09有机研究生08级现代有机合成实验方案0625
有机合成实验设计
第六部分有机化学设计性实验6.1设计性实验总体要求为了巩固学生基本操作技能训练和所学习的各种有关知识，进一步培养面向21世纪的学生所必备的独立地综合运用所学知识和技能进行科学研究的能力我们安排了多个设计实验的内容。
这些实验的内容是要求学生运用已学习过的知识，通过查阅文献，借鉴前人的经验教训，设计出常量或半微量或微型实验的方案，在教师认可后并在教师指导下，自己动手合成某些有实用价值的中间体或化合物。
也可以结合教师科学研究的需要，合成一些原料或中间体，通过设计实验进一步培养学生的综合能力，培养学生独立进行研究和创新的能力。
学会查阅文献，包括从多媒体计算机的光盘及计算机网络中查阅并利用古今中外的各种书籍、资料及具代表性的期刊、杂志。
但是，要注意的是，各种文献中记载的实验步骤和条件往往彼此不同，有些内容出于保密等原因而不详实，这就要求学生能运用已获得的知识和技能独立地进行正确的判断、综合。
通过透彻掌握目标分子的合成原理、主副反应、产物（含副产物）的有关性能（如溶解度、熔点、沸点），设计出可行的实验方案（包括合成路线、使用的原料与试剂、仪器的选用、操作条件的控制、主副产物的分离、产品的精制、鉴定等）。
设计方案经教师审定后，学生独立进行实验。
实验用量最好半微量或进行微型实验。
实验后除了要交出产品还应写出设计实验报告。
设计实验报告应按小论文形式撰写。
其格式可参照一般化学、化工杂志的论文，应当包括题目、作者、提要（摘要）、关键词、实验内容、结果讨论、主要参考文献等栏目。
要简要地介绍题目的背景、实验的目的意义，要有实验步骤的精确描述（包括原料的配比和用量、工艺流程和实验条件、有关数据和现象等等），要有实验结果的有关数据（包括产物的产量和收率、产品质量的有关物理参数及文献值、图表、波谱及其他有关数据，等等），要有讨论（包括对实验结果的评价、对实验的改进意见、意外情况的分析及自己的心得体会等）。
教师在设计实验实施的过程中要始终起指导作用。
有机合成实验教案
有机合成实验教案引言：有机合成是有机化学的重要分支，是研究有机物的合成方法和反应机理的关键。
有机合成实验是有机化学教学中的重要环节，通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。
本文将介绍一份有机合成实验教案，旨在帮助学生掌握有机合成的基本原理和实验技术。
一、实验目的本实验旨在通过合成对苯二甲酸二甲酯，加深学生对酯化反应的理解，掌握有机合成的基本原理和实验技术。
二、实验原理对苯二甲酸二甲酯的合成是一种酯化反应。
酯化反应是酸催化下醇与酸酐（或酸）发生缩合反应，生成酯。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和甲醇作为反应物，通过加入催化剂硫酸，使其发生酯化反应，生成对苯二甲酸二甲酯。
三、实验步骤1. 将苯甲酸（10mmol）和甲醇（20mmol）分别称取到两个干净的干燥烧杯中。
2. 在第一个烧杯中加入少量的硫酸，搅拌均匀。
3. 将第一个烧杯中的硫酸溶液缓慢滴加到第二个烧杯中，同时用玻璃杯底部的棒子搅拌反应物。
4. 反应结束后，将反应物转移到干净的干燥烧杯中，加入适量的去离子水进行水洗。
5. 用旋转蒸发仪将水分蒸发，得到对苯二甲酸二甲酯产物。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，佩戴实验服、手套和护目镜。
2. 实验室应保持通风良好，避免有机溶剂蒸汽积聚。
3. 实验中使用的玻璃仪器应干燥无水，以免影响反应结果。
4. 实验操作要细心，尽量避免溶液的飞溅和反应物的浪费。
五、实验结果与分析通过实验合成的对苯二甲酸二甲酯应为无色透明液体，可以通过红外光谱和核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。
六、实验思考题1. 请简要描述酯化反应的机理。
2. 除了硫酸，还有哪些酸可以用作催化剂进行酯化反应？3. 如果将苯甲酸和乙醇作为反应物，是否能够得到对苯二甲酸二乙酯？请解释原因。
七、实验拓展1. 尝试使用不同的醇和酸进行酯化反应，观察产物的变化。
2. 探究不同催化剂对酯化反应速率的影响。
3. 尝试使用其他方法合成对苯二甲酸二甲酯，比如酸催化下的醇酯化反应。
有机合成实验方法
有机合成实验方法有机合成是有机化学研究中一个重要的方面，它是以有机分子凝聚特定构造和性质为目的，使有机分子发生新的化学反应以获得新的有机物质的过程。
有机合成实验是研究有机化学原理、反应机理以及应用有机化学中不可或缺的实验部分。
本文将概述一些常见的有机合成实验方法，以及一些合成实验中的关键技术和安全措施，以便对初学者有所帮助。
