王水溶金工序技术操作规程通用版
王水溶金工序技术操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A24162王水溶金工序技术操作规程标准范本In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall BehaviorCan Reach The Specified Standards编写:_________________________审批:_________________________时间:________年_____月_____日A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑王水溶金工序技术操作规程标准范本使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。
资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。
1. 工作标准:1.1浸出温度:95—100℃1.2王水配比比例= HNO3:HCL:H2O=1:4.5:8—91.3王水配HNO3量= 板框报表进金量(1kg金=1L HNO3)+15升或20升1.4浸出要求:一浸一洗1.5浸出时间:一浸3小时水洗0.5小时2. 岗位职责:2.1 在王水反应釜中按要求配水、配硝酸、配盐酸将酸浸水洗后的酸浸渣缓慢投入反应釜中,缓慢升温,当温度达到95℃时,计时浸出,采取一次浸出,一次洗涤的方法,将酸浸渣中的金充分浸出,金充分溶解于王水中,王水液经二次洗过滤后液打入还原反应釜,滤布在王水反应釜冲洗,王水渣送到置换岗位等待与还原后液合并处理。
2.2记录清王水过程的各项数据。
2.3做好现场卫生和含金物料的清理及回收工作。
金化验分析标准化程序

序号工作内容参考时长
工作步骤
标准
步骤一 样品润湿 步骤二 加硝酸除杂 1 样品处理 7分钟 步骤三 配制稀王水和浓王水 步骤四 加王水开始溶样,并将水样放到加热板上加热
步骤一 盖上表面皿,恒温加热,溶样。
洗瓶加满纯净水,沿烧杯内壁冲洗两圈 按顺序加硝酸30ml 硝酸少量分批缓慢加入,防止样品溢出或硝酸飞溅。如反应剧烈,立即 停加,待反应缓解后,再添加,出现冒泡外溢,停止添加并及时取下, 来 检回 查摇 确晃 保。 无漏加 稀王水配制比例:水盐酸硝酸4:3:1 浓王水配制比例:盐酸硝酸3:l 固样加稀王水100ml 水样加浓王水10ml 检查确保无漏加现象 溶样过程中,须有人看管,严禁样品溶干
入布氏漏斗中
打开真空泵,将溶好的样品按烧杯编号排序依次
步骤一 倒 入布氏漏斗中
样品缓慢倒入漏斗,防止样品抛洒及倒到漏斗外 样品倒完后按原顺序放回原处
用洗瓶沿杯壁顺时针方向清洗每个烧杯3遍
步骤二 水洗(水温60℃)
13个烧杯,基本用一洗瓶水
每次烧杯洗完后,放回原处,次序不得颠倒
5%盐酸配置:加30ml盐酸,用60℃温水注满洗瓶摇匀
灰化过程大约需1小时
步骤五 灰化完成,取出坩埚放到托盘内冷却
灰化完毕,坩埚无黑炭,无明火星,样品发白
马弗炉内取出约5分钟,样品完成冷却
步骤六 沿内壁滴水润湿样品
样品完全冷却后滴水润湿,一般加两滴水 滴水必须沿坩埚内壁,不得直接将水滴在样品上
步骤一 向坩埚内加浓王水
用量杯量取8ml浓王水,炭样加10ml浓王水,沿坩埚内壁缓慢加入
步骤四 盖上比色管盖子,逐个摇匀 步骤五 取下比色管盖子,样品放置30分钟
步骤一 标准金溶液配制
用王水提炼黄金步骤

用王水提炼黄金步骤简介王水是一种强酸混合物,由浓硝酸和浓盐酸按一定比例混合而成。
它具有极强的氧化性和腐蚀性,可以用来提炼黄金。
本文将详细介绍使用王水提炼黄金的步骤。
材料准备1.黄金样品:可以是黄金饰品、废旧电子产品中的连接器等含有黄金的材料。
