丹皮酚的提取
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告一、实验目的本实验旨在从牡丹皮中提取丹皮酚，并对提取过程和结果进行分析和评估，以确定最佳的提取方法和条件。
二、实验原理丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分，具有多种药理作用。
丹皮酚易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，通过溶剂提取法可以将其从牡丹皮中分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料牡丹皮：干燥、无杂质的牡丹皮药材。
乙醇（分析纯）蒸馏水2、仪器回流装置旋转蒸发仪真空干燥箱电子天平移液器分光光度计四、实验步骤1、牡丹皮的预处理将干燥的牡丹皮粉碎，过 40 目筛，得到均匀的粉末。
2、提取方法称取一定量的牡丹皮粉末，按照不同的料液比（1:10、1:15、1:20）加入乙醇，在一定温度（60℃、70℃、80℃）下进行回流提取，提取时间分别为 15 小时、2 小时、25 小时。
每组实验重复 3 次。
3、过滤与浓缩提取完成后，将提取液过滤，去除残渣。
滤液使用旋转蒸发仪在一定温度和压力下浓缩，得到丹皮酚粗提物。
4、干燥将丹皮酚粗提物放入真空干燥箱中，在适当的温度下干燥至恒重，得到丹皮酚提取物。
5、含量测定采用分光光度法测定丹皮酚提取物中丹皮酚的含量。
五、实验结果与分析1、不同料液比的影响当料液比为 1:10 时，丹皮酚的提取率较低；随着料液比的增加，提取率逐渐提高，在料液比为 1:20 时，提取率达到最高。
但考虑到溶剂使用量过大可能增加成本和后续处理的难度，综合选择料液比为 1:15较为合适。
2、不同提取温度的影响提取温度为 60℃时，提取率较低；随着温度的升高，提取率逐渐增加，在 80℃时提取率最高。
然而，过高的温度可能导致部分成分的破坏和能源的浪费，因此选择 70℃作为较优的提取温度。
3、不同提取时间的影响提取时间为 15 小时时，提取不完全，提取率较低；随着提取时间的延长，提取率逐渐提高，在 25 小时时提取率最高。
但过长的提取时间会增加生产周期和成本，综合考虑选择2 小时作为合适的提取时间。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取与鉴定丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚的提取.doc
二、丹皮酚的提取纯化丹皮酚是中药材丹皮的主要成分之一，含量约为2-3 ％，属挥发性成分，能随水气挥发，实验中采用挥发油提取装置提取丹皮酚。
称取丹皮药材约50 g置1 L圆底烧瓶中，加入600 mL 水，搭好装置，热回流提取2 h，将收集蒸馏液冷却至室温，冰浴析出结晶。
剪取合适大小滤纸置于布氏漏斗中，先以水润湿，将含结晶溶液以玻璃棒搅拌后缓慢倾入布氏漏斗中，抽滤，以初滤液洗涤结晶，抽干后将结晶转移至已知重量表面皿中，记录结晶重量。
本实验是以超临界二氧化碳对牡丹皮内部成份-牡丹酚(Paeonol)进行萃取条件建立,并以HPLC 分析牡丹酚含量,最后进行有效成分测试。
实验发现当萃取一定比例的丹参、丹皮的饮片或粉末，以水或任意比例的醇／水或酮／水进行低温加热提取或渗漉或水蒸气蒸馏，提取液经浓缩后，过滤，行大孔吸附树脂，以水洗去杂质后，以任意比例的醇／水洗脱至有效成分完全，减压回收乙醇，干燥得到丹参或丹皮制备物粉末；或馏出液经冷却放置结晶，得丹皮酚粗品?牡丹皮是毛莫科植物牡丹Paeonia suffiwic osa Andr.的干燥根皮。
其主要有效成分包括丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷、丹皮酚新苷、芍药苷等。
《中国药典》2000年版一部收载的含牡丹皮的成方制剂共32个，占所收载成方制剂的7.0%，可见牡丹皮属于常用中药。
但在这32个成方制剂中，仅有9 个经过提取处理（占28.1％），其余23个均为药材粉碎直接使用，这种现状难以满足现代用药的要求，需要对牡丹皮药材进行提取，以“去粗取精”。
因主要有效成分丹皮酚具有升华性，其升华点低（49.5℃），易挥发，故在减少丹皮酚损失的同时尽可能多的提取他成分以保证综合治疗效果，是牡丹皮药材提取应考虑的问题。
