单晶生讲义长操作规程讲解
单晶生长操作规程讲解
2.抽真空，检漏： a.各处密封圈务必清理洁净. b.真空泵正确的关闭与开启. c.炉子漏气率的关键性.
Q=(P1-P2)XV/TR 3.拉晶的实践过程：
早先： 真空拉晶--常压拉晶--减压拉晶 对目前的炉内拉晶压力要求在8-15turo<2700
单晶生长操作规程讲解
④熔化结晶面，在此期间应密切炉内有无严重
单晶生长操作规程讲解
氧化现象，注意硅料液面熔化情况，一旦发生严 重氧化现象、硅液面下降，立即停炉并报告。
⑤晶体处理同晶变单晶一致，待结晶全熔后， 手动调节功率为引晶功率，温度稳定后开始引晶。
c 停水后水压无法恢复，或恢复时结晶大于10分钟
①快速提升晶体或籽晶，距液面150mm。 ②待熔体结晶15分钟时，快速提升坩埚并顶起 导流筒100mm。 ③停炉，充分冷却后拆炉。
V 生长速度
d 硅的密度
A 固液界面的截面积
KL 液体热传导系数 dTL /dx 临近界面 KS 固体热传导系数
10 .放肩 ①放到一定的拉速 . ②恒定降温方式 .
单晶生长操作规程讲解
11.转肩与等径： ①转肩时的大小与拉速（2--4mm/min). ②降低拉速，跟进埚跟比和随动. ③确认等径参数，投入自动. ④断棱和回熔
单晶生长操作规程讲解
b 停水后水压恢复
①冷却水恢复供应时，立即检查（自动打开的） 或关闭事故水阀门，监控水压，有异常及时报告。
②水压恢复时，炉内无严重氧化现象，熔体未 结晶或已结晶但液面结晶小于10分钟且石英坩埚 未破裂，按加热功率开，调节功率到熔料功率。
③启动埚转，设定为2转/分，打开埚转前，确 保埚转电位器处于零位。
12.收尾与停炉： ①根据埚底料的多少判断是否要收尾. ②控制温度和拉速. ③降功率、停炉冷却. ④整个拉晶过程的记录。
单晶生长操作规程讲解
拉晶过程中常见事故和处理
A 停水
a 发生停水时，立即检查（自动打开的）或打 开停水炉子的事故水进水阀。
① 关闭加热功率， ② 复位控制柜面板上单晶生长控制器，使 其处于手动状态， ③降低埚位到熔料埚位， ④关闭埚转。
7.Dash缩颈（无位错单晶生长技术） 位错的特性：位错是一种线性缺陷，是由几个原子大小 的线性管道，位错线附近原子发生严重错排和畸变。 位错分为：棱位错 螺行位错 混合位错
单晶生长操作规程讲解
8.缩颈的要点： ①下降过程中不要急于接触到高温（分段下降）.
②籽晶与熔体要在合适的温度下充分良好的接触.
③细颈（Ф4--5mm， L=150mm）
9.能量守恒方程式：
®பைடு நூலகம்
Qn+Ql=Qm+Qc
Qn：加热器提供的系统热量 Ql：晶体结晶时释放的潜热
Qm：熔体表面损失的热量
Qc：晶棒表面通过热辐射与对流将热量损失到外围
单晶生长操作规程讲解
® LVd+AKL(dTL /dx)=AKS(dTS / dx)
L 结晶潜热
单晶生长操作规程讲解
⑤ 若恢复且时间较短（如停水）则升功率熔料， ⑥ 启动埚转为2转/分并确保电位器处于零位，若晶体或 籽晶与液面结晶在一起需等其结晶面熔化脱离， ⑦ 熔化结晶面时应密切注意液面情况，有问题及时上报 ⑧ 晶体处理同晶变单晶一样，全熔后降温引晶， ⑨ 停电时间较长且结晶大于10分钟或坩埚破裂，就快速 提升晶体或籽晶距液面150mm. ⑩ 在熔体结晶15分钟时，快速升坩埚并顶起导流筒 100mm并停炉，待冷却后拆炉.