2.王水:由浓硝酸和浓盐酸按照3:1的比例混合而成。
3.安全设备:包括防护眼镜、手套、长袖衣物等,以确保操作时的安全。
步骤步骤一:准备工作1.在通风良好的实验室环境中进行操作,确保没有明火或其他易燃物。
2.戴上防护眼镜、手套和长袖衣物,以保护自己免受王水的腐蚀伤害。
步骤二:样品处理1.将黄金样品放入一个耐酸容器中,如玻璃烧杯或石英烧杯。
2.加入足够的王水,使黄金完全浸没在液体中。
步骤三:反应1.将含有黄金的王水溶液放置在通风橱中或安全的地方,以避免有害气体的释放。
2.让溶液静置一段时间,通常需要几小时或更长时间,以便王水与黄金发生反应。
3.反应过程中,可以轻轻摇动容器来促进反应的进行。
步骤四:沉淀分离1.当反应完成后,可以观察到溶液由混浊变为透明。
这表明黄金已经完全溶解。
2.将溶液倒入一个过滤漏斗中,并使用滤纸或滤芯将固体分离出来。
这些固体是其他不溶于王水的杂质。
3.确保将所有固体从溶液中完全分离出来,并将其丢弃。
步骤五:沉淀处理1.将过滤后得到的溶液加入一定量的硫酸铜,在搅拌的同时加入,以促进沉淀的形成。
2.沉淀会逐渐生成并沉淀到容器底部。
这是由于硫酸铜与王水中的黄金反应产生了一种新的化合物。
3.将溶液静置一段时间,让沉淀充分形成。
步骤六:收集黄金1.当沉淀形成后,可以将溶液倒入一个过滤漏斗中,并将沉淀分离出来。
2.沉淀中含有黄金化合物,需要进一步处理才能得到纯净的黄金。
3.可以使用水或其他溶剂洗涤沉淀,以去除残留的杂质,并使其更纯净。
4.最终得到的沉淀可以通过干燥和加热处理来转化为纯净的黄金。
步骤七:安全处理废液1.王水和其他废液都属于危险废物,不能直接排放到环境中。
怎样从王水中提取溶解其中的金

怎样从王水中提取溶解其中的金?
一、提取原理
利用氯化亚铁从废液中把金还原析出,其反应如下:AuCl3+3FeCl2→3 FeCl3+Au↓
二、操作过程
1.分析废液:首先鉴定废液中是否含有金。
外观上看,含金废液多为黄色。
再做一简单实验,取废液滴在一干净滤纸上,慢慢晾干,若呈紫色,则可能含金。
2.还原金粉:将含金废液放入烧杯中,然后加热至80-90℃,在搅拌下慢慢加入氯化亚铁(或硫酸亚铁)溶液,即见溶液颜色由黄色变成棕色,并逐渐看到金粉沉淀在烧杯底部。
等金沉淀后,再加入液体两滴,如有蓝色沉淀出现,则可认为金已完全还原。
慢慢倾出上层废液,烧杯底部土黄色的海绵状沉淀即为金粉。
3.净化金粉:在所得的金粉沉淀中吸附了一些铁的化合物,必须除掉,以提高金粉的纯度。
先用1:2.5的盐酸放入金粉中,加热煮沸,搅拌5分钟,然后倾去洗液。
如此4-5次,至上层酸液不呈现黄色为止(酸洗时,要小心操作,反应勿过激烈,以免溅出)。
然后用蒸馏水对酸洗后的金粉进行多次小心冲洗,至不呈酸性为止(用pH试纸检验)。
4.烘干金粉:将水洗后的金粉,移入瓷蒸发皿内,放入烘箱中烘干,即得桔黄色海绵状金粉颗粒。
5.熔化铸锭:将烘干的金粉放入石英坩埚中,置高温电炉加热到120 0℃(若无高温电炉,可使用吹风机鼓风的自制焦炭炉),待金粉全熔化后,取出倒入预先制好的石墨模子中铸锭。
若金粉不纯,熔化后可加入少量硼砂,此时应放石墨坩埚中熔化铸锭。
用此法提纯,金的纯度可达99. 6%以上。
炼金工艺路线

1、工艺路线:硝酸溶解贱金属、剥离松动金层—王水溶金—亚硫酸钠还原——炼。
2、所需要的工具及药品如下:500毫升烧杯、温度计、电炉、玻璃棒、滤纸、漏斗、硝酸、盐酸、亚硫酸钠、硼砂、坩埚、火枪、试纸3、具体实施步骤:第一步、取200克的含金的电路板(最好事先粉碎或制成小块),用5%一95%酸,放入杯中,用电炉加温到60度。
它能渗入金层溶解机体金属。
也可以不加温,但反应慢。
(说明:此步骤为溶解贱金属,剥离松动金层)第二步、把溶液和电路板的底板清除,留着废渣,里面有金。
