运行中变压器油汽轮机酸值测定法(BTB法)
BTB法在测试电力用绝缘油、汽轮机油酸值操作中的应用
BTB法在测试电力用绝缘油、汽轮机油酸值操作中的应用作者：张媛来源：《无线互联科技》2017年第17期摘要：文章对国标BTB法测油品酸值操作进行了改进，对BTB指示剂溶液pH值调整方法进行简化，通过对比调整前后的试验结果，探讨该优化的可行性。
关键词：溴化麝香草酚蓝指示剂；油品酸值；pH值1 BTB指示剂用法概述溴化麝香草酚蓝指示剂法（Bromthymol Blue Indicator，BTB）是目前电力行业测试电力用绝缘油、汽轮机油酸值最常用的方法之一。
国标对其试验操作和药剂配制已做明确介绍（见国标GB7599-87）。
但是BTB在使用前，需用精密pH试纸与酸度计调pH至5.0[1]。
为简化步骤，提高工作效率，利用BTB变色特性，通过酸碱调其溶液pH值，其酸值测试也能获得令人满意的结果。
2 实验部分2.1 实验试剂和仪器实验仪器及规格如表1所示。
试剂说明如表2所示。
2.2 原理阐述和操作2.2.1 调整原理阐述化学分析中，空白试验可排除试剂和器皿所引入的系统误差。
在国标BTB法测油中酸值试验里，空白试验主要排除的是由BTB指示剂自身酸碱度引起的系统误差。
酸值测定用BTB浓度为8×10-3 mol/L。
试验时，每10 g油样，绝缘油加0.2 mL BTB （0.998 mg），汽轮机油加0.25 mL BTB（1.249 mg）；换算成物质的量：相当于1.6×10-4 mol/每kg绝缘油，和2.0×10-4 mol/每kg汽轮机油。
而被测油酸含量一般小于0.1 mg KOH/g绝缘油，和0.3 mg KOH/g汽轮机油。
换算成物质的量：1.78×10-3 mol/每kg绝缘油，5.35×10-3 mol/每kg汽轮机油。
BTB酸值相当于油样酸值量的1/10，因此试验中扣除指示剂自身酸碱度，有利于提高方法准确度。
BTB指示剂变色范围在非水溶液中的pH值是8.6～9.6[2]，颜色由黄变蓝。
BTB法在测试电力用绝缘油、汽轮机油酸值操作中的应用
（ 福建水 口 发电集团有限公司， 福建 闽清 ３ ５ ０ ８ ０ ０ ）
摘 要： 文章对 国标Ｂ Ｔ Ｂ 法测油品酸值操作进行了改进 ， 对Ｂ Ｔ Ｂ指示剂溶 液ｐ Ｈ值调 整方法进行 简化 ， 通过对比调 整前后的
试 验 结果 ， 探 讨 该优 化 的可行 性 。
关键 词： 溴化麝 香草酚蓝指示剂； 油品酸值 ； ｐ Ｈ ｛ ／ ｔ
作者简介： 张媛 （ １ ９ ８ ２ 一 ） ， 女， 福建古田人， 工程 师， 硕士； 研究方向： 电力化学技 术。
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１ Ｂ Ｔ Ｂ 指 示剂 用 法概 述
做明确介绍 （ 见 国标Ｇ Ｂ ７ ５ ９ ９ ． ８ ７ ） 。 但是Ｂ Ｔ Ｂ 在使用前， 需用 般小于０ ． １ ｍｇ Ｋ Ｏ Ｈ ／ ｇ 绝缘油， 和０ ． ３ ｍｇ Ｋ Ｏ Ｈ ／ ｇ 汽轮机油。 精密ｐ Ｈ试纸与酸度计 ｉ Ｎ ｐ Ｈ ￣５ ． ０ ＿ １ ］ 。 为简化步骤， 提高工作 换算成物质的量： １ ． ７ ８ ￣１ ０ 。 ｍｏ ｌ ／ 每ｋ ｇ 绝缘油， ５ ． ３ ５ Ｘ１ ０ ｍｏ ｌ ／
第１ ７ 期 ２ ０ １ ７ 年９ 月
无 线 互 联 科 技
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Ｎｏ．１ ７
