空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
硫化氢气体检验方法
硫化氢气体检验方法
硫化氢是一种无色有毒气体，常见于工业生产和化学实验中。
对硫化氢气体进行检验是非常重要的，以确保工作环境的安全。
以下是几种常见的硫化氢气体检验方法：
1. 试纸法：试纸法是最简单的一种检验方法，通常使用硫化铅试纸。
将试纸暴露在空气中，如果试纸变黑则表示有硫化氢气体存在。
这种方法可以用于初步的检验，但并不精确。
2. 化学方法：硫化氢气体可以通过化学方法进行检验。
一种常用的方法是使用硫酸铅溶液，硫化氢气体会和硫酸铅溶液发生反应生成黑色的硫化铅沉淀，从而确认硫化氢气体的存在。
3. 电化学方法：电化学方法是一种比较精确的检验方法，可以使用电化学传感器或电化学检测仪器。
这种方法可以快速准确地检测硫化氢气体的浓度，并且可以实时监测气体的变化。
4. 光学方法：光学方法是一种比较先进的检验方法，可以使用光谱仪或红外吸收仪器进行检测。
这种方法可以通过检测气体的吸收光谱来确定硫化氢气体的存在和浓度，具有高灵敏度和准确性。
总的来说，硫化氢气体的检验方法有多种，可以根据实际情况选择合适的方法进行检测。
在工业生产和化学实验中，及时准确地检测硫化氢气体的存在是确保工作环境安全的重要措施。
希望以上介绍的硫化氢气体检验方法对您有所帮助。
如果您有任何疑问或需要进一步的信息，请随时与我们联系。
我们将竭诚为您提供帮助和支持。
大气中硫化氢的测定方法
大气中硫化氢的测定方法大气中的硫化氢（H2S）是一种致命的有毒气体，具有强烈的刺激气味。
由于其有害性，对于工业生产和危险环境中，监测和测量大气中的硫化氢浓度至关重要。
目前，有多种方法可以用于测定大气中的硫化氢浓度，以下将介绍其中几种常用的方法。
1.磷酸铜法磷酸铜法是一种经典的分析方法，以其操作简便、灵敏度高和准确性好而被广泛应用。
该方法通过硫化氢与磷酸铜生成黑色硫化铜沉淀的反应来测定硫化氢的浓度。
该方法需要将空气样品通过吸气管引入装有磷酸铜溶液的收集室中，反应一段时间后，通过比色法或物理化学分析仪器来测定硫化氢的浓度。
2.典型气体传感器法典型气体传感器法是一种常用且方便的方法，通过使用特定选择性气敏元件测量大气中的硫化氢浓度。
该方法应用于实时监测，传感器可以直接测量气体中硫化氢的浓度。
典型的气敏元件包括电化学传感器、半导体传感器、纳米材料传感器等。
3.线性扫描伏安法（LSV）线性扫描伏安法是一种电化学测量方法，通过电化学反应来测定硫化氢的浓度。
该方法通过在电极表面施加一定电流并扫描电位，在电极上发生反应的过程中，电流与电位之间的关系可以揭示出硫化氢浓度。
这种方法通常需要使用特定的工作电极或探针，例如玻碳电极、金电极等。
4.超声检测法超声检测法是一种非常便捷和高效的方法，通过测量超声波在气体中传播的速度和声阻抗的变化来检测硫化氢浓度。
该方法可以迅速进行实时监测，但需要特定的超声传感器设备。
总之，针对大气中硫化氢的测定，磷酸铜法、典型气体传感器法、线性扫描伏安法和超声检测法是常用的方法。
不同的方法有着自身的特点和适用范围，在选择测定方法时需要综合考虑实际情况、设备成本以及测定的准确度要求等因素。
GBZ160工作场所空气有毒物质测定方法汇总
化磷、三氯硫磷和三氯氧磷等
光光度法、五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分
光光度法、黄磷的吸收液采集-气相色谱法；
氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子吸收光谱法、二乙氨
三氧化二砷、五氧化二砷、砷化氢等
基二硫代甲酸银分光光度法、砷化氢的二乙氨基二硫代甲
酸银分光光度法；
臭氧和过氧化氢等
臭氧的丁子香酚分光光度法； 过氧化氢的四氯化钛分光光度法；
甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、氯乙酸和草酸等
乙酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐等
测定方法 苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法；苯酚的 4-氨基安替比 林分光光度法；间苯二酚的碳酸钠分光光度法；β-萘酚和 三硝基苯酚的高效液相色谱法；五氯酚及其钠盐的高效液 相色谱测定方法； 乙醚和异丙醚的热解吸-气相色谱法； 氨基茴香醚的溶剂解吸-气相色谱法；苯基醚的溶剂解吸 气相色谱法； 乙醛的溶剂解吸-气相色谱法；乙醛和丙烯醛的直接进样气相色谱法；异丁醛的热解吸-气相色谱法；甲醛的酚试剂 分光光度法；糠醛的苯胺分光光度法；三氯乙醛-溶剂解吸 高效液相色谱法； 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法；丙 酮、丁酮、甲基异丁基甲酮和双乙烯酮的热解吸-气相色谱 法；异佛尔酮的溶剂解吸-气相色谱法；二异丁基甲酮的溶 剂解吸-气相色谱法；二乙基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法； 2-己酮的溶剂解吸-气相色谱法；
石蜡烟等
溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法、石蜡烟的溶
剂提取称量法；
环己烷、甲基环己烷和松节油等
环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法； 环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法；
