薄层色谱法在药物分析中的应用
简述薄层色谱法用于化学药品杂质检查的方法

简述薄层色谱法用于化学药品杂质检查的方法
薄层色谱法是一种常用的化学分析方法,广泛应用于化学药品杂质检查。
薄层色谱法的基本原理是利用不同物质在薄层色谱板上的吸附性质和迁移速度的差异来分离和检测样品中的化学物质。
其方法包括样品的制备、样品在色谱板上的上样、色谱板的开发等步骤。
在化学药品杂质检查中,薄层色谱法常用于检测药品中可能存在的杂质或掺假成分。
具体步骤包括样品的制备,通常是将药品与适量的溶剂混合后进行搅拌和过滤,得到样品溶液;然后将样品溶液倒在预先涂有吸附剂的薄层色谱板上,然后将色谱板放入开发槽中,使溶液中的化学物质按照一定的迁移速度在色谱板上分离;最后,通过显色、目视或者使用光谱仪等设备观察色谱板上化学物质的分离情况并进行定量或定性分析。
薄层色谱法具有操作简单、分离效果好、分析速度快等优点,因此在化学药品杂质检查中得到了广泛应用。
同时,还可以结合其他分析技术,如质谱联用,进一步提高分析的准确性和灵敏度。
薄层色谱法在药物分析中的应用

薄层色谱在药物分析中的应用摘要:随着高效液相色谱法的兴起与发展,薄层色谱法曾一度被忽略,直至高效薄层材料和预制板的出现,特别是20世纪80年代后期薄层色谱扫描仪的出现,形成现代仪器化薄层色谱法,才得到了更多的关注。
TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一,具有设备简单、操作简便、分离速度快,灵敏度和分辨率较高等优点。
关键词:薄层色谱,药物分析薄层色谱法(The layer chromatography,TLC)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法,它属于平板色谱,是一种常用的色谱分离方法。
但随着高效液相色谱法的兴起与发展,薄层色谱法曾一度被忽略,直至高效薄层材料和预制板的出现,特别是20世纪80年代后期薄层色谱扫描仪的出现,形成现代仪器化薄层色谱法,才得到了更多的关注。
TLC法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一,具有设备简单、操作简便、分离速度快,灵敏度和分辨率较高等优点。
其中,薄层色谱法用于药物中杂质检查常用的方法有:杂质对照品法(适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品的方法)、供试品溶液自身稀释对照法(适用于杂质的结构不能不能确定,或无杂质对照品的情况)、杂质对照品法和供试品溶液自身稀释对照法并用、对照药物法(前两种方法不适用时可用此方法)。
而薄层色谱在药物分析中我们则常用薄层色谱扫描法,其主要用于以下几个方面:1.中药材与中成药的鉴别与成分分析薄层色谱扫描法在中药材与中成药上的应用,主要是药材品种的鉴别、含量的测定、成分研究、采收期与炮制方法等对成分与含量的影响,以及成药中药味的鉴别与含量的测定等。
此方法可以直接在薄层板上进行中药成分的定量分析,其扫描图谱也可作为中药材的质量评价、鉴别依据。
例如:用薄层扫描法可以鉴别黄连品种并对对其所含生物碱进行定量的测定;用薄层扫描法测定土荆皮中乙酸的含量,以帮助鉴别其真伪等。
药物分析中的色谱技术测定药物纯度

药物分析中的色谱技术测定药物纯度色谱技术是一种广泛应用于药物分析领域的有效方法。
通过分离、检测和定量药物活性成分、杂质和有关化合物,色谱技术能够准确测定药物的纯度。
本文将介绍常见的色谱技术在药物分析中的应用,并深入探讨色谱技术的原理及测定药物纯度的方法。
一、色谱技术在药物分析中的应用1. 气相色谱(GC)气相色谱是一种常用的色谱技术,其运用气体作为载气相,将待测物质分离。
在药物分析中,GC能够精确测定药物中的有机物质,如挥发性成分及有机溶剂残留。
该技术具有分离效果好、分析速度快且准确的特点,因而被广泛应用于药物质量控制和质量评价。
2. 液相色谱(LC)液相色谱是一种基于样品溶解于流动相中进行物质分离的技术。
在药物分析中,LC可用于分离复杂样品中的多个组分,并测定其中药物的纯度。
LC具有广泛的应用范围,包括药物成分分析、药物稳定性研究和药物相溶性研究等领域。
3. 薄层色谱(TLC)薄层色谱是一种常见的简单分离技术,其原理是将待测物质分离于涂层在均匀薄板上的固定相上。
在药物分析中,TLC常用于快速鉴别药物中特定成分的存在以及评估药物的纯度。
由于操作简便、成本低廉,TLC被广泛应用于药物分析实验室。
二、色谱技术的原理色谱技术基于样品成分在固定相和流动相之间的分配行为进行分离。
固定相可为固体或涂覆在固体支持物上的涂层,而流动相则可为气体或液体。
在色谱分离中,样品溶解于流动相中,然后通过固定相,其中成分之间的分配系数不同,使其在固定相中有不同的迁移速度。
