甲磺酸培氟沙星合成
甲磺酸培氟沙星工艺操作法
甲磺酸培氟沙星工艺操作法一、甲基化反应1、投料量注：30%液碱配制方法，先将35kg水倒入不锈钢桶内，用塑料棒搅动,均匀把15kg氢氧化钠加入水中,搅拌全部溶解即可。
操作过程中应戴胶皮手套和眼镜，一旦触及皮肤用清水冲洗。
2、作方法首先检查1号罐内无异物，确认底阀关闭后，将称好的25kg甲醛28kg甲酸加入罐中，开启搅拌，再将25kg诺氟沙星加入罐中，缓慢升温至100℃，回流反应4小时，反应结束罐中加纯化水150kg，再将75gEDTA-2Na和1.5kg活性炭一并加入反应罐中，升温至60℃，半小时后用过滤饼脱炭，脱炭后母液抽入2号反应罐中，吸滤后活性炭用50kg纯化水洗2—3次。
吸滤后在2号罐滤液中再加水200kg，开启搅拌，缓慢滴加30%的液碱，中和至PH值7.2左右,(大约3小时左右中和完最好),加完后继续搅拌,每10分钟检测一次罐内物料PH值是否在7.2左右,反复查看3次,确定PH值稳定后开始降温,冷却至常温,准备离心过滤。
3、离心过滤：检查离心机运转是否正常，检查滤包是否有破损，若有破损不能使用，应及时更换。
将滤包放入离心机筐内，启动离心机使滤包与筐贴实，停离心机，放料。
离心操作：打开反应罐放料阀门，当液料放入离心机筐内约2/3时，停止放料，启动离心机，直至离心机出口处母液不多时停离心机。
然后用100kg纯化水分两次洗涤滤饼，继续甩干30分钟，停机起料，上烘箱干燥。
即得甲基化物。
此过程要求收率≥150%。
4、干燥：将滤饼分别装入干燥袋中（每袋约2公斤）。
将装好物料的干燥袋放入干燥盘中，铺平（物料厚度不超过10mm）。
温度控制在100—120℃之间，干燥5小时。
传入下道工序。
5、操作要点：1)料量必须准确，称量时必须双人称量、复核。
2)过滤时必须保证不能将活性炭带入洁净罐中，如遇漏炭，返回罐中重新过滤。
3)离心时决不允许跑料。
4)投料前必须检查反应罐内是否有物料，若有物料必须清除掉，保持罐内干净无异物。
年产393吨甲磺酸培氟沙星原料药车间工艺设计正文
甲磺酸培氟沙星是一种广谱的抗菌药物，可用于治疗多种感染疾病。
为了满足市场需求，我们计划建设一个年产393吨甲磺酸培氟沙星的原料药车间。
以下是工艺设计的详细正文。
一、工艺流程甲磺酸培氟沙星的生产主要包括以下几个步骤：废气处理、原料药合成、中间体处理和精炼、产品过滤和干燥、产品包装。
整体工艺流程如下所示：1.废气处理生产过程中产生的废气主要包括甲苯、甲酮、苯甲酸等有机物。
为了保护环境和工作人员的身体健康，需要对废气进行处理。
我们计划使用活性炭吸附和催化燃烧的方法对废气进行处理。
2.原料药合成甲磺酸培氟沙星的合成主要通过多步反应进行。
具体步骤包括：（1）将氟喹诺酮和甲醇反应生成甲醇盐；（2）将甲醇盐与磺酸反应生成甲磺酸培氟沙星。
3.中间体处理和精炼在原料药合成过程中，会产生一些中间体和副产物。
这些中间体和副产物需要通过分离和精炼步骤进行处理，以提高目标产物的纯度。
4.产品过滤和干燥合成完成后的甲磺酸培氟沙星需要经过过滤和干燥，以去除杂质和溶剂。
我们计划使用过滤机、离心机和氮干燥箱对产物进行处理。
5.产品包装最后，经过过滤和干燥的甲磺酸培氟沙星将被包装成适合市场销售的形式，如粉末或颗粒。
二、设备选择为了实现年产393吨甲磺酸培氟沙星的目标，车间需要配备一系列的设备。
具体设备包括反应釜、分离釜、蒸发器、过滤机、离心机、干燥箱、包装机等。
我们会根据实际需要选择适当的规格和型号。
三、工艺参数1.反应釜：反应釜是甲磺酸培氟沙星合成的关键设备。
我们计划使用容积为10m³的不锈钢反应釜，操作压力为0.1-0.5MPa，操作温度为100-200℃。
通过设置适当的搅拌速度和时间，实现反应的均匀程度和高效率。
2.分离釜：分离釜用于中间体处理和精炼步骤中的分离和提纯操作。