用清水洗为中性。
第三步、用硝酸和盐酸(1:3)的比例配制,把废渣倒进去,用电炉加温到70度,用玻璃棒搅拌下,等到反应完全为好。
(说明:此步骤为溶解黄金,加温能加快黄金的溶解速度。
)第四步、用滤纸和漏斗把溶液和废渣分离。
(说明:此步骤为过滤去渣,得到含金王水溶液。
)第五步、把分离出的溶液,用电炉加温加到60—70度,然后慢慢加入亚硫酸钠,加到饱和为止。
(说明:此步骤为还原金)第六步、经过反应有黄金和亚硫酸钠,加水,用电炉加温把亚硫酸钠溶于水中,然后把水倒掉。
(说明:此步骤为去除多余的亚硫酸钠固体,得到租金。
)第七步、用50%的稀硝酸洗粉,用电炉煮开3分钟,把溶液倒掉。
把剩下的金粉,再用清水煮开,多洗几次。
(说明:此步骤要求粗金粉用清水清洗干净,不含氯离子为止,不然加入稀硝酸后会导致租金重新溶解。
)第八步、把金粉倒入坩埚中,加入10%的硼砂和10%的碳酸钠熔金。
用火枪加温到1000度,就能烧出足黄金来。
我们要通过电解的方法,恢复沉积在主板各种接口引脚上沉积的黄金。
这里我们要规划一个电解池。
里面倒满95%浓度的硫酸溶液,让物料在里面洗个澡。
这些被电解的原料被放置在阳极。
如图,我们已经形成了一个回路。
电解的工作原理就有点像是普通的电解电池一样。
在高浓度硫酸溶液中通电,铜和铅是非常容易跟硫酸发生化学反应的。
由此铜和铅会溶解于高浓度的硫酸溶液中。
铜会沉积在阳极,而铅会沉积在阴极。
王水溶金工序技术操作规程

王水溶金工序技术操作规程一、工艺流程1. 原料准备王水溶金工序生产原料为黄金,黄金饰品或其他含金材料。
2. 溶解将黄金或黄金饰品放入王水中溶解,在溶解过程中必须均匀搅拌。
待溶解完全后将玻璃容器移入风冷机中,放置一段时间升温至室温。
3. 洗涤将溶解后的玻璃容器取出,用去离子水彻底冲洗,防止残留的氯化物对后续工艺产生影响。
洗涤后,将玻璃容器移入烤箱中进行干燥处理。
4. 精制将干燥后的产物放入熔炉中,加热至黄金熔点以上,然后加入硼酸、氟化钠等精制剂进行精制,直至产物得到纯净的黄金。
二、注意事项1. 安全注意1.1. 王水是强酸,应戴工作手套、护目镜和口罩等防护用品。
1.2. 工作地点应通风良好,加工过程中严禁吸烟、纸张和其他易燃物品,严禁空气中有剧毒气体和有害灰尘。
1.3. 加热设备和烤箱等应安全可靠,加热温度应受控制。
2. 操作规程2.1. 操作前应检查设备是否正常,王水、去离子水等原料是否充足。
2.2. 溶解过程中应注意王水对人体的腐蚀作用,避免溅到衣服或皮肤上。
2.3. 清洗过程应洗涤至少3次,以彻底清除王水。
2.4. 烘干时应控制温度,避免产生物质变性。
2.5. 精制时应注意加工温度,以不影响产物成分。
2.6. 操作结束后,应彻底清晰设备,回收和处理产生的废弃物。
三、应急处置1. 酸洗伤1.1. 立即脱去污染的衣物,用大量流动清水冲洗患处。
1.2. 如果酸溅及眼部,应立即将患者转送医院救治。
2. 气体中毒2.1. 应尽快逃离中毒现场,到通风良好的地方呼吸新鲜空气。
2.2. 在氧气供应后,进行人工呼吸吸氧和输注硝酸异戊酯等药物。
四、结语严格遵守本规程,确保操作环节的安全与标准,可以保持生产线的稳态,并且确保生产出优质的黄金产品。
操作时一定要认真细致,避免出现任何意外情况。
王水溶解金与还原反应[宝典]
![王水溶解金与还原反应[宝典]](https://img.taocdn.com/s3/m/0091cc0054270722192e453610661ed9ad5155fa.png)
