px计测定氟离子。
用氟离子选择电极测定自来水中微量氟离子
化学化工与食品安全学院
专业
班级
姓名
学号
同组人
实验项目
用氟离子选择电极测定自来水中微量氟离子
组别
2
实验成绩
一、实验目的
1.配合仪器分析课程的教学，使学生加深理解电位分析的原理和有关概念。
2.了解酸度计和离子计的主要结构及其主要部件的特性，掌握其应用范围和主要分析对象。
3.掌握离子选择性电极、离子计的使用原理和基本操作方法。
5.测量完毕，关闭仪器，拆下电机，整理实验台。
五、数据记录与处理
pF
5.00
4.00
3.00
试样
E/mV
5.00
4.00
3.04
3.97
六、注意事项
1.不要打开接地的按钮。
2.清洗时不能用硬纸划电极底部，接入时铜片与接线处保持良好的接触，测量时不要让搅拌子打到电极头。
4.实验过程中,必须确保标准溶液测定顺序由低浓度到高浓度依次进行,若测定未知浓度样品时,需要用蒸馏水清洗氟电极后再测定,避免产生较大误差。同时,应该注意用蒸馏水冲洗过后,需要用滤纸吸去单晶膜上的水珠,而不能直接用手接触膜片。
三、实验仪器与试剂
1试验方法：本实验采用点位分析方法以氟离子选择性电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，用PXD-2型离子计测试液对的工作电池电动势。
2实验仪器：PXD-2型离子计；10mL吸量管3支；磁力搅拌器；氟离子选择性电极；
饱和甘汞电极；100mL容量瓶6个；
3实验试剂：0.10000mol/LF-标准溶液；总离子强度缓冲溶液（TISAB）；未知水样（含F-）
3.氟离子选择性电极的准备
①观察PXD-2型离子计指针是否为零，若XD-2型离子计电源，按下mV按钮，摘去甘汞电极橡皮帽并检查内电极是否浸在饱和HCl溶液中，若未浸入，应补充饱和KCl溶液，将氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。
实验一 水中微量氟的测定
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法）一、实验目的1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；2．掌握离子计的使用方法。
二、实验原理离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。
当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：j n= K-2.303RT/FlgɑF-在一定条件下膜电位ϕ膜与Fˉ活度的对数成直线关系。
当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF-式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。
当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有E= K''-2.303RT/Flgc F-E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。
因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。
因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。
当Fˉ浓度在1.0~1.0⨯10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。
氟电极只对游离的Fˉ有响应。
在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。
在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。
因此，溶液的酸度对测定有影响。
氟电极适宜于测定的pH范围为5-7.氟电极的最大优点是选择性好。
能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。
其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。
PXSJ-216F型离子计使用说明书
敬告用户：●欢迎您选用PXSJ-216F型离子计，请您在初次使用或长时间未使用本仪器前详细阅读使用说明书，它将帮助您更好的使用本仪器。
●仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。
目录一、概述二、仪器主要技术性能三、仪器结构四、仪器使用五、仪器的维护六、仪器的成套性七、附录一、概述PXSJ-216F型离子计(以下简称仪器)是一台新颖、实用的实验室分析仪器，支持GLP规范。
仪器具有以下特点:1、支持测量pH/pX值、离子浓度、电位值、温度值。
2、pH达0.001级。
3、支持pH标准缓冲溶液的自动识别，支持GB、NIST、DIN等。
4、支持多点标定功能，最多可以标定5点。
5、仪器允许测量多种常规的离子，仪器随机提供了多种常用的离子模式如：H+、Ag+、Na+、K+、NH4+、Cl-、F-、NO3-、BF4-、CN-、Cu2+、Pb2+、Ca2+等，方便用户的使用。
