第11章分离和富集方法练习答案
北京师范大学无机化学第十一章课后题第五版答案
北京师范大学无机化学第十一章课后题第五版答案1、阿托品的结构类型是（）[单选题] *A喹啉类B异喹啉类C莨菪烷类(正确答案)D苄基异喹啉类2、在脱铅处理中，一般通入的气体为（）[单选题] *A氯化氢B二氧化硫C硫化氢(正确答案)D二氧化碳3、萜类化合物在化学结构上的明显区别是（）[单选题] *A氮原子数不同B碳原子数不同(正确答案)C碳环数不同D硫原子数不同4、倍半萜和二萜在化学结构上的明显区别是（）[单选题] *A氮原子数不同B碳原子数不同(正确答案)C碳环数不同D硫原子数不同5、萃取法是利用混合物中各成分在两相溶剂中的分配.系数不同而到达分离的方法，所谓两相溶剂是指（）[单选题] *A两种相互接触而又不相溶的溶剂(正确答案)B两种不相互接触而又互相溶的溶剂C两种不相互接触而又不相容的溶剂D两种互相接触而又互相溶的溶剂6、下列不能作为极性吸附剂的是（）[单选题] *A活性炭(正确答案)B氧化铝C硅胶D氧化镁7、E连续回流提取法(正确答案)下列方法中能始终保持良好浓度差的是（）*A浸渍法B渗漉法(正确答案)C煎煮法D回流提取法8、具有挥发性的生物碱是（）[单选题] *A吗啡碱B麻黄碱(正确答案)C苦参碱D小檗碱9、所有游离香豆素均可溶于热的氢氧化钠水溶液,是由于其结构中存在（）[单选题] * A异戊烯基B酮基C内酯环(正确答案)D酚羟基对位活泼氢10、萃取时易发生乳化现象的是（）[单选题] *A简单萃取法(正确答案)B逆流连续萃取法C二者均是D二者均不是11、下列溶剂中亲脂性最强的是（）[单选题] *A甲醇B苯(正确答案)C三氯甲烷D丙酮12、游离木脂素易溶于下列溶剂，除了（）[单选题] *A乙醇B氯仿C乙醚D水(正确答案)13、属于挥发油特殊提取方法的是（）[单选题] *A酸提碱沉B水蒸气蒸馏(正确答案)C煎煮法D浸渍法14、下列方法哪一个不是按照色谱法的分离原理不同进行分类的是（）[单选题] *A离子交换色谱B薄层吸附色谱(正确答案)C凝胶色谱D分配色谱15、具有升华性的生物碱是（）[单选题] *A烟碱B咖啡因(正确答案)C槟榔碱D苦参碱16、四氢硼钠反应变红的是（）[单选题] *A山柰酚B橙皮素(正确答案)C大豆素D红花苷17、区别挥发油与油脂常用的方法是（）[单选题] * A相对密度B溶解性C油迹试验(正确答案)D沸点18、分馏法分离挥发油的主要依据是（）[单选题] *A密度的差异B沸点的差异(正确答案)C溶解性的差异D旋光性的差异19、连续回流提取法在实验室用的装置为（）[单选题] *A氏提取器(正确答案)B回流装置C蒸馏装置D分液漏斗20、能提取出中药中的大部分亲水性成分和绝大部分亲脂性成分的溶剂是（）[单选题]* A乙醚B乙醇(正确答案)C水D苯21、关于黄酮类化合物，以下说法正确的是（）[单选题] * A多为液态或呈挥发性B多为无色C因分子内多具有酚羟基，多呈酸性(正确答案)D易溶于水22、碱水提取芦丁时，若PH过高会使（）[单选题] *A产品质量降低B产品收率降低(正确答案)C苷键水解断裂D内酯环开环23、七叶内酯的结构类型为（）[单选题] *A简单香豆素(正确答案)B简单木脂素C呋喃香豆素D异香豆素24、厚朴酚的结构类型为（）[单选题] *A简单木脂素B单环氧木脂素C木脂内酯D新木脂素(正确答案)25、南五味子具有的主要化学成分是（）[单选题] *A色原酮B胆汁酸C多糖D木脂素(正确答案)26、牛蒡子属于（）[单选题] *A香豆素类B木脂内酯(正确答案)C苯丙酸类D黄酮类27、处方中厚朴主要化学成分厚朴酚，其结构类型是（）[单选题] * A黄酮B香豆素C木脂素(正确答案)D三萜皂苷28、用有机溶剂加热提取中药成分时，宜采用（多选）（）*A浸渍法B渗漉法C煎煮法D回流提取法(正确答案)29、酸碱沉淀法中的酸提碱沉法主要适用于（）[单选题] *A黄酮类B香豆素类C醌类D生物碱类(正确答案)30、羟基蒽醌类化合物中，大黄素型和茜草素型主要区别于（）[单选题] * A羟基位置B羟基数目C羟基在不同苯环上的分布(正确答案)D羟基数目。
第五版分析化学第十一章思考题答案
第五版分析化学第十一章思考题答案第十一章气相色谱分析法(附：高效液相色谱分析法)思考题1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。
答：按流动相分类：以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱；以液体作为流动相的色谱法称为液相色谱。
按固定相分类；固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称为固定液)，所以按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可以分为下面几类：气相色谱：气固色谱——流动相为气体，固定相为固体吸附剂。
气液色谱——流动相为气体，固定相为液体（涂在担体上或毛细管壁上）。
液相色谱：液固色谱——流动相为液体，固定相为固体吸附剂。
液液色谱——流动相为液体，固定相为液体（涂在担体上）。
2.简单说明气相色谱分析的优缺点。
答：优点：(1)分离效能高。
能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、异构体等)，这是气相色谱分析法突出的优点。
（2）灵敏度高。
利用高灵敏度的检测器，可以检测出10-11～10-13g的物质．常用来分析痕量组分。
（3）分析速度快。
在几分钟或十几分钟内，即可完成很复杂的试样分析。
(4)应用范围广。
分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。
缺点：不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。
3.简单说明气相色谱分析的流程。
答：气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。
