苍术GC指纹图谱研究
大兴安岭道地药材苍术指纹图谱研究

大兴安岭道地药材苍术指纹图谱研究摘要:目的:建立大兴安岭道地药材苍术的高效液相色谱指纹图谱。
方法:采用HPLC法,选取适宜条件对10批苍术提取分离检测,记录色谱图,将色谱数据用软件计算。
结论:建立的苍术HPLC指纹图谱各项指标符合要求。
关键词: 道地药材苍术;指纹图谱Study on the fingerprint of Atractylodes rhizome in Greater Khingan RangeZHAN Dan-danDaXingAnLing food and drug inspecttion,(Jiagedaqi 165000,China)Abstract: Objective: To establish a high performance liquid chromatographic fingerprint of Greater Khingan Range Chinese Radix Atractylodes Rhizoma Atractylodes. Methods: The HPLC method was used to select the suitable conditions for the extraction and separation of 10 batches of Atractylodes, and the chromatographic data were recorded. The chromatographic data were calculated by software. Conclusion: All the indexes of the HPLC fingerprint were in accordance with the requirements.Key words: Chinese medicinal Rhizoma Atractylodes;fingerprints1 仪器及试剂岛津HPLC 2010A;电子天平 AE200;乙腈为HPLC级(Dikma)2 实验部分2.1 供试品溶液制备及色谱条件取大兴安岭道地药材苍术10批,粉碎,分别称取约0.5g,用75%乙醇20ml,超声20分钟,过滤,用75%的乙醇定容至25ml容量瓶中,摇匀。
苍术药材HPLC特征指纹图谱研究

苍术药材HPLC特征指纹图谱研究
葛晓郡;张亚中;黄丽丹;谢晓梅
【期刊名称】《山西中医学院学报》
【年(卷),期】2011(12)5
【摘要】目的:建立中药苍术的HPLC特征指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供科学依据.方法:采用菲罗门C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0 mL/min;检测波长为337 nm.结果:不同来源的14批苍术药材有8个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异.结论:通过HPLC建立了苍术药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠,重现性好,为苍术药材的鉴定和质量评价提供了科学依据.
【总页数】3页(P19-20,22)
【作者】葛晓郡;张亚中;黄丽丹;谢晓梅
【作者单位】安徽中医学院,安徽合肥230000;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051;安徽中医学院,安徽合肥230000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.覆盆子药材的HPLC特征指纹图谱研究 [J], 苗菊茹;谢一辉;刘红宁
2.锁阳药材HPLC-ELSD特征指纹图谱的研究 [J], 李倩; 卫阳飞; 黄瑞萍; 安琼
3.枸橘药材HPLC特征指纹图谱研究 [J], 付妍;张亚双;王亚琼;张华锋;陈卫;周坚;邢以文;薛满
4.枸橘药材HPLC特征指纹图谱研究 [J], 付妍;张亚双;王亚琼;张华锋;陈卫;周坚;邢以文;薛满
5.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ.海带药材的HPLC化学指纹图谱[J], 李蓉;唐旭利;张敏;李国强;王长云;管华诗
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茅苍术药材高效液相色谱蒸发光散射检测指纹图谱的研究

3.1 相对保留值指纹谱的建立采用相对保留时间标定指纹峰,记录80 min的色谱图,以图谱中苍术苷A(3号峰)为参照物(S),将各指纹峰保留时间与同一图谱中参照物的保留时间(设定为1)比较,其比值为各指纹峰的相对保留时间。计算10批药材指纹图谱中各指纹峰的技术参数(见表3),标定茅苍术的特征指纹峰为10个(见图1)。各特征指纹峰的保留时间为:峰-1(23.432 min);峰-2(26.383 min);峰-3(30.468 min);峰-4(43.478 min);峰-5(44.682 min);峰-6(50.365 min);峰-7(52.176 min);峰-8(63.336 min);峰-9(65.065 min);峰-10(70.435 min)。其中峰6为3,4,11,14-四羟基愈创-9-烯-11-O-β-D-吡喃葡糖苷。
