有机合成综合实验指导-11级
有机合成实验指导书-环戊二烯和马来酸酐合成内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐
《有机合成实验指导书》环戊二烯和马来酸酐合成内型－降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐本实验是综合性实验，主要包含两部分内容，一是有机合成，二是有机化合物的理化性质分析。
本实验涉及双环戊二烯热裂解为环戊二烯、环戊二烯和马来酸酐合成内型－降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐（endo-Norbornen-5,6-cis-dicarboxylic anhydride），以及它们的表征。
1、环戊二烯和马来酸酐合成内型－降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐（6学时）实验内容摘要：加热分解双环戊二烯为环戊二烯，然后与马来酸酐在室温下反应，得到内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐。
实验内容及教学要求：掌握热分解（逆Diels－Alder反应）、Diels－Alder反应，掌握重结晶、蒸馏等操作。
2、有机化合物的理化性质分析（2学时，安排的实验时间不够，感兴趣的同学可以做）实验内容摘要：用红外、质谱、熔点分析方法表征内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐，并与马来酸酐、双环戊二烯的谱图对照。
实验内容及教学要求：了解红外仪、质谱仪、熔点仪及使用方法，能够解析相应的谱图。
heat表1、双环戊二烯热裂解的反应原料和产物的理化性质：OOOendo-Norbornen-5,6-cis-dicarboxylic anhydride表2、环戊二烯和马来酸酐反应的原料和产物的理化性质：图1、双环戊二烯热裂解（逆Diels-Alder）反应装置示意图简要的实验操作步骤：（1）在100ml圆底烧瓶中加入20ml环戊二烯二聚体，在170～190o C油浴（或电热套）中裂解和蒸馏，反应装置见图1。
保持馏分的出口温度为40～45o C。
蒸馏1～2小时，得到双环戊二烯热裂解（逆Diels-Alder）产物环戊二烯。
注：步骤（1）只有一套装置，所以，同学们主要是观看，不具体操作。
（2）取8ml的环戊二烯加入100ml圆底烧瓶中，将该圆底烧瓶放在冰水浴中。
化学教案有机化合物合成实验设计
化学教案有机化合物合成实验设计一、实验目的本实验旨在通过有机化合物合成实验，加深学生对有机化学反应和合成方法的理解，培养其实验操作技能和实验设计能力。
二、实验原理有机化合物合成是有机化学的重要内容之一。
合成反应的选择和设计是合成有机化合物的关键。
常用的有机合成方法包括加成反应、消除反应、还原反应、氧化反应等。
在本实验中，我们将以制备某种具有特定功能的有机化合物为例，介绍实验设计和操作。
三、实验操作步骤1. 实验前的准备工作a) 首先，准备所需的实验器材和试剂。
根据实验要求，确定所需有机物和辅助试剂，确保实验的正常进行。
b) 进行安全措施的提醒。
实验室中要注意安全，佩戴实验手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 合成实验设计a) 根据所需合成有机物的结构和功能，确定适合的合成路线。
合成路线应考虑反应条件、反应效率和反应选择性等因素。
b) 确定合成中间体和合成步骤。
合成中间体是有机合成反应中的关键物质，合成步骤是有机合成反应的基本步骤。
3. 实验操作步骤a) 逐步进行实验操作，按照所设计的合成路线进行反应。
每步反应需要控制反应条件，如温度、反应时间等。
b) 观察反应的颜色和产物的形态。
通过观察可以判断反应是否进行完全，产物是否纯净。
c) 通过相应实验手段对产物进行分离、纯化和鉴定。
常用的实验手段包括结晶、蒸馏、萃取、色谱等。
四、实验结果分析根据合成实验的结果，对合成产物进行结构分析。
可以使用红外光谱、核磁共振、质谱等实验手段对产物进行鉴定。
根据鉴定结果，判断合成的有机化合物是否达到预期的目标，并评估合成的结果。
五、实验思考与拓展在合成过程中，可能会出现一些反应不完全、产物纯度不高等问题。
在实验思考与拓展部分，可以对这些问题进行分析和讨论，并提出改进的方法。
六、实验总结通过本次实验，加深了对有机化学反应和合成方法的理解，提高了实验操作技能和实验设计能力。
同时，通过实验思考与拓展，进一步拓宽了对有机化合物合成的认识。
有机综合实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
化学专业学生实验总结有机合成实验中的注意事项及感悟