1.机合成反应有机合成反应是有机物质合成中最常用的方法，大多数合成反应都可以归结为求神秘加成反应、氧化还原反应、硫加成反应、消旋反应、代谢过程等。
因此，合成反应的室温条件和技术要求都不尽相同，需要根据特定的反应条件来进行，并且在实验中应注意安全护罩的正确使用。
此外，收集反应物的技巧也是一项重要技术，包括干燥技术、提拉技术、蒸馏技术等，如果这些技术不正确的使用可能会影响最后的合成效果。
2.机合成反应无机合成反应是指无机物质的合成，包括一些简单无机物质和络合物等。
对于无机合成反应，反应温度很重要，一般要在室温至高温条件下进行，根据要求确定温度，反应可能会持续一段时间，因此应当严格控制温度。
此外，除了温度控制外，有可能出现的湿度也需要严格控制，因为湿度的影响也可能影响最终的产物。
3.解和缩合反应水解和缩合反应也常常被用于有机合成反应中，它们都是一种分子发生重组的反应。
水解反应中，以水为载体，将原有的化合物分解为多个组分，而缩合反应则是两种不同的物质在水中混合反应而结合成新的物质，有时也可以添加一些酸或碱，起到调节反应环境的作用。
4.解反应熔解反应是指使物质真空下熔解在一起，当物质在低温状态下，它们可以形成溶解或三态混合物。
熔解反应一般情况下，由于熔点的不同，物质的溶解速率也不同，而在真空条件下，溶解速率可以加速，因此可以得到更好的合成效果。
5.化学反应光化学反应是指物质在紫外线或可见光照射下，受光照射影响而发生的化学反应，它可以有效利用太阳能、紫外线等光照射，辅助有机合成反应，节省化学试剂，实现自动控制。
有机合成实验指导书、
《有机合成》实验指导书制定人：职业学院《有机合成》实验大纲课程名称:基础化学实验（下册）实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、开课单位:能源工程系一、实验目的和任务使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
二、实验所需仪器设备及实验地点所需仪器设备：常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。
实验地点：有机合成实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（下册）崔玲贾才兴主编，校本教材，2014参考资料：1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京：高等教育出版社，2009.2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京：人民教育出版社，1982.3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，1993.4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京：北京大学出版社，1995.5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥：中国科学技术大学出版社，2000.6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实验》. 武汉：武汉大学出版社，2004.7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，2004.实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工一、实验目的与要求1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工二、实验内容在有机化学实验中，在装备实验装置时，如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器，就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。
大学化学实验：有机合成与结构鉴定的实验设计
大学化学实验：有机合成与结构鉴定的实验设计有机合成和结构鉴定是大学化学课程中非常重要的内容。
通过实验，学生可以掌握有机化合物的基本合成方法和常用的结构鉴定手段。
在进行实验设计时，不仅需要考虑实验的可行性和安全性，还需要充分考虑学生的学习目标和实践能力。
本文将重点介绍有机合成和结构鉴定实验的设计原则，并给出一些具体的实验案例。
一、实验设计的原则1. 确定实验目标在进行实验设计之前，首先需要明确实验的学习目标。
有机合成实验的学习目标可以从以下几个方面考虑：•掌握有机化合物的合成方法和反应机理；•学习有机合成反应的条件控制和选择；•培养实验操作技能和实验室安全意识。