通过调节流动相组成和固定相性质,可以实现对药物中各个成分的分离和测定。
三、药物纯度的色谱测定方法1. 直接法直接法是一种常见的测定药物纯度的方法,在这种方法中,将待测药物样品直接注入色谱仪中进行分析。
通过比较药物样品的峰面积或峰高度与标准品进行对比,可以确定药物的纯度。
2. 衍生化法衍生化法是一种将药物样品在色谱前进行化学反应,生成易于分离和检测的衍生体,从而提高色谱分离效果和药物纯度测定的准确性。
薄层层析法在医药中的应用

薄层层析法在医药中的应用概述薄层层析法(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种简单、快速和经济的分离和分析技术,广泛应用于医药领域。
该技术基于物质在固定相和流动相之间的差异迁移速度,通过观察和比较样品中不同成分的相对位置和可视化结果,可以进行药物分析、纯度检验和质量控制等。
TLC在药物分析中的应用1. 药物成分分离TLC可以用于分离药物中的各种成分,帮助鉴定及研究药物的组成和结构。
通过调整薄层板的材料和流动相的性质,不同成分会在薄层板上形成不同的斑点,从而实现分离。
这有助于分析复杂的药物混合物,如中药复方制剂。
2. 药物纯度检验TLC可以用于检验药物的纯度,确保药物制剂中的活性成分的含量符合规定。
将样品与已知含量的标准品进行比较,根据相对斑点强度或区域面积的差异,可以快速评估药物的纯度。
这对药品生产和质量控制具有重要意义。
3. 药物杂质检测TLC还可用于检测药物中的杂质。
通过比较样品斑点与纯品斑点之间的位置差异或色彩变化,可以快速检测出药物中的杂质。
这有助于保证药物的安全性和质量,以及药物生产过程中的控制。
4. 药物相互作用研究TLC可用于研究药物的相互作用,如药物与蛋白质的结合能力。
通过分离和比较样品之间与蛋白质结合的异同,可以评估药物与蛋白质之间的相互作用情况。
这对药物的设计和药效评估非常重要。
TLC在药物质量控制中的应用1. 快速分析TLC具有快速分析的优势,可以在几分钟内完成一次分离和可视化。
这对于大批量药物样品的质量控制非常重要,节省了时间和成本。
2. 小样品量TLC只需要很少的样品量即可进行分析,这对于稀有药材或样品稀缺的情况非常有利。
这也减少了对药材的损耗。
3. 低成本TLC的仪器设备简单,并且所需的材料成本相对低廉。
这使得TLC成为药物质量控制实验室和药品生产企业的一个经济实用的选择。
4. 广谱应用TLC适用于各种类型的药物和化学物质。
不同的固定相和流动相的选择可以适应不同类型的药物和溶剂体系。
薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展

0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个,其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法,薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目[1]。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术,其受测试样品种类限制很小,适用范围广[2-3]。
多年来,薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化,尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面,涌现出许多高质量的学术研究成果[4-5]。
目前,对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面:一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化,如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等;二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法,例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统;三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况,尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展,以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高,目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的,利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