化学专业学生实验总结有机合成实验中的注意事项及感悟实验总结：有机合成实验中的注意事项及感悟在化学专业学习过程中，实验是不可或缺的一部分。
有机合成实验是化学专业学生必须进行的实验之一，它对于培养学生的实验操作能力和科学研究意识具有重要作用。
在本文中，将分享一些有机合成实验中的注意事项，并总结了个人的感悟。
1.实验前的准备工作在进行有机合成实验之前，必须进行充分的准备工作。
首先，要仔细阅读实验指导书，并确保对实验的目的、操作步骤和安全要求有清晰的了解。
其次，准备所需的实验器材和药品，并检查其数量和质量是否符合要求。
最后，要正确佩戴实验服和安全眼镜等个人防护装备，确保实验过程安全可靠。
2.实验操作技巧在有机合成实验中，仔细的实验操作是确保实验成功的关键。
首先，在实验过程中要时刻保持注意力集中，严格按照操作步骤进行。
其次，要注意实验器材的干净与精确，避免杂质的干扰和实验结果的误差。
此外，温度、时间、溶剂等操作因素的控制也需要十分准确，以确保实验条件的稳定性和可重复性。
3.安全意识与实验废物处理在有机合成实验中，安全意识是至关重要的。
首先，必须了解所使用的化学品的性质和危险特性，并正确使用相应的实验室设备和防护装备。
其次，在处理化学废物时，要做到分类收集，遵循相关环保规定，切忌乱倒乱扔。
同时，及时对实验设备和操作区域进行清洁，保持实验室的整洁和安全。
4.实验中的感悟通过参与有机合成实验的过程，我对化学原理和实验技术有了更深入的理解。
首先，实验中的每个步骤都需要精确并且细致的操作，这锻炼了我的耐心和细致观察的能力。
其次，通过实际操作，我更加深刻地认识到化学实验的重要性和实验结果的重要性。
最后，实验中的错误和挫折也让我更加珍惜每一次实验机会，不断改进和提高自己的实验技术。
综上所述，有机合成实验是化学专业学生不可或缺的一部分。
在进行实验时，我们应该注意实验前的准备工作、实验操作技巧的掌握、安全意识的培养以及实验废物的正确处理。
有机化学实验指导
反应装置图
• 思考题 • （1）实验中采用醋酸过量的做法是否合 适，为什么？ • （2）蒸出的乙酸乙酯粗品中含有哪些杂 质？如何除去？
实验五 环己烯的制备
• 一、实验目的 • １、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯 的制备方法。 • ２、学习分液漏斗的使用，复习分馏操 作。 • 二、原理 • C6H12O ------- > C6H10 +H2O
四、思考题
• 1、毛细管装样品应注意什么问题？ • 2、测熔点时，若有下列情况将产生什 么结果？ • （1）熔点管壁太厚。 • （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针 孔。 • （3）熔点管不洁净。
实验二 液态有机化合物折光率的 测定
• • • • • 一、实验目的 1．了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理 2．掌握液体有机化合物折光率的测定方法 二、基本原理 通常把光在空气中的传播速度与其在待测物中的传播 速度之比称为折光率。根据折射定律，波长一定的单 色光，在一定的外界条件(如温度、压力)下，从一种介 质进入另—介质时，入射角α的正弦和折射角β的正弦 之比，对于这两种介质来说是一个定值。即： • n=sinα/sinβ n：相对折光率
折射仪镜筒中视野图
（2）每次测定前及进行示值校准是时必须将进光 棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛 光面，用脱脂棉蘸少许无水乙醇或丙酮，轻轻地 朝单方向擦洗干净。
• (1) 待洗镜的溶剂挥发干后，用滴管将待测液体2—3滴 滴加在进光棱镜的磨沙面上(滴管口千万别碰划镜面!)， 再旋转锁紧手柄，合上棱镜，使液体夹在两棱镜的夹缝 中成一液层，液体要充满视野，且无气泡。若被测液体 是易挥发物，则在测定过程中，需从棱镜侧面的一小孔 滴加补充样液，以保证样液充满棱镜夹缝。 • (2) 调节两反光镜4和18，使二镜筒视野明亮。 • (3) 转动手轮2，使棱镜组13转动，在目镜中观察明暗分 界线上下移动；同时转动阿米西（Amici）棱镜手轮10 ，消除视野中的彩色带，使明暗分界线清晰，当调到明 暗分界线恰好处在十字线中心时，观察读数镜筒视野中 右边标尺所指示的刻度值即是该液体的nD值。
有机合成实验指导书、
《有机合成》实验指导书制定人：职业学院《有机合成》实验大纲课程名称:基础化学实验（下册）实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、开课单位:能源工程系一、实验目的和任务使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