我们计划使用容积为5m³的不锈钢分离釜，操作压力为0.05-0.2MPa，操作温度为50-100℃。
3.过滤机：过滤机用于产品过滤步骤中的杂质去除。
甲磺酸培氟沙星颗粒配方及生产工艺
甲磺酸培氟沙星颗粒工艺规程1.主题内容本工艺规程规定了甲磺酸培氟沙星颗粒生产全过程的工艺技术、质量、物耗、安全、工艺卫生、环境爱护等内容，体会证合格，符合GMP规范要求。
本工艺规程具有技术法规作用。
2.适用范畴本工艺规程适用于甲磺酸培氟沙星颗粒生产的全过程，是各部门共同遵循的技术准那么。
3.引用标准«兽药质量标准»2003年版。
«兽药生产质量治理规范»(2002年修订)。
4.职责生产车间主任、生产部人员：负责本工艺规程的编写。
生产部、质量部经理：负责本工艺规程的审核。
副总经理：负责对本工艺规程批准。
各级生产质量治理人员及操作人员：执行本工艺规程。
QA：负责对本工艺规程执行情形进行监督治理。
5.正文5.1产品名称及剂型通用名称：甲磺酸培氟沙星颗粒汉语拼音：Jiahuangsuan Peifushaxing Keli英文名称：Pefloxacin Mesylate Granules5.2剂型：颗粒剂5.3产品概述5.3.1性状：本品为白色或类白色颗粒。
5.3.2要紧成分：甲磺酸培氟沙星。
5.3.3作用与用途：抗菌药。
主用于畜禽细菌及支原体感染。
5.3.4规格：100g：2g。
5.3.5包装：50g/袋×20袋/包×8包/件。
5.3.6用法与用量：混饮每1L水鸡2.5～5g 一日2次连用3～5天。
5.3.7贮藏：遮光、密闭，在干燥处储存。
5.3.8停药期：28日，产蛋鸡禁用。
5.3.9有效期：暂定2年。
5.3.10 批准文号因本产品是本公司申请进行GMP认证的模拟产品，现暂无批准文号。
5.4处方及生产批量5.4.1处方及处方依据：«兽药质量标准»2003年版。
5.4. 2生产最大批量〔见表1〕5.4.3生产批量确定依据以片剂、颗粒机生产线的V型混合机生产能力确定。
5.5工艺条件及生产过程5.5.1本产品具体生产操作过程：参见«颗粒剂工艺规程通那么»。
甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书
甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书一、工艺流程设计1.原料准备：甲磺酸、培氟沙星原料准备，确保原料质量合格。
2.反应：将甲磺酸和培氟沙星按照一定的摩尔比加入反应釜中，在一定的温度和压力下进行反应，生成甲磺酸培氟沙星。
反应结束后，进行中和处理。
3.结晶：将反应产物经过过滤、洗涤、干燥等工序，得到甲磺酸培氟沙星的结晶体。
4.粉碎：将结晶体经过粉碎处理，得到符合要求的粉末产品。
5.包装：将粉末产品按照一定的包装要求，进行包装封装，以便运输和储存。
二、设备选型1.反应釜：根据反应容量、温度和压力要求，选择合适的不锈钢反应釜。
2.过滤设备：使用合适的过滤设备，如过滤机、过滤装置等，进行反应产物的过滤。
3.干燥设备：选择适合的干燥设备，如干燥机、干燥箱等，对结晶体进行干燥处理。
4.粉碎设备：选用适当的粉碎设备，如颚式破碎机、圆锥破碎机等，对结晶体进行粉碎处理。
5.包装设备：选择合适的包装设备，如包装机、封口机等，对产品进行包装封装。
三、操作条件设定1.反应条件：根据反应动力学及反应平衡，确定合适的温度、压力和反应时间，以达到最佳的反应效果。
2.过滤条件：根据产品的质量要求，在合适的过滤温度、压力和时间下进行过滤操作，确保产品的纯度和过滤效果。
3.干燥条件：根据产品的含水率和干燥要求，确定合适的干燥温度、时间和湿度，以达到产品的理想干燥状态。
4.粉碎条件：根据产品的粒度要求，确定合适的粉碎设备和工艺条件，进行粉碎操作，以获得符合要求的细粉末产品。