结构鉴定实验的学习目标可以从以下几个方面考虑：•学习常用的结构鉴定方法和仪器操作；•掌握有机化合物的谱图解析技巧；•培养实验观察和数据分析能力。
根据不同的学习目标，可以设计出不同类型的实验，例如有机合成实验、结构鉴定实验、反应机理研究实验等。
2. 按照难易程度和递进性进行安排在实验设计中，需要考虑学生的学习能力和实践经验。
初级实验室课程应该先从简单的实验开始，逐渐增加实验的难度和复杂性。
这样可以使学生在实验操作上逐步提高，充分掌握基本的实验技能和安全意识。
3. 确保实验的可行性和安全性在进行实验设计时，需要充分考虑实验的可行性和安全性。
实验的条件、反应物的选择、反应的时间和温度等因素都需要进行充分的考虑。
同时，在进行有机合成实验时，应注意选择低毒、低危险性的化合物，避免使用有毒、易爆、易腐蚀等危险物质。
二、有机合成实验设计1. 乙酸乙酯的合成乙酸乙酯是一种常用的溶剂，在有机合成实验中有广泛的应用。
可以通过酯化反应合成乙酸乙酯。
实验步骤如下：1.反应物：苯甲酸、乙醇、硫酸2.反应条件：温度控制在50-60°C，反应时间为3-4小时3.实验步骤：•将苯甲酸、乙醇和少量的硫酸加入反应瓶中；•在搅拌下，加热反应瓶，使反应温度控制在50-60°C•反应结束后，用水稀释反应液，得到乙酸乙酯产物通过该实验可以学习酯化反应的条件控制和选择，培养温度控制和实验操作技能。
有机合成实验及其应用探究
汇报人：XX
目录
有机合成实验概述
有机合成实验的应 用领域
有机合成实验的实 践与操作
有机合成实验的发 展趋势和挑战
有机合成实验的应 用案例分析
有机合成实验概述
有机合成实验是一种通过化学反应将简单化合物转化为复杂有机物的 实验过程。
有机合成实验的主要目的是为了合成具有特定结构和性质的有机化合 物，以满足各种实际需求。
有机合成实验在高分子材料领域的应用可以开发新型高分子材料，如生物可降解塑料和 智能材料等。
有机合成实验在高分子材料领域的应用可以促进高分子材料与其他材料的复合，提高材 料的综合性能。
有机合成实验的实 践与操作
实验材料：确保所需的试剂和 溶剂等齐全且质量可靠
实验设备：检查实验所需仪器 和工具的完好性和准确性
有机合成实用于药物质量控制，确保药物质量和安全性。 有机合成实验在药物制剂研究中也有广泛应用，如制备药物缓释剂等。
有机合成实验在农药领域的应用，主要涉及新农药的合成和优化。
有机合成实验有助于开发高效、低毒、低残留的农药，提高农业生产的安全性和可持续性。
实验前准备：穿戴 实验服、戴好防护 眼镜和化学防护面 罩
实验操作规范：严 格遵守操作规程， 避免发生意外事故
实验后处理：及时 清理实验现场，确 保实验室安全卫生
应急处理：掌握急 救知识和应急处理 方法，保障实验人 员安全
有机合成实验的发 展趋势和挑战
绿色合成：采 用环保、低毒 性的试剂和溶 剂，减少废弃
物产生
高选择性：提 高合成产物的 纯度和选择性， 降低副产物的
生成
高效合成：采 用新型反应和 催化剂，缩短 合成路线和反
应时间
有机合成实验指导书、
《有机合成》实验指导书制定人：职业学院《有机合成》实验大纲课程名称:基础化学实验（下册）实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、开课单位:能源工程系一、实验目的和任务使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
二、实验所需仪器设备及实验地点所需仪器设备：常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。
实验地点：有机合成实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（下册）崔玲贾才兴主编，校本教材，2014参考资料：1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京：高等教育出版社，2009.2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京：人民教育出版社，1982.3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，1993.4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京：北京大学出版社，1995.5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥：中国科学技术大学出版社，2000.6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实验》. 武汉：武汉大学出版社，2004.7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，2004.实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工一、实验目的与要求1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工二、实验内容在有机化学实验中，在装备实验装置时，如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器，就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。
