差热分析实验DTA
DTA热差分析
DTA热差分析一．热差分析（DTA）是在受控的温度程序下，测量某物质与参比物的温度差与温度关系的一种技术，是测量物质能量变化的方法。
药物在加热过程中因脱水、多晶型转变、熔融、分解等而产生能量的变化，由于每种药物的原、辅料都有其不同的化学组成和晶体结构，所以即使化学组成或晶体结构的微小差异，也会反映出不同的反应温度或反应能量，因此每种药物的原、辅料都有其特征的DTA曲线。
特别是药物中含有既不便分离又难以确定的杂质时，不用分离即可用DTA做出表征。
二、DTA曲线表示法（1）基线如图中的曲线段AB及DE所示是DTA曲线中∆T近于零的部分。
（2）峰如图中曲线BCD所示，是DTA曲线离开基线然后又回到基线的部分。
（3）吸热峰是指试样温度低于参比物质温度的峰，即∆T为负值。
（4）放热峰是指试样温度高于参比物质温度的峰，即∆T为正值。
（5）峰宽如图中的B，D的投影线段B'D'所示，是曲线离开基线与回至基线之间的时间或温度之差。
（6）峰高如图中的直线段CF所示，是自峰顶（图中的C点）画一条与时间或温度轴相垂直的直线，在此直线上自峰顶至补插基线间的距离。
（7）外推起始点如图中的G点，是指由峰前缘（图中的曲线段BC）上斜率最大一点做切线，与外延基线（图中的BG段）的交点。
三、影响DTA曲线的因素（1）升温速率目前所使用的热分析仪器通常都采用线性升温和连续加热，仪器的加热速率从0.5~50℃/min，有时甚至更大。
大量的有关升温速率对DTA曲线的影响的实验结果表明：①升温速率的不同影响DTA曲线的形状。
较低的升温速率往往使得DTA曲线峰的形状宽缓，而较高的升温速率导致在DTA曲线上出现尖锐而狭窄的峰。
②升温速率的不同影响相邻峰的分辨率。
较低的升温速率使相邻峰的分辨率提高，而较高的升温速率使相邻峰重叠。
③升温速率的不同明显的影响峰顶温度，即峰顶温度随升温速率增加而升高。
(2)样品用量样品的用量与DTA曲线峰面积有对应的关系，所以样品量明显影响DTA曲线峰面积的大小。
差热分析(DTA)
第 二 节差热分析（DTA ）Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念差热分析：是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
差热曲线：描述样品与参比物之间的温度差（ΔT ）随温度（T ）或时间（t ）变化的曲线。
程序控制温度：指按一定的速率升温（或降温）。
参比物：指在分析温度范围内不产生热效应（既不吸热，也不放热）的物质。
差热分析仪的结构及工作原理差热分析仪的工作原理把试样（S ）和参比物（R ）分别装入两个坩埚，放在电炉中按一定的速率加热。
在此过程中，如果试样发生物理变化或化学变化，并伴随有热效应，即发生吸热或放热现象，试样的温度（TS ）将低于或高于参比物的温度（TR ），从而产生一定的温度差（ΔT= TS - TR ）。
用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。
将这个温差电动势放大，并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标，就可以将试样与参比物的温度差随温度（T ）或时间（t ）的变化曲线（ ΔT - T 曲线）记录下来。
差热曲线提供的信息峰的个数：吸热和放热过程的个数。
峰的位置：吸热和放热过程发生的温度。
峰的性质：向上，放热；向下，吸热。
峰的形状：热反应的速率。
峰的面积：吸收或释放的热量的多少。
基线的位置：样品与参比物的比热关系。
基线的长度：物质稳定存在的温度区间。
峰的面积与吸收或释放的热量的关系 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。
式中， A 是吸热峰或放热峰的面积；ma 是试样中反应物的质量；ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量，即单位反应物的焓变；g 是与仪器有关的系数； λs 是试样热导率。
利用Speil 公式，可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。
S a t t a g H m dt T T A λ∆=∆-∆=⎰21])([ΔH= gλs A/ ma ma= A gλs / ΔH基线的位置与样品和参比物的比热关系CR—参比物的比热CS—试样的比热V —升温速率k —比例常数加热过程中会产生吸热或放热效应的各种物理化学过程脱水作用—吸热•自由水：存在于物质颗粒表面或微型裂隙中的水，110℃以下脱出。
差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)
差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis）1.DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。
将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。
则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。
若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。
随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。
显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图图II-3-2试样和参比物的升温曲线1.参比物;2.试样;3.炉体;4.热电偶(包括吸热转变)图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线TA曲线所包围的面积S可用下式表示式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。