4.热量传递的三种方式： ① 传导 ② 对流 ③ 辐射
5.熔料： ①加热与保温 ②正确的使用加热功率，不破坏石英坩埚与石墨坩埚的
使用寿命，不破坏其结构。 ③在化料过程中，坩埚的位置放置的重要性。 ④拉晶的时间越长，拉晶的困难就越大。
单晶生长操作规程讲解
6.熔体的对流： ①自然对流. ②强迫对流---旋流. ③强迫对流---逆流. ④表面张力对流.
单晶生长操作规程讲解
⑧加热部分恢复时，停电时间较长且结晶大于10分钟 或坩埚破裂，就快速提升晶体或籽晶距液面150mm。
⑨在熔体结晶15分钟时，快速升坩埚并顶起导流筒 100mm。
⑩停炉，冷却后拆炉。
b 若炉子工作时，加热电源、控制电源同时断电
①立即关闭抽空阀门，关闭所有升降转动开关， ②手动摇手柄降低埚位到熔料埚位， ③同时将氩气流量调大充至-0.05MPa左右关闭氩气， ④电源恢复时开真空泵使氩气流量恢复正常，
The end
观感 看谢
单晶生长操作规程讲解
B 停电
a 若炉子工作时，加热部分停电：
①把复位控制柜面板上的单晶生长控制器调到手动， ②降低埚位到熔料埚位， ③关闭埚转， ④加热部分恢复且时间较短（如停水）则升功率熔料， ⑤启动埚转为2转/分并确保电位器处于零位， ⑥熔化结晶面时应密切注意液面情况，有问题及时上报 ⑦晶体处理同晶变单晶一样，全熔后降温引晶，
单晶炉操作规程
③、硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。
⑷、抽气管道清扫。
①、打开抽气管道上的封盖螺圈，取下封盖和密封圈。
②、用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动，另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。
浙江昱辉阳光能源有限公司
③、将清扫后的加热器装好，拧上石墨螺丝，要拧紧，两边受力均匀，并盖上石墨螺丝盖。
④、检查底保温板H盘和加热器电极脚的距离是否对称，若距离不一致要调整间距。检查是否有石墨碎屑伸出；若有，要将碎屑吸除。
⑤、将清扫后的中保温筒装好，卡口接到位。并校正与加热器的间距，要均匀一致，否则需调整好。然后放中成型碳毡。若转动了保温筒，需重新校正加热器电极脚和底保温板的间隙。
6、清扫后垃圾放入垃圾指定处，清扫好清扫台及周围环境。
⑵、石墨大件炉内清扫（适用于每炉小清，石墨大件未取出时在炉内清扫）
①、用吸尘刷吸净炉筒、保温筒和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。
②、用吸尘刷仔细清扫保温筒和加热器所能触及到的部位。
③、取出加热器螺丝盖，检查电极螺丝是否松动、脱落或粘硅。有松动须拧紧，有脱落或粘硅须更换。然后盖好加热器螺丝盖。
⑦、用吸尘刷吸净底保温板、排气孔和排气套筒内的附尘及残渣。
⑧、用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。
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文件编号：Q02-09
单晶炉操作规程
版本号：A/1
页码：第9页共35页
生效日期：2008年5月30日
7、单晶炉室清扫
⑴、上炉体的清扫安装
①、准备好清扫棒、纸巾、酒精。
②、在清扫棒上缠上沾有酒精的纸巾，清扫上炉体内部至上部，直至确认无污物。
单晶炉异常处理操作
日常状况三：电极故障报警
在装热场时，加热器和电极之间有粉尘之类的东西或有直接 接触。这样就会导致炉子报电极故障报警。 而在拉制单晶的熔料过程中，发生电极故障报警时，如果刚 刚开始，停止加热，测量加热器绝缘电阻，如果正常继续加 热，接下来我们就要注意观察电流曲线的变化了，一旦出现 波动过大就要及时向上级报告，以防出重大的事故。