王水溶解金与还原反应编辑:探矿者金在通常情况下只能溶解于王水和碱金属氰化物溶液中,因此工业上产生的含金废液主要有含金废王水溶液和含金氰化废液两类.(1)、含金废王水将含金固体废料溶于王水是最常用的将金转入溶液的方法.所得溶液酸度较大,常称为含金废王水,金在其中以+3价氧化态存在.从中回收金的基本原理是向这些游离状态或配位状态的金离子提供电子,使其转化为原子状态而得到金的单质.常用的向金离子提供电子的方法有两种:一是在废王水溶液中加入适当的还原剂使金离子得到还原;二是通过电解方式向金离子提供电子,使金在阴极析出.目前在工业上得到应用并可用于回收废王水中金的还原剂主要有硫酸亚铁、亚硫酸钠、活泼过渡金属(如锌粉和铁粉等)、亚硫酸氢钠(NaHS03)、草酸、甲酸和水合肼等.使用还原法回收金时必须注意废王水的酸性和氧化性的强弱.通常情况下,废王水的酸性和氧化性很强,在加入还原剂之前必须设法降低其酸性和氧化性.常用的方法是将含金废王水过滤除去不溶性杂质,所得滤液置于瓷质或玻璃内衬的容器中加热煮沸,在此过程中以少量多次的方式滴加一定量的盐酸,使废王水中的氮氧化物气体逸出.此操作俗称为赶硝.赶硝是否完全的简单判别标准是从废王水中逸出的气体颜色必须为无色.硫酸亚铁是工业用途很广的廉价无机还原剂,它与废王水作用发生的氧化还原反应如下:3FeS04 +HAuCl4 HCI→FeCl3 +Fe2 (S04)3 +Au↓将经过过滤和赶硝的含金废王水趁热抽人高位槽,在搅拌下滴加到过量的饱和硫酸亚铁溶液中,硫酸亚铁溶液可以适当加热.当取少量0. Imol/L HAuCI4溶液滴加到少量硫酸亚铁的反应混合物中无明显反应时,可以认为反应混合物已经没有还原性.停止滴加废王水,继续搅拌2h后,静置沉降.用倾桁法分离沉淀下来的黑色金粉,用水洗净后铸锭得到粗金.所得滤液集中起来,用锌粉进一步处理.因硫酸亚铁的还原能力较小,用硫酸亚铁处理含金废王水时除贵金属以外的其他金属很难被它还原,因而即使处理含贱金属较多的含金废液,其还原产出的金的品位也可达98%以上.但此法作用缓慢,终点不易判断而且金不易被彻底还原,因此尚需锌粉进一步处理尾液.亚硫酸钠也是一种工业上常用的廉价还原剂,许多冶炼企业在焙烧含硫矿物或其他物料时,为了降低烟尘中的二氧化硫含量,通常将除尘后的烟气导入氢氧化钠溶液中,所得溶液中亚硫酸钠的含量较高,可以用此溶液直接作为处理含金废王水的还原剂以达到以废治废和综合利用的目的.将经过除尘和净化的含二氧化硫的气体直接通入含金废王水中可以达到同样的效果.亚硫酸钠还原含金废王水的反应方程式如下:Na2S03+2HCI→S02+2NaCl+H202SO2 +2HAuCl4 +6H20→2Au ↓ +8HCl+3H2S04具体操作如下:将经过过滤和赶硝的含金废王水趁热抽入高位槽,在搅拌下滴加到过量的饱和亚硫酸钠溶液中,还原时适当加热溶液,有利于产出大颗粒黄色海绵金.加入少量聚乙烯醇(加入量约为0.3~30g/L)作凝聚剂以利于漂浮金粉沉降,充分反应后静置.用倾析法分离沉淀下来的黑色金粉,用水洗净后铸锭得到粗金.锌粉是黄金精炼过程中常用的金属还原剂,其特点是还原容量大,置换金的速度快.缺点是过量锌粉与置换所得金粉混在一起,必须再用硝酸或盐酸将多余的锌粉溶解掉才能得到较纯的金粉.将经过过滤和赶硝的含金废王水趁热抽入高位槽·调节溶液的pH一1~2,加入过量锌粉.充分反应后离心分离,所得金锌混合物用去离子水反复清洗到没有氯离子为止.在搅拌下用硝酸溶煮,所得金粉的颜色为正常的金黄色,团聚良好,用水洗净后铸锭得到粗金.置换过程中控制pH=1—2的目的主要是为了防止锌盐水解,有利于产物澄清和过滤.置换产出的金属沉淀物含有过量锌粉,可用硝酸或盐酸将其溶解.需要注意的是选用盐酸溶解时,沉淀中不应含有硝酸根,除银、铅、汞外,其余贱金属都易被盐酸溶解.选用硝酸溶解时,硝酸几乎能溶解夹杂在金粉中的所有普通金属杂质,但沉淀中不应含氯离子,否则还原所得的金粉有可能再次被溶解掉.另外,还可选用硫酸来溶解锌及其他杂质,沉淀金不易重新溶解,但钙、铅离子不能与沉淀分离,产品易呈黑色.