这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。
这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。
聚合物的差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)
实验 聚合物的差热分析（DTA ）和差动热分析(DSC)一、实验目的1．了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．初步掌握解释聚合物DTA 和DSC 热谱图的方法。
3．了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。
4．熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它对于材料的研究是一种极为有用的工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定性能，热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。
差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，（即在程序温度下，测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。
△T 向上为放热反应，向下为吸热反应）简称DTA （Differential Thermal Analysis ）。
可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等，尤其在聚合物（如聚烯烃、玻璃钢等）的热分析方面有重要意义。
差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。
是和DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。
差动热分析仪CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。
是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
差热分析(DTA)曲线
差热分析(DTA)曲线差热分析(DTA)曲线是一种热分析技术，通过测量物质在加热或冷却过程中释放或吸收的热量与温度之间的关系，来分析物质的性质和组成。
以下是关于差热分析(DTA)曲线的中文描述。
差热分析(DTA)曲线主要由两部分组成：基线和术后反应（或峰）。
基线是指在实验室环境下，没有样品的情况下，热信号（一般是热电偶的电压变化）随温度的变化曲线。
基线的主要特征是平稳无波动，这是因为没有材料吸收或释放热量。
与此相比，术后反应或峰是指在实验中引入不同样品后，在一定温度范围内观察到的曲线变化。
这是由于样品中存在物质的热分解、氧化、还原等反应，或者结构相变、晶格畸变等物理变化所引起的。
因此，DTA曲线的图形可以帮助我们了解样品的性质、组成和结构。
DTA曲线图中常见的术后反应包括特征性峰、扁平峰和肩峰。
特征性峰指的是样品中出现的一个尖峰，它的出现顶峰温度(Tp)和峰面积可以帮助我们确定样品的热分解反应温度和反应热量。
扁平峰是指样品中的温度范围内，出现的一个较宽的峰，有时不易分辨。
这种峰与物质的结构相变、物理吸附、化学反应或反应物质主要由吸附形式转化为化学形式时有关。
肩峰是指样品中出现的两个连续的峰，中间平稳的部分形成“肩”。
这种峰通常与复杂的反应、多相反应以及样品中不同组分的不同热分解反应有关。
除此之外，DTA曲线还可以显示样品的热稳定性。
在曲线的平坦区域，可以得出样品的热稳定性或热分解能力。
这可以帮助我们判断材料的适用范围和工程应用价值。
综上所述，差热分析(DTA)曲线是分析物质性质和组成的重要手段，能够帮助我们了解样品的热分解和相变情况，并为材料的应用提供参考依据。
差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)
差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis）1.DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。
将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。
则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。
若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。
随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。
显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图图II-3-2试样和参比物的升温曲线1.参比物;2.试样;3.炉体;4.热电偶(包括吸热转变)图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线TA曲线所包围的面积S可用下式表示式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。
这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。
这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
dta的原理及其应用