(注意：用氦质谱检验法时检漏次序要从上到下，从靠近 检漏仪处向远离检漏仪处逐点进行)
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日常状况七：液压泵的问题
当副室、炉盖和主炉室升不起、下降不了、速度太快或太 慢时，我们首先要查看各限位是否正常，然后再排除电气 故障，最后就会是液压泵的问题了。其故障原因有： 1. 液压泵里的油太少，液压泵有漏油点 2. 油压太高或太低
B类事故处理方法
单晶炉局部超温，设备会第一时间发出报警并在模拟面板 上指示出具体超温位置，操作人员应及时报告班组长或机 修人员进行疏通。
水管爆裂或脱落主要发生在炉体某部位运动中，即停炉后 ，为了防止冷却水对硅料造成污染或对电器设备造成短路 事故等，应及时关闭冷却水总进水阀。
应当按照相关操作规程操作，并由班里指定人员通知相关 部门和领导。
在出现断电断水的时候，我们如果处理的好是不会出现漏硅的。这时 要采取以下方法： 1. 首先马上通知动力部发电或冷水班启动冷却水备用水，保证炉内
冷却水循环正常。 2. 关闭抽空阀门，同时关闭氩气进气阀。 3. 手动将坩埚位置下降30-40mm，使晶体脱离液面。（可调节下轴
升将旋转手柄，顺时坩埚轴下降，逆时针坩埚轴上升）先将籽晶 上升，待液面结晶时再将坩埚上升至坩埚最高位置。（以防涨破 加热器）
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单晶炉异常的分类
单晶炉异常主要分为以下两类： 一、 突发状况 二、 日常状况5Fra bibliotek突发状况
单晶结构解析讲义完美版
单晶结构解析讲义完美版晶体结构解析1.Shelxtl 使⽤流程※解析原始⽂件有hkl⽂件（或raw⽂件），包含衍射数据；p4p⽂件，包含晶胞参数※为⼀个晶体的数据建⽴project，该项⽬下所有⽂件具有相同的⽂件名；⼀旦在XPREP 中发⽣hkl⽂件的矩阵转换，则需要输出新⽂件名的hkl等⽂件，因此要建⽴新的project。
※⾸先运⾏XPREP，寻找晶体的空间群※然后运⾏XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使⽤流程※找出重原⼦或者确定性⼤的原⼦※找出其余⾮氢原⼦※精修原⼦坐标※精修各项异性参数※找到氢原⼦(理论加氢或差值傅⾥叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins⽂件中※将原⼦排序(sort)3.cif ⽂件⽣成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins⽂件中加⼊以下三条命令bond $Hconfacta※此时⽣成了cif和fcf⽂件，将cif⽂件拷贝到planton所在⽂件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测⽹址：/doc/aaaed6d749649b6648d74737.html /services/cif/checkcif.html※根据错误提⽰信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下⼯作：※按步骤1、2、3解析晶体并⽣成相应cif和fcf⽂件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分⼦椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
高温高压环境下金刚石单晶成核与生长虚拟仿真实验指导书讲义
高温高压环境下金刚石单晶成核与生长虚拟仿真实验指导书讲义实验目的1. 虚拟仿真实验研究的背景和意义高压物理学是一门正处在加速发展阶段的新兴学科。