测,还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪,以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别,可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等[6]应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息,通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别,也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等[7]发现,在相同的色谱条件下,不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异,可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
薄层色谱法在中药标准研究工作中的应用

薄层色谱法在中药标准研究工作中的应用湖北省药品检验所自新中国成立以来,中药经历着逐步现代化的发展过程。
其中质量控制是中药现代化的关键之一。
历次版本的中国药典(ChP)就包含着这一过程的例证。
一、薄层色谱在中药分析中的简单回顾自20世纪60年代薄层色谱取代纸色谱(纸层析)技术作为一种快速、简单、灵敏的鉴别手段应用于中药材及中成药的鉴别,薄层扫描用于许多中药及中成药的含量测定,并收载于中国药典以来,在控制中药质量方面起到积极的作用,已为中药生产及质量监督管理部门所广泛认同。
在早期的中国药典的版本中,只有简单的化学颜色反应和显微鉴别,总灰分和含水量测量以及总浸出物测定,偶尔有总活性部位的含量测定,比如总生物碱,总黄酮,总皂苷等等。
薄层色谱法鉴别是在1985版中国药典〔一部〕被首次收载的,但由于受到当时可获得的化学对照品的缺乏故仅限于个别的专论中。
对照药材-一个始于中国药典1990版的突破实践表明化学对照品的缺乏阻碍了TLC鉴别在草药中应用的拓展。
甚至一些多数草药共同含有的化学对照品对于质量评价来说是不太重要的。
为了解决TLC鉴别中的瓶颈问题,对照药材(Reference Crude Drug; RCD)自1990版中国药典起被引入了TLC鉴别项当中。
众所周知,TLC的独一无二的优势是能够提供类似图画的成像使得草药中的成分组成能够整体地被可视化。
不同种属的草药产生的TLC图像具有各自的专属性。
二、薄层色谱在我国应用的现状我们在技术上则一直滞留在初始阶段的状态,逐渐与其他发达国家拉开了距离。
我国大多数实验室依然使用实验室自制薄层板,同时多半使用的是简陋的器材,操作粗放,长期处在“低水平,广覆盖”的状态。
三、薄层色谱在其他国家药典中的应用80年代后期虽然各国药典逐渐倾向于应用液相色谱技术,但在草药分析领域,薄层色谱仍然广泛地被应用,尤其是欧洲国家。
他们在器械、仪器、计算机化、自动化等方面都有快速的发展。
欧洲国家草药分析实验室已放弃了自制薄层板,均改用商品预制板,以避免因不同实验室自制的薄层板质量不一致而结果互有差异。
薄层色谱法在药物分析中的应用

薄层色谱法在药物分析中的应用作者:马妍来源:《科学与财富》2017年第09期摘要:目的:探讨薄层色谱法在药物分析中的应用。
方法:首先对薄层色谱法进行分析,并讨论其在药物分析中的应用。
结果:薄层色谱法在药物鉴别、杂质检查、含量测定及基层药品快速检验等方面的应用效果显著。
结论:薄层色谱法在药物分析中的应用,可以更好的分析药物的药理,促进其合理应用。
关键词:薄层色谱法;药物分析;应用方法薄层色谱法是在快速分离及定性分析少量物质常用的一种实验技术,随着此项技术的不断发展,其在药物分析领域的应用也越来越广泛,此项技术的应用,具有操作简单、灵敏度高、分离速度快、分辨率高等特点,因此,加强薄层色谱法在药物分析中的应用具有重要意义。
传统的薄层色谱法精密度及重现性都比较差,因此不被重视,甚至被其他分离技术所取代,但随着薄层色谱法的不断演化,此项技术已经成为当前最简单的一种操作技术,大大满足了药品鉴定需求。
而如何进一步加强此项分析法在药物分析中的应用,提高药物分析水平,也是本文要研究的重要内容。
1薄层色谱法概述1.1薄层色谱法原理薄层色谱法主要是指将适当的固定相涂在玻璃板、铝基片或者塑料上,形成一层均匀的薄层,等点样展开之后,根据比移值,和适宜的对照物根据同法所得色谱图的比移值进行对比。
此种技术可以进行药品鉴别、杂质检查及含量测定,同时还可以跟踪反应进程。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,通过利用各个成分对同一吸附剂的不同吸附能力,使其在移动相即溶剂流到固定相即吸附剂的过程中,会连续产生吸附作用,从而将各个成分互相分离开来。
