体
C:\Documents and Settings\TG\桌面\pf-2.dm2
样品尺寸 : 32.000x3.100x0.490 mm
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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三、高聚物性能与时间的关系 进一步研究高聚物的力学性能，发现它们的性能与时间有关。 所谓与时间有关，是指同一种高聚物材料的力学性能，如刚 度、强度、韧性、阻尼等，都会随试验频率、升温速率、观 察时间等时间因素的变化而发生明显的变化。 有机玻璃在常温下快速拉伸时，是典型的脆性材料，而在慢 速拉伸时，能够屈服并在屈服后继续，产生很大的形变，这 种形变表面上似是塑性形变，实质上却是高弹形变。 橡胶材料，在低频应力作用下表现得柔软而富弹性，但在高 频作用下，会变得相当刚硬。 这类弹性随时间变化，统称为高聚物弹性中带有一定的粘性。
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二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态：
物质处于晶态时肯定是固体，处于非晶态时可能是固体，
也可能是液体。
许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体；从分子
凝聚态来看，分子排列只有近程有序而无远程有序，应属
液态结构；而从力学状态看，具有一定的体积与形状，又
属固体。
玻璃态的普弹性：
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2、高弹态： 高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态，也称高弹态。 高弹态，其凝聚态，属液态；其力学状态，属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变，称为高弹形变。 高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔，在未受外力 作用时，呈无规线团状，而在外力作用下，线团沿外力方 向伸展；外力除去后，分子又自动回复到无规线团状态， 如下图(a)
固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等，在力学性能上有
一个共性，那就是具有弹性。
在外力作用下立即发生形变，外力除去后，形变立即回
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪动态热机械分析仪（DMA）是一种用于测量材料热力学和机械性能的仪器。
它结合了热分析和力学分析的原理，可以对材料的热膨胀、玻璃态转变、塑性变形等性质进行研究分析。
本文将从仪器原理、应用领域以及未来发展进行详细介绍。
首先，动态热机械分析仪的原理是通过施加一定频率和振幅的力学载荷，在一定温度范围内对材料进行热力学和动态机械分析。
其主要包括四个组成部分：1.热环境：通过热流控制装置，可以控制样品与环境之间的温度差。
这样可以在一定温度范围内精确测量材料的热膨胀系数和玻璃态转变等热力学性质。
2.力学装置：通过加载系统对样品施加力学载荷。
可以控制载荷的频率、振幅和形状，以模拟材料在不同载荷条件下的力学响应。
3.测量装置：通过传感器和检测设备，可以测量材料的热力学和机械性能。
比如测量材料的热膨胀、表面形貌、动态模量等性质。
其测量原理可以通过电阻应变计、差示扫描量热计、动态机械分析等技术实现。
4.数据处理和分析软件：通过将测量得到的数据进行处理和分析，可以得到材料的力学响应和热力学性质的参数。
如杨氏模量、损耗因子、玻璃态转变温度等。
1.聚合物材料研究：由于聚合物在温度变化下会发生膨胀和收缩，动态热机械分析仪可以测量聚合物的热膨胀性能，从而了解其材料稳定性和使用寿命。
2.不锈钢和合金腐蚀分析：动态热机械分析仪可以通过测量材料的热膨胀性能和动态模量等参数，评估不锈钢和合金在高温和腐蚀环境下的稳定性。
3.复合材料研究：动态热机械分析仪可以用于评估各种复合材料的热膨胀性能和力学强度，优化材料配方和工艺，提高材料的性能和使用寿命。
4.高分子材料研究：动态热机械分析仪可以测量高分子材料的玻璃化温度和疲劳性能，为材料设计和应用提供依据。
最后，未来发展趋势方面，动态热机械分析仪将进一步发展：1.提高测量精度和分辨率，以应对新材料和新应用的需求。
2.开发多功能和多学科结合的测试仪器，将热分析、力学分析和光学分析等多个技术相结合，提供更全面的材料性能评估和分析。
DMA 原理
__________________________________________________________________________________动态机械分析仪 --- DMA Dynamic Mechanical Analysis1．什么是动态机械分析仪动态机械分析（DMA ）是用来测量材料在一周期应力下，材料发生形变时的模量 （刚性）和阻尼（能量损耗）特性。
DMA 可以定性、定量地表征材料的粘弹性能。
2．DMA 是如何工作地？动态力学测量时，对试样施加一正弦交变地应力，同时测量其应变地变化。
对于线性粘弹性的行为而言，当达到平衡时，应力和应变二者都按正弦形式变化，但应变曲线与应力曲线存在一相位角。
应变相对滞后于应力。
应变：ε=ε0s i n ωt 应力：σ=σ0 s i n (ωt +δ)复合模量： E * =σ0/ε0= E ’+ i E ” （其中E ’为储存模量， E ” 为能量的损耗，称损耗模量）由于不同粘弹性材料，当施加一周期正弦应力时，应力与应变之间的相位角总是不同，从而可以测定材料产生形变时的模量（储存能量）和阻尼（损耗模量）。
对于理想的胡克弹体，应力与应变是同相位的，δ= 0°，每一周期中能量没有损耗。
对于理想的粘性液体而言，应变滞后于应力90°，即在每一个周期中外力对体系所做的功全部以热的形式损耗掉了。
而对于粘弹性材料来说，应力与应变之间的相位差介于0°与90°之间。
由于有相位差的存在，我们可以得到不同材料的一些基本参数，如储能模量、损耗模量、t a nδ、复合模量、粘弹性、应力、应变等等。
3．D M A可以告诉我们什么？D M A可以用来分析各种材料，如塑料、热固性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属、陶瓷等，尤其适用于高分子材料。
一般材料都有粘弹性而高聚物是最为典型的粘弹性材料。
使用D M A可以用来评估温度、频率对材料机械性能的影响。