5.包装条件：根据产品的性质和包装要求，确定合适的包装材料、包装方式和包装封装条件，以确保产品的安全、卫生和质量。
四、安全措施1.原料和产物的储存和使用要符合相关安全规定，防止意外事故的发生。
2.工作人员必须穿戴合适的防护装备，如手套、防护眼镜、防护服等，以确保人身安全。
3.对每一个设备、仪器进行定期维护和保养，确保其正常运行和安全使用。
4.设备和管道必须安全可靠，防止泄漏、爆炸等事故的发生。
013甲磺酸培氟沙星注射液生产工艺规程
目录1 产品概述2 处方和依据3 工艺流程图4 制剂工艺过程及工艺条件5 原辅材料质量标准和检查方法6 中间产品质量标准和检查方法7 成品质量标准和检查方法8 包装规格、包装材料质量标准9 说明书、产品文字说明和标志10 工艺要求11 设备一览表和主要设备生产能力12 技术安全与劳动保护13 劳动组织14 技术经济指标计算15 原辅料消耗定额16 包装材料消耗定额17 动力消耗定额18 综合利用与环境保护1产品概述：本品为甲磺酸培氟沙星的灭菌水溶液，含甲磺酸培氟沙星（C17H20FN3O3·CH4O3S）应为标示量的93.0%～107.0%1.1产品特点：1.1.1性状：本品为淡黄色澄明液体。
1.1.2作用与用途：抗菌药主要用于畜禽细菌及支原体感染。
1.1.3用法用量：肌内注射一次量每1kg体重鸡2.5～5mg 一日2次连用3～5天1.1.4规格：100ml: 2g1.1.5：休药期：28日，产蛋鸡禁用。
1.1.6贮藏：遮光、密闭、在凉暗处保存1.1.7有效期：二年1.1.8批准文号：2 处方和依据：2.1处方：（1000ml）甲磺酸培氟沙星20g稀盐酸适量注射用水至1000ml2.2处方依据：《兽药国家标准（化学药品、中药卷）第一册》甲磺酸培氟沙星注射液3工艺流程图10000级区100000级区4 制剂工艺过程及工艺条件:4.1总述：4.1.1按生产指令单领取甲磺酸培氟沙星原料,在浓配灌中加入计算量30%的注射用水, 再加入计算量的盐酸搅拌使溶解；然后加甲磺酸培氟沙星原料搅拌15分钟至完全溶解，粗滤至稀配灌中，加注射用水近全量，调节PH在规定范围内（3.5~5.5），补加注射用水至足量；用孔径为0.22um的过滤器（使用前后经过完整性测试合格）精滤，检查澄明度、含量合格后，将药液输送至灌封岗位,充氮、灌封，100℃30分钟灭菌，灯检、印字包装成规定规格即可。
4.2分述4.2.1投料量：为处方量的整数倍量、但不超过稀配罐一次最大混合量。
年产393吨甲磺酸培氟沙星原料药车间工艺设计正文
流程可以简化
一、定义
甲磺酸培氟沙星（Pefloxacin Mesylate）是一种有效的多功能抗菌剂，具有抗病毒、革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和抗真菌作用。
甲磺酸培氟沙星是一种新型的磺酸盐，具有良好的耐药性，易于吸收和分解，并能达到较高的渗透性，使其成为抗生素治疗的理想选择。
本工艺的目的是生产 393 吨甲磺酸培氟沙星原料药。
二、工艺流程
1、原料配料：根据配方把配料分别装入规定容器，按照比例配置并称重。
2、制粉：将准备好的原料放入球磨机中，经球磨均匀研磨，达到要求的粒径。
3、混合：把经研磨的原料放入混合器中，加入溶剂，用搅拌器搅拌均匀，以保证混合均匀。
4、湿法反应：将混合物放入反应釜中，加入活性剂，施加加热、压力，按照配方要求，反应达到要求的条件。
5、混悬剂：将反应后的溶液放入转换机中，用转换机将溶液混合成悬浮剂。
6、过滤：将悬浮剂放入离心机中，过滤掉多余的溶剂。
7、滤液脱色和浓缩：将过滤后的滤液放入真空脱色机中，经脱色和离心，使滤液中的染色体素除去，然后再进行浓缩。
实验二 甲磺酸培氟沙星的成盐反应工艺研究
实验二 甲磺酸培氟沙星的成盐反应工艺研究
