制作薄层色谱硅胶板经验总结
薄层色谱经验总结
关于配制CMC-Na：1.先将称好的CMC加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,在加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.2.CMC溶液的浓度0.3-0.7%比较合适，实际操作中0.4％～0.5％最为实用，浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑，浓度低了铺出来的板子不结实，轻轻一碰就掉渣，不好保存，而且点样时会很紧张，容易出洞.3.0.5%CMC-Na与水浴溶涨至充分搅拌溶涨，如果不好溶涨，可在溶胀前加几滴乙醇，比较好溶，但是尽量不加，因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。
充分溶胀后，用脱脂棉垫到布氏漏斗上抽滤。
封口冷藏待用。
4.（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄，而且可能有霉菌出现，绝对不能再使用。
（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）有个办法过滤CMC溶液，在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉，千万保证每个小孔都没漏掉哦！用蒸馏水润湿脱脂棉，启动真空泵，抽紧后就可以放心大胆的倒CMC溶液了，保证滤过的溶液澄清透明，而且长时间放置不沉淀。
5.CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶胀,溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果你不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.6..CMC-Na的配制，大家也说了很多，我只是想说一下在CMC-Na的溶解过程中，可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器，大概搅拌5小时，应该可得到满意的效果。
薄层色谱的体会总结
薄层色谱的体会总结薄层色谱的体会总结薄层层析和纸色谱操作注意事项一、应用：薄层色谱是一种微量、快速、简便的分析方法。
适用于微量样品的分离、鉴定和制备。
在中药制剂制备过程中，经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分，从而达到保持或改变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。
而薄层色谱法具有分离与鉴定的双重功能，通过薄层图谱与对照品、对照药材的图谱相比较，除了能鉴出有效成分或特征成分外，还以完整的色谱图作为一个整体对制剂加以鉴别，提高了鉴别的准确性，尤其当有效成分尚不确切时，更显示出薄层色谱法的实用性。
薄层色谱分析法由于适合国情、简便、快速，能有效地、直观地反映药品地真实性、稳定性，现已成为中药制剂的鉴别和质量控制的行之有效的方法之一。
操作二、操作要点：（一）薄层层析1、铺制薄层板将吸附剂1份和水2.5-3.0份（或加入黏合剂的水溶液）在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，进行涂布（厚度为0.2～0.3mm）,颠板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透视光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于100-110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
2、点样用点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
点样时必须注意勿损伤薄层表面。
注：在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。
样品太少，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。
3、展开将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离（一般为8～15cm），取出薄层板，晾干，待检测。
铺薄层板的经验总结
铺薄层板的经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CM C-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化，如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。
1．CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的C M C-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
2．就是硅胶和C MC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
TLC技术原理与经验分享
TLC（硅胶板薄层色谱）被广泛的称为“化学家的眼睛”，当“眼睛”看不清楚的时候，才会借助放大镜或者近视镜（HPLC，GC等等）。
熟练准确快速的使用TLC技术对提高化学工作的效率至关重要新药研发合成部分，在平时工作中，很多时候是靠TLC进行快速检测，如果仅靠紫外灯这种手段，会忽略掉很多有用的信息，导致重复劳动，或者武断放弃一种合成思路。
一下为常用显色原理，均为个人理解整理，进攻参考。
TLC展开剂的显色原理介绍与讨论一、显色原理硫酸乙醇溶液喷洒10%硫酸乙醇溶液而显色，是利用硫酸的碳化效果。
一般用来薄层层析分离的都是有机化合物，展开，溶媒挥发干以后，有机物就留在板上。
浓硫酸理论上可以对任何有机物碳化。
喷洒10%硫酸乙醇溶液，待烘干之后并继续加热，有机物就因为碳化而现实偏黑色。
乙醇挥发很快，留下硫酸使得有机物脱水，看到的颜色可能是褐色、灰色、偏蓝色，所以我前面写了偏黑色，实际可能要淡一点的，有些扩散的样子。
任何有机物都用可以用10%硫酸乙醇溶液。
溴甲酚绿（pKa≤5.0，与pH区别）方法一：溴甲酚绿指示液：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH3.6～5.2（黄→蓝）方法二：溴甲酚绿指示液(1 g／L) ：称取0．1 g溴甲酚绿，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100 mL。
The acid dissociation constant (p K a) of this reaction is 4.82,4-二硝基苯肼碘碘为广谱可逆显色试剂，尤其对具有不饱和键，共轭体系（芳烃），含有孤电子对的杂原子官能团（羟基、氨基、巯基等等）有明显效果。
原理解释（仅供参考）为碘吸附作用，放置一段时间解吸附消失。
可以理解为碘的较高极化性，是的带形式正电荷的碘正离子生成，对具有孤电子对、可极化的π电子产生亲电性吸附作用。
茚三酮对α-氨基酸的显色机理：对氨基（伯胺和仲胺）的显色机理：三氯化铁络合物为紫色化合物高锰酸钾：含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛。
制作薄层色谱硅胶板经验总结
制作薄层色谱硅胶板经验总结
（1）CMC配制：CMC的浓度为3-4‰。
在500ml烧杯中加入150ml水，在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC，促使其溶解，搅拌20min后，再加入350ml水，一直搅拌1h。
抽滤得CMC溶液待用。
（2）硅胶液配制：在研钵中加入约100ml上述CMC溶液，用研棒不断搅拌下，慢慢加