用户只要配以相应的离子选择电极和参比电极后即可直接测量相应离子的浓度，测量结束后可以方便的进行各种浓度单位的转换。
除了仪器提供的离子模式，如果用户需要测量其他离子，只要用户有相应的离子电极，用户可以自己建立自定义离子模式，同样可以测量其他离子。
6、仪器具有多种离子浓度测量模式，支持直读浓度测量模式、标准添加测量模式、试样添加测量模式、GRAN测量模式。
7、支持三种测量模式：连续测量模式、定时测量模式和平衡测量模式，可以满足用户的不同测量需要。
8、采用点阵式液晶，显示清晰，外形美观。
具有良好人机界面，操作方便。
带有背光设计，可以在阴暗的环境下使用。
9、支持GLP规范：a、仪器要求设置操作者编号，并记录所有操作者的过程；b、记录并允许查阅、打印标定数据。
c、支持存贮符合GLP规范的测量数据，包括200套pH数据、以及六种离子的100套pX测量数据和100套浓度数据。
10、允许查阅、打印输出、删除存贮的测量数据。
11、具有USB接口，配合专用的通信软件，可以实现与PC的连接。
PXSJ-216F型氟离子计作业指导书1
将氟离子电极、参比电极和温度电极放入正在搅拌器上搅拌250ml的塑料烧杯中；注意不要离子电极、参4.2.3用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干；用移液管移取20mL的0.001mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯后放加入小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极，按“设置”键，在“设置测量模式下”选择“PX并按“确认”键确认，选择“设置离子模式”，选择“F-”并按“确认”键。
按“测量”键进入测量状态，按“标定”键进入标定状态后用磁力搅拌器搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“3”后按“确认”键再按一次“确认”键后仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；之后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，再用移液管移取20mL的0.01mol/L 的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“确认”之后继续标定；然后用蒸馏水清洗干净电极后用吸水纸将电极上面的水吸干，用移液管移取20mL的0.1mol/L的氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。
4.2.4标定结束后将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。
氟离子计标定斜率在94%-100%时可正常使用，若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。
4.3、操作规程4.3.1先打开离子计开关，按“设置”键，在“设置测量模式”下选择“离子测量”模式。
PXSJ-216F型氟离子计作业指导书
氟离子标液和20mL的TISAB缓冲液至50ml烧杯中后加小转子，插入氟离子电极、参比电极和温度电极在磁力搅拌器下搅拌3min，等数值稳定后按“设置”键，输入对应的标称值“1”后按“确认”键后再按一次“确认”键仪器提示“继续标定吗”按“取消”后取消标定,仪器显示标定的斜率，也可按“查阅”键查阅标定数据。
标定结束后将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。
氟离子计标定斜率在94%-100%时可正常使用，若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。
、操作规程先打开离子计开关，按“设置”键，在“设置测量模式”下选择“离子测量”模式。
将电极取下放入蒸馏水中清洗搅拌，按“测量”键开始测量，将电极从蒸馏水中取出用吸水纸吸干电极上的水。
用20ml移液管移取20mlTISAB溶液和20ml待测液至50ml烧杯中，加入小转子在搅拌器上搅拌，将清洗干净的电极插入待测液中，等数值稳定后，按“4/◁”或“6/▷”进行单位转换，转换到需要的单位后，纪录数据，如待测液有一组以上在测量之前要先将电极在蒸馏水中清洗、擦干后，再放入下组待测液中测量，测量结束后，按“取消”键结束测量，并将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关和搅拌器开关备用。
五．维护保养及其他注意事项.每次测量结束后，应将电极放入干净的蒸馏水中清洗半小时后用吸水纸吸干电极上的水，将保护套套在电极上，关闭离子计开关备用。
.若参比电极内和参比电极保护套内的氯化钾保护液较少时要及时补充氯化钾保护液；注意在测量时不要让电极碰到烧杯的杯壁，以免碰坏电极。
.若长时间不用应将离子计电源关闭，搅拌器电源关闭。
.长期不用或已经使用一周后，若重新使用时，应将离子计重新标定，且标定斜率在94%-100%之间后方可使用若低于94%则需重新标定电极或更换氟离子电极和参比电极。