对含金量很低且量大的废王水,赶硝处理时能源消耗太大,可以采用亚硫酸氢钠(NaHSO.)作为还原剂进行还原处理,用亚硫酸氢钠进行还原时不需要赶硝.具体操作是:将含金废王水过滤后,先用碱金属或碱土金属的氢氧化物(例如含质量25%~60%的NaOH或KOH)或碳酸盐的溶液调整含金废王水的pH值为2~4,并将其加热至50℃并维持一段时间,加入少量硬脂酸丁酯作凝聚剂.在搅拌下滴加NaHSO.饱和溶液沉淀金.所得金粉经洗涤后可以熔铸成粗金,含量约为98%. 使用草酸、甲酸、抗坏血酸和水合肼等有机还原剂对含金废王水进行还原处理的最大好处是不会引入新的杂质,但成本较高,从含金废王水中回收金粉时很少采用,在将电解金加工成特定粒度的金粉工业产品时用得较多.各种还原剂回收金后的尾液中是否还含有金,即回收是否完全,可采用以下方法进行判断:按尾液颜色判断,若尾液无色,则金已基本沉淀提取完全;用氯化亚锡酸性溶液检查,有金时由于生成胶体细粒金悬浮在溶液中,使溶液呈紫红色;否则说明尾液中金已提取完全.(2)、含金氰化废液第二大类含金废液是含金氰化废液,主要包括电镀过程产生的镀金废液(一般酸性镀金废液含金4~12g/L,中等酸性镀金废液含金4g/L,碱性废液含金达20g/L)、氰化法提金产生的废水以及含金氰化产品(如氰化亚金钾等)生产过程中产生的废水.常用的含金氰化废水中金回收方法主要有电解法、置换法和吸附法等.根据含金氰化废水的种类和金含量的高低可以选择单种方法处理,也可以采取几种方法联合处理.①电解法将含金氰化废水置于一敞开式电解槽中,以不锈钢作为阳极,纯金薄片作为阴极,控制液温为70~90℃,通人直流电进行电解,槽电压约5~6V.在直流电的作用下,金离子迁移到阴极并在阴极上沉积析出.当槽中镀液经过定时取样分析且金含量降至规定浓度以下时结束电解,再换上新的废镀液继续电解提金.当阴极析出金积累到一定数量后取出阴极,洗涤后铸成金锭.电解法处理含金氰化废水除采用上述开槽电解外,还可以用闭槽电解进行处理.即采用一封闭的电解槽进行电解作业,溶液在系统中循环,控制槽电压为2. 5V进行电解.当废镀液含金量低于规定浓度时停止电解,然后出槽、洗净、铸锭.电解尾液经吸收槽处理达标后,废弃排放.闭槽电解的自动化程度较高,对环境比较友好,但一次性设备投入较大.②置换法含金氰化废水中的金通常以[Au(CN)2]一的形式存在.在含金氰化废水中加入适当还原剂,即可将[Au(CN)2]一中的金还原出来.根据含金氰化废水的种类和含金量,还原剂可以选用无机还原剂(如锌粉、铁粉、硫酸亚铁等)或有机还原剂(如草酸、水合肼、抗坏血酸、甲醛等).无机还原剂价格比有机还原剂低,但处理含金氰化废水以后,过量的无机还原剂必须设法除去.有机还原剂价格较高,但还原金氰配合物后的产物与金很容易分离.由于金在回收过程中首先得到粗金,后面提纯在所难免.因此,实际操作中一般采用无机还原剂(特别是锌粉和铁粉)进行还原,将金置换成黑金粉沉人槽底.锌粉还原的反应方程式如下:2KAu(CN)2+Zn→K2Zn(CN)4+2Au↓具体操作步骤为:将含金氰化废水取样分析,确定其中的含金量.将废液置于塑料容器中,加入约1.5倍理论量的锌粉,搅拌.为加速置换过程,含金废镀液应适当稀释和酸化,控制pH=1~2.在酸化废液时易放出HCN气体,所以有关作业应在通风橱中进行.置换产物过滤后,浸入硫酸以去除多余的锌粉,再经洗涤、烘干、浇铸即得粗金.滤液经过分析含金量和游离氰含量,当含金量和游离氰含量低于规定值时可以排放;否则应进一步进行处理.③活性炭吸附法活性炭对金氰配合物具有较高的吸附能力,活性炭吸附的作业过程包括吸附、解吸、活性炭的返洗再生和从返洗液中提金等步骤.含金氰化废水经化验含金量后,置于塑料容器中.加入适当粒度的活性炭,充分搅拌.将吸附混合物离心脱水,所得液体收集后集中处理.