薄层色谱法具有快速分离的特点,而且是在对少量物质进行定性分析的一种实验技术,其可以同时对多种样品进行分离处理,而且分析成本较低,对于样品的预处理要求也比较低,对于固相和展开剂的选择具有较大的自由度,因此对于不易分离的介质或含有悬浮颗粒的样品分析具有较强的适应性。
薄层色谱法不仅能够灵敏、快速、高效的分离微量物质,而且操作起来简单,是非常简单的一种色谱技术,其在药物分析中的应用也必然越来越广泛。
色谱法在药物分析中的应用

色谱法在药物分析中的应用作者:刘翠来源:《科学与技术》2019年第05期摘要:随着人们生活水平的提高,人们提高了对药物的使用要求。
随着我国科技技术的不断提升,色谱法广泛应用于药物分析领域中,能够有效提升分离效能,并且可加快分析速度,同时有较高的专属性,广泛应用于复杂成分分离、药品研发以及质量控制等。
本文就色谱法在药物分析中的应用展开探讨。
关键词:药物分析;色谱法;应用引言随着现代药物分析技术的不断创新和学科交叉的加强,药物分析学势必将得到更迅猛的发展,在新药研发、生产和临床应用等各个方面,药物分析学将发挥所长,解决更为关键的药学科学前沿问题。
1药物分析学科的现状随着21世纪药物科学的迅猛发展,生命科学与药学的融合趋势日益加深,药理学、医学等生物学相关学科的科学问题对药物分析学形成了新的挑战和机遇。
应用现代分析技术和方法,研究药物作用于机体产生的效应及其作用机理,是药物分析学又一个正在拓展的领域,而药物分析学的进一步发展,也需要生物学、医学、理学和工学的技术支撑,呈现明显的学科交叉特征。
众所周知,哪里有药物,哪里就需要药物分析学。
药理学、毒理学、药剂学、药物化学和中药学等学科的发展,都离不开药物分析学。
保障药品质量安全离不开各种药物及其杂质或代谢物的分析方法;各类药物组学(药物基因组学、药物转录组学、药物蛋白质组学、药物代谢组学、药物细胞组学等)研究中,分析和鉴定技术发挥着关键的作用;各类生物标志物的发现和药物的体内过程探究更是需要药物分析学提供高灵敏的分析检测技术。
而药物分析学的发展也离不开相关学科的促进,药学各相关学科对药物分析学学科不断提出更高更新的要求,只有通過与相关学科的深入交叉和合作研究,才能更好地发挥分析方法先行的作用。
2色谱法概述色谱法是现代化学分析中较为重要的一种分析技术,在食品安全、药物分析以及生命科学等领域中应用较为广泛。
此外,色谱法主要分为气相色谱法、薄层色谱法以及高效液相色谱法等,从分离原理角度分为分配色谱法、吸附色谱法以及离子交换色谱法等。
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1 薄层色谱法概述 (2)1.1 定义 (2)1.2 原理 (2)1.3 特点 (2)1.4 定量检测方法 (3)2 TLC在药物分析方面的应用 (3)2.1 中药材的鉴别 (3)2.2 植物药成分的鉴别 (4)2.3 化学药品及复方制剂 (5)2.4 药品杂质检验 (6)2.5 中药指纹图谱分析 (6)2.6 在定量分析中得应用[13] (7)2.6.1 薄层色谱定量方法 (7)2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8)3 薄层色谱新技术及其应用 (8)3.1 高效薄层色谱(HPTLC) (8)3.2假相薄层色谱 (9)3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10)3.4 薄层扫描法[17] (11)4 总结 (12)薄层色谱在药物分析中的应用薄层色谱( Thin Layer Chromatography,TLC) 在药物,尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。
随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术,如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
TLC 在规范化、仪器化方面均取得了长足的进步,在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中,显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。
近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等,尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中,是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。