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、对-特丁基甲 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法；
空气质量 二硫化碳的测定题库及答案
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB／T14680-1993)一、填空题1．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用过滤管排除。
答案：乙酸铅棉2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采样时串联两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，置于中，第一支吸收管的吸收液明显呈色，第二支吸收管的吸收液五色或略有颜色，即停止采样。
答案：冰水浴黄3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采集环境空气中二硫化碳时，在进气口接除硫化氢过滤管，该过滤管有三分之二变为色时，即应更换。
答案：黑灰4．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)规定了源厂界环境及环境中二硫化碳的测定方法。
答案：恶臭空气二、判断题1．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)的方法检出限为0.3μg/10ml；当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg／m3。
( )答案：正确2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采集二硫化碳时，由于橡胶与二硫化碳发生反应，故除硫化氢的过滤管与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间，应采用内接外套法连接，不要直接用乳胶管连接。
( )答案：正确3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，所用乙酸铅脱脂棉的制备方法是：称取10g乙酸铅溶解于90ml水中，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在干燥箱内烘干，贮于广口瓶中备用。
( )答案：错误正确答案为：将脱脂棉从丙三醇中取出挤干后，应放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
4．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
二硫化碳的测定 气相色谱法题库及答案
二硫化碳二硫化碳的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，使用注射器或采气袋采样，经色谱柱分离，用检测器测定，用峰高定量。
答案：β、β＇-氧二丙腈火焰光度2．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，配制二硫化碳标准气体的玻璃配气瓶，需要经溶液浸泡，用自来水、蒸馏水依次洗净，烘干备用。
答案：(1＋3.5)磷酸过夜3．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，所用的色谱柱填充后，需要在℃下、以 ml／min流量通氮气老化至基线平稳。
答案：70 5～10二、判断题1．《空气和废气监测分析方法》(第三版)中，气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳的最低检出浓度为0.033mg／m3。
( )答案：正确2．《空气和废气监测分析方法》(第三版)中，气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，采样时使用普通塑料采气袋采集气样。
( )答案：错误正确答案为：应使用对二硫化碳吸附性小的铝箔或者内衬铝塑料采气袋。
三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，气相色谱的定量管以及与色谱柱连接的管均采用管。
( )A．硅胶 B．厚壁橡胶 C．聚四氟乙烯 D．聚乙烯答案：C2．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，样品采集后，最多可存放。
( ) A．24h B．2d C．3d D．1周答案：A3．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，使用配制好的二硫化碳标准气体时，所取标气体积不应超过 ml。
( )A． 100 B．200 C．250 D．300答案：B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，二硫化碳标准气体的配制过程。
答案：配气瓶抽成负压后，冲入纯氮气与外界大气压平衡。
重复操作2～3次后，再将配气瓶抽为负压，用微量注射器向配气瓶准确注入一定体积的二硫化碳。
室温条件下挥发30mm 后，充入纯氮气，直至与外界大气压平衡，摇匀。
五、计算题气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，某样品采样体积为2L样品用六通阀进样1.00m1，得到峰高37.84Pa。
空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定