2.4 稳定性实验取茅苍术04号样品供试液,分别在0,4,8,12,24 h检测指纹图谱。结果各色谱,符合指纹图谱技术要求。
2.5 精密度实验取茅苍术03号样品供试液,连续进样5次,检测指纹图。比较各共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积,结果表明各共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积基本一致,RSD<3%,符合指纹图谱的检测要求。
2 方法
2.1 色谱条件经方法学研究确定色谱条件,流动相A:水(含0.25%乙酸),B:乙腈。梯度洗脱程序见表2。柱温30℃;流速0.6 ml/min;进样量:30 μl。ELSD采用不分流模式,漂移管温度112.8℃,空气流量:3.1L/min。
表1 植物样品的采集情况(略)
表2 梯度洗脱程序(略)
本实验在中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)的辅助下,得到了茅苍术药材的HPLC-ELSD指纹图谱,为茅苍术药材的进一步研究及质量控制提供了依据。
苍术HPLC指纹图谱波长选择和共有指纹峰确认研究

苍术HPLC指纹图谱波长选择和共有指纹峰确认研究詹丹丹【摘要】目的:建立苍术265 nm作为指纹图谱试验最理想的检测波长.确认了HPLC指纹图谱中的部分共有指纹峰,为苍术全面质量控制提供综合客观的评价方法.方法:采用高效液相色谱法,分别以254 nm、265 nm、284 nm、305 nm、326 nm和340nm为检测波长,考察波长对指纹图谱图的影响,结果以选择265 nm作为指纹图谱试验的检测波长最理想.并且通过比较保留时间和在线紫外光谱,确认HPLC指纹图谱中的部分共有指纹峰.结果:苍术最理想的的检测波长为265 nm.确认了苍术HPLC指纹图谱中的部分活性成分的共有指纹峰原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、熊果酸、绿原酸,为苍术全面质量控制提供综合客观的评价方法.结论:不同波长下苍术的指纹图谱所反映的质量有很大差异,所含的不同活性成分也具有不同的药理作用.选择理想的指纹图谱试验波长,全面考察不同活性成分都可以为苍术的全面质量控制提供参考.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】4页(P711-714)【关键词】苍术;高效液相色谱指纹图谱;波长选择;共有指纹峰;质量控制【作者】詹丹丹【作者单位】大兴安岭地区食品药品检验检测所黑龙江加格达奇165000【正文语种】中文【中图分类】R927.1苍术[1]为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.) DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。
味辛、苦,性温。
归脾、胃、肝经。
具有燥湿健脾,祛风散寒,明目之功效。
用于湿阻中焦,脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿躄,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲,眼目昏涩。
北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.主要分布在我国北方,生长于海拔300-900米间的干山坡,稀疏的阔叶林或针阔混交林下,山坡岩石附近或山坡草地上,耐寒。
中药苍术炮制前后DNA指纹图谱研究

中药苍术炮制前后DNA指纹图谱研究
许腊英;夏险峰;毛维伦
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)005
【摘要】目的:探讨苍术炮制前后DNA指纹图谱研究方法.方法:采用RAPD技术对不同产地的茅苍术炮制前后进行DNA指纹图谱研究.结果:不同产地的茅苍术生品DNA指纹图谱一致,几种麸炒苍术的DNA指纹图谱与生品有较大差异.结
论:DNA指纹图谱可用于鉴别同种药材的生品.
【总页数】3页(P674-676)
【作者】许腊英;夏险峰;毛维伦
【作者单位】湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061;湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430061
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.中药苍术炮制方法及理论研究进展 [J], 杜庆山
2.南北苍术炮制前后特征图谱及苍术素含量研究 [J], 张金龙;秦昆明;徐自升;姚仲青;蔡宝昌
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4.孟河医派苍术特色炮制品与其他炮制品中β-桉叶醇、\r苍术酮和苍术素含量差异的研究 [J], 曹琰;刘产明;张琪;朱月琴;黄玮
5.以苍术饮片炮制为例虚拟仿真技术在中药炮制学实验教学中的探讨 [J], 曹国胜;杜鸿志;刘先琼;王光忠;刘艳菊
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不同炮制方法对苍术中有效成分的影响