但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复;显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,这均使测定结果偏差较大[1]。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。
1 薄层色谱法概述1.1 定义薄层色谱法(TLC)系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。
待点样,展开后, 根据比移值(Rf) 与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf ) 作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
1.2 原理薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂) 流过固定相(吸附剂) 的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附, 从而达到各成分的互相分离的目的。
1.3 特点薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程,它可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
TLC 法是一种快速、灵敏、高效地分离微量物质的方法,是最简单的色谱技术之一,具有操作方便,设备简单,分离效率高,专属性好,分析速度快,色谱参数易调整等特点,在药物分析中应用较为广泛。
1.4 定量检测方法(1)吸收测定法对在可见及紫外光区有吸收的化合物可用钨灯和氖灯在20-800nm 范围进行透射和反射吸收法测定。
(2)荧光测定法化合物本身或者经过色谱前和色谱后衍生化生成对紫外有吸收并能放出更长波长的化合物适用荧光法测量, 荧光法灵敏度高。
(3)荧光淬灭法本身无色、又无特征紫外吸收或荧光,并且不易衍生的化合物可采用荧光淬灭法测量,使用含有荧光剂的薄层板 [2]。
2 TLC在药物分析方面的应用2.1 中药材的鉴别用薄层色谱进行指证性鉴别,它们之间的关系是共性与个性的关系。
制备试药生药-共性化合物-共性特征(指示性的) 薄层色谱个性化合物个性特征(Rf 值、颜色)薄层色谱为生药提供了一个可信的“身份”,它可以提供分子水平上的鉴别作用,从而确定是不是认定的生药,是不是道地的生药,是不是已失效的生药。
中华人民共和国药典2005 版一部规定,人参和西洋参的鉴别必须使用薄层色谱法。
取人参及西洋参粉末各19,制成供试品溶液;另取它们的对照药材19,同法制成对照药材试液,再取人参单体皂普Rbl 、Re、Rgl、Rf 和拟人参皂昔Fll 制成对照品溶液,于同一硅胶G薄层板上进行色谱层析,规定供试品谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,在日光及紫外光(365nm) 下,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
在这里我们可以看到,人参分子特征是人参皂营单体,其伪品异类不具备这种分子个性特征, 而且同属不同种的人参和西洋参分子特征亦不同,人参特含皂普Rf,而西洋参则特含拟人参皂昔Fl l 。
这在某种程度上给我们规定了人参特征谱系。
这种分子的不同、谱系的不同,就区别了药材的异同[3]。
黄玉清[4]采用TLC 鉴别牡丹皮及其伪品芍药根皮,取牡丹皮、芍药根皮粉各1g,用乙醚提取后挥发,残渣加丙酮溶解,作为供试液;另取丹皮酚、芍药苷分别加丙酮溶解制成对照液,分别点于同一硅胶G 板上, 以环己烷- 乙酸乙酯( 3:1) 为展开剂。
展开后,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,牡丹皮供试液与丹皮酚对照液位置上显相同的紫色斑点,芍药根皮供试液与芍药苷对照液相应的位置上显相同的蓝色斑点。
在中成药及其复方制剂方面,赵志军等[5]建立了益康胶囊的T LC 鉴别方法,对方中组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷进行鉴别。
结果,斑点清晰,分离效果好,专属性强,阳性对照无干扰。
金阳[6]研究破壁灵芝孢子粉胶囊的TLC 鉴别方法, 通过对集中提取及展开系统的比较,对破壁灵芝孢子粉的鉴别选择GF254 板,用石油醚( 60℃~ 90℃) - 甲酸乙酯- 甲酸( 15:5:1) 的上层溶液为展开剂。
结果,鉴别效果好,能很好地把破壁灵芝孢子粉和灵芝区别开来。
2.2 植物药成分的鉴别TLC 法在植物药成分鉴别方面的应用已极为广泛。