气相色谱仪由五个部分组成：(1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量)；(2)进样系统(包括进样器、汽化室)；(3)色谱柱；(4)检测器；(5)记录系统(包括放大器、记录仪，有的还带有数据处理装置)。
将试样用注射器(气体试样也可用六通阀)由进样口定量注入进样系统，在气化室经瞬间汽化后，由载气带入色谱柱中进行分离，分离后的各个组分随载气先后进入检测器，检测器将组分及其浓度随时间的变化量转变为易测量的电信号(电压或电流)，通过自动记录仪记录下信号随时间的变化量，从而获得一组峰形曲线。
分析化学第十一章习题答案
第十一章常用的分离和富集方法1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
分析化学第六版第十一章 分析化学中常用的分离及答案
第十一章分析化学中常用的分离和富集方法一、选择题1．用PbS作共沉淀载体,可从海水中富集金。
现配制了每升含0.2μg Au3+的溶液10 L, 加入足量的Pb2+,在一定条件下,通入H2S,经处理测得1.7μg Au。
此方法的回收率为( )A、80%B、85%C、90%D、95%2．含有Ca2+、Zn2+、Fe3+混合离了的酸性溶液，若以Fe(OH)3形式分离Fe3+，应选用的试剂是( )A．浓NH3水B．稀NH3水C．NH3-NH4Cl D．NaOH3．用NH3-NH4Cl沉淀Fe3+，使它与Mg2+分离，为分离完全，应使( )A．NH4Cl浓度小一些，NH3浓度大一些B．NH4Cl浓度大一些，NH3浓度小一些C．NH4Cl、NH3浓度均大一些D．NH4Cl 、NH3浓度均小一些4．为使Fe3+、Al3+、与Ca2+、Mg2+分离，应选用( )A．NaOH B．NH3-NH4Cl C．Na2O2D．(NH4)2CO35．下列各组混合溶液中，能用过量NaOH溶液分离的是( )A．Pb2+－Al3+ B．Pb2+－Co2+ C．Pb2+－Zn2+ D．Pb2+－Cr3+6．下列各组混合溶液，能用pH≈9的氨性缓冲溶液分离的是( )A．Ag+－Co2+ B．Fe2+－Mg2+ C．Ag+－Mg2+ D．Cd2+－Cr3+7．含量为10.00mg的Fe3+试液，在浓HCl中用等体积的乙醚萃取，已知Fe3+-乙醚萃取体系的分配比为99，当用等体积的乙醚2次萃取后，残留于水中的Fe3+的量（mg）为( )A．1.0 B．0.10 C．0.010 D．0.00108．属于阳离子交换树脂的是( )A．RNH3OH B．RCOOH C．RNH2CH3OH D．RN(CH3)3OH9．下列树脂属于阴离子交换树脂的是( )A．RNH3OH B．ROH C．RSO3H D．RCOOH10．下列各类树脂中,最易与H+起交换作用的是( )A．R=NH2+Cl-B．RONa C．RSO3Na D．RCOONa11．萃取的本质可表述为A．金属离子形成络合物的过程B．金属离子形成离子缔合物的过程C．络合物进入有机相的过程D．将物质由亲水性变成疏水性的过程12．水溶液中的Ni2+之所以能被丁二酮肟-CHCl3萃取，是因为在萃取过程中发生了下列何种变化A．Ni2+形成了离子缔合物B．溶液酸度降低了C．Ni2+形成的产物的质量增大了D．Ni2+形成的产物中引入了疏水基团13．在pH=2.0，EDTA存在下，用双硫腙-CHCl3萃取Ag+。
分析化学习题解答
【1－1２】Cr(ＩII）因与EＤTA反应缓慢而采用返滴定法。某含Cr(IＩI)的药物试样2.63ｇ经处理后用5.0０mL0.010３ｍｏl/L EDTA滴定分析。剩余的ＥＤTA需1．３２mL0.0122mol/L Zn2+标准溶液返滴定至终点。求此药物试样中CｒCｌ3（M=158.4ｇ/mｏl)的质量分数。
= =0.1２18=１2.18%
【1－8】不纯Sb2Ｓ３0．2513g,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO2通入FｅCｌ３溶液中,使Ｆe3+还原至Fe２＋,然后用0.02００0mｏl/LＫMｎO4标准溶液滴定Fe２+,消耗溶液31.80mL。计算试样中Sb2S3的质量分数。若以Sｂ计,质量分数又为多少?
第3章分析化学中的误差及数据处理
思考题
2-2下列情况各引起什么误差？如果是系统误差,应如何消除？
a．天平零点稍有变动（可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差）
c.读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准（可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差）
解:已知MZn=65.３9g·mｏｌ-1。
根据溶质Zｎ2+物质的量和溶液的体积可以计算Ｚｎ2+溶液的浓度:
【１-2】有0.09８2mｏｌ/L的H2SＯ4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1０00ｍol/L。问应加入0.50０0ｍol／ＬH2SＯ4的溶液多少毫升？
解:设应加入0.5000mol/L H2SＯ4的溶液VｍＬ,稀释前后溶质的质量分数不变，所以
【２-6】分析新采的土壤试样，得结果如下：Ｈ2O5．2３%,烧失量16.３5％,ＳｉO２37．92％，Al2O3２5.9１%,Ｆe2O39.１2%，ＣaO３．24%，ＭgＯ １.２１%,K2Ｏ+Na2O 1.02％。将样品烘干，除去水分,计算各成分在烘干土中的质量分数。
第11章分析化学中常用的分离和富集方法
2024/8/2
4
d 共沸蒸馏
例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃ 加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%) b.p.=65℃ 在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％) 在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。
2024/8/2
14