第2期总第302期2021年3月农业科技与装备Agricultural Scie门ce&Technology and EquipmentNo.2Total No.302Mar.2021不同炮制方法对苍术中有效成分的影响樊志强(本溪化学工业学校,辽宁本溪摘要:苍术中主要活性成分为倍半砧类和聚乙烯烘类,采用不同方法炮制,其活性成分的含量随Z发生改变"综述苍术的主要炮制方法及炮制前后化学成分的变化.为苍术的进一步开发和应用奠定理论基础。
关键词:炮制工艺;苍术;有效成分;影响;隸炒;中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1674-1161(2021)02-0059-02苍术是菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎,其味辛、苦,性温,具有燥湿、健脾、祛风湿、明目之功效。
作为常用的中药材,古代本草记载苍术有鉄炒、炒焦、米汨水制、土制、汨浸麻油拌炒和黑芝麻拌蒸等18种炮制方法,其中较为常用的是鉄炒和炒焦。
苍术中的主要活性成分为倍半祜类和聚乙烯烘类,采用不同的炮制方法,其活性成分的含量随之发生改变,进而影响药效。
为此,综述苍术的主要炮制方法及炮制前后的化学成分变化,旨在为苍术的进一步开发和应用奠定理论基础。
1鉄炒苍术的炮制工艺及对有效成分的影响1.1隸炒苍术的炮制工艺生苍术燥性偏大,经鉄炒后可缓和燥性,还可增强健脾和胃的作用。
李萍等以苍术素含量、水溶性浸出物得率、醇溶性浸岀物得率和外观评分为评价指标,采用Box-behnken效应面法考察辅料量、翻炒时间、翻炒温度对荻炒苍术饮片质量的影响,优选隸炒苍术炮制工艺参数并进行验证试验。
最优炮制工艺为:辅料为药材量的10%、翻炒温度140七、翻炒时间3min;验证试验综合评分为0.39(RSD=2.88%,n=3),与预测值().38接近,说明炮制工艺合理可行。
石坤等釆用U(34)正交试验法,以炮制品中的苍术素、0-榜叶醇、5-軽甲基糠醛和外观性状为指标,以麦鉄用量、炒制时间和炒制温度等为因素,通过综合评分优选秋炒苍术的制备工艺。
苍术药材HPLC特征指纹图谱研究
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中药 制剂 工 程 与 技 术
瘁盛 隧学诼
2 011年 第 1 卷 2 第 5期
苍术药材 H L P C特征指纹 图谱研究
葛晓郡 张亚中 , , 黄丽丹 谢晓梅 ,
(. 1 安徽中医学院 , 安徽 合肥 2 0 0 ; 2安徽 省食 品药 品检验所 , 300 . 安徽 合肥 2 0 5 ) 3 0 1 摘要 目的 : 建立中药苍 术的 H L P C特征 指纹 图谱分析 方法, 为科 学评价和有效控制其质量提供科 学依据 。方法 : 采用
frn u ua ra .Atte sme t . n e r ts e ta f 1 ac e fs mpe a o iee c si aiso e e tc h rlae s h a i f g r i p cr so 4 b th so a ls h d sme df rn e n rt f me i p n f o
立了苍术 药材的指纹 图谱分析方法 , 法稳定、 该方 可靠, 重现性好 , 为苍术药材的鉴 定和质量评价提供 了 学依据 。 科
关键词 苍 术 ; 纹 图谱 ; 量控 制 指 质
中图分类号 : 2 42 R 8.
文献标识码 : A
文章编号 :6 10 5 (0 0 — 0 9 0 17 — 2 8 2 1 )5 0 1 — 3 1
c mmo e k r a o n p a s a e .Co cu i n: i g r r t s e t f R io r cy o i w s c n tu t d b L T i me h d i n l so F n e i p cr o h z ma Ata t ld s a o sr c e y HP C. h s p n a to s sa l r l b e,e r d cb e a d p o i e ce l c b ssf rh r a d n i c t n t b e,e i l r p o u i l . n r v d ss in i a i o e b li e t i ai . a i f f o Ke r s Rh z ma Ata t l d s fn e rn p cr ; u l y c n r l y wo d i o r c yo i ; g r i ts e ta q a i o to i p t
中药质量控制方法
中药质量控制方法一、中药指纹图谱技术:1、色谱指纹图谱:它包括薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和高效毛细管电泳色谱(HPCE)等指纹图谱。
目前,色谱指纹图谱在中药研究领域中应用广泛。
例如,吕美红等采用GC 技术建立了苍术的指纹图谱,在14批样品测定的基础上,初步总结出不同产地苍术指纹图谱的共性,为苍术质量控制标准的建立提供了参考依据。
张胜娜等采用水蒸气蒸馏法提取鲜肿节风挥发油,首次采用GC技术建立鲜肿节风挥发油的共有指纹图谱。
随着科学技术的迅速发展,HPCE 指纹图谱日益广泛地应用于中药化学成分的分离、鉴别和含量测定。
李峰等建立土鳖虫药材的高效毛细管电泳指纹图谱鉴别方法,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统,确定6 个共有峰构成土鳖虫药材指纹图谱的特征峰,为药材品种鉴定与质量控制提供了依据。
,色谱技术已成为获取中药指纹图谱的主要手段之一。