氟离子检测操作规程
氟离子检测操作规程1. 引言本操作规程旨在指导实验人员进行氟离子检测，确保准确、可重复地确定氟离子的浓度。
正确操作和仪器的正确使用对于获得准确的结果至关重要。
在进行氟离子检测之前，操作人员应具备基本的实验操作知识和安全意识。
2. 实验材料和设备2.1 实验材料•氟化物标准溶液•离子选择性电极•pH计•烧杯、移液器、试剂瓶等实验用具2.2 实验设备•电位滴定仪•恒温槽3. 实验步骤3.1 准备工作1.校准离子选择性电极和pH计。
根据仪器使用说明书进行仪器的校准工作，确保其准确度和稳定性。
2.准备氟化物标准溶液。
根据实验需要，配制不同浓度的氟化物标准溶液，并标明浓度。
3.2 操作步骤1.将标准溶液置于恒温槽中，温度应控制在实验要求的范围内。
2.打开电位滴定仪的电源，将离子选择性电极插入电位滴定仪的接口。
3.将离子选择性电极放入标准溶液中，待测定值稳定后，记录电势读数。
4.根据实验方案，在一定体积的标准溶液中加入滴定液，滴定至指定的终点电势。
5.记录滴定液耗量，并根据滴定液的浓度计算出溶液中氟离子的浓度。
6.根据实验需要，重复以上步骤，获取更多的数据。
4. 实验注意事项1.操作仪器时应穿戴实验手套和其他个人防护用具，注意仪器的安全操作规程。
2.校准仪器和标准溶液的浓度要准确无误，以确保实验结果的准确性。
3.在测量过程中，要控制标准溶液的温度，确保恒温槽的温度稳定。
4.标准溶液的配制要根据实验需要选择适当的浓度，并进行标记。
5.操作过程中应避免气泡的产生，以确保测量结果的准确性。
6.仪器的使用和维护要按照操作手册进行，不得随意更改设置和调整参数。
5. 结果记录与分析根据实验步骤记录实验数据，并进行数据分析和处理，计算氟离子的浓度。
根据实验方案和实验要求，进行结果的解读和讨论。
6. 安全注意事项•氟离子溶液具有一定的刺激性和腐蚀性，操作人员在操作过程中应佩戴防护眼镜、实验手套等个人防护用具，以免对身体造成伤害。
用PXSJ-216型离子分析仪测定工业废水中的氟化物含量
（ ）其 ５ 他
为此 ，将油泵位置改到地面 ，泵进 口接近油箱底 部，但这样又会因油压低造成跳车。
（ ）注油器 问题 ３
６ ５ Ｍ２ 压缩 机原 配套 注 油器 的变 速箱 转 速 快， 其注油滴数不好调。调快 了，容易使压缩机 缸内和水冷器积炭 ；调低 了，容易导致注油器不 注油。为此 ，对注油器全部进行了更换 。 （）压缩机各段活塞杆易断裂问题 ４ ６ ５ Ｍ２ 型压缩机各段 活塞杆安全余量 不够 ， 极易发生断裂。关于这一问题 ，已有文章刊登论 述过 ，这里不再作过多的探讨 。活塞杆断裂 ，如
升含 Ｆ一 ０ ｇ １０ ；
用 Ｐ Ｓ．１ 型离子分析仪测定 我公 司某车 ＸＪ ６ ２ 间排 口废水的氟化物含量并进行加标试验 ，结果
见 表 １ 。
表 １ 我公司某车 间排 口废水 的
氟化物标准溶液 用无分度吸管吸取氟化钠 标准贮 备液 ｌ ．０ｍ ，注 入 １０ｍ 容 量瓶 中， Ｏ ０ ｌ ０ ｌ 加水至标线 ，摇匀 ，此标准溶液每毫升含 Ｆ １ 一０
入 Ｏ ５ ． 倍 的标准物质进行加标试验 ，测定 ．～２ ０
方法同上 ，计算 回收率。
３ 试 验结 果与讨 论
化钠 （ 预先于 １５ １ Ｏ ～１０℃干燥 ２ｈ ，冷却） ，用
水溶解后转入 １ ０ ｌ ０ｍ 容量瓶 中， ０ 加水至标线 ， 摇匀 ， 马上转移入聚乙烯瓶中贮存 ，此溶液每毫
在检修 ６ ５型压缩 机过 程 中发 现 ，由于 Ｍ２
五 、六段阀门顶丝的预紧力不够 ，极易造成阀门 的止口面密封不严 ，对此已作 了相应改进 。
３ 结 语
６ ５ Ｍ２ 型压缩机具 有故 障判 断容易 、检修方 便等特点 ，其机体为整体浇铸 ，平衡度好 ，主轴 检修时吊装方便 。由于 ６ ５型压缩机只在六段 Ｍ２
雷磁操作说明书
PXSJ-226对氟离子浓度测定的实验方法一实验准备：1．实验设备：PXSJ-226实验室离子计、JB-1磁力搅拌器、PF-1(01)氟离子选择性电极、232(01)参比电极（甘汞电极）、T-820D温度传感器。
2．实验溶液：配制氟化钠溶液(0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L) 3. 氟化钠（0.1mol/L）配制方法：取4.199g氟化钠于烧杯中溶解，移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度即（0.1mol/L）氟化钠浓度的溶液。
4.氟化钠溶液（0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L) 配制方法：用配制成0.1mol/L的氟化钠溶液，按1：10浓度按逐步稀释的方法即可。
二实验过程：（1）实验前先将各电极在相对应的0.001mol/L的硝酸钠和氟化钠溶液中浸泡2小时，再用去离子水洗净待测。
（2）按照PHSJ-226说明书所说，装备好仪器，将待测溶液放入烧杯中，放置在磁力搅拌器上，打开电源，进行测试。
现对各浓度下的氟化钠的电位测试数据如下：图中：C:为氟离子浓度。
mV:为溶液所测电位（取绝对值）。
从上图中可得出电位E与离子浓度的关系为一直线。
则可得到公式：E=klg[c]+b,其中E为所测电位，K为直线的斜率，C为离子浓度，b为直线在Y轴上的截距。