如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL)试液， 一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶质A，进入有机相的溶 质A为(mo-m1) (g), 此时分配比为：
D=
cAo cAw
=
(mo-m1)/Vo m1/Vw
m1=mo[Vw/(DVo + Vw)] 萃取两次后，水相中剩余物质A为m2(g) m2=mo[Vw/(DVo + Vw)]2 …
磷酸盐沉淀
稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、 铬(III)等
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8
有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉 淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫 酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
CH CH2
+
CH CH2
n
CH CH2 CHSO3HCH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2
CH CH2
SO3H
CH
SO3H
n
高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。在网状结构
11分析化学中常用的分离和富集方法
2 蒸馏 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸 气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称 为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的 物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分 离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很 大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏
一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的要 求，可通过回收率的大小来判断，例如，当分离物质 A时，回收率
回收率＝
分离后所得待测组离过程中，回收率越大（最大接近于1）分离效果 越好。在一般情况下，对质量分数大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；对质量分数为0.01% - 1%的组分， 回收率应大于99%；质量分数低于0.01%的痕量组分， 回收率为90% - 95%，有时更低一些也允许。
第11章分析化学中常用的分离富集方法
11.1 概述 11.2 气态分离法 11.3 沉淀与过滤分离 11.4 萃取分离法 11.5 离子交换分离法 11.6 色谱分离 11.7 电分离法 11.8 气浮分离法 11.9 膜分离
11.1 概述
分离 在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组 分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结 果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰， 比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩 蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或 加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素 与干扰组分分离以后才能进行测定。所以定量分 离是分析化学的重要内容之一。
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入 不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出 的操作过程
c 减压和真空蒸馏 在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏，用于分离易
第11章分析化学中常用的分离富集方法习题一、选择题
第11章分析化学中常用的分离富集方法习题一、选择题1.用PbS 作共沉淀载体,可从海水中富集金。
现配制了每升含0.2µg Au 3+的溶液10L ，加入足量的Pb 2+，在一定条件下,通入H 2S,经处理测得1.7µg Au 。
此方法的回收率为()。
A.80%B.85%C.90%D.95%2.现有Pb 2+-Al 3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是()。
A.过量NaOH 溶液B.pH=9的氨缓冲液C.稀H 2SO 4溶液D.pH ≈9的(NH 4)2S 溶液3.在有过量I -时，碘在水溶液中的存在形式主要是I 3-，亦有少量I 2，而被有机溶剂萃取的是I 2，则分配比D 可表示成()。
A.D =2有2水[I ][I ] B.D =2水2有[I ][I ] C.D =2[I ]+2有－3水水[I ][I ] D.D=2[I ]-32水水有[I ]+[I ]4.Fe 3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10mg Fe 3+的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe 3+的质量是()。
A.0.03mgB.0.01mgC.0.003mgD.0.001mg 5以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是()。