二、实验所需仪器设备及实验地点所需仪器设备：常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。
实验地点：有机合成实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（下册）崔玲贾才兴主编，校本教材，2014参考资料：1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京：高等教育出版社，2009.2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京：人民教育出版社，1982.3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，1993.4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京：北京大学出版社，1995.5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥：中国科学技术大学出版社，2000.6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实验》. 武汉：武汉大学出版社，2004.7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，2004.实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工一、实验目的与要求1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工二、实验内容在有机化学实验中，在装备实验装置时，如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器，就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。
复旦大学《有机化学实验》实验指导
复旦大学《有机化学实验》实验指导（128学时）一、教学目的有机化学实验是化学化工学院各专业必修的一门独立的基础实验。
它是训练学生牢固掌握有机实验的基本操作、技能和基础知识，通过有机化学实验加强学生对有机化学基础理论与基本概念的理解，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析、鉴定的方法以及分析解决问题和独立思考、独立工作的能力，并让学生及时掌握现代有机合成、分离、鉴定的手段。
同时也是培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯的重要环节。
二、适用专业本实验课程适合于化学类专业学生。
三、教学要求1. 通过实验，培养学生掌握基本操作技术和技能2. 正确记录，培养学生处理数据和表达实验结果的能力3. 正确观测实验现象，提高分析判断、逻辑推理作出结论的能力4. 正确选择实验方案，掌握解决实际问题的能力5. 通过阅读文献及各种信息源，提高学生严谨的科学态度和开拓创新精神的能力四、教学环节（一）掌握基本操作技术和技能1. 有机化学实验的一般知识①安全基本知识②常用玻璃仪器的清洗和干燥③标准玻璃磨口仪器的清洗和干燥④加热及热源的选择⑤冷却及冷却剂的选择⑥实验预习、记录和实验数据处理⑦手册、词典及有关化学文献的查询⑧有机化学实验的常用仪器⑨有机化学实验的常用反应装置及应用（蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分水器、索氏提取器、电动搅拌器、磁力搅拌器、气体吸收、无水操作等）2. 有机化合物物理性质的测定①熔点的测定：正确掌握毛细管熔点测定法和熔点测定仪的使用②微量法和常量法测定沸点③折光率的测定④旋光度测定及旋光仪使用3.有机化合物的分离及提纯①普通蒸馏②简单分离③水蒸气蒸馏④减压蒸馏⑤重结晶（水溶剂、有机溶剂、混合溶剂）⑥升华⑦萃取和洗涤⑧干燥和干燥剂⑨色谱法（柱色谱、薄层色谱、气相色谱）（二）应该了解的实验操作和技能1. 使用近代物理仪器检测手段：红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪、测试样品的制备、处理及仪器的使用、并能解析图谱。
有机化学实验指导
有机化学实验教案第一节基本知识介绍主要内容：1. 介绍有机化学实验教学计划的安排情况、学时数和有机化学实验室的设施、安全知识。
2. 介绍有机化学实验常用磨口玻璃仪器及其用途，同时清点和清洗实验仪器。
3. 重点介绍有机化学实验报告的撰写要求。
要求：课前作好预习工作，写好实验预习报告，无预习报告者不准进入实验室；课内详细记录实验过程和现象；课后按时上交实验报告。