在超高压极端条件下，物质中的原子/分子距离将缩短，相互作用显著增强，原子内层电子可参与成键，进而破坏原有的结构，导致电磁相互作用状态及核子间的强相互作用改变，合成新材料，出现新的物理现象。
高压为寻找特殊用途的新材料提供了丰富的来源，因此，物质在超高压等极端条件下的行为研究被视为未来最有可能取得重大科学突破的研究领域，可广泛应用于国防、新能源、新材料、地学、化学、凝聚态物理等领域。
高温高压技术应用于材料领域最经典的例子为人造金刚石的合成（图1）。
金刚石作为自然界中存在的最坚硬物质，是一种集多种优异性能于一体的极限性功能材料，具有最大热导率（20W cm-1K-1）、最宽透光波段、最快声速、耐腐蚀、抗辐射、超宽带隙（5.5 eV）、高击穿电压、大载流子迁移率（2000 cm2V-1s-1）等。
由于金刚石在国民经济中发挥着其它材料无法替代的作用，拥有先进的金刚石制备技术并实现应用化，对一个国家整体工业发展、科技水平的全面提高、国防力量的整体增强等都将起到极为重要的作用，因此被称为“国家战略物资”。
近年来，在积极推进中国制造2025的大背景下，我国已将金刚石材料的合成定为重要发展方向之一。
实验原理高温高压物理科学研究具有高度灵活性（研究方法和对象），易于其它物理（材料）科学其它分支相结合的特点，是目前在地球物理科学和材料物理科学研究的前沿领域之一。
本项目中设计了高温高压实验操作和金刚石晶体生长控制两个主要教学核心，其中主要涉及的知识点可以归纳为3个方面（包括认知能力、实践能力和实验分析能力），如下：1.高压产生与分类：（1）高压设备加压方式，思考高压产生的原理。
（2）高压的分类方法：根据压力产生的方式不同，高压技术可以分为两种：一种为动态高压（Dynamic High Pressure），另一种为静态高压（Static High Pressure）。
直拉单晶培训PPT学习教案
单晶炉控制系统主要包括速度控制单元、加热控制 单元、等径生长控制单元、水温和设备运行巡检及状 态报警、继电控制单元等部分。
1）速度控制单元对晶升、埚升、晶转、埚转的速度进 行控制。
2）温度传感器从加热器上取得的信号与等径控制器的 温度控制信号叠加后进入欧陆控制器，经分析调整控 制加热器电压，达到控制加热温度与直径的目的。
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零位错的晶体。 （４）放肩生长：长完细颈之后，须降低温度与拉速，使得晶体的直径渐
渐增大到所需的大小。 （５）等径生长：长完细颈和肩部之后，借着拉速与温度的不断调整，可
使晶棒直径维持在正负２ｍｍ之间，这段直径固定的部分即称为等径部分。 单晶硅片取自于等径部分。 （６）尾部生长：在长完等径部分之后，如果立刻将晶棒与液面分开，那 么热应力将使得晶棒出现位错与滑移线。于是为了避免此问题的发生，必 须将晶棒的直径慢慢缩小，直到成一尖点而与液面分开。这一过程称之为 尾部生长。长完的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生 长周期。
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加工工艺
加料—→熔化—→缩颈生长—→放肩生长—→等径生长—→尾部生长 （１）加料：将多晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，杂质的种类依电阻的Ｎ或Ｐ型而定。杂
质种类有硼，磷，锑，砷。 （２）熔化：加完多晶硅原料于石英埚内后，长晶炉必须关闭并抽成真空后充入高纯氩气使
之维持一定压力范围内，然后打开石墨加热器电源，加热至熔化温度（１４２０℃）以上， 将多晶硅原料熔化。 （３）缩颈生长：当硅熔体的温度稳定之后，将籽晶慢慢浸入硅熔体中。由于籽晶与硅熔体 场接触时的热应力，会使籽晶产生位错，这些位错必须利用缩颈生长使之消失掉。缩颈生长 是将籽晶快速向上提升，使长出的籽晶的直径缩小到一定大小（４－６ｍｍ）由于位错线与 生长轴成一个交角，只要缩颈够长，位错便能长出晶体表面，产生