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Ｂ Ｔ Ｂ 法在 测试 电力用绝缘 油 汽轮机油酸值操作中的应用
实验仪器及规格如表 ｌ 所示 。 试剂说明如表２ 所示 。 ２ ． ２ 原理 阐述 和 操 作
DLT596-1996电力设备预防性试验规程
电力设备预防性试验规程Preventive test code for electric power equipmentDL/T 596—1996中华人民共和国电力行业标准DL/T 596—1996电力设备预防性试验规程Preventive test code forelectric power equipment中华人民共和国电力工业部 1996-09-25批准 1997-01-01实施前言预防性试验是电力设备运行和维护工作中的一个重要环节，是保证电力系统安全运行的有效手段之一。
预防性试验规程是电力系统绝缘监督工作的主要依据，在我国已有40年的使用经验。
1985年由原水利电力部颁发的《电气设备预防性试验规程》，适用于330kV及以下的设备，该规程在生产中发挥了重要作用，并积累了丰富的经验。
随着电力生产规模的扩大和技术水平的提高，电力设备品种、参数和技术性能有较大的发展，需要对1985年颁布的规程进行补充和修改。
1991年电力工业部组织有关人员在广泛征求意见的基础上，对该规程进行了修订，同时把电压等级扩大到500kV，并更名为《电力设备预防性试验规程》。
本标准从1997年1月1日起实施。
本标准从生效之日起代替1985年原水利电力部颁发的《电气设备预防性试验规程》，凡其它规程、规定涉及电力设备预防性试验的项目、内容、要求等与本规程有抵触的，以本标准为准。
本标准的附录A、附录B是标准的附录。
本标准的附录C、附录D、附录E、附录F、附录G是提示的附录。
本标准由中华人民共和国电力工业部安全监察及生产协调司和国家电力调度通信中心提出。
本标准起草单位：电力工业部电力科学研究院、电力工业部武汉高压研究所、电力工业部西安热工研究院、华北电力科学研究院、西北电力试验研究院、华中电力试验研究所、东北电力科学研究院、华东电力试验研究院等。
本标准主要起草人：王乃庆、王火昆明、冯复生、凌愍、陈英、曹荣江、白健群、樊力、盛国钊、孙桂兰、孟玉婵、周慧娟等。
酸值测试(BTB法)作业指导书
编号：GYGDJ/ 酸值（BTB法）测试作业指导书
编写：年月日
审核：年月日
批准：年月日
作业负责人：
作业日期年月日时至年月日时
固原供电局检修工区
1适用范围
本作业指导书适用于指导变压器油酸值（BTB法）测试工作。
2引用文件
中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》（热力和机械部分）DL408—1991《电业安全工作规程》（发电厂和变电所电气部分）
（BTB）GB7599-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》（BTB法）
《宁夏电力设备预防性试验实施规程》
3作业前准备工作安排
3.1准备工作安排
3．2人员要求
3．3仪器仪表和工具材料
3．4危险点分析
3．5安全措施
3．6试验分工
4 试验程序4．1开工
4．2试验步骤和标准要求
4．3结尾工作
5 试验总结
6作业指导书执行情况评估
7附录。
Ⅲ-4 油品酸值的测定方法
1、应正确使用滴定管(包括滴定管的选用、清洗、检漏、排气泡、装液及调零等操作)，滴定前记录液面的初读数，用小烧杯碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定操作时左手进行滴定，右手摇瓶（注意摇动方式），要求做到能控制溶液的流速，不可呈液柱流下，终点颜色判断正确，滴定结束时记录液面的读数