A.R —NH 3OHB.RNH 2CH 3OHC.ROHD.R —N(CH 3)3OH6.离子交换树脂的交联度大小是指()。
A.聚苯乙烯含量大小B.二乙烯苯含量大小C.磺酸基团多少D.羧基基团多少7.用纸色谱法分离Fe 3+、Cu 2+、Co 2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl 为展开剂。
若展开剂的前沿与原点的距离为13cm ，而Co 2+斑点中心与原点的距离为5.2cm ，则Co 2+的比移值(R f )为()。
A.0.63B.0.54C.0.40D.0.368.大量Fe 3+存在会对微量Cu 2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是()。
A.用沉淀法(如NH 3-NH 4Cl)分离除去Fe 3+B.用沉淀法(如KI)分离出Cu 2+C.用萃取法(如乙醚)分离除去Fe 3+D.用萃取法分离出Cu 2+9.0.020mol ·L -1Fe 2+溶液，加NaOH 进行沉淀时，要使其沉淀达99.99%以上。
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第11章分析化学中常用的分离和富集方法思考题1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
D．Z nO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu （NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。
试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，3Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。
4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。
因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe（OH），Mg（OH）2和Cu（OH）2和少量Ca（OH）2或CaCO3沉淀。
Ca2+将分离不3完全。
（注：Na2O2常用以分铬铁矿，分离后的分别测定Cr和Fe。
也有认为Mn2+被Na2O2氧化成Mn4+，因而以MnO（OH）2沉淀形式存在。
）5．某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。
试问。
A．为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？B．过滤后得的沉淀是什么？滤液又是什么？C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？答：A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe（OH）3，沉淀时的pH应在3左右。
（当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe（OH）3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值）。
B．过滤后得的沉淀应是TiO（OH）2、Fe（OH）3和Al（OH）3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。
C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和MnO4-离子形式存在于滤液中。
6．采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？答：采用NH4Cl- NH3缓冲液，pH8-9，采用Al（OH）3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。
7．用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？答：加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。
8．沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？答：对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的微量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂除去（如灼烧）；三是富集效果较好。
9．何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？答：分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。
分配系数：wo D ]A []A [K =是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。
而分配比：w o c c D =是溶质在两相中的总浓度之比。
在给定的温度下，K D 是一个常数。
但D 除了与K D 有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。
在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。
萃取率：%100V D D E Ow ⨯+=，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，但组分含量无关。
提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。