本实验对牡丹皮的几种提取方法进行了比较，并对其生产实用性进行探讨，以期能为该药材及含该药材复方的提取工艺提供参考。
1 仪器与试药CO2超临界流体萃取装置（德阳四创科技有限公司），岛津UV-2201型紫外光谱仪，KDM型控温电热套（山东华鲁仪器厂），旋转蒸发仪（上海申顺生物制品有限公司）。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚提取的实验报告
丹皮酚提取的实验报告
《丹皮酚提取的实验报告》
在化学实验室里，丹皮酚提取是一项常见的实验项目。
丹皮酚是一种天然的有
机化合物，常用于药物制备和抗氧化剂的生产。
通过实验，我们可以了解丹皮
酚的提取方法和提取率，为今后的药物研发和生产提供参考。
在这次实验中，我们首先准备了一定量的丹皮酚原料，然后使用合适的溶剂进
行提取。
提取过程中，我们需要控制温度、时间和溶剂比例，以确保提取效果
最大化。
经过反复提取和浓缩，最终得到了丹皮酚的提取物。
在实验过程中，我们发现了一些问题和挑战。
比如溶剂的选择、提取条件的控
制等方面都需要仔细考量。
此外，提取率的计算也需要精确的数据和准确的实
验操作。
通过不断的实验和改进，我们最终得到了满意的实验结果。
通过这次实验，我们不仅学会了丹皮酚的提取方法，还锻炼了实验操作的技能
和数据处理的能力。
同时，我们也意识到了丹皮酚提取在药物生产中的重要性，以及在工业生产中的潜在应用价值。
总的来说，丹皮酚提取的实验报告为我们提供了宝贵的实验经验和科学数据，
为今后的研究和生产工作提供了重要参考。
希望通过不断的实验和探索，我们
能够更好地利用丹皮酚这一天然有机化合物，为人类健康和生活质量的提升做
出更大的贡献。
丹皮酚的萃取分离实训报告
一、实验目的1. 熟悉并掌握丹皮酚的提取和分离方法。
2. 学习并操作常用的萃取和分离技术，如索氏提取法、薄层色谱法等。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理丹皮酚，化学名称为苯并(a)吡喃-2-酚，是一种具有挥发性的酚类化合物，广泛存在于牡丹皮中。
丹皮酚具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、镇痛等。
本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器材料：1. 牡丹皮：新鲜或干燥牡丹皮。
2. 乙醇：分析纯。
3. 石蜡：熔点约60℃。
4. 氯仿：分析纯。
5. 硅胶G：薄层色谱用。
仪器：1. 索氏提取器。
2. 薄层色谱仪。
3. 显色灯。
4. 烧杯。
5. 量筒。
6. 移液管。
7. 烘箱。
四、实验步骤1. 丹皮酚的提取（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）将粉碎后的牡丹皮放入索氏提取器中，加入适量乙醇。
（3）加热提取器，使乙醇蒸发，冷凝回流，收集提取液。
（4）重复提取2-3次，合并提取液。
（5）将提取液浓缩至约1/3体积，冷却后加入石蜡，使其析出。
（6）将析出的丹皮酚用氯仿洗涤，收集氯仿层。
（7）将氯仿层浓缩至干，得到丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离（1）制备薄层板：取硅胶G，加入适量氯仿，搅拌均匀，涂布在玻璃板上，晾干。
（2）点样：取丹皮酚粗品，用氯仿溶解，点样于薄层板上。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，加入氯仿，使液面距薄层板约0.5cm。
（4）显色：展开至适宜位置后取出，晾干，喷以10%三氯化铁溶液，显色。
（5）观察：观察薄层板上丹皮酚的斑点，记录其Rf值。
五、实验结果与分析1. 通过索氏提取法，从牡丹皮中成功提取了丹皮酚。
2. 通过薄层色谱法，将丹皮酚从其他杂质中分离出来。
3. 根据薄层色谱图，丹皮酚的Rf值为0.4，与文献报道相符。
六、实验结论1. 本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，方法简单、操作方便，提取效率较高。
