原子荧光法测定地表水中的总汞

原子荧光法测定地表水中的总汞

摘要：通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量，发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准，同时提出了日常实验中应该注意的事项，提升地表水环境中总汞测定的准确性。

关键词：原子荧光法地表水总汞

汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。仪表厂、食盐电解、贵金属治炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。

1 方法的选择

现在测定总汞的方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法，它们测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因素少，灵敏度较高，而原子荧光仪的普遍性和推广性强，因此原子荧光法为首选方法。

2 试验部分

2.1仪器

AFS-230E型原子荧光光度计；汞空心阴极灯。

2.2水样的采集和保存

用250mL的玻璃瓶采集水样，加盐酸1%，如水样为中性，1L 水样加浓盐酸10mL，基本可以保持14天。

2.3水样的制备

取25 mL的水样至50 mL比色管中，并依次加入(1+1)硝酸溶液0.4 mL、（1+1）硫酸溶液0.8 mL、5%高锰酸钾溶液3 mL、（如不能再15min内维持紫色，再补适量高锰酸钾溶液使维持紫色，但总量不超过30 mL）、5%过硫酸钾溶液3 mL，敞开瓶口，置沸水浴中使样液在近沸状态保温直至低于比色管25 mL的刻度，取下冷却。

临近测定时，边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾退色及二氧化锰全部溶解为止，再用纯水定容至25 mL刻度。测定前，摇匀上机。

2.4样品的测定

2.4.1空白试样

每分析一批试样，应同时用无汞去离子水代替样品，按样品制备步骤进行相同的操作。

2.4.2标准曲线

先将Hg标准储备液稀释成浓度为100μg/L的标准溶液，用此溶

液配制标准系列，见表1

2.5 仪器测定条件

载气流量300mL/min，屏蔽气流量900mL/min，光电管增管负高压280V，测量方式标准曲线法，读数方式峰面积，原子化器的高度10mm，读数时间10s，延迟时间1s，灯电流15mA。

3 结论与讨论

3.1方法检出限

取25.00 mL去离子水，加入0.25 mL 10μg/L的Hg标准溶液，其样品加标量为0.10μg/L。取10次做统计分析，相关系数0.9998，标准曲线Y = 232X + 2.22，数据见表2。

用标准曲线的0.10μg/L、0.40μg/L和0.80μg/L进行11次测定，其结果见表3。

对实际样品进行加标回收实验，加标量为0.10μg/L，其结果见表4。

经过试验证明，在仪器测试条件相同的情况下，对标准曲线配制溶液进行保存试验，试验结果表明标准曲线的配制溶液至少可以保存7天，数据见表5。

系数Hg的标准样品202030(6.14±0.42)μg/L第一天0.0006.9919.76921.39647.00694.321121.566Y = 121X - 1.080.99955.84第七天0.0006.14111.39128.96964.191127.726169.636Y = 171X - 3.730.9997p使用AFS-230E原子荧光光度计，采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法测定地表水总汞的含量完全满足现今对地表水中总汞的环境评价标准。

参考文献

[1] 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）（增补版）[M].第四版.北京.中国环境科学出版社.2002

[2] 原子荧光光度计分析方法手册