米莉莉等对不同虫草样品建立荧光淬灭薄层色谱指纹图谱,得到的荧光淬灭薄层色谱指纹图谱,能为人工虫草和天然虫草提供直接的指纹鉴别,方法快速简便、重现性好。
Rana Ajay等使用C12反相色谱柱,采用一种快速、简便、灵敏的H PLC-DAD法对茶黄素进行了分析与含量测定。
Aviv Am irav等采用一种新型的气相色谱- 质谱联用技术半在线地监控反应的最佳化回收率、阐明其反应机理,并且获得反应产物特性及纯度。
Gu M ing等采用高速逆流色谱法(H SCCC)分析丹参药材中12 种成分并获取指纹图谱,根据其相对保留时间、相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差值、相对峰面积的相对标准偏差值、差异率及特征指纹图谱建立数字化色谱,结果表明高速逆流色谱- 数字化指纹图谱(H SCCC-DCFS)是一种能够定量、直观的获取丹参药材指纹图谱的方法。
苍术药材薄层色谱指纹图谱的研究
A s at0b et e T s bi i yrc rm t rp y T C i grr t f hzm t c b t c : jci :oet lht nl e ho ao a h ( L )f epi i aAr — r v a s h a g n no R o a
t l ds f ra s s i g t e q a i o sse c fe mme c a r d c . o e tbl h a n w t o ri e — y o i o se sn h u lt c n itn y o o y r ilp o u t T sa i e meh d f d n s o trn io r ey o s M e ho s: C n e rn hr mao r ms we e e tb ihe y TLC fn e — i g Rh z ma Ata tldi. i t d TL f g r i tc o tg a r sa ls d b i p g r i p i to io r e yo i t 65 a d 4 5n c nssi g o p c f a s Re uls: rn fRh z ma Ata tl d sa n 3 m o itn f6 s e i c pe k . s t TLC fn e rn 3 i g r it i p c r mao r mso z ma Ata tl d swe e o t i e Con l i n: e meho a e n p o e o b h o tg a fRhio r c yo i r b a n d. cuso Th t d h s b e r v d t e
材 的鉴 别 和 质 量 的 评 价 。
关键词 : 苍术 ; 薄层 图谱 ; 指纹 图谱
中药指纹图谱质控方法研究进展
中药指纹图谱质控方法研究进展中药指纹图谱质控方法是对中药材的质量进行评估、鉴别和比较的重要手段,它可以反映中药材的多种成分情况,包括有效成分、掺杂成分、毒性成分以及工艺热处理等因素带来的影响。
指纹图谱的建立和分析需要进行多种技术手段的结合,包括色谱、质谱、光谱、电化学等方法,目前已经成为中药质量控制的重要工具之一。
本文将对中药指纹图谱质控方法的研究进展进行综述。
一、色谱法色谱法是常用于中药指纹图谱质控的方法之一,包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、超临界流体色谱(SFC)等。
其中HPLC最为常用,它具有高分辨率和分离效率,能够将中药中的多个成分分离出来并测定其含量。
近年来,HPLC技术逐渐与质谱联用(LC-MS)的方法相结合,这种方法称为HPLC-MS,它不仅具有HPLC高分辨率、高灵敏度的优势,还能够对分离出的化合物进行结构确认和质量分析,使得中药指纹图谱的质量控制更加精准。
二、质谱法质谱法是鉴定化合物的重要手段之一,也是中药指纹图谱建立的重要方法。
质谱法包括几种技术手段,如质谱联用色谱(LC-MS)、气相色谱质谱(GC-MS)、液质联用质谱(LC-QTOF-MS)等。
质谱法的优势在于它可以对中药中的多个成分进行鉴别和定量,不仅可以分析中药中的有效成分,还可以对其中的掺杂成分和有害成分进行检测。
此外,质谱法还可以对中药材进行成分鉴别和标准化建设。
三、光谱法光谱法是用于中药指纹图谱建立的一种方法,主要包括紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和近红外光谱(NIR)等。
光谱法的优点在于它无需对样品进行分离,只需要对其液态和固态进行可视化测试,测得的光谱曲线可以用于中药指纹图谱的建立。
此外,近年来光谱法与化学计量学相结合,形成了新的技术手段,称为化学计量学光谱学(chemometrics spectroscopy),它通过统计学、模式识别等方法对光谱数据进行处理,可以实现对中药样品中不同组分的鉴别和定量。
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需在中医理论指导下,设计不同配伍的药味在确定色谱条件下分析,建立相应的数字化色谱指纹谱进行更为深入地研究,如能结合液-质联用等技术,则有望搞清指纹谱中相关成分的结构,从而为阐明其药效物质基础提供科学依据。
本研究在确定的色谱条件下对炙甘草进行如上述药材的鉴定,结果不理想,炙甘草药材出峰非常少,在全方中只检出了保留时间为20.896min 处的甘草苷,含量非常低,未检测到甘草酸。