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
牡丹皮中丹皮酚是一种具有抗氧化、抗菌、抗病毒和抗癌等多种生物活性的化合物，因此具有广泛的应用价值。
以下是一种可能的牡丹皮中丹皮酚提取工艺的研究过程：
选材：选用鲜嫩的牡丹根皮，清洗干净，切成小块。
粉碎：将牡丹根皮样品用研磨机或者高压均质机粉碎成细粉。
提取：用不同极性的有机溶剂（如乙醇、乙醚、氯仿等）对粉碎后的样品进行提取，得到浸膏液。
浓缩：用旋转蒸发仪将浸膏液浓缩到一定程度。
沉淀：加入适量的醋酸铅或醋酸锌，使丹皮酚在水相中沉淀下来。
分离：用离心机将沉淀离心分离，收集丹皮酚沉淀。
溶解：用无水乙醇将丹皮酚沉淀溶解，得到纯化的丹皮酚。
在该工艺中，提取温度、提取时间、溶剂种类和浓缩度等因素会影响丹皮酚的提取率和纯度，因此需要进行优化。
同时，还需要对提取得到的丹皮酚进行结构鉴定和生物活性评价，以确定其应用领域和开发前景。
丹皮酚提取的实验报告
一、实验目的1. 掌握牡丹皮中丹皮酚的提取方法。
2. 熟悉丹皮酚的分离和鉴定技术。
3. 了解丹皮酚的化学性质和药理作用。
二、实验原理丹皮酚是一种从牡丹皮中提取的天然酚类化合物，具有抗炎、抗菌、镇痛、抗肿瘤等多种药理活性。
本实验采用水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中的丹皮酚，并通过薄层色谱法（TLC）进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 牡丹皮：购自药材市场，经鉴定为牡丹皮（Paeonia suffruticosa）的干燥根皮。
- 乙醇、乙醚、氯化钠等试剂：分析纯。
2. 实验仪器：- 水蒸气蒸馏装置：包括挥发油提取器、蒸馏瓶、回流冷凝管等。
- 薄层色谱仪：带有紫外灯和喷枪。
- 紫外分光光度计。
- 电子天平。
- 烧杯、漏斗、滤纸等。
四、实验方法1. 丹皮酚的提取：（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）称取10g牡丹皮粗粉，加入50ml水，置于挥发油提取器中。
（3）加热蒸馏，收集馏出液。
（4）将馏出液加入适量氯化钠，静置分层。
（5）将水层转移至烧杯中，加入乙醚萃取。
（6）将乙醚层转移至分液漏斗中，重复萃取2次。
（7）合并乙醚层，减压浓缩，得丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离和鉴定：（1）制备薄层板：将硅胶G铺于玻璃板上，晾干后切成条状。
（2）点样：将丹皮酚粗品用乙醇溶解，制成1mg/ml的溶液。
取少量溶液点于薄层板上。
（3）展开：将薄层板置于展开缸中，加入适量的展开剂（正己烷-醋酸乙酯-甲酸，体积比为8:1:1），展开至溶剂前沿。
（4）显色：将展开后的薄层板取出，晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，置于紫外灯下观察。
五、实验结果与分析1. 丹皮酚的提取：实验中，通过水蒸气蒸馏法成功提取出丹皮酚，得率为1.5%。
2. 丹皮酚的分离和鉴定：薄层色谱结果显示，牡丹皮中主要含有丹皮酚一种成分，其Rf值为0.6。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种简单、有效的提取牡丹皮中丹皮酚的方法。
2. 薄层色谱法可以有效地分离和鉴定丹皮酚。
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实验五丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别
牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr. 的干燥根皮。
本品具有清热凉血，活血化瘀的作用，用于温毒发斑，吐血，夜热早凉，无汗骨蒸，经闭痛经，肿痛疮毒，跌打损伤等症。
其主要成分有：丹皮酚（含量1.9%～2%）、牡丹酚甙（丹皮酚甙）、牡丹酚原甙（丹皮酚原甙）（含量5%～6%）、牡丹酚新甙、芍药甙。
尚含挥发油约0.15%～0.4%及植物甾醇等。