太阳能单晶车间操作法 操作手册 作业指导书
真空泵的清理及泵油的更换 试用于真空泵的清扫及泵油更换作业 1、准备好专用工具及纸巾置于真空泵位置；
4
一、放 油
2、关闭主泵球阀； 3、将废油桶置于真空泵放油口下方,打开上腔放油开关，取下泵尾气管； 4、堵严尾气口，缓慢打开下腔放油阀使之缓慢进气进行快慢放油，废油倒入 指定废油桶； 5、放完油后关闭上、下腔放油阀，然后断开真空泵对应控制柜里的空气开关； 6、在控制柜上挂上“禁止操作”牌； 注意事项及原由： 1、确认关闭主泵球阀是否关闭到位，否则会造成炉内倒吸气； 2、放油时应靠下腔放油阀调解泵腔压力，以免泵腔内压力过大，尾气口关闭 不严，致使油烟外泄扩散到泵房； 3、放完油后，切记关闭上、下腔的放油阀，防止漏油； 4、处理废油时注意泵房卫生； 5、一定要断开真空泵真空开关，以防他人不慎触动真空泵开启按钮，造成人 身伤害； 6、出现异常立刻处理并报告班长； 1、用板手打开真空泵侧盖，置于适当位置； 2、用纸巾彻底清理真空泵腔内及侧盖的油污； 3、70 泵下腔滤油网要用汽油进行清洗干净； 4、清扫完毕后，先安装好滤网，后安装好侧盖； 注意事项及原由 1、侧盖在打开、安装时小心操作，防止损坏侧盖及油封而漏油； 2、70 泵切记安装滤网，喷油管对准观察窗利于查看真空泵的工作状态； 3、泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物，不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死； 4、清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶； 5、出现异常立刻处理，并报告班长或车间主管； 1、打开真空泵注油口； 2、将加油漏斗放入真空泵注油口； 3、用吸油枪从油桶给油壶开始注油到 2/3，用油壶嘴对准漏斗，缓慢地给真空 泵注油； 4、观察真空泵油位至油位观察窗 1/2 位置； 5、取下漏斗，移至适当位置以防漏油，打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油； 6、装上尾气管，盖好注油口； 7、开启真空泵工作 5min 后关闭泵侧的油路管道阀门，察看油位是否处于油位 观察窗 1/3—1/2 位置。若低于下限重复以上操作； 注意事项及原由 1、加油漏斗保持清洁，防止异物进入泵腔； 2、注油时注意注油管掉落且不要超过上限油位以防喷油； 3、切记安装好尾气管及注油口，以防开泵时喷油或油气污染泵房； 4、注意清理真空泵及周围卫生； 5、出现异常立刻处理，并报告班长或车间主管； 6、泵油加好后，关闭真空泵控制按钮，取走“禁止操作”牌，做好记录；
直拉单晶操作规程
直拉单晶操作规程操作规程一、拆炉1: 准备确认停炉冷却时间达5h，准备好钳子及取晶筐，向炉内充Ar气，确认炉内为常压时，副室门打开，关闭Ar 流量计启动液压，升起副室筒，稳住晶体轻推左旋副室，晶体筐对准副室筒口，按下晶快降速按钮。
将晶体安全降入筐内，手扶籽晶夹头，用钳子将细颈处剪断，手扶夹头，待钢丝绳拧力全部消失后取籽晶，重锤升进副室内启动液压升起炉盖。
左旋至副室筒下。
2: 炉子清扫2—1戴好工作帽，口罩及专用手套，准备好酒精,吸尘器，无尘纸及放石墨件的不锈钢车。
2—2 依次取出导流筒及上保温盖，先取掉热偶升起主炉室向右旋出，取出上保温筒石英坩锅及埚底料，并放入到不锈钢桶内到指定的地方，锅底料应写清炉号及炉次。
注意：1：石墨件不能用手接触。
2：小心锋利的石英锅碎片和锅底料扎伤手指。