入硅胶GF254粉末（CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间），直至感到液体变得较粘稠状，且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。
切记不能马上就开始铺板，需要将其再放置约十几分钟，以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀，过早铺板，将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。
（3）铺板：用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上，并用药勺大致均匀地摊开，尤其四个角及边缘铺满，然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。
（4）干燥：自然晾干十几小时。
（5）活化：放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min，然后冷却室温，取出存放在干燥器保存，待用。
1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板
1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板
摘要：
一、实验目的
二、实验原理
三、实验器材与试剂
四、实验步骤
五、实验结果与分析
六、实验总结
正文：
一、实验目的
本实验旨在通过1% 氢氧化钠溶液制备硅胶薄层板，探讨其制备方法及应用。
二、实验原理
硅胶薄层板是一种常用的薄层色谱板，其制备过程主要是通过将硅胶与氢氧化钠溶液混合，形成硅胶薄层板。
氢氧化钠溶液的浓度对硅胶薄层板的性能有重要影响。
三、实验器材与试剂
1.器材：天平、磁力搅拌器、涂布器、烘箱、紫外灯、薄层色谱点样器。
2.试剂：硅胶（100-200 目）、1% 氢氧化钠溶液、纯水。
四、实验步骤
1.称取适量硅胶，用纯水将其润湿，然后用磁力搅拌器搅拌，使其充分吸
收水分。
2.取适量1% 氢氧化钠溶液，倒入已搅拌好的硅胶中，再次用磁力搅拌器搅拌，使硅胶与氢氧化钠溶液充分混合。
3.将混合好的硅胶倒入涂布器中，均匀涂布在载玻片上，厚度约为
1mm。
4.将涂布好的硅胶薄层板放入烘箱中，以100℃的温度烘干2 小时。
5.取出烘干好的硅胶薄层板，用紫外灯检查其是否完全固化。
6.将固化好的硅胶薄层板放入点样器中，进行点样。
7.将点样后的硅胶薄层板放入展开槽中，进行色谱展开。
五、实验结果与分析
1.通过实验观察，发现1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板具有良好的均匀性和稳定性。
2.通过对不同浓度的氢氧化钠溶液进行实验，发现1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板性能最佳。
3.通过色谱展开实验，验证了1% 氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板的分离效果。
制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版
制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版薄层色谱是一种常用的物质分离和鉴定技术，通过在硅胶板上制作悬浮相，将待分离物质进样后在基质上进行分离，通过对色谱层的观察和分析，可以得到样品的分离情况和相对含量。
下面是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结。
1. 选择合适的硅胶板：硅胶板是薄层色谱的基质，质量的好坏直接影响到色谱层的质量和分离效果。
通常采用厚度为0.25-0.3mm的板材。
在选择时要注意背面颜色均匀，有透明感，无覆盖物质和明显的缺陷。
2.打磨和预处理硅胶板：为了去除硅胶板表面的不均匀和杂质，提高基质的均匀性，可以在背面用纸砂轻轻打磨硅胶板。
然后，用氮气或热风吹干板面，去除表面附带的水分和有机溶剂。
3.制作悬浮相：将所需的悬浮相混合物按比例加入玻璃瓶中，然后用纯净水调整到适当的浓度。
在制作过程中，可根据需要添加适量的吸附剂，如硅胶和活性炭，以增强分离效果。
4.涂敷悬浮相：在制作前，应将板面用无乳化洗涤剂和去离子水充分去洗，并用纯净水冲洗干净。
然后，倒入适量的悬浮相液体在硅胶板上，用旋转涂布器均匀涂布，以保证色谱层的均匀性和一致性。
5.干燥和活化：将涂敷好的硅胶板放在通风干燥的地方，待其完全干燥后，可进行活化处理。
活化可以用热风枪轻轻吹热板面，使其温度不超过100°C，以去除悬浮相中的残留水分和有机溶剂。
6.封装和保存：将活化处理好的硅胶板用无菌无灰纸或塑料封装袋包好，避免灰尘和湿气的侵入。
存放在阴凉、干燥、少光的环境中，可以延长存储时间和保持色谱层的质量。
7.薄层色谱分析：在进行薄层色谱分析时，首先根据实验需要切割出所需的色谱片，然后将样品点于硅胶板上，使用盖玻片封装好。
通常在铅笔线上方作标记，并在左上角写上样品信息。
然后将色谱片放入显色池中进行显色，观察颜色变化，并对色谱层进行分析和记录。
以上就是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结，这些步骤可以帮助保证制作出质量良好的色谱层，并提高色谱分离效果。
薄层板的制备实验报告
薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家一起交流心得。
我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。
上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。
可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。
研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。
研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。
研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。
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制作薄层色谱硅胶板经验
总结
Prepared on 24 November 2020
制作薄层色谱硅胶板经验总结
（1）CMC配制：CMC的浓度为3-4‰。
在500ml烧杯中加入150ml水，在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入，促使其溶解，搅拌20min后，再加入350ml水，一直搅拌1h。
抽滤得CMC溶液待用。
（2）硅胶液配制：在研钵中加入约100ml上述CMC溶液，用研棒不断搅拌下，慢慢加入硅胶GF254粉末（CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间），直至感到液体变得较粘稠状，且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。
切记不能马上就开始铺板，需要将其再放置约十几分钟，以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀，过早铺板，将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。
（3）铺板：用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上，并用药勺大致均匀地摊开，尤其四个角及边缘铺满，然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。
（4）干燥：自然晾干十几小时。
（5）活化：放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min，然后冷却室温，取出存放在干燥器保存，待用。