笔者将炙甘草单独用甲醇提取后在确定色谱条件分析,可检出成分较在全方中多,分析原因可能是全方水煎后引起炙甘草中成分变化,有文献报道葛根芩连汤中黄连可降低其中甘草酸含量[7]。
参考文献:[1]李顺保.伤寒论版本大全[M ].北京:学苑出版社,2001.[2]刘斌,石任斌,朱丽君,等.苦参汤黄酮类成分HPLC 指纹图谱及其与组方药味黄芩和苦参的相关性研究[J ].中国中药杂志,2007,32(16):1631.[3]洪筱坤.中药数字化色谱指纹谱[M ].上海:上海科学技术出版社,2003.[4]王新宏,安睿,邹云,等.数字化色谱指纹谱技术在双黄连制剂质量及药材鉴定中的应用[J ].中草药,2002,33(2):115.[5]安睿,王新宏,周思丽,等.HPLC 测定不同产地丹参药材中脂溶性成分分析[J ].中成药,2004,26(4):249.[6]安睿,王新宏,唐莹,等.不同产地丹参药材中水溶性成分分析[J ].中成药,2005,27(7):812.[7]戴开金,罗佳波,吴昭晖,等.配伍对葛根芩连汤中甘草酸含量的影响[J ].中草药,2003,34(12):1084.苍术GC 指纹图谱研究吕美红1,2,严启新2,梁慧2,李勇2,冯汉林2,谢晓梅1*(1.安徽中医学院药学院,安徽省现代中药重点实验室,安徽合肥230031;2.深圳海王生物工程股份有限公司,广东深圳518057)收稿日期:2009-12-15作者简介:吕美红(1978-),男,硕士,执业药师,主要从事药物分析研究。
Tel :(0755)26013492E-mail :lvmeihong@ *通讯作者:谢晓梅,E-mail :xiexiaomei9401@关键词:气相色谱法;苍术;指纹图谱摘要:目的:建立来自14个地区苍术的GC 指纹图谱,为其质量评价提供依据。
方法:苍术粉碎后经乙酸乙酯萃取制成萃取液,采用气相色谱法,HP-INNOWax Polyethylene Glycol (30.0m ˑ0.32mm ˑ0.5μm )石英毛细管柱,以FID 为检测器,正十五醇为内标,气化室温度270ħ,柱温185ħ,建立苍术指纹图谱。
结果:苍术指纹图谱由10个峰组成,其峰面积大于90%,其精密度、稳定性、重复性均符合指纹图谱研究的技术要求(RSD <5%)。
结论:不同产地苍术在组分的分布上差异不大,但在成分的比例和量上差异较大,本法重现性好,简单,易行,可作为苍术质量控制的依据。
中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1001-1528(2010)10-1652-05GC fingerprint chromatography of Rhizoma AtractylodisL Mei-hong 1,2,YAN Qi-xin 2,LIANG Hui 2,LI Yong 2,FENG Han-lin 2,XIE Xiao-mei 1*(1.Anhui College of Traditional Chinese Medicine ,Anhui Key Laboratory of Modernized Chinese Medicine ,Hefei ,230031Anhui ,China ;2.Shenzhen Neptunus Bioengineering Co.,Ltd ,Shenzhen ,518057Guangdong ,China )KEY WORDS :GC ;Rhizoma Atractylodis ;fingerprintABSTRACT :AIM :To establish the GC fingerprinting of Rhizoma Atractylodis collected from fourteen habitats.METHODS :Atractylodis extract was produced by extracting the crushed Rhizoma Atractylodis with ethy acetate HP-INNOWax Polyethylene Glycol (30.0m ˑ0.32mm ˑ0.5μm )was used for GC column with FID detector ;in-ternal standard was 1-Pentadecanol at injection chamber temperature of 270ħand column temperature of 185ħ.RESULTS :Fingerprint of Rhizoma Atractylodis consisted of 10peaks.The area of peaks exceeded 90%of total one.RSD of precision and reproducibility was in the range of 5%.CONCLUSION :The distribution of constitu-2561ents of Rhizoma Atractylodis differ a little from different habitats,but the proportion of the constituents differs great-ly.This method is reproducible,simple and easy,and can be used to provide a base for the quality control of Rhizo-ma Atractylodis.苍术(Rhizoma Atractylodis)为菊科植物茅苍术Atrac-tylodes lancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodes chinensis (DC.)Koidz.的干燥根茎,性温,味辛、苦,归脾、胃、肝经,具有燥湿健脾,祛风散寒,明目之功效[1]。