2、使用天平称量时，应轻拿轻放，称量的样品不得直接放在天平盘上称量，而应放在清洁干燥的容器中，手不能直接接触称量容器，称量时不能将药品洒落
2、空白试验：取无水乙醇50mL进行空白试验
3、重复性试验：两次平行试验的重复性应满足GB/T28552-2012的要求
备注：
1）应正确使用滴定管(包括滴定管的选用、清洗、检漏、排气泡、装液及调零等操作)，滴定前记录液面的初读数，用小烧杯碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定操作时左手进行滴定，右手摇瓶（注意摇动方式），要求做到能控制溶液的流速，不可呈液柱流下，终点颜色判断正确，滴定结束时记录液面的读数
1、准备：玻璃仪器、指示剂、冷凝管、滴定管，氢氧化钾乙醇溶液、天平、棉质手套等
2、试验：氢氧化钾乙醇溶液标定、试油酸值测试
3、计算：精确度要求两次平行测定结果的差值不得超过规定允许值
4、判断：投运前按GB 50150-2006标准、运行中按状态检修规程进行判断；新油按照GB2536-2011进行判断
初始读数（ml）
KOH乙醇液
终点读数（ml）
消耗的
KOH乙醇液（ml）
序号
油重（g）
KOH初始读数（ml）
KOH终点读数（ml）
消耗的KOH（ml）
空白试验
计算
KOH乙醇液浓度（mol/L）：
油样酸值（mgKOH/g）
结论：
量取无水乙醇50mL倒入盛有油样的锥形烧瓶中，装上回流冷凝管，在80℃~85℃恒温水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2mL的BTB指示剂，趁热用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数
运行变压器油系统的监督维护 小结
小结
在资料查找过程中曾遇到很多困难主要是标准比较旧，无法查找到比较新的表准，找到的关于BTB法的GB/T 28552-2012标准是收费标准，无法看到实际测量，也无法比较新老标准的差异。
这是一个比较遗憾的事实。
GB/T264-1983《石油产品酸值测定法》(简称碱性蓝6B法)，适用于新变压器油、汽轮机油、抗燃油的检测。
由于新油酸值较小，老化产物较少，油品颜色较浅，加人碱性蓝6B后颜色为蓝色，到达滴定终点时由蓝色变为浅红色，变色明显，终点容易判断。
但是当用碱性蓝6B法测量运行油时，由于运行油颜色较深，老化产物多，加人指示后，溶液显示为黄色(泛灰)，到达滴定终点时颜色变化不明显，只能显示为黄色(即油品本身的颜色)或桔黄色，终点不好判断，用碱性蓝6B法测运行油酸值偏大，不准确，误差大。
GB/T7599-1987 BTB法适用于运行年限较长，颜色较深的油品，即运行变压器油、运行汽轮机油和运行抗燃油。
使用BTB法，在油样中加人指示剂后，颜色为黄色，用氢氧化钾乙醇滴定后变为蓝绿色，变色终点明显，容易判断，较碱性蓝6B法误差小。
新油采用GB/T7599-1987 BTB法的试验结果也是准确的。
参考文献如下：
[1] GB/T /T264-1983，石油产品酸值测定法[S].
[2] GB/T 7599-1987，运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法[s].
[3] 单玉涛，王宏. 电力用油酸值检测方法的探讨[J]山西电力.2010.6.25.