3：石英碎片和锅底料渣不要掉入轴波纹管及加热器缝隙内。
2—3 每炉必须在取下晶棒后及时清理过滤罐、过滤网， 3炉大清炉，每炉管道。
注意：清理过滤罐和管道，具有自燃的现象不能造成人生事故和将密封圈烧坏的现象，所以拆除的地方必须用酒精擦净密封圈并装好。
保证密封圈的完好。
2—4 戴好一次性手套，采取自上而下的原则，清扫副室筒及炉盖，用专用工具沾上酒精，一圈一圈的仔细擦拭副炉筒。
注意：长棍不要和钢丝绳绕在一起，用纸巾沾上酒精擦炉盖顶上密封圈及翻板阀，密封圈并保证密封较进槽无误。
2—5主炉清扫戴好一次性手套用吸尘器与毛刷先刷净附着在主炉室的挥发物，吸净加热器托盘，炉底。
注意：加热器电极螺丝是否松动，炉底排气孔是否畅通。
用沾有酒精的纸巾把主炉室及密封圈擦拭干净。
2—6石墨件的清扫吸净导流筒，保温罩，三瓣埚，用纸巾沾少量的酒精反复擦拭直至无污物。
2—7石墨件的装炉(1) 埚杆装好后要拧紧螺丝，埚杆要平稳无跳动。
(2) 三瓣埚装入后要平稳2—8检查真空泵油位是否在2/3处2—9检查真空泵油是否干净二、装炉1: 准备戴好口罩，帽子，打开石英埚包装，取出石英埚，对光。
单晶炉操作规范共31页word资料
热检冷检1.目的为单晶生产作业提供指导，规范操作，保证产品质量。
2.范围本作业指导书适用于拉晶岗位。
3.安全要求3.1单晶车间的安全注意事项1.车间内的机器设备，无操作资格者勿动。
2.未装磁场的单晶炉，操作人员要注意防范掉进炉子旁边的缝隙里，对于已经装上磁场的，要注意不要带手机、磁卡（如银行卡身、份证）等靠近。
也不能拿铁器、钢器靠近磁场，否则会造成人身伤害和设备损坏。
3.严禁在车间内打闹，上班时要杜绝擅离职守、睡觉等。
4.在副室与喉口间、炉盖与主室之间，只要存在可能压砸的地方，任何人严禁将身体的任何部位置于两者的空隙之间。
5.拉晶中的炉台，严禁任何人踩踏单晶炉的底盘或将身体靠在单晶和电控柜上，以免造成炉子震动或碰到电器开关。
3.2进入泵房的安全注意事项1.确保泵房照明，如果照明灯损坏，要及时更换。
2.必须保持泵房地面干燥和清洁，定期清扫泵房，如将油到地面上时，要及时打扫干净。
3.机械泵皮带必须安装防护罩。
4.清洁机械泵和换油时，必须在泵的电源开关上悬挂警示牌，工作完毕后取走警示牌。
5洗泵时严禁将杂物掉入机械泵腔内。
3.3拆装炉1.上班必须穿戴好劳保用品。
装炉时，还需戴口罩、手套等防护用品。
2.拆炉取晶时、注意不要被烫伤、划伤、碰伤。
3.晶体出炉后按指定地点摆放，并将晶体上多余的籽晶部份剪掉。
4.拆拿及安装石墨件时要戴上线手套。
3.4乙醇、丙酮的使用1.工业乙醇及有丙酮害、使用时，要注意防止其溅入眼内。
2.严禁用内酮擦拭密封圈！注意：乙醇和丙酮都是易燃物，应安全使用和妥善保管。
4.工艺流程5.4.1工艺流程图4.2过程控制4.2.1.1取晶体1、停炉5小时后须先进行手动热检漏并记录，（真空度<15mTorr）泄漏率应<15mTorr(0.55Pa/5min)。
泄漏率超出范围应报修。
手动热检漏操作步骤：在触摸屏上将电控系统退到手动状态，关闭供气管道上的手动球阀，将三个电磁阀全部打开，然后抽空到极限真空。
单晶炉操作规程及技术规范
第二章单晶炉操作规程及技术规范1、目的为正确、规范地操作单晶炉，确保生产作业正常，特制订本规范。
2、适用范围适用于华盛天龙新、老80、85型单晶炉的操作。
3、单晶炉操作工艺流程作业准备→热态检漏→取单晶和籽晶→石墨件取出冷却→真空过滤器清洗→真空泵油检查更换→石墨件清洗→单晶炉室清洗→石墨件安装→石英坩埚安装→硅料投炉→籽晶安装→抽空、检漏→充氩气、升功率、熔料→降功率→取肩测电阻→掺母合金→引晶、缩细颈、放肩、转肩→等径生长→收尾→降功率、停炉冷却4、主要内容A. 作业准备a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。