【反应式】
N
O
COOH
N F N
H 3CSO 3H C 2H 5OH
H 2O
2H 2O
H 3CSO 3H N
O
COOH
N
F N
【原料】 原料名称 规格 含量（%） 投料比 备注 甲基化物 自制 50～ 1 摩尔 甲烷磺酸 自制 50～ 1.05 摩尔 乙醇 自制 50～ 4.65 重量 乙醇 工业 95 0.09 重量 活性炭 药用 0.05 重量 氨水
工业
≥25
适量
缓慢滴加
【步骤】
在100mL 三口烧瓶中加入甲基化物，乙醇，然后加入甲烷磺酸，升温回流1小时；降温至60℃，加入活性炭，再升温回流1小时后，降温至60℃，趁热抽滤；降温-10℃使滤液冷却结晶，抽滤，用-10℃的95%的乙醇洗涤滤饼，干燥至恒重，计算理论收率（以甲基物计），滤渣送“三废”处理。
用氨水中和抽滤液，保持中和反应温度不超过45℃。
当反应液pH 值在7.0--7.5时，停止加氨水，静置1小时，抽滤，用常水洗滤饼至pH 值在6.0～6.5后，干燥至恒重，计算理论收率（以诺氟沙星计），母液送“三废”处理。
本实验约需6 h 。
【注释】
[1] 建议参加实验的各组在教师指导下采用正交设计安排具体投料原料含量。
[2] 建议采用方差分析统一处理实验数据来完成试验报告。
【思考题】
1. 甲磺酸培氟沙星的成盐反应生产装置选型要求有哪些？
2. 画出甲磺酸培氟沙星的成盐反应工艺流程框图。
3. 选出一套完成甲磺酸培氟沙星的成盐反应生产设备。
年产393吨甲磺酸培氟沙星原料药车间工艺设计正文
甲磺酸培氟沙星是一种抗菌药物，广泛用于治疗各种感染疾病。
该药物的生产需要经过复杂的工艺过程，包括原料药的合成、精制和包装。
本文将详细介绍甲磺酸培氟沙星的车间工艺设计。
1.工艺流程设计甲磺酸培氟沙星的工艺流程包括以下几个关键步骤：胺化反应、酯化反应、水解反应、晶体分离、精制和包装。
在车间工艺设计中，首先需要确定每个步骤的反应条件和反应时间，以优化生产效率和产品质量。
同时，还需要考虑各个步骤之间的连续性和自动化程度，以提高生产线的整体效率。
2.原料药合成甲磺酸培氟沙星的合成需要通过胺化反应和酯化反应来完成。
在胺化反应中，首先将氟喹诺酮和甲胺反应生成甲磺酸培氟沙星的胺基中间体。
然后，在酯化反应中，将胺基中间体和甲酸反应生成甲磺酸培氟沙星。
在车间工艺设计中，需要确定反应的温度、压力和反应时间，以及反应液的配比和搅拌条件。
此外，还需要考虑反应过程中的安全性和废物处理问题。
3.水解反应在水解反应中，将酯化产物经过水解反应生成甲磺酸培氟沙星的胺基产品。
这一步骤的反应条件和反应时间需要根据实验数据来确定，以使得水解反应的转化率达到最大。
此外，还需要考虑反应过程中的废水处理和产物的分离问题。
4.晶体分离水解反应产生的胺基产品需要经过晶体分离步骤进行固液分离。
在车间工艺设计中，可以使用离心机或者过滤机来实现晶体分离。
同时，还需要考虑晶体分离后的溶液的处理问题，以及固体产物的干燥和贮存条件。
5.精制和包装通过晶体分离得到的固体产物需要经过精制步骤来提高纯度。
精制过程通常包括洗涤、结晶和干燥等步骤。
在洗涤过程中，可以使用溶剂来去除杂质。
在结晶过程中，可以通过温度控制和溶剂选择来优化晶体的形态和纯度。
在干燥过程中，可以使用真空干燥器或者氮气干燥器来去除残余的溶剂。
最后，通过装填机将精制后的产品装填到药品包装中，例如瓶子或者袋子中。
通过以上的工艺流程设计和详细介绍，可以实现对甲磺酸培氟沙星的车间工艺进行完整的设计。
在实际的生产过程中，需要根据实际情况进行调整和优化，并严格按照相关的药品生产标准和法规来执行。
注射用甲磺酸培氟沙星制备工艺
注射用甲磺酸培氟沙星制备工艺【摘要】目的：制备优良的注射用甲磺酸培氟沙星。
方法：采用正交设计试验，考察其影响因素，对工艺进行研究。