[4] 郭立斌，邹庆山.油品酸值升高的原因及预防措施[J]热点技术.2006.09.30.。
浅谈变压器用油化验分析
浅谈变压器用油化验分析摘要：在电力系统中，电力变压器是一个非常重要的组成部分，起着变换电压和保持电能稳定的作用。
变压器油是最基本的绝缘材料之一，充满整个变压器的油箱，起到绝缘、散热和冷却等作用。
油品的质量直接影响着变压器可靠，安全，经济，优质的运行。
因此，变压器用油化验工作对于电力设备的使用寿命和保障了电力设备的安全性能，在电力系统中很好的开展起着很重要的作用。
关键词：电力系统；变压器；用油化验0前言随着电力系统自动化的迅速发展，对供电可靠性的要求日益提高。
对于电力变压器—电力系统中重要电气设备的安全运行水平、经济效益以及对可靠性的要求也越来越高。
为了适应目前形势对电力系统的要求，必须加强变压器的维护、检修和巡查等工作。
在变压器运行中，油务化验工作在电力系统中是一项非常重要，综合技术很强的工作，油化验项目及油的性能变化对变压器的影响，为预防电力系统不良事故的发生有重大帮助。
现就实验室变压器用油化验常规开展的项目进行浅析，主要体现在以下几个：1水分油品水分检测是油品基础性能检测的重要指标，油中水分会对正常运行的变压器造成严重威胁的原因是变压器油中存在的微量水分会加速油品各项性能的劣化，导致设备的绝缘性能大大降低，缩短电力系统设备的寿命，严重时可导致绝缘击穿、烧毁设备等重大事故。
因此，通过控制变压器油中微水含量不仅可以防止其绝缘强度降低至危险水平，还可以对变压器整体绝缘状况进行评估以及对设备密封性做出判断。
运行变压器油中的水分含量检测采用卡尔?费休法，参照GB 7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库伦法）》。
在测定过程中，保持环境干燥、样品均匀和干净的卡氏试剂及电极，是卡尔?费休库仑法测定微量水分结果准确可靠的重要保证[1]。
2酸值在电力系统中，随着变压器运行时间的增加，变压器油在变压器运行中会发生缓慢氧化，会产生热老化和电老化，油中含有的各种酸以及酸性物质浓度会增加，这将导致油品劣化、出现油泥，破坏系统绝缘强度。
变压器绝缘油的要求
变压器绝缘油的要求绝缘油的要求注：①绝缘油取样方法按GB5797—87〔电力用油、变压器油、（汽轮机油）取样方法〕。
① 气体浓度达成到注意值时，应进行追踪分析，查明原因，注意值不是划分设备有无故障的唯一标准。
该表数值不适用于从气体继电器放气取出的气样。
② 影响电流互感器和电容式套和油中氢气含量的因素较多，有的氢气含量低于表中数值，若增加较快，也应引起注意，有的只有氢气含量超过表中数值，若无明显增加趋势，也可判断为正常。
3、采取油样的要求（1）采取油样工作必须由受过专门训练有这方面经验的专业人员进行；（2）油样瓶为500—1000毫升具磨口塞的玻璃瓶，事先经过洗净和烘干（用蒸馏水洗净）；（3）油样瓶应贴标签，注明设备名称，采样日期，采样人姓名，气候，温度等情况；（4）对色谱试验，应按试验方法要求进行采样。
（5）变压器采样时应从下部采样门处采样，采样前油门要先用干净抹布擦净，再放油冲洗干净，并放油冲洗油瓶至少两遍，然后直接将油注入样瓶中（中间不得使用胶管、滤纸或其他容器，工具等过渡），必须将样瓶注满，不得留有空间，然后再用瓶塞盖紧，清扫干净后贴上标签；（6）套管取油样较困难，因此可从套管顶部使用抽子塑料管（或胶管）取样，但不能一种工具多个套管取样共同使用，以免影响测试的正确性；（7）取样时，要样瓶与被采油样设备的油温相差不应大于3—5℃，特别是冬天要予先把变压器内的热油注入样瓶内使之温热，然后把油倒出，并立即采油样装满样瓶。
从户外拿进户内的空的盛满油的油样瓶，应当塞紧并保持3—4小时，直到其温度与室温相等以后，方可打开瓶塞；（8）油样的数量：新油验收1.5~2Kg(简化试验)，耐压试验0.5Kg，色谱分析200~300毫升（应取满瓶）。
运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)-gc2030
运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)-泰特仪器GC2030检测方法：变压器油中的水分被气化后，以高分子多孔微球为固定相进行分离，用热传导检测器检测，采用工作曲线法定量。
气相色谱仪，其进样器应能排放残油或采用反吹气路。
仪器条件：检测器：热传导检测器。
桥流：90～180mA。
最小检测浓度：小于0.5ppm(体积)。
不锈钢色谱柱：内径3mm，长1m；填充高分子多孔微球GDX-103(60～80目)。
分离度：变压器油中水峰与其前相邻峰的分离度R大于或等于1。
检测条件：层析室温度：130～140℃。
气化室温度：160～180℃。
载气流速：氮气(或氩气)，30～40mL/min。
进样量：10μL。