10． 为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？答：螯合物萃取过程可表示为：+++↔+nH )MR ()HR (n M o n o n可见，溶液酸度可能影响螯合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应，影响螯合物萃取平衡，因此在进行螯合萃取时酸度控制是非常重要的。
11． 用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe 3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿（FeS 2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe 3+干扰？答：将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。
12．离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？答：通常离子交换树脂按性能通常分为三类：a)阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。
前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。
b)阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。
前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。
c)螯合树脂。
选择性地交换某些金属离子。
交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。
交联度一般在4-14%之间。
交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。
交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3-6mmol-g-1。
13．为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？答：许多分析实验需要纯水作溶剂或洗涤用水，通常有蒸馏水、去离子水和超纯水等。
采用离子交换法制备去离子水具有简便且低能耗，能有效除去水中的离子。
因此在分析工作中常采用离子交换法制备水。
而金属容器容易受氧化腐蚀，蒸馏时引起离子污染，因此金属容器很少用来制备蒸馏水。
附：去离子水的制备自来水)3OH柱去离子水混合柱RN(CH3)3OH柱交换柱的填充树脂一般采用强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂，如001×7 (732#) 和201×7 (717#)；●由于交换容量不同，实验中通常采用一根阳离子交换柱和二根阴离子交换柱。
混合柱也应按等交换容量比例混合；●混合柱的作用：由于离子交换是可逆反应，经过阳离子交换柱和阴离子交换柱处理的去离子水，还存在着微量未交换的离子。
若让它再通过混合柱，由于两种交换过程同时进行，离子交换后生成的H+和OH-结合成水而除去，进一步提高了水的质量。
14．几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？答：色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离开来。
通常认为纸色谱的固定相是吸附滤纸纤维素上的水分（或与纤维素羟基缔合的固定水），分配色谱是纸色谱的主要分离机理。
薄层色谱的固定相主要是硅胶等吸附剂，吸附色谱是薄层色谱的分离机理。
反相分配色谱的固定相一般是涂渍在载体上的非极性有机物，其分离机理是反相分配色谱。
15．以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。
答：纸色谱的展开剂应对分离组分有一定的溶解度和不同的分配能力。
展开剂的组成和极性对比移值和分离选择性均有较大的影响。
参见课本P290矿石中的Nb和Ta分离测定：试样用HF-HCl-HNO3分解后，使Nb(Ⅴ)和Ta(Ⅴ)以NbF72-和Ta F72-的形式存在。
采用20×26cm2的滤纸，丁酮-HF（6：1）展开剂。
展开2h后，Nb(Ⅴ)在前，Ta(Ⅴ)在后。
分离机理是丁酮质子化后，与NbF72-或Ta F72-形成离子对在流动相和固定相间进行多次分配。
HF 的作用是提供H+和抑制NbF72-和Ta F72-的离解。
16．如何进行薄层色谱的定量测定？答：薄层色谱的定量测定有直接测定或将样斑刮下后提取溶液测定两种方式。
直接测定又分为：a) 比较斑点面积定量法：与标准溶液斑点对照样品斑点大小和颜色深浅，只能达到半定量分析。
b) 稀释定量法：用标准溶液、稀释一定倍数的标准溶液和样品溶液等体积点样在同一块板上，展开显色后进行斑点面积测量。
样品含量计算公式为：d lg A A A A W lg W lg s sd ss ∙--+=式中A 、A s 和A sd 分别为样品、标准溶液和稀释标准溶液的斑点面积，d 为稀释倍数的倒数。
c) 薄层扫描法：使用薄层色谱扫描仪对薄层上被分离物质斑点进行光吸收或荧光测定的直接定量法。
17． 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？答：用气浮分离法富集痕量金属离子具有分离速度快、富集倍数大和操作简便等优点，特别适用于大量的极稀溶液(10-7--10-15mol/ L) 金属离子的分离富集。
对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀，对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等分离难题, 改用适当的浮选分离可以较好地解决。
在浮选过程中，表面活性剂可改变被浮选物的表面性质和稳定气泡，它直接影响着浮选分离的成败。
但表面活性剂的用量不宜超过临界胶束浓度（CMC ）。
表面活性剂非极性部分链长度增加，会使它在气泡上的吸附增加，从而提高分离效果。