3.2.5空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定1、原理（1）硫化氢的测定原理：采用银量比色法。
当硫化氢与硝酸银发生反应时，生成褐色硫化银胶体溶液。
根据溶液显色的强弱，比色测定硫化氢的浓度。
我厂采用分光光度法进行测定。
反应式：23232g 2H S A N O Ag S H N O +=+(2)二硫化碳的测定原理：采用二乙胺醋酸铜法，二硫化碳与仲胺（二乙胺）在铜盐存在下，能够在有机溶剂中形成稳定的黄棕色二乙基二硫代氨基甲酸铜盐。
2、2H S 吸收液：用10%（以体积记）的硫酸制成的0.05%硝酸银硫酸溶液。
称取0.25克3g A N O 溶于水中，移入500mL 容量瓶中加入50mL 浓24H SO 冷却水后冲至标线。
3、2C S 吸收液：用小烧杯称取0.1克醋酸铜，用少许蒸馏水溶解后，倒入1000mL 容量瓶中，再加入10mL 二乙胺，20mL 三乙醇胺，加无水乙醇至标线。
4、分析方法：（1）2C S 吸收管：吸取2C S 吸收液6mL 。
（2）2H S 吸收管：吸取2H S 吸收液5mL 及1%淀粉2滴。
（3）将吸收管用橡皮管串联，前面的管测2H S ，后面的管测2C S （注意切勿装反，因2C S 在前会干扰2H S 的测定）。
（4）用注射器（100mL ）取样，抽气速度以能看出连续气泡为准，至吸收液变色为止，一般采样1升。
（5）回化验室，用721型分光光度计进行比色测定（用420nm 波长测定），比色皿为1cm.5、计算：2H S或2C S mg/3m = mg 10001000=m ⨯⨯含量数取气样体积（L 数）测得数据：。
环境空气二硫化碳的测定作业指导书
环境空气二硫化碳的测定作业指导书一、执行标准环境空气二硫化碳的测定乙二胺分光光度法GB/T 14608-1993。
二、适用范围1、本标准适用于恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的测定。
2、本标准的方法检出限为0.3µg/10ml，当采样体积为10—30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
三、干扰及消除硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。
四、测定原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，CS2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm波长处进行分光光度法测定。
五、仪器设备1、常用的实验室仪器。
2、分光光度计。
3、多孔玻板吸收管10ml。
4、具塞比色管10ml。
5、大气采样器TH-150C，编号33710524，采样流量0.2L/min；6、温度计。
六、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.050g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。
在冰箱内保存。
2、吸收液：吸取乙醇铜-乙醇溶液10.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水乙醇300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml，三乙醇胺2.5ml，再用无水乙醇稀释至500ml标线。
本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重。
然后加入优级纯CS22滴，盖塞，再准确称重。
再用无水乙醇将上述溶液稀释至标线，计算每毫升二硫化碳的含量，临用时再用无水乙醇稀释成每毫升含10μg二硫化碳的标准溶液。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
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3.2.5空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定
1、原理
（1）硫化氢的测定原理：采用银量比色法。
当硫化氢与硝酸银发生反应时，生成褐色硫化银胶体溶液。
根据溶液显色的强弱，比色测定硫化氢的浓度。
我厂采用分光光度法进行测定。
反应式：23232g 2H S A N O Ag S H N O +=+
(2)二硫化碳的测定原理：采用二乙胺醋酸铜法，二硫化碳与仲胺（二乙胺）在铜盐存在下，能够在有机溶剂中形成稳定的黄棕色二乙基二硫代氨基甲酸铜盐。
2、2H S 吸收液：
用10%（以体积记）的硫酸制成的0.05%硝酸银硫酸溶液。
称取0.25克3g A N O 溶于水中，移入500mL 容量瓶中加入50mL 浓24H SO 冷却水后冲至标线。
3、2C S 吸收液：
用小烧杯称取0.1克醋酸铜，用少许蒸馏水溶解后，倒入1000mL 容量瓶中，再加入10mL 二乙胺，20mL 三乙醇胺，加无水乙醇至标线。
4、分析方法：
（1）2C S 吸收管：吸取2C S 吸收液6mL 。
（2）2H S 吸收管：吸取2H S 吸收液5mL 及1%淀粉2滴。
（3）将吸收管用橡皮管串联，前面的管测2H S ，后面的管测2C S （注意切勿装反，因2C S 在前会干扰2H S 的测定）。
（4）用注射器（100mL ）取样，抽气速度以能看出连续气泡为准，至吸收液变色为止，一般采样1升。
（5）回化验室，用721型分光光度计进行比色测定（用420nm 波长测定），比色皿为1cm.
5、计算：
2H S
或2C S mg/3m = mg 10001000=
m ⨯⨯含量数取气样体积（L 数）
测得数据：。