一、GC2030系列仪器特点：★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；★仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；★仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；★控温区域、电子流量控制器（EFC）、电子压力控制器（EPC）可由用户自由命名，方便用户的使用（选配）；二、技术参数专利：独特毛细管定位系统专利：超高灵敏度TCD检测器GC2030型温度控制室温以上4— 450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃柱箱温控精度±0.1℃显示精度0.1℃柱箱程升速率16阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）最高可达80℃/min 程序升温重复性≤1％TCD检测器灵敏度S值≥15000mv.ml/mg(苯)基线漂移≤30uv/30min基线噪音≤10uvFID检测器检出限≤3×10-12g/s（十六烷）基线漂移≤1×10-13 A/30min基线噪音≤5×10-14A/30minECD检测器检出限≤3 x 10-14g/s（r-666）基线漂移≤1×10-13A基线噪音≤5×10-14A/30minFPD检测器检出限≤5 x 10-11 g/s（甲基对硫磷中硫）基线漂移≤4×10-11A基线噪音≤2×10-11A/30min扩展可增加6个外部事件自动化工程可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控三、仪器正常工作条件环境温度：5-35℃相对湿度：≤85％电源电压：220V±10%，50Hz±0.5Hz；室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈振动，周围不能有强磁场存在。
变压器绝缘油的要求
界面张力
(1)交接时
(2)大修时
(3)每年
1—2次
交接和大修时≥35；运行中≥19（单位：
25℃）MN/m)
检验方法按GB6541＜石油产品油对水界面张力测定法（园环法）或YS—6—1—84＜界面张力测定法＞
8
介质损耗因素
(1)交接时
(2)大修时
(3)每年
1—2次
注入设备前≤0.5 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman'; mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'">℃)
检验方法按GB261＜石油产品闪点测定法（闭口杯法）＞
4
机械杂质
(1)交接时
(2)大修时
(3)每年
1—2次
无
外观目测
5
游离炭
(1)交接时
(2)大修时
(3)每年
1—2次
无
外观目测
6
水 分
(1)交接时
(2)大修时
(3)每年
1—2次
交接和大修时≤15PPm；运行时≤15 PPm
检验方法GB7600—87＜运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）＞或GB7601—87＜运行中变压器油水分测定法（气相色谱法）＞
（6）套管取油样较困难，因此可从套管顶部使用抽子塑料管（或胶管）取样，但不能一种工具多个套管取样共同使用，以免影响测试的正确性；
（7）取样时，要样瓶与被采油样设备的油温相差不应大于3—5℃，特别是冬天要予先把变压器内的热油注入样瓶内使之温热，然后把油倒出，并立即采油样装满样瓶。从户外拿进户内的空的盛满油的油样瓶，应当塞紧并保持3—4小时，直到其温度与室温相等以后，方可打开瓶塞；
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运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法）
1适用范围
本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。
该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。
2 试验性质
预试、交接、大修
3试验方法
3.1 仪器
3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。
3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。
3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。
3.1.4 水浴。
3.2 试剂
3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。
3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。
3.3 试验步骤
3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。
3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。
BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。
在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。
3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。
3.4计算
试油的酸值按下式计算：
m
C V
V
V
X
⨯⨯
-=
1.
56 )0
1
(
式中：X—试油的酸值，mgKOH/g；
V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；
56.1—氢氧化钾分子量；
m—试油的质量，g。