现代有机合成教案
1、教案保存完好整洁、无破损、缺页、卷角、污染等。
(10分)2、书写整齐、图表规范、板书设计科学合理。
(15分)3、教学环节齐全，能体现教学全过程，对课堂教学有很好的指导作用。
(15分)4、教学目的明确，重点、难点突出，教材分析透彻，语言准确，切合教材和学生实际。
(15分)5、教案中既能体现传授知识的科学性、系统性，又能体现教学方法的灵活性，体现让学生乐于学习、主动探究的原则。
(15分)6、以学生为主体，突出自主性、合作性、探究性学习方式，体现课改的基本理念。
（15分）7、能恰当合理的使用现代教育技术手段。
(15分)教案目录1 教案编写总则2 教案13 教案24 教案35 教案46 教案57 教案68 教案79 教案810 教案911教案1012教案1113 教案1214 教案1315 教案1416 教案1517 教案162005~2006 学年第一学期学院、系化学化工学院化学系课程名称现代有机合成化学专业、年级、班级 2002级化学专业1-3班，xx人主讲教师向建南教授湖南大学教案编写说明教案又称课时授课计划，是任课教师的教学实施方案。
任课教师应遵循专业教学计划制订的培养目标，以教学大纲为依据，在熟悉教材、了解学生的基础上，结合教学实践经验，提前编写设计好每门课程每个章、节或主题的全部教学活动。
教案可以按每堂课（指同一主题连续1~4节课）设计编写。
教案编写说明如下：1、编号：按施教的顺序标明序号。
2、教学课型表示所授课程的类型，请在理论课、实验课、习题课、实践课及其它栏内选择打“√”。
3、题目：标明章、节或主题。
4、教学内容：是授课的核心。
将授课的内容按逻辑层次，有序设计编排，必要时标以“*”、“#”、“？”符号分别表示重点、难点和疑点。
5、教学方式、手段既教学方法，如讲授、讨论、示教、指导等。
教学媒介指教科书、板书、多媒体、模型、标本、挂图、音像等教学工具。
6、讨论、思考题和作业；提出若干问题以供讨论，或作为课后复习时思考，亦可要求学生作为作业来完成，以供考核之用。
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现代有机合成实验---羟基噁二唑衍生物的合成一．所需化学试剂和设备1）所需化学试剂：对羟基苯甲酸甲酯（250g），水合肼（4×500mL)，无水乙醇（2500 mL），对叔丁基苯甲酸（250g），对甲氧基苯甲酸（250g），对溴苯甲酸（250g），对甲基苯甲酸（250g），对氟苯甲酸（250g），对苯二甲酸（250g）间羟基苯甲酸（250g）二氯亚砜（1000 mL），N,N-二甲基酰胺（DMF）（4×500mL)，三乙胺（500 mL），石油醚（6×500mL)，乙酸酐（500 mL）四氢呋喃（500 mL）。
2）所需反应装置：16台磁力加热电磁搅拌器，250 mL19＃单口瓶32个，250 mL19＃三口瓶32个，30个磁子，氮气包30个，19＃回流冷凝管30支，19＃蒸馏头30个，19＃真空尾接管30个，100 mL19＃单口瓶60个，250 mL 19＃锥行瓶30个。
二、学生分组情况和要求（共32人）1）共32人，分8大组进行，每大组4人（分为2小组，每小组2人），合成一个噁二唑衍生物的目标化合物。
2）每大组合成噁二唑衍生物至少40 g。
3）如没有达到产品重量和质量要求，成绩考核为不及格，下学年重修4）实验时间：7天三．实验方案一 (5大组)3.1实验 对羟基苯甲酰肼的合成 HO C O OCH 3+NH 2NH 2 H 2O HO C O NHNH 2在250 mL 单口瓶中，依次加入23.6 g(0.16 mol)对羟基苯甲酸甲酯，45 mL 水合肼，120 mL 无水乙醇。
通氮脱氧，磁力搅拌下回流反应24 h ，冷却后有大量白色固体析出，抽滤，无水乙醇洗涤，真空干燥，称重，计算产率。
m.p. 281-283 ℃。
1HNMR (400 MHz, DMSO, TMS ，δ,ppm): 9.94(s, 1H), 9.49(s, 1H),7.67(d, 2H), 6.76(d, 2H),4.38 (s, 2H)。