根据实验数据，计算出k=-64，b=-24.75,代入原公式得：E=-64lg[c]-24.75。
假设某一未知溶液测得电位为100mv，代入上面的公式得：lg[c]=124.75/-64=-1.949,从中可以计算出溶液中离子的浓度为0.01125 mol/L。
注：为减少误差，用户在做测量或实验时，应该将溶液的温度偏差控制在相对一致的范围。
在计算以上直线的斜率时可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L这二点来计算斜率、截距或实际测量值相邻二点来计算斜率、截距，以减少计算误差。
三．仪器操作过程：所有测试数据以人机对话方式操作，最终结果根据用户不同要求直接显示出来，以PX，mol/l，mmol/l，g/l，mg/l，ug/l等为单位。
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三、实验原理
能斯特方程：
饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液 中氟离子含量。 在一定条件下，电极电动势与试 液中氟离子的浓度浓度的对数呈线性关 系，可用标准曲线法和标准加入法进行 测定 为了保证测定准确度需向标准溶 液中加入TISAB，以使溶液中离子平均 活度系数保持定值，并控制溶液的PH 和消除离子共存干扰。
四、仪器与试剂
五、实验步骤
（1）电极的准备 ① 氟电极的准备：氟电极在使用前，宜在 10¯3mol· L¯ 1的NaF溶液中浸泡1~2h， 然后用蒸馏水清洗电极数次，直至测得 的电位值约为-300mV。注意！电极晶片 勿与坚硬物碰檫。（晶片上如有油污， 用脱脂棉衣依次以酒精、丙酮轻拭，再 用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着 气泡，测量前，让晶片朝下，轻击电极 杆，以排除晶片上可能附着的气泡。）
饱和甘汞电极的准备
1、仪器键盘说明
离子计操作使用方法
（3）绘制标准曲线
在5只100mL容量瓶中用1.000×10¯1 mol/L F¯ 的F¯标的准储备液分别配置内含10mL的 TISAB1.000×10¯2~ 1.000×10¯6 mol/L F¯ 标 准溶液 将适量的所配制的标准溶液分别倒入5只洁净的 塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞 电极，放入搅拌。启动搅拌器，在搅拌的条件下， 由稀至浓分别测量标准溶液的电位值E 注意！读数时应停止搅拌。每测完一次，均要用 去离子水清洗至原空白电位值。
项目：直接电位法氟离子浓度的测定
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目录
实验目的 直接电位法简介 实验原理 仪器与试剂 选择性电极的响应机理
② 学会使用离子计
③ 了解氟离子电极测定F¯
二、直接电位法简介
电位分析法：电位 分析是利用物质的 电学及电化学性质 进行分析的一类分 析方法，是仪器分 析的一个重要分支。 电位分析主要包括 直接电位法和电位 滴定法
根据标准加入法公式，求出浓度。
（5）结束实验
用蒸馏水清洗数次，直至接近空白电 位值，晾干后收入电极盒保存。
关闭仪器电源开关。清洗烧杯，晾干 后放回原处，整理工作台，罩上仪器 防尘罩，填写仪器使用记录。
整理台面
关闭电源开关、拔下仪器插头
盖上仪器防尘罩
填写仪器使用登记记录本
（6）注意事项
六、数据处理及结果计算
以所测出的氟离子标准溶液的电位值E对 所对应的标准溶液氟离子的浓度的对数作 图。求出斜率，并由Ex只试求氟离子的浓 度。
（4）水样中氟的测定
① 标准曲线法：准确移取自来水水样50于100容 量瓶中， 加入10mL的TISAB，用蒸馏水稀释 至刻度，摇匀，然后倒入一干燥的塑料烧杯中， 插入电极。在搅拌条件下待电机稳定后读出电 位值Ex（此溶液下步实验要用）。重复测定2 次，取平均值。
② 标准加入法
插入电极
清洗电极
（1）仪器 离子计、饱和甘汞电极；电磁搅拌 器 （2）试剂 1.000×10¯ 1 mol/L F¯ 标准储备液 ， 总离子强度调节缓冲溶液：称取 氯化钠58g，柠檬酸钠10g溶于800mL蒸馏水中， 再加冰醋酸57mL，用6 mol/L溶液调至5.0~5.5之 间，然后稀释至1000mL. 含氟离子的自来水水样
离子选择性电极的准备
① 饱和甘汞电极的准备：取下电极下 端和上端小胶帽。检查饱和甘汞电 极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯 渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏 水清洗电极外部，并用滤纸吸干外 壁水分后，将电极置电极夹上。
（2）仪器的准备和电极的安装 按仪器说明书， 接通电源，预热20.接入饱和甘汞电极和氟离子选 择性电极。
电位分析法
直接电位法：直接电 位法是通过测量电池 电动势来确定指示电 极的电位 电位滴定法：电位滴 定法是在滴定过程中 通过测量电位变化以 确定滴定终点的方法。
自动电位滴定仪
仪器名称：自动电位滴定仪
仪器型号：ZD-2 厂家：上海仪器分析有限公司 仪器主要结构：自动电位滴定仪、电磁搅拌器、 参比电极、PH复合电极、铂电极、银电极