b. 开炉前，按工艺要求检查水、电、气，确认无误后方能开炉。
c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。
d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。
e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢盆和装硅料的不锈钢小车，并处理干净。
f. 用毛巾将炉体从上到下擦一遍，擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏，并把炉子周围清扫干净。
B. 热态检漏a. 检查上一炉功率关闭时间，在单晶冷却3.5小时（80型单晶炉）、3.5小时（85型单晶炉）后，关闭氩气（只关闭氩气阀门.主、副室流量计调节阀打开并分别调节到30L/Min），开始抽高真空，并作时间记录。
4.5小时后取单晶棒。
b. 待炉内压力到达极限（要求达到3Pa以下）后，先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏，并作相应时间记录。
若0.5小时内抽不到3Pa以下时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
c. 检漏要求3分钟以上，漏气率<0.34Pa/min为正常，同时作好漏气率记录，若漏气率＞0.34Pa/min时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
C. 取单晶和籽晶a. 热态检漏后，旋松副室小门4个螺丝，打开氩气阀门充氩气至常压，关闭氩气，旋开副室小门4个螺丝，打开副室小门。
定向、单晶凝固基础理论和工艺讲义解析
各种结晶形态
等轴晶
柱状晶
柱状晶
单晶
基本原理
铸件定向凝固需要两个条件：首先，热流向单一方向 流动并垂直于生长中的固-液界面；其次，晶体生长前 方的熔液中没有稳定的结晶核心。为此，在工艺上必 须采取措施避免侧向散热,同时在靠近固-液界面的熔 液中应造成较大的温度梯度。这是保证定向柱晶和单 晶生长挺直，取向正确的基本要素。以提高合金中的 温度梯度为出发点，定向凝固技术已由功率降低法、 快速凝固法发展到液态金属冷却法。
液态金属冷却法（LMC法）常用的金属
常用的液态金属有Ga—In合金和Ga—In—Sn合金，以 及Sn液，前二者熔点低，但价格昂贵，因此只适于在 实验室条件下使用。 Sn液熔点稍高(232℃)，但由于价 格相对比较便宜，冷却效果也比较好，因而适于工业 应用。
单晶、定向凝固工艺
由于单晶、定向铸件与等轴晶铸件凝固方式的不同，故铸 件整个技术要求、工艺方案、生产过程、过程控制和检验 内容也与等轴晶要求不同。 以下就不同之处和关键点按工序过程进行讲解。
2 功率降低法（PD法）
将保温炉的加热器分成几组，保温炉是分段加热的。 当熔融的金属液置于保温炉内后，在从底部对铸件冷 却的同时，自下而上顺序关闭加热器，金属则自下而 上逐渐凝固，从而在铸件中实现定向凝固。通过选择 合适的加热器件，可以获得较大的冷却速度，但是在 凝固过程中温度梯度是逐渐减小的，致使所能允许获 得的柱状晶区较短，且组织也不够理想。加之设备相 对复杂，且能耗大，限制了该方法的应用。
4 液态金属冷却法（LMC法）
HRS法是由水换热来冷却的，所能获得的温度梯度和 冷却速度都很有限。为了获得更高的温度梯度和生长 速度。在HRS法的基础上，将抽拉出的铸件部分浸入 具有高导热系数的高沸点、低熔点、热容量大的液态 金属中，形成了一种新的定向凝固技术，即LMC法。 这种方法提高了铸件的冷却速度和固液界面的温度梯 度，而且在较大的生长速度范围内可使界面前沿的温 度梯度保持稳定，结晶在相对稳态下进行，能得到比 较长的单向柱晶。