3.2实验 芳基甲酰氯的合成 COOH R COCl R 其中R= F, OCH 3, CH 3, C(CH 3)3, Br3.2a 对叔丁基苯甲酰氯的合成在250 mL 单口瓶中加入40 g(0.224 mol)对叔丁基苯甲酸，从冷凝管上端迅速加入120 mL 新蒸的二氯亚砜， 套上干燥管，磁力搅拌，加热回流反应6h ，先常压蒸除大量的二氯亚砜，减压蒸掉剩余的二氯亚砜，得淡黄色液体。
冷却，称重，备用。
3.2b 溴苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.2c 对氟苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.2d 对甲氧基苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.2e 对甲基苯甲酰氯的合成合成方法同3.2a ，得到淡黄色液体，称重，计算产率。
备用。
3.3实验 4-羟基-二苯甲酰肼衍生物的合成 COCl R HO C O NHNH 2+R O O OH3.3a 4-叔丁基-4'-羟基-二苯甲酰肼(Bu t DBHOH)的合成在250 mL 三口瓶中加入17 g （0.112 mol ）对羟基苯甲酰肼，先加入180 mL N,N-二甲基酰胺，然后加入20 mL 三乙胺。
缓慢自恒压滴液漏斗中滴加等量的对叔丁基苯酰氯。
滴加完毕后，加热至80℃反应4 h ，反应后溶液呈棕黄色。
冷却至室温后，减压蒸出大部分溶剂，将剩余的溶液倒入碎冰中，产生大量白色沉淀，静置过夜，抽滤，依次用去离子水、乙醇、石油醚洗涤，真空干燥，得白色粉末，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3b 4-氟-4'-羟基-二苯甲酰肼(FDBHOH)的合成合成方法同3.3a ，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3c 4-甲氧基-4'-羟基二苯甲酰肼(MeODBHOH)的合成合成方法同3.3a ，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3d 4-甲基-4'-羟基二苯甲酰肼(MeDBHOH)的合成合成方法同3.3a ，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.3e 4-溴-4'-羟基二苯甲酰肼(BrDBHOH)的合成合成方法同3.3a ，得到灰白色固体，称重，计算产率。
直接进行下一步。
3.4实验 2-芳基-5-(4-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的合成 CNHNHC R O O OH R N N OOH3.4a 2-(4-叔丁基苯基)-5-(4-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(Bu-OXD-OH)的合成在500 mL 三口瓶中，依次加入16.9 g(0.054 mol)2-(4-叔丁基苯基)-5-(4'-羟基苯基)二酰肼，180 mL 二氯亚砜，在氮气保下加热回流反应5 h 。
冷却至室温后，减压蒸除多余的二氯亚砜。
将剩余的溶液倒入300 mL 碎冰中，大量白色沉淀产生，静置过夜，抽滤，依次用去离子水、乙醇、石油醚洗，得到灰白色固体，真空干燥，得白色粉末，称重，计算产率。
m.p. 312.0-316.0 ℃。
3.4b 2-(4-氟苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(F-OXD)的合成：合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 321.0-323.0 ℃。
3.4c 2-(4-甲氧基苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(CH3O-OXD)的合成合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 298.0-300.0 ℃3.4d 2-(4-甲基苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(CH3-OXD)的合成合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 310.0-312.0 ℃。
3.4e 2-(4-溴苯基)-5-(4'-羟基苯基) -1,3,4-噁二唑(Br -OXD)的合成合成方法同3.4a，得到灰白色固体粉末，称重，计算产率。
m.p. 314.0-317.0 ℃。