现代药理学研究表明,苍术具有抗炎抗菌[2]、降糖、利尿、抗溃疡、促进胃排空、调节肠免疫功能[3]、抗心率失常及心肌保护[4]等作用,与大多数中药材一样,其药理活性复杂,药效不是来自任何单一活性成分。
苍术中的主要成分为挥发油和苷类成分。
传统中药质量评价方法是对某一化学成分进行定性或定量分析,而对大多数中药来说,任何单一活性成分或指标成分都难以全面准确地评价中药的真伪和优劣,因此,本实验采用GC 法建立苍术的指纹图谱,在14批样品测定的基础上,初步总结出不同产地苍术指纹图谱的共性,为其质量控制标准的建立提供了依据。
1仪器与试药Agilent6890N气相色谱仪(美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;AG135型电子天平(METTLER TOLEDO);KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);正十五醇(Sigma-Aldrich Traning Co.,Ltd,纯度为99%);乙酸乙酯(色谱纯);水为重蒸水;其它试剂均为分析纯;苍术药材与饮片来自江苏、湖北、吉林、内蒙、陕西、安徽等地,2008年或2009年收集,均经安徽中医学院药学院中药教研室彭华胜副教授鉴定,样品来源见表1。
表1苍术样品的来源Tab1Sources of Rhizoma Atractylodis samples collected样品编号来源植物学名1产地内蒙,药材Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 2产地内蒙-1,饮片Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 3产地内蒙-2,饮片Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 4产地内蒙-3,饮片Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 5产地吉林,饮片Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 6产地不详,饮片Atractylodes lancea(Thunb.)DC.7产地江苏,药材Atractylodes lancea(Thunb.)DC.8产地东北,药材Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 9产地安徽歙县,药材Atractylodes lancea(Thunb.)DC. 10产地湖北英山县-1,药材Atractylodes lancea(Thunb.)DC. 11产地湖北英山县-2,药材Atractylodes lancea(Thunb.)DC. 12产地湖北,药材Atractylodes lancea(Thunb.)DC. 13产地安徽舒城县,药材Atractylodes lancea(Thunb.)DC. 14产地陕西,药材Atractylodes chinensis(DC.)Koidz. 2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:HP-INNOWax Polyethylene Glycol (30.0mˑ0.32mmˑ0.5μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,气化室温度:270ħ,柱温:185ħ,检测器温度:280ħ,载气为氮气,流速:25mL/min,空气流速:380mL/min,氢气流速:40mL/min,柱前压为4.14ˑ104Pa。
2.2参照物溶液的制备采用正十五醇(内标)为参照物,精密称定0.40g,置1000mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解,并稀释至刻度,作为参照物溶液(每1mL中约含正十五醇0.40 mg)。
2.3供试品溶液的制备取苍术过2号筛药材粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙酸乙酯25mL,40ħ超声(功率300W,频率40kHz)提取15min,过滤,滤渣再加乙酸乙酯25mL,同法处理,合并两次滤液,蒸干,残渣用上述参照物溶液溶解并定量转移至25mL量瓶中,定容至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜即得供试品溶液。
2.4测定方法分别将各批药材与饮片的供试品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,即得。
2.5方法学考察2.5.1空白试验取乙酸乙酯注入气相色谱仪,记录色谱图,结果见图1。
图1空白试验色谱图Fig.1GC chromatograms of blank solution2.5.2对照试验取参照物溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,结果见图2。