将所得湿固体加入到由10% NaCN和1%NaOH组成的混合液中,加热至80℃,充分搅拌下进行解吸金.过滤或离心脱水,所得滤液即为含金返洗液,将活性炭加入到去离子水中,充分搅拌,脱水,反复三次.所得滤液并人含金返洗液中,活性炭经干燥后可以重新使用.返洗液中金的含量已经大大提高.可用电解或还原的方法将返洗液中的金提取出来. 用活性炭处理含金氰化废水时,废液中[Au( CN)2]-被活性炭的吸附一般认为是物理吸附过程.活性炭孔隙度的大小直接影响其活性的大小,炭的活性愈强对金的吸附能力愈大.常用活性炭的粒度为10—20目和20 -40目两种.活性炭对金吸附容量可达29. 74g/kg,金的被吸附率达97%.南非专利认为,先用臭氧、空气或氧处理废氰化液,再用活性炭吸附可取得更好效果.此外,解吸剂可选用能溶于水的醇类及其水溶液,也可选用能溶于强碱的酮类及其水溶液.这类解吸剂的(体积百分数)组成为:H20 (0~60%),CH3OH或CH3CH2OH( 40%~100%), NaOH(≥0.llg/L);或者CH30H(75%~100%),水(0~25%),NaOH (20.lg/L).④离子变换法由于含金氰化废水中金以[Au(CN)2]阴离子的形式存在,因此可以选用适当的阴离子交换树脂从含金废液中离子交换金,再用适当的溶液将[Au( CN)2]一阴离子从树脂上冼提下来.将阴离子交换树脂装柱,先用去离子水试验柱的流速,调节合适后将经过过滤的含金废液通过离子交换柱,定时检测流出液含金量.当流出液的含金量超出规定标准时停止通入含金氰化废水.用硫脲盐酸溶液或盐酸丙酮溶液反复洗提金,使树脂再生.洗提液含金量大大提高,用电解或还原的方法将洗提液中的金提取出来.⑤溶剂萃取法其基本原理是利用含金氰化废水中的金氰配合物在某些有机溶剂中的溶解度大于在水相中的溶解度而将含金配合物萃取到有机相中进行富集,处理有机相得到粗金.试验表明,可用于萃取金的有机溶剂有许多,如乙酸乙酯、醚、二丁基卡必醇、甲基异丁基酮( MIBK)、磷酸三丁酯(TBP)、三正辛基氧化膦(TOPO)和三辛基甲基胺盐等都可以从含金溶液中萃取金.萃取作业时,含金废液的萃取道次一般控制在3~8次,如萃取剂选择适当,萃取回收率一般都能达到95%以上.重铬酸钾法(CODCr)概述1原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
金化验操作规程

活性碳吸附氢锟容量法测定金1、范围本法适用于含量在0.5μg/g以上金的测定。
2、方法提要在微酸溶液中,氢锟定量还原三价金为零价,反应产生酸,滴定的合适酸度为pH2-2.5。
在氯化钾存在下,在水浴上用王水蒸干金的溶液,可定量地将金氧化为三价。
王水在蒸发时产生氯化亚硝酰,当用水稀释时,能还原三价金。
因此,必须蒸发至无酸味。
在实验室的空气中常有一些还原物质,故氧化后的金,用水稀释后应立即滴定。
缓冲溶液中,尤其是磷酸中常有一些还原物质,可预先用氯处理消除。
常用指示剂为联苯胺其氧化态为黄色,还原态为无色,变化很敏锐,微克量的金(Ⅲ)也可得出明显的黄色,但还原产生的单质金也呈棕黄色,量多时影响终点的判断。
所以滴定的金量最好不超过4mg。
另外指示剂还可以被大量金所破坏,影响滴定终点,故指示剂应在接近终点时加入。
氢锟和联苯胺同金的反应都比较缓慢,接近终点时应当缓慢滴定。
指示剂退色后应放置数分钟不再出现黄色为终点。
3、试剂磷酸二氢钾---磷酸缓冲溶液pH2—2.5 称取100g磷酸二氢钾(分析纯)溶于900ml水中,加磷酸25ml.用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2—2.5,冷却稀释至1000ml.联苯胺指示剂0.5% 取0.5g联苯胺溶于30ml冰乙酸中,温热溶解后,用水稀释至100ml. 氯化钾溶液10%水溶液金标准溶液称取纯金1.0000g,置于50ml烧杯中,加入新配置的王水20ml,放在水浴上溶解并蒸发至小体积.移入1000ml容量瓶中,加氯化钾2g、王水200ml,用水稀释至1000ml,摇匀。