四．实验方案二(3大组)4.1 实验1,4-二[5-(4-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(OXD1)的合成（1）对羟基苯甲酰肼(1A)的合成及表征在250 mL的单口圆底烧瓶中，依次加入15.2 g (0.1 mol)对羟基苯甲酸甲酯、32 mL的水合肼(80%)和80 mL无水乙醇，回流反应48 h，冷却至室温，得到白色针状固体，抽滤，真空干燥得到白色针状晶体，称重，计算产率。
m.p: 281.0～283.0 ℃。
1H NMR (400 Hz, DMSO-d6, TMS), δ( ppm ): 9.94 (s, 1H, OH), 9.49 (s, 1H), 7.69-7.67 (d, 2H), 6.79-6.76 (d, 2H), 4.38(s, 2H)。
（2）对苯二甲酰氯(1B)的合成在装有干燥装置的100 mL的单口圆底烧瓶中加入8.00 g (0.0482 mol)对苯二甲酸，装上冷凝管，从冷凝管上口迅速加入60 mL新蒸的二氯亚砜和5滴DMF，加热回流反应6 h，减压蒸出多余的氯化亚砜，得到黄色溶液，冷却静置后析出针状晶体，称重，计算产率。
备用。
（3）N, N'-二(4-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼基(1C)的合成[34]在250 mL的三口圆底烧瓶中依次加入13.9 g (0.0911 mol)对羟基苯甲酰肼(1A)，和120 mL新蒸吡啶，然后自恒压滴液漏斗缓慢滴加30 mL甲苯和对苯二酰氯(1B)的混合液，氮气保护下室温下搅拌30 min，然后控温在120 ℃回流反应12 h。
冷却至室温后，减压蒸出大部分溶剂，将剩余的溶液缓慢倒入碎冰中，立即产生白色沉淀，静置过夜，抽滤，水洗，无水乙醇洗涤，真空干燥，得到白色粉末，称重，计算产率。
m.p: 312.0～316.0 ℃。
1H NMR (400 Hz, DMSO-d6, TMS), δ( ppm ): 10.14 (s, 4H, CONH), 10.10 (s, 2H,OH), 7.80-7.78 (d, 8H), 6.85-6.83 (d,4H)。
（4）1, 4-二[5-(4-羟基苯基)-1, 3, 4-噁二唑-2-基]苯(OXD1)的合成[28,29]在250 mL三口圆底烧瓶中，加入15.2 g (0.0351 mol) N, N'-二(4-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼基(1C)，在氮气氛围和电磁搅拌下，加入150 mL新蒸二氯亚砜，通氮脱氧10 min，氮气保护下控温80 ℃，回流反应6 h，减压蒸馏出多余二氯亚砜，冷却后，将溶液倒入500 mL碎冰中，形成米黄色状沉淀，静置过夜，抽滤，无水乙醇洗，真空干燥，得淡黄色固体，称重，计算产率。
m.p: 314.0～321.0 ℃。
1H NMR (400 Hz, DMSO, TMS ), δ (ppm ): 10.3(m, 2H, -OH) 8.01-7.91(t, 4H,) 7.45-7.42(t, 4H) 6.99-6.96(t, 4H)。
4.2 实验2, 5-二(3-羟基苯基)-1, 3, 4-噁二唑(OXD2)的合成（1）3-乙酰氧基苯甲酸(2A)的合成在100 mL单口瓶中，依次加入5.00 g (0.0362 mol)间羟基苯甲酸，30 mL乙酸酐，自恒压滴液漏斗滴加4 mL浓硫酸，恒温75 ℃下反应40 min，趁热倒入冷水中，立刻产生大量白色固体，静置过夜，抽滤，干燥，无水甲醇重结晶，得到白色片状晶体，称重，计算产率。
1H NMR (400 Hz, DMSO-d6, TMS), δ( ppm ): 7.69-7.67 (d, 1H), 7.52 (s, 1H), 7.20-7.16 (t, 1H), 7.05-7.03 (d, 1H),2.02 (s, 3H)。
（2）3-乙酰氧基苯甲酰氯(2B)的合成在100 mL单口瓶中加入5.63 g (0.0313 mol)3-乙酰氧基苯甲酸(2A)，装上冷凝管，从冷凝管口迅速加入50 mL新蒸的二氯亚砜，装上干燥管，回流反应6 h，减压蒸出多余的氯化亚砜，得到黄色溶液，称重，计算产率。
备用。
（3）3,3'-二乙酰氧基-二苯甲酰肼(2C)的合成在250 mL三口圆底烧瓶中，依次加入5.84 g (0.0294 mol)3-乙酰氧基苯甲酰氯(2B)、40 mLTHF，冰浴下自恒压滴液漏斗缓慢滴加15 mL水合肼(80％)和30 mLTHF混合液，滴加完毕后，常温下搅拌反应2 h，旋除大部分THF，倒入500 mL冰水中析出白色沉淀，静置过夜，抽滤，依次用水、无水乙醇洗，干燥，得到白色固体(2C) ，称重，计算产率。