4. 本课程最终成绩的评定方法：平时70％，期末考察30％。
第二节工业酒精的蒸馏一、实验目的1. 掌握简单蒸馏的原理，了解其意义。
2. 掌握简单蒸馏的正确操作方法。
3. 学会用常量法测定液体物质的沸点。
4. 学习用阿贝折光仪测定液体物质纯度的正确操作方法。
二、基本原理每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸汽压增大，待蒸汽压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P外，液体沸腾，这时的温度称未液体的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5－1.0 ºC）。
根据蒸馏所测定的沸程，可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：（1） 分离和提纯液态有机物。
（2） 测出某纯液态物质的沸程，查物理常数手册，可以知道该未知物质可能是什么物质。
（3） 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
三、药品及仪器1. 药品：工业酒精，沸石2. 仪器和材料：50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计套管、100 ºC温度计、接引管、锥形瓶、量筒、冷凝水管、铁架台附铁夹、擦镜纸阿贝折光仪四、实验装置图图2.1 普通蒸馏装置五、实验步骤按图2.1搭装置开冷却水至烧瓶中留有0.5ml液体时停止蒸馏馏出速度为1-2滴/秒（1） 收集沸点范围在78 ºC左右的液体，分别记下第一滴及最后一滴馏出液滴入接收器时的温度t1/t2, (t2-t1)即为乙醇的沸程。
大学化学教案：有机化合物合成实验设计
大学化学教案：有机化合物合成实验设计引言有机化合物合成实验是大学化学课程中的重要组成部分，它旨在帮助学生理解有机化学的基本原理和实际应用。
在这些实验中，学生将学习有机合成的基本技术和方法，并通过设计和执行实验合成目标化合物。
本教案将介绍一种基本的有机化合物合成实验设计，它包括实验目标、实验步骤、实验条件和实验结果的解释。
通过本教案，学生将了解到有机化合物合成实验的一般原则和方法，提高他们的实验设计和操作技能。
实验目标本实验的目标是合成对羟基苯脲（4-hydroxyurea），这是一种广泛应用于医药和农药领域的有机化合物。
它具有抗癌和抗菌的活性，因此合成对羟基苯脲的方法和技术对于有机化学研究具有重要意义。
实验步骤步骤一：准备反应溶液首先，准备反应溶液。
将苯脲（urea）和对-硝基苯酚（p-nitrophenol）溶解在溶剂中，溶剂的选择应根据实验要求和溶解性来确定。
添加足够的溶剂以使反应溶液浓度适宜。
步骤二：反应条件调节调节反应条件。
根据实验要求和化学反应的特性，可以调整温度、反应时间、pH值等参数。
合适的反应条件对于产物的合成和纯度至关重要。
步骤三：反应操作进行反应操作。
将反应溶液加热至适当温度，控制反应时间。
根据反应物的性质，可以选择搅拌、加压等操作方式来促进反应进行。
步骤四：产物分离和纯化分离和纯化产物。
通过适当的分离和纯化方法，例如结晶、溶剂萃取、色谱等，从反应混合物中分离出目标产物。
确保产物的纯度和收率。
步骤五：产物的表征和分析对合成产物进行表征和分析。
使用适当的技术和仪器，如红外光谱、质谱、核磁共振等，对产物的结构进行鉴定和分析。
步骤六：结果分析和讨论分析和讨论实验结果。
比较合成产物的性质和已知数据，评估反应的效果和纯度。
讨论实验中可能出现的问题和改进方案。
实验条件本实验的条件包括温度、反应时间、搅拌速度、溶剂、催化剂等。
根据具体实验要求和反应物的性质，选择合适的条件来进行实验。
实验结果的解释根据实验步骤所描述的方法，学生将获得一定量的对羟基苯脲产物。
大学化学实验教案：有机化合物的合成与表征方法
大学化学实验教案：有机化合物的合成与表征方法1. 引言1.1 概述有机化合物是化学领域的重要研究对象之一，其广泛应用于药物、农药、染料等众多领域。
在大学化学实验教育中，有机化合物的合成与表征方法是非常关键和基础的内容。
通过有机化合物的合成方法，可以掌握各种重要有机反应的原理和应用技巧；而通过有机化合物的表征方法，则可以研究分析合成产物的结构和特性。
1.2 文章结构本文将系统介绍大学化学实验中有机化合物的合成与表征方法。
首先，在第2部分中，我们将详细说明酯、醛和酮以及脂肪酸等有机化合物的主要合成方法，并阐述其反应路线和实验操作步骤。
接着，在第3部分中，我们将介绍红外光谱分析法、核磁共振谱分析法以及质谱分析法等几种常见的有机化合物表征方法，并解释其原理和应用场景。
在第4部分，我们将具体说明实验操作步骤与注意事项，包括有关合成和表征方法的操作流程和实验安全事项。