结果：最佳甘露醇的量、活性炭的加入量和抗氧剂分别为0.1g/瓶、0.05%、0.01%亚硫酸氢钠和0.01%依地酸钙钠。
结论：按该方法制备的注射用甲磺酸培氟沙星，完全符合质量标准。
【关键词】注射用甲磺酸培氟沙星、赋形剂、抗氧剂、有关物质；含量；处方甲磺酸培氟沙星是一种新型喹诺酮类药物，对肠杆菌科的大部分细菌有良好的抗菌活性，对β-内酰胺酶阳性或阴性的流感嗜血菌和黏膜炎莫拉氏菌及一些非典型病原体也均具有较强的杀伤作用。
该药可直接作用于细菌DNA螺旋酶的A 亚单位，通过抑制DNA的合成、复制导致其死亡。
甲磺酸培氟沙星是一种新型喹诺酮类药物，对肠杆菌科的大部分细菌有良好的抗菌活性，对β-内酰胺酶阳性或阴性的流感嗜血菌和黏膜炎莫拉氏菌及一些非典型病原体也均具有较强的杀伤作用。
该药可直接作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，通过抑制DNA的合成、复制导致其死亡[1-2]。
主要用于敏感菌所致的尿路感染，呼吸道感染，耳、鼻、喉感染，妇科、生殖系统感染，腹部和肝、胆系统感染，骨和关节感染等[3-4]。
本文研制注射用甲磺酸培氟沙星，通过正交设计试验，对其处方进行筛选，并对优化处方进行了考察。
1 试验材料1.1 药品与试剂甲磺酸培氟沙星对照品（由中国药品生物制品检定所提供）；注射用甲磺酸培氟沙星（自制）；甲磺酸培氟沙星（湖北省人福药业有限责任公司）；甘露醇（山东天力制药有限公司）；焦亚硫酸钠（湖南尔康制药有限公司）；针用活性炭（上海活性炭厂）；醋酸铵（天津市科密欧化学试剂有限公司）；甲醇（阿达玛斯公司）。
1.2 仪器高效液相色谱仪（安揭伦科技公司）、pH计（上海雷磁仪器厂）、紫外分光光度计（安揭伦科技公司）、不溶性微粒检测仪（北京东方森联自动化技术有限公司）、澄明度检测仪（天津大学精密仪器厂）和电子天平（梅特勒公司）。
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甲磺酸培氟沙星
小试验工艺操作
一、反应方程式
C17H20FN3O3+HCHO+HCOOH C17H20FN3O3
C17H20FN3O3+CH3SO3H C17H20FN3O3·CH3SO3H
二、下料量：
1．甲基化反应：
氟哌酸50g
甲酸85% 29g
甲醛36% 25g
氢氧化钠大约14 g左右，配成20%的溶液
活性炭3g
依地酸二钠：75mg
生活常水100g
2.成品缩合反应
甲氟哌酸（第一步中间体）湿品30g左右
乙醇（含水5%左右）246g
水54g
甲烷磺酸12g
三．工艺操作：
1．甲基化反应：
将计算量的氟哌酸、甲酸、甲醛加入到500ml的的玻璃三口反应
瓶中，搅拌加热至回流，反应4小时后，加入生活常水100g，搅拌加热提温至60-70℃，加入3g活性炭及75mg依地酸二钠保温脱色30分钟，趁热过滤，脱色瓶用50ml水洗涤，洗水通过滤瓶合并于滤液中，把滤液倒入另一个500ml玻璃反应瓶中，搅拌下用20%的氢氧化钠溶液中和至PH值为7-7.2,搅拌30分钟,复测PH值无误后,冷却至20℃左右,保持1小时以上,过滤,用常水洗涤(100ml以上)尽量滤干后,起料得湿粗品60g以上,可直接用于下步成品缩合反应.
2.成品缩合反应:
将甲基化物及计算量的乙醇、水加入500ml玻璃三口反应瓶中，在搅拌下缓慢加热提温至回流状态下，滴加甲烷磺酸使物料全部溶清，如溶得不太清，可适量补加一些水，使物料全部溶清，然后保持回流状态下反应1小时，自然降温至室温，再用冰盐水冷却至5℃左右，保持4小时以上，过滤，尽量滤干，用40ml左右冰冷乙醇搅洗，滤干，再用少量冰冷乙醇喷洗滤瓶，尽量滤干，起料60℃以下，干燥5小时以上，得干品产量应在30g以上，每克氟哌酸应产出1.25g 甲磺酸培氟沙星.
注:每批用的乙醇母液可套用3-4批,最后蒸馏回收利用.。