此溶液浓度为ρ(Au)=1.0000mg/ml氢锟储备液与工作液准确称取对苯二酚0.8386g溶于400ml冷水中(不能加热),加盐酸8.3ml,稀释至1000ml,摇匀.氢锟工作液不稳定,所以浓度一般要在1ml相当于50微克以上,并要现用现标.氢锟溶液的标定分别吸取三份500μg/ml金标准溶液0.6ml放入25ml烧杯中,加10%氯化钾溶液3滴,以下步骤等同样品分析步骤.4、分析步骤:在托盘天平上称取试样30.0g于50ml瓷坩埚中,在马弗炉中从低温升至6000C灼烧一小时,冷却后将样品倒入250ml烧杯中,加50ml水搅拌,加王水50ml(慢慢加入防止碳酸盐样会溢出),盖上表面皿,在电热板上加热并保持微沸一小时(注意溶液体积不能蒸干)。
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操作规程编号:YTO-FS-PD778
王水溶金工序技术操作规程通用版
In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers.
标准/ 权威/ 规范/ 实用
Authoritative And Practical Standards
王水溶金工序技术操作规程通用版
使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。
文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。
1. 工作标准:
1.1浸出温度:95—100℃
1.2王水配比比例= HNO3:HCL:H2O=1:4.5:8—9
1.3王水配HNO3量= 板框报表进金量(1kg金=1L HNO3)+15升或20升
1.4浸出要求:一浸一洗
1.5浸出时间:一浸3小时水洗0.5小时
2. 岗位职责:
2.1 在王水反应釜中按要求配水、配硝酸、配盐酸将酸浸水洗后的酸浸渣缓慢投入反应釜中,缓慢升温,当温度达到95℃时,计时浸出,采取一次浸出,一次洗涤的方法,将酸浸渣中的金充分浸出,金充分溶解于王水中,王水液经二次洗过滤后液打入还原反应釜,滤布在王水反应釜冲洗,王水渣送到置换岗位等待与还原后液合并处理。
2.2记录清王水过程的各项数据。
2.3做好现场卫生和含金物料的清理及回收工作。
2.4为本岗位设备的第一监护人。
2.5严格交接班制度,做好班前预检。
2.6严格报表填写,确保数据准确、如实反映生产。
3.操作步骤
3.1检查钛反应釜底阀是否关好。
3.2开排风机,加水,开启搅拌,放硝酸、盐酸(预留100L)。
开始反应釜内缓慢投料。
3.3投料结束后,补加HCI(100L)。
3.4加酸完毕,开始缓慢投料。
3.5充分反应(95-100℃)3小时后放槽。
3.6过滤,洗涤冲槽,滤液进行二次过滤,滤渣集中处理。
3.7清理好现场,做好记录。
4. 操作注意事项
4.1投料时温度控制恒温。
低温投料温度不高于60度。
4.2配王水时,要注意保持王水强度。
4.3加料时要勤加少加,防止外溅,若溅出及时回收。
4.4配王水时可适量保部分盐酸,以便投料完毕后补加。
4.5浸槽要注意冲净。
4.6浸出期间派专人观察控制釜中液位变化,防止冒槽。
4.7现场严禁火种,以防爆炸,压酸或放酸时必须双人操作。
4.8若液面上涨较快,立即停止投料,严重时关闭蒸汽,停搅拌,同时向釜内加入冷水降温。
防止冒槽事故发生。
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