最后，在第5部分，我们将总结实验结果并进行讨论，同时展望未来这些方法在更深入研究方向上的应用。
1.3 目的本文旨在为大学化学实验教育提供一份详尽且易懂的有机化合物合成与表征方法的教案。
通过学习本文所介绍的内容，读者可获得对有机化合物合成与表征方法的基本理解，并能够运用所学知识进行相关实验操作与数据分析。
此外，本文还将展望目前该领域的研究热点，并鼓励读者积极探索更深入、更广泛的研究领域。
2. 有机化合物的合成方法2.1 酯的合成方法:酯是一类重要的有机化合物，在实验室和工业中被广泛应用。
常见的酯的合成方法包括以下几种：1. 醇和酸催化下的酯化反应：通过醇与羧酸反应生成酯。
该反应可以使用无水盐（例如硫酸或磷酸）作为催化剂，也可以使用速效催化剂（如苯甲醇）来加速反应速率。
2. 氧化还原反应：在氧化还原反应中，可使用还原剂将羧酸还原为相应的醛或醇，然后通过引入乙基基团或其他适当基团来生成所需的酯。
具体步骤通常由羧酸选择性还原得到相应的中间产物，然后进行进一步官能团转移。
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回流分水反应装置
带干燥管的回流反应装置
滴加回流反应装置
回流滴加反应装置
搅拌回流反应装置
测温滴加回流反应装置
实验一 对氨基苯甲醛的制备
1、实验目的
(1)、掌握对氨基苯甲醛的制备方法 (2)、了解对氨基苯甲醛的性质及用途 (3)、掌握还原反应的机理
对氨基苯甲醛主要性质和用途
黄色片状或针状结晶或结晶性粉末。由水中析出者为薄
片或小叶片状黄色结晶。熔点70-72℃。溶于水、乙醇、乙醚 及苯。置于空气中易聚合，遇酸分解。对氨基苯甲醛是一种有 机合成中间体；可用于染料原料、医药原料。
①、可由对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经由氧化、水解，首先 得到对硝基苯甲醛，然后经亚硫酸盐还原制得。反应方程式如 下：
姓名
有机合成综合实验报告 实验名称 : 班级 实验日期 室温
柜号
一、实验目的 1、………………………………………… 2、…………………………………………. 二、实验原理 主反应：…………………………………… 副反应：…………………………………… （简要的文字说明） 三、实验仪器与药品及主要物理参数 ………………………………………………………… 四、实验装置 ……（画出装置图） 五、实验步骤及现象 1、如图按从上到下，从左到右的顺序搭好实验装置 2、…………………………………………………. 3、…………………………………………………. 4、…………………………………………………. 5、…………………………………………………. 六、实验数据处理 （产品外观、产量（重量或体积），计算产率） 七、结果分析与讨论 1、………………………………………………….
药品：对硝基甲苯、对硝基苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠、硫化钠、硫磺、亚硫酸氢钠、去
离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯。
实验步骤： 多硫化钠溶液的制备：将10g硫化钠溶于盛有90ml水的250ml锥形瓶 中，加入4.2g硫磺粉，用电热套加热，直至硫磺粉全部溶解。静置40min， 如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。 将5g对硝基甲苯投入装好温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的250mL三口 烧瓶中，加入300mL乙醇使之溶解，将多硫化钠溶液用恒压滴液漏斗加入 到三颈瓶中，并加入50%的氢氧化钠水溶液约5g。在搅拌下加热回流3h， 旋蒸掉部分溶剂，加入沸腾热水使得反应液保持澄清。冰水冷却结晶。过 滤晶体并用大量蒸馏水洗涤。 纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点为68-70℃。
②、还可由对硝基甲苯与多硫化钠反应制得。反应方程式如下：
多硫化钠溶液的制备：将10g硫化钠溶于盛有90ml水的 250ml锥形瓶中，加入4.2g硫磺粉，用电热套加热，直至硫 磺粉全部溶解。静置40min，如有固体杂质，过滤之，得 澄清溶液。
仪器和药品：
仪器：分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水 浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、 烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。