除此外，含丹皮酚的植物还有矮牡丹Paeonia suffruticosa Andr. Var Spontanea Rehd的根皮，紫斑牡丹P . papaveracea Andr.的根皮，黄丹皮P . potanini Kom，四川牡丹P . szechuanica Fang，徐长卿Cynanchum pariculatum(bge) kitag.。
丹皮酚主要有镇静、催眠、镇痛、抗血栓形成及降压、抗菌、消炎的作用。
一、丹皮中主要成分的物理性质
1、丹皮酚（paeonol）：C9H10O3，白色针状结晶，mp 49.5℃～50.5℃，稍溶于水，具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯等。
UVλmax EtOH nm（lgε）：291（4.01），274（4.17），316（3.84）
2、丹皮酚甙（paeonoside）：C15H20O8，无色柱状结晶（乙醇），mp81℃～82℃，[α]20为-39.33°(c=6.0，H2O)，可溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，微溶于氯仿、苯等。
3、丹皮酚原甙（paeonolide）：C20H28O12，无色柱状结晶（乙醇—乙酸乙酯），mp157℃～158℃，[α]20为18.20°（c=0.36，H2O），可溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，难溶于苯、石油醚等。
二、目的要求
1、掌握用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的方法。
2、掌握丹皮酚的色谱检识和定性检识。
3、熟悉杞菊地黄丸中主要成分丹皮酚的鉴别方法。
三、基本原理
1、丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
2、杞菊地黄丸中含有8味中药，牡丹皮中的丹皮酚为有效成分之一，利用丹皮酚可溶于乙醚的性质，用乙醚提取，并将醚提取液用酚类的显色反应检识，与丹皮药材提取液和丹皮酚标准品对照鉴别。
四、操作
（一）丹皮酚的提取分离
取市售丹皮①150g，粉碎，加入700ml蒸馏水、10ml乙醇②和40克氯化钠③，浸润后，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约300ml，将蒸馏液放冷，静置过夜，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥，称重。
如结晶不纯，可加入95%乙醇至全部溶解（约为粗晶的15倍），抽滤，滤液中加入4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出，若在提取过程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸馏液中加入少量晶种，磨擦瓶壁后，即有较大量的丹皮酚结晶析出。
也可用乙醚萃取蒸馏几次，合并萃取液后，加无水硫酸钠脱水，回收乙醚至少量，放置析晶，抽滤，结晶用少量水洗2～3次，置干燥器中干燥后称重。
（二）丹皮酚的鉴定
1、显色反应
⑴三氯化铁反应取丹皮酚结晶少许，滴加5%三氯化铁醇溶
液，观察现象。
⑵与浓硝酸反应取丹皮酚结晶少许，滴加浓硝酸数滴，观察现象。
2、薄层色谱鉴别
薄层板：硅胶G-CMC-Na板。
点样：丹皮酚供试品和对照品的乙醇溶液。
展开剂：环已烷—乙酸乙酯（3:1）。
展开方式：上行展开，展距10cm。
显色：喷以盐酸酸化的5%三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。
观察记录：记录图谱及斑点颜色。
五、附注
①丹皮因产地、采收季节的不同，丹皮酚含量差异较大，春秋季节采收含量高，以四川产的含量较高，实验时可以根据含量加减提取的药材量。
②丹皮酚易溶于热水而难溶于冷水，若采用一般装置，由于初馏液中的丹皮酚浓度过大，遇冷易析出结晶，固着于冷凝管内壁，加入乙醇可把固着于冷凝管内壁的丹皮酚溶解而流入接收瓶中。
③加入氯化钠可明显提高蒸馏速度，缩短提取时间。
六、思考题
1、丹皮酚还可用什么方法提取分离？
2、水蒸气蒸馏法适用于提取什么样的成分？操作中应注意哪些问题？
3、如何利用原药材鉴定成药中的某一成分？。