DTA的原理及其应用1. DTA的概述DTA（Differential Thermal Analysis，差热分析）是一种热分析技术，它通过测量样品与参比物之间在恒定加热速率下的温度差异，来分析物质的物理和化学性质。
该技术广泛应用于材料科学、化学工程、地球科学等领域。
2. DTA的原理DTA技术基于样品对温度的响应与参比物的差异，从而推断样品的物性。
其基本原理如下：•当样品吸收或释放热量时，会导致温度的变化。
如果样品与参比物同时受热，两者之间的温度差异将反映出样品的热行为。
•参比物具有已知热行为的特性，其热响应在实验过程中被视为不变。
因此，通过与参比物的温度差异来分析样品的热性质成为可能。
•在DTA实验中，样品与参比物通常被放置在两个相邻的热电偶上，这些热电偶将测量两者之间的温度差异。
•当样品发生热吸收（放热）时，样品与参比物之间的温度差异会发生变化，从而产生差温信号。
3. DTA的应用DTA技术在以下领域中发挥着重要作用：3.1 材料科学•材料相变研究：通过观察样品在不同温度下的差热曲线，可以推测出材料的熔化、晶化、相变等。
•材料稳定性分析：DTA可以用于研究材料在高温环境下的热稳定性，从而为材料的合成和应用提供指导。
3.2 化学工程•反应热力学研究：通过测量样品在反应过程中的差热曲线，可以推断出反应的放热或吸热性质，为化学反应的设计提供依据。
•催化剂性能评价：通过测量样品与参比物之间的差热曲线，可以评价催化剂在不同温度下的活性和稳定性。
3.3 地球科学•矿石分析：DTA可用于研究矿石的热行为，例如矿石的熔化温度、相转变等，为矿石的提取和加工提供依据。
•岩石矿物学研究：通过观察岩石和矿物样品的差热曲线，可以研究其热性质，揭示其形成和演化过程。
4. 使用DTA进行实验的步骤以下是使用DTA技术进行实验的一般步骤：1.准备样品和参比物：选取符合实验要求的样品和参比物，将其制备成相似的形状和质量。
2.设置实验条件：根据样品的特性和分析目的，确定恒定的加热速率、测量温度范围等实验条件。
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差热分析
一、实验目的
1、学习热综合分析仪器装置及实验技术
2、熟悉矿物的差热曲线，并会分析各个峰产生的原因
二、实验原理
在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中，往往伴随有吸热或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的参比物（如α-Al2O3）分别放入两个小坩埚，以恒定速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如果样品没有产生焓变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后），即样品与参比物的温差ΔT=0；如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差ΔT＜0；繁殖，如样品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间溢出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差ΔT＞0。
上述温差ΔT（DTA信号）经过检测与放大以峰形曲线记录下来。
经过一个传热过程，样品才会恢复到与参比物相同的温度。
在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。
当样品和参比物温差ΔT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差ΔT≠0时，差热电偶的电势信号经放大和A/D转换，被记录为峰形曲线，得ΔT-t曲线（如图1所示），通常峰向上为放热，峰向下为吸热。
图1
差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以
对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。
峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的，前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。
不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。
分析DTA曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T（如图2），该温度与其他方法测得的热效应起始温度较一致。
DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但是它既不反应变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。
图2
此外，峰的面积与焓变有关，通过测量ΔT-t曲线上吸热或放热峰的面积，利用式1可以对试样进行定量分析。
在峰面积的测量中可以按照三角形的方法求面积。
但是更多的时候，基线并不一定和时间轴平行，峰前后的基线也不一定在同一直线上。
此时可以按照做切线的方法确定峰的起点、终点、峰面积。
另外，还可以采取剪下峰称重，以重量代替面积（即剪纸称量法）。
ΔH=C
m
ΔT
b
a
dt式1
三、仪器和试剂
草酸钙（AR）
差示扫描量热仪（北京恒久科学仪器厂）
四、实验步骤
1、打开循环水
2、打开差示扫描量热仪主机，
3、打开电脑、打开软件
4、拿一个干净的氧化铝小坩埚，称量坩埚净重
5、放入少量样品（能够覆盖坩埚底部即可，≤10mg），称重，减去坩埚净重，得到样品净重
6、在软件中填入参数，点击“检查”，“确定”
7、测试完毕后，等炉温降到100度以下，关闭冷却水
五、数据处理
配合失重曲线，分析样品再加热过程中产生差热的物理化学的原因
六、思考题
影响差热曲线的因素有哪些？。