印度M.S.大学的Murthy 等[7]在2008 年首次报道了关于莕菜属植物Nymp hoides macrospermum Vasudevan 中桦木酸(betulinic acid)的TLC检测方法,该方法将2.5g N. macrospermum 根粗粉用25mL甲醇溶液水浴加热回流提取30min,同法提取4 次后合并提取液,滤过、离心后制成一定浓度的甲醇溶液。
将该样品溶液与桦木酸甲醇对照液同时在TLC 硅胶G60 F254 预制板上点样,用环己烷2醋酸乙酯2冰醋酸(7 ∶3 ∶0. 03) 溶剂系统展开,30 min 后取出吹干,用茴香醛2硫酸溶剂喷淋,110 ℃加热3 min 显色,斑点在紫外2可见光下检视,结果显示分离效果良好,Rf = 0. 60。
该方法在桦木酸的检测方面以快速、简便、准确的特点优于其他方法。
新德里生物技术研究所的Ram 等[8]在对多种药用植物的研究中建立了一种甲羟戊酸(mevalonicacid) 的快速TLC 检测方法,实验对象包括黄花蒿Artemisi a annua L.、补骨脂Psoralia corylifolia L . 、长春花Vinca rosea L . 、催眠睡茄Withani asomnifera (L.) Dunal、黄叶假杜鹃Barleria prionitis L . 等药用植物的叶,方法采用硅胶G60 F254预制板,展开系统选用苯2丙酮(3:2) ,先将薄层板在甲醇中浸泡1 h 去除杂质,干燥后备用。
粉碎的植物叶片用色谱纯醋酸乙酯提取,与对照品醋酸乙酯溶液同时点样展开,室温30 ℃,相对湿度55 %,衍生试剂为0. 05 mL/ mL 茴香醛醋酸溶液-乙醇-97 %硫酸(10:85:5) ,110 ℃下加热5 min 显色。
该方法简单、快速、灵敏度高。
布达佩斯的Ligor 等研究了多种茶叶中活性物质黄酮类的TLC 检测方法,提出将经典液相萃取提取方法(LE) 和超临界液体萃取法(SFE) 作比较,并用TLC 法检测在不同提取方法下活性成分的量。
2.3 化学药品及复方制剂近年来TLC 法以其快速、简便、准确的特点,在化学药物成分的研究中仍有很多应用。
波兰J agiellonian 大学的Starek 等利用TLC 法对抗炎药吡罗昔康的多种剂型及其降解产物进行了研究测定,其中,胶囊和注射剂用丙酮溶解,片剂在0. 5 mol/ L的盐酸溶液中水浴加热至60 ℃,再制成丙酮溶液。
该方法的展开系统为醋酸乙酯-甲苯-氨基丁烷(2 :2:1),紫外吸收法测定检测波长360nm。
研究结果表明,吡罗昔康的稳定性良好,不易降解,且在碱性环境下比酸性环境更稳定,其降解产物为嘧啶-2-胺和2-甲基-2 ,3-二氢-4 H-1 ,2-苯并噻唑-1 ,1 ,4-三酮。
该方法稳定可靠,快速准确,可用于该类药物的分析鉴定。
波兰Jagiellonian 大学的 Ekiert 等用TLC测定唑类抗真菌剂,这是抗真菌唑类药物成分检测的新方法,目前鲜有报道。
该实验对酮康唑、联苯苄唑、氟康唑和伊曲康唑4 种抗真菌剂进行了测定,前3 种用甲醇溶解定量,伊曲康唑用氯仿溶解,并制成甲醇溶液。
经选择TLC 板用硅胶60F254 荧光板,展开系统选用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸 (42:40:15:2:1),UV检测波长260nm。
该法准确简便,专属性强,可作为抗菌素类药物TLC 法研究的参考。
药品的亲脂性是指某分子或分子的一部分对类脂环境的亲和性,有机化合物的亲脂性可以影响它们的吸收、分布、代谢和排泄等,所以药品的亲脂性研究对于药品的生物利用度的预测有着重要意义。
传统的亲脂性研究是用液-液分配的方法测定,比较费时繁琐,反相TLC 法亲脂性研究方法的引入解决了这一问题。
Hamryt [8]等用RP2TLC 方法研究了12 个精神类药物的亲脂性。
选用Merck C18 硅胶F254HPTLC 薄层板(10 cm ×10 cm),考察了多种流动相组合,结果表明最好的流动相为:甲醇-水-0. 01 mol/L SDS-10%醋酸盐缓冲液(pH 4.75) 、醇-水-1 %氨水、乙腈-水-1%氨水和二氧六环-水-1%氨水;而Cserely等用相对于反相TLC 板便宜的石蜡油涂层的硅胶板研究了12 种血管紧张素转化酶抑制剂(ACE) 的亲脂性,其薄层板的制备方法为:TLC 硅胶板用10%石蜡的正己烷溶液连续展开18 h ,以石蜡油饱和TLC 硅胶颗粒涂层,板经干燥后在48 h 内使用,流动相则选择不同比例的乙腈-水-氢氧化铵溶液,用样品的Rf 值计算相应的亲脂性。
2.4 药品杂质检验有关物质检查通常采用色谱法,可根据有关物质的性质选用专属性好,灵敏度高的薄层色谱,高效液相色谱(HPLC ) 及气相色谱(GC ) 法。